Anda di halaman 1dari 16

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Ilmu kimia analisa adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-pemisahan
dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunanbahan, baik
secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunankualitatif
merupakan

komponen

penyusun

suatu

bahan,

sedangkan

susunan

kuantitatifadalah berapa banyaknya atau jumlah setiap komponen dalam suatu


bahan atau konsentrasi atau kadar zat dalam suatu bahan. Dalam ilmu kimia
analisa untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa
analisisyaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.
Analisis gravimetri merupakan salah satu materi kuliah kimia analisa yang
sangat penting dan juga merupakan materi wajib. Tahap pengukuran dalam
metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya sacara fisik dipisahkan dari
semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan
merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit
dari pengganggu-pengganggunya.
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa yang didasarkan pada
prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat
lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan
dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni
mungkin.
1.2 Tujuan
Tujuan praktikum ini adalah:

Menentukan kadar suatu zat berdasarkan pengukuran berat komponen yang

dikehendaki
Mengetahui kadar Ba2+ sebagai BaSO4
Mengetahui kadar Ca2+ sebagai CaCO3

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisa Gravimetri
Analisa gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan
proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senayawa tertentu dalam
bentuk yang semurni mungkin. Hal yang harus diperhatikan dalam analisis
penentuan kadar zat berdasarkan pengukuran berat analit atau senyawa yang
mengandung analit dapat dilakukan dengan :

Metode pengendapan. Isolasi sukar larut dari suatu komposisi yang tak

diketahui
Metode penguapan. Larutan yang mengandung analit diuapkan, ditimbang
dan kehilangan berat dihitung
Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu

reaksi kimia seperti :


aA + pP AaPp
Dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah
koefisien reaksi setara dari reaktanpengendap (P) dan AaPp adalah rumus
molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut(mengendap) yang
dapat ditentukkan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan
pengeringan.Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai proses pengendapanyang sempurna.Syarat bentuk senyawa
yang diendapkan dalam metode gravimetri adalah kelarutannya rendah, endapan
mudah disaring dan dicuci serta endapan mudah diubah menjadi bentuk senyawa
yang dapat ditimbang. Sedangkan senyawa yang ditimbang memiliki syarat
yaitu stoikhiometri, mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi danf aktor
gravimetrinya kecil.
Proses pembentukan endapan dalam larutan yaitu ion ion dalam larutan
yang memiliki ukuran 10-8cm, kemudian larutan akan jenuh dan membentuk
larutan koloid dengan ukuran partikel 10-710-4 cm, setelah larutan melewati titik
jenuh maka akan terbentuk endapan dengan ukuran partikel >10-4 cm. Tahap
tahap pembentukan endapan adalah larutan akan membentuk kelompok ion,
kemudian membentuk partikel yang sangat kecil (inti endapan) dan membentuk
partikel endapan yang makroskopik.Selain itu, ukuran partikel ditentukanoleh

nukleasi dan pertumbuhan kristal. Jika laju nukleasi kecil dibandingkan


pertumbuhannya maka partikel akan sedikit dan ukuran partikel akan relatif
lebih besar. Cara mengendapkan larutan yaitu :

Pengendapandilakukandalamlarutanencer
Pereaksiditambahkanperlahan-lahansambildiaduk
Pengendapandilakukandalamlarutanpanas
Pengendapan dilakukan pada pH dekat daerah pH dimana endapan terjadi

secara kuantitatif
Endapandi-digest
Dalam pembentukan endapan, endapan tidak lepas dari zat pengotor atau

kontaminasi. Jenis jenis kontaminasi endapan yaitu :


Kopresipitasi
Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut
-

Oklusi
Pengotor yang terkurung diantara butir-butir endapan yang
menggumpal menjadi satu. Jika proses pertumbuhan kristal lambat, zat
pengotor akan larut lagi dan partikel akan tumbuh menjadi partikel besar
dan murni. Jika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam
kisi-kisi kristal. Pencegahannya adalah penambahan pereaksi sedikit-

sedikit dan dipanaskan sambil diaduk perlahan-lahan.


Adsorpsi permukaan
Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zaty ang diadsorpsi

akan lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus.


Pospresipitasi
Terjadinyaendapankeduasetelahpengendapan kesatu, ini disebabkan
karena ada garamyang sukar larut. Contoh Cu2+ diendapkan sebagai CuS
dengan adanya Zn2+, ZnS akan juga mengendap.

2.2 Barium
Barium adalah logam putih perak yang stabil dalam udara kering. Barium
bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, membentuk oksida atau
hidroksida. Barium melebur pada suhu 710oC. Logam ini bereaksi dengan air
pada suhu ruang, membentuk barium hidroksida dan hidrogen
Ba + 2 H2O Ba2+ + H2 + 2OHAsam encer dapat melarutkan barium dengan mengeluarkan hidrogen :
2 Ba + 2H+ Ba2+ + H2
Barium adalah brivalen dalam garam garamnya, membentuk kation Ba2+.

