Anda di halaman 1dari 51

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM PROSES KIMIA


Materi :
ESTERIFIKASI

Disusun Oleh :
Juhnizar P. Buminata

21030112130124

Rizkia Risang Khairunnisa

21030112140041

Vicky Kartika Firdaus

21030112130146

LABORATORIUM PROSES KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

Esterifikasi

HALAMAN PENGESAHAN
1.

Judul Praktikum

2.

Anggota
1. Nama Lengkap

: Esterifikasi
: Juhnizar P. Buminata

NIM

: 21030112130124

Jurusan

: S-1 Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik

: Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap

: Rizkia Risang Khairunnisa

NIM

: 21030112140041

Jurusan

: S-1 Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik

: Universitas Diponegoro

3. Nama Lengkap

: Vicky Kartika Firdaus

NIM

: 21030112130146

Jurusan

: S-1 Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik

: Universitas Diponegoro

Semarang, 12 Juni 2014


Dosen Pembimbing

Dr. Ir. Ratnawati, MT


NIP. 19600412 198603 2 001

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

ii

Esterifikasi

KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat
dan hidayahnya kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Proses Kimia dengan
lancar dan sesuai dengan harapan kami.
Ucapan terimakasih juga kami ucapkan kepada Ibu Ratnawati selaku dosen
pembimbing Praktikum Proses Kimia serta koordinator laboratorium Proses Kimia,
koordinator asisten laboratorium Proses KimiaWinda Putri Haryanti , asisten Mutia Anissa
Marsya sebagai asisten laporan praktikum esterifikasikami, bapak laboran Proses Kimia
dan segenap asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat
terselesaikan. Kepada teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun
motivasi apapun kami ucapkan terima kasih.
Kami menyadari bahwa laporan resmi ini masih banyak sekalikekurangannya.
Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun demikesempurnaan laporan ini sangat
kami harapkan. Semoga Laporan Resmi Praktikum Proses Kimia materi Esterifikasi ini
dapat berguna bagipara pembaca. Sekian dan terima kasih.

Semarang, Juni 2014

Penyusun

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

iii

Esterifikasi

DAFTAR ISI
Halaman Cover ...........................................................................................................i
Halaman Pengesahan ..................................................................................................ii
Prakata........................................................................................................................iii
Daftar Isi.....................................................................................................................iv
Daftar Gambar ............................................................................................................vi
Daftar Tabel ................................................................................................................vii
Intisari ........................................................................................................................viii
Summary ....................................................................................................................ix
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang............................................................................................... 1
I.2 Tujuan Percobaan........................................................................................... 1
I.3 Manfaat Percobaan ........................................................................................ 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Kinetika Reaksi ............................................................................................ 2
II.2 Tinjauan Thermodinamika ............................................................................ 3
II.3 Mekanisme Reaksi........................................................................................ 5
II.4 Variabel yang Berpengaruh ........................................................................... 6
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan.................................................................. 8
III.2 Gambar Alat................................................................................................ 8
III.3 Variabel Operasi.......................................................................................... 9
III.4 Respon Uji Hasil ......................................................................................... 9
III.5 Cara Kerja................................................................................................... 9
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan........................................................................................... 11
IV.2 Pembahasan................................................................................................. 12
BAB V PENUTUP
V.1 Kesimpulan................................................................................................... 17
V.2 Saran ............................................................................................................ 17
DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................. 18
LEMBAR PERHITUNGAN ....................................................................................... 19
LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

iv

Esterifikasi

1. Perhitungan Reagen.........................................................................................19
2. Perhitungan Variabel 1 ....................................................................................20
3. Perhitungan Variabel 2 ....................................................................................23
LAMPIRAN
1. Laporan Sementara
2. Referensi
3. Lembar Asistensi

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Esterifikasi

DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Utama ............................................................................... 8
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Titrasi................................................................................ 8
Gambar 4.1 Hubungan Waktu dan Konversi Esterifikasi ............................................... 12
Gambar 4.2 Hubungan Variabel Suhu terhadap Konversi Esterifikasi............................ 13
Gambar 4.3 Hubungan Variabel Suhu terhadap Konstanta Laju Reaksi Esterifikasi....... 14
Gambar 4.4 Hubungan Variabel Suhu terhadap Konstanta Kesetimbangan Esterifikasi . 15

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

vi

Esterifikasi

DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Variabel 1(Suhu Reaksi 510C) ........................................... 11
Tabel 4.2 Nilai Konstanta Kesetimbangan dan Laju Reaksi Variabel 2........................ 11
Tabel 4.3 Hasil Percobaan Variabel 1(Suhu Reaksi 610C) ........................................... 11
Tabel 4.4 Nilai Konstanta Kesetimbangan dan Laju Reaksi Variabel 2........................ 11

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

vii

Esterifikasi

INTISARI
Esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester. Tujuan dari percobaan
esterifikasi adalah untuk mempelajari pengaruh suhu reaksi terhadap konversi yang
didapat, menghitung konstanta kesetimbangan dan konstanta laju reaksi. Dalam industri,
metil asetat merupakan pelarut untuk senyawa: cellulose acetate butyrate, nitrocellulose,
vinyl copolymers, acrylics, epoxies, polyamides, phenolics, alkyds, dan polyesters.
Esterifikasi merupakan reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol dengan
hasil ester dan air. Reaksi esterifikasi berjalan lambat sehingga dibutuhkan katalis untuk
dapat mempercepat reaksi. Variabel yang dapat mempercepat reaksi esterifikasi adalah
perubahan konsentrasi, katalis, kecepatan pengadukan, waktu serta suhu reaksi. Reaksi
esterifikasi merupakan reaksi endotermis dan merupakan reaksi reversibel.
Bahan yang digunakan dalam proses esterifikasi adalah metanol, asamasetat, HCl
0,4 N, NaOH 0,21 N, aquadest dan indicator PP. Langkah kerja dalam praktikum ini
adalah merangkai alat, kemudian mencampurkan asam asetat dengan HCl, panaskan
hingga suhu 51C, kemudian campurkan metanol 51C dan variabel perbandingan asam
asetat dengan metanol 1,1: 2,1 yang disertai pengadukan lalu dilakukan proses
esterifikasi. Setelah dicampurkan ambil 5 ml sampel mulai dari t = 0 menit sampai
dengan waktu pengambilan 5 kali setiap 13 menit, tambahkan 3 tetes indicator PP lalu
titrasi dengan NaOH 0,21 N hingga warna merah muda. Langkah tersebut diulangi untuk
variabel lperbandingan suhu reaksi 61oC.
Dari hasil percobaan yang dilakukan, konversi pembentukan metil asetat dari
asam asetat dan metanol semakin besar seiring dengan bertambahnya waktu karena
semakin lama waktu reaksi molekul akan memperoleh tambahan kesempatan untuk
bergerak lebih dan meningkatkan energi kinetik yang dihasilkan sehingga konversi
menjadi semakin besar. Pada suhu reaksi 51C didapatkan konversi sebesar 0,659
sedangkan pada suhu reaksi 61oC didapatkan konversi sebesar 0,6766. Pada percobaan
dengan suhu reaksi 51C didapatkan K sebesar 1,0182, sedangkan pada percobaan
dengan suhu reaksi 61C didapatkan K sebesar 1,1477. Peningkatan suhu menyebabkan
kontanta keseimbangan meningkat karena konversi reaktan menjadi produk meningkat.
Peningkatan suhu sampai batas suhu optimum akan meningkatkan nilai konstanta laju
reaksi karena semakin besar konsentrasi maka semakin besar pula tumbukan sehingga
nilai konstanta laju reaksi semakin besar.
Kesimpulan yang kami peroleh adalah konversi ester pada kedua variabel suhu
akan bertambah seiring bertambahnya waktu operasi. Semakin besar suhu reaksi maka
akan meningkatkan konversi ester dan meningkatkan nilai konstanta kesetimbangan, dan
konstanta kesetimbangan reaksi. Saran yang kami berikan adalah suhu operasi harus
dijaga agar konstan, memastikan larutan teraduk sempurna, lebih teliti dalam
pengamatan TAT, asisten harus memperhatikan praktikan yang sedang menjalani
praktikum agar tidak mengalami kesalahan prosedur, dan laboran harus mengecek
kembali alat-alat praktikum dengan baik, agar alat-alat yang sudah tidak berfungsi bisa
diganti dengan yang baru sehingga praktikum dapat berlangsung dengan baik.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

viii

Esterifikasi

SUMMARY
Esterification is an ester making reaction. The purpose of this esterification experiment
is to learn the impact of reaction temperature to the conversion resulted and count the
equilibrium constant and reaction rate constant. In industry, methyl acetate is a solvent for :
cellulose acetate butyrate, nitrocellulose, vinyl copolymers, acrylics, epoxies, polyamides,
phenolics, alkyds, and polyesters.
Esterification is reaction between carboxylic acid and alcohol with having ester and
water as a reaction result. Esterification reaction runs slowly that it needs catalyst to make
the reaction run faster. Variable that affect esterification reaction is the change of
concentration, catalyst, stirring rate, time, and reaction temperature. Esterification reaction
is an endotermic reaction and a reversible reaction.
Ingredient used in esterification process is methanol, acetic acid, HCl 0,4 N, NaOH
0,21 N, aquadest, and PP indicator. Working steps in this experiment is string the tools, then
mix acetic acid with HCl, boil it until 51oC, after that mix the 51oC methanol and variable
ratio of acetic acid and methanol 1,1:2,1 followed by stirring then run the esterification
process. After all ingeridients had mixed, take 5 ml of sample from t=0 minute until 5 times
taking every 14 minutes, add 3 drops of PP indicator then do the titration with NaOH 0,21 N
until the color changed to pink. Repeat those steps for 61oC temperature variable.
From experiment results done, the conversion of methyl acetate formation from acetic
acid and methanol is getting higher with the increasing of time because molecules will get
more chances to move with longer reaction time and and improve kinetic energy resulted so
that the conversion become higher. In 51oC reaction temperature, the conversion obtained is
0,659, while in 61oC the conversion is 0,6766. In experiment with 51oC reaction temperature,
the K obtained is 1,018 while in 61oC the K obtained is 1,147. The increasing temperature
makes equilibrium constant rises because reactant conversion to product increases. Increase
in temperature until optimum temperature limit will increase the value of reaction rate
constant because the higher concentration given, the bigger collision will happen so that
reaction rate constant will be higher.
Conclusion we get is the ester conversion in both of temperature variable will increase
with the increasing of operation time. With higher reaction tempetature, ester conversion will
increase and equilibrium constant will also increase. Advise we suggest is the operation
temperature should be kept to a constant, make sure the solution stirred perfectly, be more
precise in observing TAT, assistents should watch the practician when doing the experiment
so that the experiment procedure will not go wrong, and laboratory assistant should check the
experiment tools so that the tools which is broken can be replaced with the new one in order
to make the experiment runs well.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

ix

Esterifikasi

BAB I
PENDAHULUAN
I.1

Latar Belakang
Esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester. Salah satu jenis reaksi ini
adalah reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol. Produk reaksi berupa ester dan
air. Persamaan umum reaksi ini dapat ditentukan sebagai berikut :
R COOH + HO - R

R - COOR + H2O

Reaksi ini bersifat dapat balik dan umumnya sangat lambat sehingga
memerlukan katalis agar diperoleh ester yang maksimal maka perlu dipelajari faktorfaktor yang mempengaruhi proses esterifikasi.
Aplikasi esterifikasi sendiri dalam industri sangat banyak, beberapa di
antaranya adalah sebagai pelarut/solvent dan pemberi aroma dalam industri makanan,
serta digunakan pula dalam reaksi energi yang terbarukan yaitu pembuatan biodiesel.
Oleh karena itu sebagai sarjana Teknik Kimia perlu untuk mempelajari reaksi
esterifikasi dalam skala laboratorium dan mengetahui aplikasinya di industri.
I.2

Tujuan Percobaan
1. Mengetahui pengaruh waktu terhadap konversi ester yang terbentuk.
2. Mengetahui penegaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konversi
ester yang terbentuk.
3. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konstanta
laju reaksi (k) esterifikasi.
4. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konstanta
kesetimbangan reaksi (K) esterifikasi.