2.3 Kalsium
Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak. Kalsium melebur pada
suhu 845oC. Kalsium bereaksi dengan oksigen di atmosfer dan udara lembab.
Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida dan kalsium hidroksida. Kalsium
meguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidorgen. Kalsium
membentuk kation Ca2+ dalam larutan larutan air. Garam garamnya biasanya
berbentuk bubuk putih dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila
anionnya berwarna.

BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Skema Percobaan
3.1.1 Penentuan Kadar Ba2+

Memipet 25 ml larutan Ba2+ dalam beakerglass

Mengasamkan larutan Ba2+ dengan 25 ml HCl 3 M

Di panaskan sampai hampir mendidih

Menambahkan 15 ml H2SO4 sambil diaduk dan didiamkan


sampai mengendap

Menyaring endapan dengan kertas saring dan pompa vakum

Melipat kertas saring dan memasukkan kedalam cawan


porselen yang telah ditimbang

Dipijarkan dalam furnace selama 15 menit suhu 800oC

Mendinginkan sampel dalam eksikator

Menimbang cawan porselen yang berisi sampel Ba2+murni

Menghitung kadar Ba2+ sebagai BaSO4


Gambar 3.1.1 Skema Penentuan Kadar Ba2+
.1.2

PenentuanKadar Ca2+

Menimbang 0,2 gram contoh garam kalsium dan dilarutkan


dengan 100 ml aquadest

Menambahkan 15 ml HCl 1:1 dan dipanaskan kemudian


ditambahkan metil merah 2 tetes

Menambahkan larutan H2C2O4 (2 gram dalam 50 ml aquadest)

Menetralkan dengan NH4OH 7N sampai larutan berwarna


kuning

Menyaring endapan dengan kertas saringdan pompa vakum

Mengeringkan cawan porselen dan kertas saring yang berisi


endapan dalam suhu 100-120oC

Dipijarkan dalam furnace suhu 500oC dan di dinginkan dalam


eksikator

Menimbang cawan porselen yang berisi sampel Ca2+murni

Menghitung kadar Ca2+ sebagai CaCO3


Gambar 3.1.2 Skema Penentuan Kadar Ca2+
3.2 Alat dan Bahan
.2.1
Alat
Pipet Tetes
Cawan Porselen
Beaker Glass500 ml
Enlemeyer vacum
Ball Pipet
Pipet Volume 25 ml
Eksikator
Corong Bunches
Pengaduk
Kertas Saring
Pompa Vakum
Furnace
Kompor
Water Bath
.2.2
Bahan

1 buah
2 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah

Larutan Ba2+
HCl 3 M
H2SO4
Garam Kalsium
Aquadest
Larutan HCl 1:1
Metil Merah 0,1%
H2C2O41:25
NH4OH 7N

25 ml
10 ml
15 ml
0,2 gram
100 ml
15 ml
2 tetes
secukupnya
secukupnya

3.3 Gambar Alat

Gambar 3.3.1 Pipet Tetes


Gambar 3.3.2 Cawan Porselen

Glass
Enlemeyervakum

Gambar 3.3.3 Beaker


500 ml
Gambar 3.3.4

Gambar 3.3.5 Ball Pipet

Gambar 3.3.6 Pipet Volume 25 ml

Gambar 3.3.7 Eksikator

Gambar 3.3.8Corong Bunches

Gambar 3.3.9 Pengaduk

Gambar 3.3.10Kertas Saring

Gambar 3.3.11 Pompa Vakum


Gambar 3.3.12Furnace

Gambar 3.3.13Kompor

Gambar 3.3.14WaterBath

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
.1 Data Hasil Percobaan
Penetapan Kadar Ba
Cuplikan Ba2+ = 25 ml
Berat Endapan BaSO4 setelah dibakar = 0.049 gram
Penetapan kadar Ca
Cuplikan Ca2+ = 2 gram
Berat Endapan CaCO3 setelah dibakar = 0,2481 gram
4.2 Hasil Perhitungan
%A = berat A
x 100 %
berat sampel
Faktor garvimetri = Ar atau Mryang dicari
Mr endapan yang ditimbang
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka : % 100xsampel berat gravimetri faktor x P berat A %
A = analit
P = endapan
4.3 Pembahasan dan Diskusi
-

Sampel Ba2+
Pada percobaan ini dilakukan dengan metode pengendapan. Pengenceran
sampel dengan HCL agar sampel larut dengan sempurna. Larutan yang telah
di

encerkan

kemudian

dipanaskan.

Pemanasan

ini

bertujuan

agar

kelarutannya bertambah besar dengan seiring bertambahnya temperatur.


Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan

10

bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan
terjadi

terlalu

cepat

menyebabkan

endapan

yang

diperoleh

kecil

permukaannya. Ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat


dibanding laju pertumbuhan inti. Reaksi yang terjadi adalah :
Ba2++H2SO4BaSO4+2H+
Untuk kesempurnana reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih.
Kesempurnaan reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan
penambahan pereaksi pengendap yang lebih besar atau berlebih untuk
mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat sampel pada nilai yang
kecil. Serta menggunakan suhu atau temperatur yang tepat dalam
mengendapkan sampel karena ada beberapa sampel yang dapat mengendap
sempurna jika dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sampel lain
yang sebaliknya harus didinginkan dengan es agar dapat mengendap
sempurna. Pada saat larutan sampel Ba2+yang didihkan ditetesi larutan H2SO4
setetes demi setetes sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan
akan terbentuk endapan yang berbentuk kristal putih kecil yang dibiarkan
akan mengendap di dasar wadah. Endapan yang terbentuk merupakan
endapan BaSO4. Setelah endapan dapat disaring dengan kertas saring
tebentuk endapan yang belum murni karena masih terdapat ion Cl- dapat
mengikat 2H+ pada H2SO4. Reaksinya adalah :
2Cl-+H2SO42HCl+SO42Endapan BaSO4 harus disaring lagi sampai larutan jernih. Sebelum
menimbang endapan, praktikan harus memijarkan cawan terlebih dahulu agar
beratnya konstan maka harus dilakukan berulang-ulang. Begitu juga dengan
endapannya harus dipijarkan terlebih dahulu agar beratnya pun konstan
sehingga hasilnya akurat.
-

Sampel Ca2+
Analisa ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca dalam sampel
secara gravimetri. Adapun sampel yang ditimbang yaitu sampel Ca2+
sebanyak 2 gram. Sampel tersebut kemudian dilarutkan dengan 50 mL
aquadest dalam beaker glass. Agar sampel dapat larut secara sempurna, pada

11

larutan tersebut ditambahkan 15 ml HCl 1:1, dan dipanaskan hingga


mendidih selama beberapa menit.
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri pengendapan
mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna. Pengendapan merupakan teknik yang paling luas
penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah
kemurniannya dan kemudahan larut.
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan
pengotor.
Untuk syarat pertama, dapat dipenuhi melalu proses pembentukan endapan.
Pembentukan endapan terjadi karena reaksi
Ca2+ + H2C2O4

CaC2O4 + 2H+

Terjadinya pengendapan yang sempurna selama 1 jam dapat ditandai dengan


cara penambahan beberapa tetes asamoksalat. Jika tidak terjadi endapan lagi
maka endapan dapat dikatakan sempurna, namun jika masih terjadi
pengendapan lagi larutan didiamkan kembali.
Untuk syarat kedua, dapat dipenuhi melalui pencucian endapan. Adapun
tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang
teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis,
sehingga di peroleh endapan murni. Endapan murni adalah endapan analit
yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain
yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan)didapatkan kadar Ca
sebagai CaCO3 sebesar 2,62%.

12

KESIMPULAN
Kesimpulan dari praktikum kali ini adalah sebagai berikut :
1. Analisa gravimetri adalah analisa kuantitatif dimana komponen zat uji
ditetapkan berdasarkan penimbangan sebelum dan sesudah zat uji mengalami
suatu proses pemisahan.
2. Dari hasil perhitungan diketahui, Kadar Ba dalam cuplikan adalah 2,62 %
3. Dari hasil perhitungan diketahui, Kadar Ca dalam cuplikan adalah 19,82%

13

DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta: EGC.
Purba, Michael. 1990. Ilmu Kimia. Jakarta: Erlangga.
ModulPraktikum Kimia Analisa. 2015. ITATS : Surabaya

14

APENDIKS
1. Penetapan Kadar Ba
Reaksi : Ba2+ + SO42BaSO4
2+
cuplikan Ba = 25 ml
Berat Endapan Ba setelah dibakar = 0,0490 gram
Faktor Gravimetri =

Berat molekul zat yg ditentukan


Berat molekul zat yang ditimbang

BM Ba
BM BaSO 4

137,34
233,34

= 0,5888 gr/mol
Kadar (%) =
=

Berat Endapan
Berat Cuplikan x Faktor Gravimetri x 100%
0,0490 gr
1,0816 gr

x 0,58 x 100%

= 2.62%
2. Penetapan kadar Ca
Reaksi : Ca2+ + CO32-

CaCO3

Berat cuplikan Ca2+ = 2 gram


Berat Endapan Ca2+ setelah dibakar
Faktor Gravimetri =
=

= 0,2481 gram

Berat molekul zat yg ditentukan


Berat molekul zat yang ditimbang
BM Ca
B M CaCO 3

15

40
100

= 0,4000 gr/mol
Kadar (%) =
=

Berat Endapan
Berat Cuplikan x Faktor Gravimetri x 100%
0,2481 gr
0.5005 gr

x 0,4000 x 100%

= 19.82 %

16