I.3

Manfaat Percobaan
1. Dapat memahami pengaruh waktu terhadap konversi ester yang terbentuk.
2. Dapat memahami pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap
konversi ester yang terbentuk.
3. Dapat memahami pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap
konstanta laju reaksi (k) esterifikasi.
4. Dapat memahami pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap
konstanta kesetimbangan reaksi (K) esterifikasi.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Esterifikasi

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1

Kinetika Reaksi
Esterifikasi atau pembuatan ester merupakan reaksi antara asam karboksilat
dan alkohol dengan hasil reaksi ester dan air. Contohnya yaitu reaksi antara asam
asetat dengan metanol. Reaksi esterifikasi antara lain sebagai berikut:
CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O
A

Persamaan kecepatan reaksi kimia :

Keterangan :
rc

= kecepatan reaksi pembentukan ester

[A]

= konsentrasi asam asetat [CH3COOH]

[B]

= konsentrasi metanol [CH3OH]

[C]

= konsentrasi metil asetat [CH3COOCH3]

[D]

= konsentrasi air [H2O]

k1

= konstanta kecepatan reaksi ke kanan (arah produk)

k2

= konstanta kecepatan reaksi ke kiri (arah reaktan)

= waktu reaksi
Ditinjau dari kinetika reaksi, kecepatan reaksi pembentukan ester akan makin

besar dengan kenaikan suhu, adanya pengadukan dan ditambahkan katalis. Hal ini
dapat dijelaskan oleh persamaan Arrhenius yaitu :
Dengan :
k

= konstanta kecepatan reaksi

= faktor frekuensi tumbukan

= suhu

EA

= energi aktivasi

= konstanta gas ideal


Berdasarkan persamaaan Arrhenius dapat dilihat bahwa konstanta laju reaksi

dipengaruhi oleh nilai A, EA, dan T. Semakin besar faktor tumbukan (A) maka
LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Esterifikasi

konstanta laju reaksinya semakin besar. Nilai energi aktivasi (EA) dipengaruhi oleh
penggunaan katalis, adanya katalis akan menurunkan energi aktivasi sehingga nilai k
semakin besar. Semakin tinggi suhu (T) maka nilai k juga semakin besar. Dari hasil
penelitian yang dilakukan oleh Kirbaskar dkk. (2001) untuk reaksi esterifikasi asam
asetat dengan etanol menggunakan katalis asam dengan ion exchange resin diperoleh
bahwa untuk reaksi ke arah pembentukan produk (k1) memiliki nilai EA = 104129
kJ/kmol dan A = 2,6.1014 (m3)2 kmol -2 s -1
II.2

Tinjauan Termodinamika
Berdasarkan tinjauan termodinamika kita dapat mengetahui apakah reaksi tersebut
searah atau bolak-balik dengan meninjau melalui perubahan energi Gibbs (G).
Reaksi esterifikasi antara asam asetat dan metanol terjadi menurut reaksi berikut :
CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O
Gof reaksi = Gof produk - Gof reaktan
Diketahui data Go standar (Smith,2010) dan (Perrys Chemical Engineers Handbook,
7th ed)
Gof 298 CH3COOH

= -389900 J/mol

Gof 298

CH3OH

= -166270 J/mol

Gof 298

CH3COOCH3

= -324200 J/mol

Gof 298

H2O

= -237129 J/mol

Maka :
Gof 298 = (Gof 298 CH3COOCH3 + Gof 298 H2O) (Gof 298 CH3COOH +
Gof 298 CH3OH)
= (-324200 -237129) (-389900-166270)
= - 5159 J/mol
Dari persamaan vant Hoff : Gof 298 = -RT ln K
- 5159 J/mol = -(8,314 J/mol K) (298 K) ln K
ln K =

95 mJo l

8,314 m oJ l K 298 ?

K = 8,023

Pada reaksi :
CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O
Hof

reaksi = Hof produk - Hof reaktan

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Esterifikasi

Diketahui data Hofstandar ( Smith dkk .,2010) dan (Perrys Chemical Engineers
Handbook, 7th ed) :
Hof 298 CH3COOH

= - 484500 J/moL

Hof 298

CH3OH

= - 238660 J/mol

Hof 298

CH3COOCH3

= - 411900 J/mol

Hof 298

H2O

= - 285830 J/mol

Maka :
Hof 298 = (Hof 298 CH3COOCH3 + Hof 298 H2O) (Hof 298 CH3COOH +
Hof 298 CH3OH)
= (-411900-285830)-(-484500-238660)
= 25430 J/mol
Dengan persamaan maka harga K pada suhu 510C (324 K) dapat dihitung :
H 298

?T2

ln (K2/K1)

ln (K324/k298)

ln (k324/8,023)

= -0,82366

K324/8,023

= 0,43882

K324

= 3,5207

25430

8,314 324

T1

298

Dari perhitungan energi Gibbs di dapat nilai K >1 , maka dapat disimpulkan reaksi
esterifikasi asam asetat dengan metanol merupakan reaksi irreversible.
Dengan persamaan maka harga K pada suhu 610C (334 K) dapat dihitung :
ln (K2/K1)
ln (K334/K298)

H 298
R

?T2

25430

T1

8,314 334

ln (K334/8,023)

= -1,10631

K334/8,023

= 0,33078

k334

= 2,6538

298

Dari perhitungan energi Gibbs didapat nilai K> 1 , maka dapat disimpulkan reaksi
esterifikasi asam asetat dengan metanol merupakan reaksi irreversible.
Selain dapat mengetahui reaksi tersebut irreversible, berdasarkan tinjauan
termodinamika juga dapat diketahui bahwa reaksi tersebut endotermis atau eksotermis
dengan meninjau perubahan entalpi menurut perhitungan sebagai berikut :
CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O
Hof reaksi = Hof produk - Hof reaktan
LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Esterifikasi

Diketahui data Hofstandar ( Smith dkk .,2010) dan (Perrys Chemical Engineers
Handbook, 7th ed) :
Hof 298 CH3COOH

= - 484500 J/moL

Hof 298

CH3OH

= - 238660 J/mol

Hof 298

CH3COOCH3

= - 411900 J/mol

Hof 298

H2O

= - 285830 J/mol

Maka :
Hof 298 = (Hof 298 CH3COOCH3 + Hof 298 H2O) (Hof 298 CH3COOH +
Hof 298 CH3OH)
= (-411900-285830)-(-484500-238660)
= 25430 J/mol
Dari perhitungan perubahan entalpi Ho298 bernilai positif yang menandakan bahwa
reaksi esterifikasi asam astetat dengan metanol bersifat endotermis.
II.3

Mekanisme Reaksi
Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol
membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Ester
asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus CO2R dengan R
dapat berbentuk alkil ataupun aril.
Pada percobaan ini asam karboksilat yang digunakan berupa asam asetat yang
direaksikan dengan sebuah alkohol berupa metanol menggunakan katalis asam. Untuk
pembuatan metil asetat, reaksi esterifikasi yang terjadi dalam percobaan ini dan
mekanisme katalis asam pada hidrolisa ester adalah sebagai berikut :
H

asam asetat

metanol

metil asetat

Mekanisme katalis asam pada hidrolisa ester adalah sebagai berikut:


1. Oksigen karbonil diprotonasi oleh asam

air

Esterifikasi

2. Alkohol nukleofilik menyerang

3. Eliminasi molekul air diikuti penarikan H+ dari H2O akan menghasilkan


ester

II.4

Variabel yang berpengaruh


1. Perbandingan mol zat pereaksi
Perbandingan mol zat pereaksi akan mempengaruhi hasil reaksi. Bila ditinjau dari
segi kesetimbangan. Dalam penjelasan Le Chateleur, yang lebih sering dikenal
dengan prinsip atau asas Le Chateleur, jika suatu system dalam kesetimbangan,
diganggu dari luar sistem, maka sistem tersebut akan berusaha menghilangkan
gangguan sampai dicapai kesetimbangan baru. Salah satu gangguan dari luar yang
dapat mempengaruhi kesetimbangan adalah perubahan mol reaktan. Reaksi
esterifikasi antara asam asetat dan alkohol (metanol) dapat bergeser ke kanan
dengan cara memberikan alkohol berlebih. Pemakaian salah satu reaktan berlebih
akan memperbesar kemungkinan tumbukan antar molekul zat yang bereaksi
sehingga kecepatan reaksinya bertambah besar. Selain itu dikarenakan sifatnya
reversible dan harga alkohol lebih murah maka alkohol dibuat berlebih agar
optimal dalam pembentukan produk ester yang ingin dihasilkan atau konversi
maksimum
(www.chemical-engineer.digitalzones.com/biodiesel.html)
2. Konsentrasi katalis
Katalis berfungsi untuk menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi berjalan lebih
cepat. Besarnya konsentrasi katalis dapat mempengaruhi kecepatan reaksi.
3. Kecepatan pengadukan
Pengadukan dilakukan untuk memperbesar kemungkinan terjadinya tumbukan
molekul pereaksi, sehingga kecepatan reaksinya bertambah besar.
4. Suhu reaksi

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Esterifikasi

Dalam rentang suhu yang diinginkan, jika suhu reaksi semakin tinggi maka
kecepatan reaksi akan semakin besar, sehingga reaksi akan berjalan semakin
cepat.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Esterifikasi

BAB III
METODE PERCOBAAN
III.1

Bahan dan Alat yang Digunakan


III.1.1 Bahan yang digunakan:
1.

Asam asetat

@108,5ml

2.

Metanol

@149 ml

3.

HCl

@13,5 ml

4.

NaOH

0,21 N 500 ml

5.

Indikator PP

@3 tetes

6.

Aquadest

secukupnya

III.1.2 Alat yang digunakan:


1.

Labu leher tiga

2.

Pendingin balik

3.

Kompor listrik

4.

Magnetic stirrer

5.

Termometer

6.

Pengaduk

7.

Buret, statif, dan klem

8.

Pipet tetes dan pipet ukur

9.

Erlenmeyer

10. Beaker glass


III.2

Gambar Alat

Gambar 3.1 Rangkian alat utama


LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Gambar 3.2 Rangkian alat titrasi


8

Esterifikasi

Keterangan :

Keterangan :

1. Labu leher tiga

1. Statif

2. Pendingin balik

2. Klem

3. Termometer

3. Buret

4. Heater

4. Erlenmeyer

5. Magnetic stirrer
6. Statif
7. Waterbath
III.3

Variabel Operasi
a. Variabel tetap
Katalis

: HCl 0,4 N 25%

Volume total

: 271 ml

Volume sampel diambil

: 5 ml

Waktu pengambilan sampel

: 14 menit

Perbandingan mol asam asetat : metanol

: 1,1 : 2,1

Jenis alkohol

: Metanol 96%

b. Variabel berubah
Suhu
III.4

: 51C dan 61C

Respon Uji Hasil


Mengamati konsentrasi sisa asam asetat (CH3COOH) dengan titrasi menggunakan
NaOH.

III.5

Cara Kerja
1. Merangkai alat seperti gambar
2. Mencampurkan asam asetat 108,5 ml dan katalis HCl 13,5 ml di dalam labu leher
tiga panaskan sampai suhunya 51C
3. Memanaskan metanol 149 ml dalam beaker glass sampai suhunya 51C
4. Setelah suhu kedua reaktan sama, kedua rekatan tersebuat dicampurkan ke dalam
labu leher tiga
5. Suhu campuran diamati sampai tercapai suhu 51C. Setelah tercapai suhu 51C,
sampel diambil 5 ml sebagai t0menit dan dengan waktu pengambilan setiap 14
menit dan suhu selalu dipertahankan 51C sampai t52menit. Jadi ada 5 kali titrasi.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

Esterifikasi

6. Metode analisis
Mengambil 5 ml sampel lalu ditambahkan 3 tetes indikator PP, kemudian sampel
dititrasi dengan NaOH 0,21 N. Amati perubahan warna yang terjadi yaitu dari
tidak berwarna menjadi warna merah muda hampir hilang. Catat kebutuhan titran.
Menghentikan pengambilan sampel setelah diperoleh hasil volume titran sebanyak
5 kali, yaitu pada menit ke 52.
7. Ulangi langkah di atas untuk variabel suhu 61C

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

10

Esterifikasi

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1

Hasil Percobaan
a.

Variabel 1 (suhu reaksi 51oC)


Tabel 4.1 Hasil percobaan variabel 1 (suhu reaksi 51oC)
t (menit)

Volume titran (ml)

CA = 0,042v 0,4

XA

109,5

4,199

0,394258511

13

99,1

3,7622

0,457270629

26

93,3

3,5186

0,492412002

39

79,8

2,9516

0,574206578

52

65,8

2,3636

0,659030583

Tabel 4.2 Nilai konstanta kesetimbangan dan laju reaksi variabel 1


K

k1 (mol/menit)

k2 (mol/menit)

-3

1,0182

4,56 x 10-3

4,65 x 10

b. Variabel 2 (suhu reaksi 61oC)


Tabel 4.3 Hasil percobaan variabel 2 (suhu reaksi 61oC)
t (menit)

Volume titran (ml)

CA = 0,042v 0,4

XA

97,2

3,6824

0,468782458

13

93,5

3,527

0,491200231

26

88,3

3,3086

0,52270629

39

75,5

2,771

0,600259665

52

62,9

2,2418

0,676601269

Tabel 4.4 Nilai konstanta kesetimbangan dan laju reaksi variabel 2


K
1,1477

k1 (mol/menit)
5,42 10

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

-3

k2 (mol/menit)
4,72 10-3

11

Esterifikasi

IV.2

Pembahasan
IV.2.1 Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Konversi

Konversi (XA)

0.8
0.6
suhu 51 C

0.4

suhu 61 C

0.2
0
0

13

26
t (menit)

39

52

Gambar 4.1 Hubungan waktu dan konversi esterifikasi


Gambar 4.1 menunjukkan grafik hubungan waktu terhadap konversi
ester yang terbentuk yang cenderung naik, baik pada suhu 51C dan 61C.
Pada suhu 51C ester yang terkonversi pada menit ke 52 sebesar 0,659,
sedangkan pada suhu 61C ester yang terkonversi sebesar 0,6766.
Berdasarkan Gambar 4.1 semakin lama waktu reaksi esterifikasi yang
terjadi maka konversi senyawa ester (metil asetat) yang dihasilkan akan
semakin besar pula. Selain itu pada Gambar 4.1 juga dapat dilihat bahwa kurva
perbandingan ester yang terkonversi pada suhu 51C lebih besar dibandingkan
dengan suhu 61C.
Konversi ester yang terbentuk semakin besar seiring dengan
bertambahnya waktu dikarenakan semakin lama waktu reaksi yang diberikan
maka jumlah tumbukan yang terjadi antar zat reaktan yaitu asam asetat dan
metanol semakin banyak sehingga mengakibatkan reaktan yang bereaksi
semakin banyak pula sehingga konversi yang dihasilkan semakin besar.
Semakin lama waktu reaksi, molekul akan memperoleh tambahan kesempatan
untuk bergerak lebih dan meningkatkan energi kinetik yang dihasilkan. Karena
kesempatan untuk bergerak lebih maka kesempatan untuk bertumbukan makin
besar pula, sehingga konversi untuk menghasilkan metil asetat semakin besar
pula.
Kenaikan konversi selama reaksi esterifikasi dapat dibuktikan dengan
jumlah titran NaOH pada percobaan yang semakin menurun. Titran NaOH
digunakan untuk mengamati konsentrasi sisa asam asetat (CH3COOH). Titrasi
ini berdasarkan reaksi acidi alkalimetri (asam-basa), NaOH sebagai basa akan
LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

12

Esterifikasi

bereaksi dengan asam asetat sisa. Apabila jumlah kebutuhan NaOH semakin
sedikit karena asam asetat yang sisa juga semakin sedikit karena telah bereaksi
dengan metanol membentuk ester (Hikmah dan Zuliyana, 2012).
IV.2.2 Pengaruh Variabel Suhu Reaksi terhadap Konversi

Konversi (XA)

0.8
0.6
suhu 51 C

0.4

suhu 61 C

0.2
0
0

13

26
t (menit)

39

52

Gambar 4.2 Hubungan variabel suhu terhadap konversi esterifikasi


Gambar 4.2 menunjukkan grafik hubungan variabel suhu terhadap
konversi ester yang terbentuk yang cenderung naik, baik pada suhu 51C dan
61C. Pada suhu 51C ester yang terkonversi pada menit ke 52 sebesar 0,659,
sedangkan pada suhu 61C ester yang terkonversi sebesar 0,6766.
Dari gambar 4.2 dapat dilihat bahwa konversi asam asetat dengan
metanol menjadi ester (metil asetat) dengan suhu 51C mempunyai nilai
konversi yang lebih besar daripada konverasi esterifikasi pada suhu 61C.
Hal ini menunjukkan semakin tinggi suhu maka konversi esterifikasi
juga akan meningkat untuk waktu yang sama. Hal ini sesuai dengan persamaan
Arrhenius :
k = A exp (-Ea/RT)
Peningkatan suhu menyebabkan tumbukan antar partikel semakin besar,
sehingga reaksi berjalan semakin cepat dan konstanta reaksi semakin besar.
Peningkatan laju reaksi ini disebabkan oleh meningkatnya konstanta laju reaksi
yang merupakan fungsi dari temperatur. Semakin tinggi temperaturnya, maka
semakin besar konstanta laju reaksinya. Sehingga dapat disimpulkan bahwa
suhu dapat mempercepat kecepatan reaksi untuk membentuk produk ester
(metil asetat). Semakin banyak metil asetat yang terbentuk menunjukkan
bahwa konversi esterifikasinya semakin besar (Hikmah dan Zuliyana, 2012).

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

13

Esterifikasi

IV.2.3 Pengaruh Variabel Suhu terhadap Konstanta Laju Reaksi


Konstanta Kecepatan
Reaksi (k)

0.006
0.005
0.004
0.003

k1

0.002

k2

0.001
0
suhu 51 C

suhu 61 c

Gambar 4.3 Hubungan variabel suhu terhadap konstanta laju reaksi esterifikasi
Gambar 4.3 menunjukkan hubungan variabel suhu dengan konstanta
laju reaksi (k1 dan k2). Berdasarkan Gambar 4.3 saat suhu 51oC harga k1
sebesar 4,6510-3 mol/menit dan k2 sebesar 4,5610-3 mol/menit. Sedangkan
saat suhu 61oC harga k1 sebesar 5,4210-3 mol/menit dan harga k2 sebesar
4,7210-3 mol/menit.
Berdasarkan Gambar 4.3 konstanta laju reaksi (k1 dan k2) saat suhu
o

61 C lebih tinggi daripada saat suhu 51oC. Hal ini sesuai dengan teori yang
mengatakan bahwa konstanta laju reaksi bertambah besar seiring dengan
naiknya suhu operasi. Dimana teori tersebut sesuai dengan persamaan
Arhenius:
??

Dimana: A

? = ? ? ? ?

= Faktor frekuensi tumbukan

= Suhu

EA

= Energi Aktivasi

= konstanta tetapan gas

Peningkatan suhu menyebabkan tumbukan antar partikel semakin besar,


sehingga reaksi berjalan semakin cepat. Peningkatan laju reaksi ini disebabkan
oleh meningkatnya konstanta laju reaksi yang merupakan fungsi dari
temperatur. Semakin tinggi temperaturnya, maka semakin besar konstanta laju
reaksinya.
Peningkatan suhu mengakibatkan energi aktivasi dari reaksi akan
menurun, sehingga reaksi pembentukan produk (metil asetat) akan berjalan
lebih cepat. Artinya reaksi akan cenderung berjalan lebih cepat ke kanan atau
ke arah produk (k1). Dengan demikian reaksi yang berjalan ke kiri atau reaksi
LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

14

Esterifikasi

penguraian produk berlangsung lebih lambat (k2). Hal ini menunjukkan bahwa
peningkatan suhu mempercepat reaksi ke arah kanan antara asam asetat dengan
metanol (k1) dan memperlambat reaksi ke arah kiri antara senyawa ester
dengan air (k2). Sehingga dapat disimpulkan bahwa suhu dapat mempercepat
kecepatan reaksi untuk membentuk produk (metil asetat) dan memperlambat
kecepatan reaksi penguraian produk.
(Hikmah dan Zuliyana, 2012)
(Nuryoto, dkk. 2011)
IV.2.4

Pengaruh Variabel Suhu terhadap Kontanta Keseimbangan Reaksi


Esterifikasi
Konstanta
Kesetimbangan Reaksi
(K)

1.2
1.15
1.1

suhu 51 C

1.05

suhu 61 c

1
0.95
suhu 51 C

suhu 61 c

Gambar 4.4 Hubungan variabel suhu terhadap konstanta kesetimbangan


esterifikasi
Gambar 4.4 menunjukkan hubungan variabel suhu dengan konstanta
kesetimbangan (K). Pada saat suhu 51oC harga K sebesar 1,0182 dan saat suhu
61oC harga K sebesar 1,1477. Kedua nilai konstanta kesetimbangan tersebut
memiliki nilai K > 1 maka reaksi kesetimbangan mengarah ke produk (metil
asetat). Nilai konstanta kesetimbangan (K) pada suhu 61oC lebih besar dari
suhu 51oC.
Berdasarkan Gambar 4.4 semakin tinggi suhu maka konstanta
keseimbangan reaksi akan meningkat. Hal tersebut terjadi karena menurut
persamaan Arrhenius r=AoCACBexp(-E/RT) saat suhu dinaikkan, maka laju
reaksi akan meningkat, sehingga reaksi ke kanan ke arah produk akan lebih
cepat terjadi atau Cc.CD meningkat menurut persamaan reaksi:
A+BC+D

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

15

Esterifikasi

? ? .? ?

Menurut persamaan ? = ? ? .? ? , konstanta kesetimbangan dirumuskan

sebagai konsentrasi produk (Cc.CD) dibagi dengan konsentrasi reaktan (CA.CB).


Apabila reaksi bergeser ke kanan karena meningkatnya suhu maka konsentrasi
produk yaitu konsentrasi C dan konsentrasi D juga akan meningkat. Konstanta
kesetimbangan berbanding lurus dengan konsentrasi produk sehingga dengan
meningkatnya konsentrasi produk maka konstanta kesetimbangan juga

meningkat. Hal tersebut disebabkan karena dengan meningkatnya suhu maka


akan meningkatkan laju rekasi ke kanan atau ke kiri dengan tanpa mengubah
nilai konstanta kesetimbangan yang ada pada suatu kesetimbangan reaksi
tertentu. Peningkatan suhu hanya akan mengubah waktu yang diperlukan suatu
reaksi sampai selesai atau mencapai kesetimbangan.
Sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi suhu makan reaksi
akan semakin cepat terjadi sehingga semakin cepat reaksi bergeser ke arah
produk dan mengakibatkan kesetimbangan lebih cepat tercapai (Hikmah dan
Zuliyana, 2012).

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

16

Esterifikasi

BAB V
PENUTUP
V.1

Kesimpulan
1. Pada menit ke 52, suhu reaksi 51oC menghasilkan konversi sebesar 0,659 dan
suhu reaksi 61oC menghasilkan konversi sebesar 0,676. Konversi yang dihasilkan
dari produk ester akan semakin meningkat seiring dengan lama waktu reaksi
karena semakin banyak tumbukan yang terjadi antar reaktan.
2. Konversi pada suhu reaksi 61oC (0,676) lebih besar bila dibandingkan dengan
konversi pada suhu reaksi 51oC (0,659). Hal ini menunjukkan bahwa semakin
tinggi suhu maka semakin tinggi pula konversi ester yang terbentuk karena
kecepatan laju reaksinya semakin besar.
3. Laju reaksi pada suhu 61oC (k1=5,42x10-3 dan k2=4,72x10-3) lebih besar bila
dibandingkan dengan laju reaksi pada suhu 51oC (k1=4,65x10-3 dan k2=4,56x10-3).
Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu maka semakin besar konstanta
laju reaksinya karena molekul yang bertumbukan semakin banyak.
4. Konstanta kesetimbangan pada suhu 61oC (1,1477) lebih besar bila dibandingkan
dengan laju reaksi pada suhu 51oC (1,0182). Hal ini menunjukkan bahwa semakin
tinggi suhu maka konstanta kesetimbangan reaksinya akan meningkat karena
kecepatan laju reaksinya semakin besar.

V.2

Saran
1. Pada saat praktikum titrasi dilakukan hingga mendapatkan volume titran 3 kali
konstan atau konversi yang setimbang atau dengan kata lain mencapai
kesetimbangan, sehingga tidak ada asumsi kesetimbangan pada saat t (waktu) ke
52. Sehingga mendapatkan kejelasan bahwa reaksi tersebut sudah setimbang.
2. Asisten harus memperhatikan praktikan yang sedang menjalani praktikum, agar
tidak mengalami kesalahan prosedur.
3. Laboran harus mengecek kembali alat-alat praktikum dengan baik, agar alat-alat
yang sudah tidak berfungsi bisa diganti dengan yang baru sehingga praktikum
dapat berlangsung dengan baik.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

17

Esterifikasi

DAFTAR PUSTAKA
Hikmah, Maharani Nurul dan Zuliyana. 2012. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak
Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi. Semarang:
Universitas Diponegoro.
Nuryoto, dkk. 2011. Kinetika Reaksi Esterifikasi Gliserol dengan Asam Asetat Menggunakan
Katalisator Indion 225 Na. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada.
Smith, J.M., Van Ness, H.C., Abbott, M.M., 2001, Introduction to Chemical Engineering
Thermodynamics Sixth Edition, McGraw-Hill Co-Singapore.
Stacy, C.J., Melick, C.A., Cairncross, R.A., 2014, Esterification of Free Fatty Acids to Fatty
Acid Alkyl Esters in A Bubble Column Reactor for Use As Biodiesel, Fuel Processing
Technology 124 (2014) 70-77.

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

18

Esterifikasi

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN


1.

Perhitungan NaOH 0,21 N 500 mL


N=

? ? ???
??

0,21 =

1000

? ? ?? ? ? ekivalensi

? ? ???
40

Massa = 4,2 gr

1000
500

2.

Perhitungan densitas metanol

3.

? ? ?? ? ? ? =

Perhitungan densitas asam asetat

4.

? ? ?? ?

5.

36,16816,125
25

? ?? ?? ?

= 0,802

42,61816,125
25

??
?? ?

??
= 1,06 ? ? ?

Perhitungan densitas katalis (HCl)


45,0716,125
??
?? ? ? =
= 1,175 ? ? ?
25

Perhitungan volume katalis 0,4 N HCl


0,4 36,5 271

6.

VHCl = 1000 1,175 25 %1 = 13,5 mL

Perhitungan volume asam asetat dan metanol


Volume Total = Vasam asetat + Vmetanol + VHCl
271 mL = Vasam asetat + Vmetanol + 13,5 mL
Vasam asetat + Vmetanol = 257,5 mL
Vmetanol = 257,5 mL Vasam asetat

Perbandingan mol
1,1
2,1

? ?? ? ? ?? ?? ?
? ?? ? ? ?

1,1
2,1

? ? ?? ? ? ?? ?? ? 1,06 0,98
60
(257,5? ? ? ? ?? ? ? ?? ?? ?)0,802 0,96
32

Vasam asetat
Vmetanol

(? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? )? ?? ? ? ?? ?? ?
? ? ? ?? ? ? ?? ?? ?
(? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? )? ?? ? ? ?
? ? ? ?? ? ? ?

= 108,5 mL
= 149 mL

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

19

Esterifikasi

LEMBAR PERHITUNGAN
Variabel 1 (Suhu 51oC)
Wasam asetat

= x Vasam asetat x kadar


??

= 1,06? ? 108,5 ml 0,98


= 112,7098 gram
? ? ?? ? ? ?? ?? ?

CA0

= ??

CA0

= 6,93 mol/L

CA0

Wmetano l

? ?? ? ? ?? ?? ?

112,7098

60

1000
271

1000

(? ?)

= x Vmetanol x kadar
??

= 0,802 ? ? 149 ml 0,96


= 114,71808 gram
? ? ? ?? ? ? ?

1000

? (?

CB0

= ??

CB0

CB0

= 13,23 mol/L

CA

114,71808
32

T (menit)

1000

?)

271

(V x N)NaOH(Vsampel x N katalis HCL)

( ? ? 0.21) (5 ? 0.4)

Vsam pel

??

XA

? ? ?? ? ? ?

= 1 - ??0 =

= 0,042v 0.4

? ? 0? ?
??0

CA = 0.042v 0.4

Xa

Volume NaOH
109,5

4,199

0,394258511

13

99,1

3,7622

0,457270629

26

93,3

3,5186

0,492412002

39

79,8

2,9516

0,574206578

52

65,8

2,3636

0,659030583

Menentukan Konstanta Keseimbangan


C2H5COOCH3 + H2O
CH3COOH + C2H5OH
A
B
C
D

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

20

Esterifikasi

CA = CAO (1-XA) = CAO CAO.XA = 6,93(1-XA)


CB = CBO CAO.XA = 13,23 6,93 XA
CC = CAO.XA = 6,93 XA
CD = CAO.XA = 6,93 XA
?

M = ?? ? =
??

? ? ?

-?? =

??

?? ?

???

?? ?

???

?? ?

??

???

?? ?
???
??

???
??

13,23
6,93

= 1,91

= k1?? ? ? ?
= k1?? ? ? (1

??
??

???
??

? ? ? ?

= k1?? ? ? ?

? ? ? ?
?

k=?

?? ?

??

?? )

? ?2 ? ? ?2

?? ?

? ?2

? ?2
?

? ?2

?? ?

??

(? ? ? ? ? )(? ? ? ? ? )

(? ? ? .? ? )(? ? ? .? ? )
(1?
??
? )(? ? ? (? ? ? .? ? )

Konstanta Kesetimbangan
K = (1?
???
??

???

??

? ? ) (?

Pada saat kesetimbangan


? ? ?

?? ? ? ? )

? ? ) ?? ? ?

? ? ) ?? ? ?

=?

? ? ) (? ? ?

= k1 ? ?2? ? (1

= k1 ? ? ? ? (1

? ? ? ?

? ? )? ? ? ? ? ? ?

= k1?? ? ? (1

= k1 ? ? ? ? (1

??

(? ? ? )2

? ? )(? ? ? ? )

= k1 ? ? ? ? (1

??

???
??

???
??

???
??

= ? 1 ? ? ? ?(1

? ? ) ?? ? ?
??

? ? ) (?

= k1 ? ? ? ? (1

Mencari Nilai XA
???

(0,659)2

= (10,659)(1,910,659) = 1,0182

? ? )(?

= ? 1 6,93 ?(1

= ? 1 0,124(? ?2

?? )

?? )

? ? )(1,91

= ? 1 6,93(0,018? ?2

?? ?

? ?2
?

? ?2
?

? ?2
?

?? )

? ?2

1,0396

2,91? ? + 1,91)

162,63? ? + 106,74)

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

21

Esterifikasi

??
1
?
0,124 ? (? ?2

Rumus ABC
(? ?2

?
? ??
= ?1 ? ? ?
162,63? ? + 106,74)
?

162,63? ? + 106,74)= (XA-0,66) (XA-161,97)

8,065 ?
?

??

??

(? ?2

0,66

? ??
?
=
+
162,63? ? + 106,74) ? ? 0,66 ? ?

?
161,97

?
? (? ? 161,97) + ? (? ? 0,66)
=
(? ? 0,66)(? ? 161,97)
161,97
? ? ? 161,97A + ? ? ? 0,66?
=
(? ? 0,66)(? ? 161,97)
(? + ? )? ? 161,97A 0,66?
=
(? ? 0,66)(? ? 161,97)

??

A + B = 0 B = -A
161,97A

0,66? = 1

161,97 A + 0,66? = 1
161,31A = 1

A = -0,0062
B = 0,0062

Sehingga persamaan menjadi ,


??
0,0062
8,065 ??
?? ?
? ? 161,97
0
(? 161,97)(0,66)

??

0,0062
?? ? ? = ?1 ?
? ? 0,66

0,05 ?? ?(? ? 0,66)(161,97)? = ? 1 ? y = mx


?

Menghitung laju reaksi dan konstanta kesetimbangan reaksi


t (x)

XA

xy

x2

0,394258511

0,045363937

13

0,457270629

0,058877036

0,765401

169

26

0,492412002

0,068384324

1,777992

676

39

0,574206578

0,101837303

3,971655

1521

52

0,659030583

0,325961145

16,94998

2704

= 0,600423745

23,46503

5070

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

22

Esterifikasi

? ? ? ? ? ? ?

k1 = ? ? 2(? ? )2 =4,65 x 10-3mol/menit

k2 =

?1
?

0,677 x 10^5
1,0182

= 4,56 x 10-3mol/menit

Variabel 2(Suhu 61oC)


Wasam asetat

= x Vasam asetat x kadar


??

= 1,06? ? 108,5 ml 0,98


= 112,7098 gram
? ? ?? ? ? ?? ?? ?

CA0

= ??

CA0

= 6,932 mol/L

CA0

Wmetano l

? ?? ? ? ?? ?? ?

112,7098

60

1000
271

1000

(? ?)

= x Vmetanol x kadar
??

= 0,802 ? ? 149 ml 0,96


= 114,71808 gram
? ? ? ?? ? ? ?

1000

? (?

CB0

= ??

CB0

CB0

= 13,229 mol/L

CA

114,71808
32

T (menit)

1000

?)

271

(V x N)NaOH(Vsampel x N katalis HCL)

( ? ? 0.21) (5 ? 0.4)

Vsam pel

??

XA

? ? ?? ? ? ?

= 1 - ??0 =

= 0,042v 0.4

? ? 0? ?
??0

Volume NaOH

CA = 0.042v 0.4

Xa

97,2

3,6824

0,468782458

13

93,5

3,527

0,491200231

26

88,3

3,3086

0,52270629

39

75,5

2,771

0,600259665

52

62,9

2,2418

0,676601269

Menentukan Konstanta Keseimbangan


C2H5COOCH3 + H2O
CH3COOH + C2H5OH
A
B
C
D

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

23

Esterifikasi

CA = CAO (1-XA) = CAO CAO.XA = 6,93(1-XA)


CB = CBO CAO.XA = 13,23 6,93 XA
CC = CAO.XA = 6,93 XA
CD = CAO.XA = 6,93 XA
?

M = ?? ? =
??

? ? ?

-?? =

??

?? ?

???

?? ?

???

?? ?

??

???

?? ?
???
??

???
??

13,23
6,93

= 1,91

= k1?? ? ? ?
= k1?? ? ? (1

??
??

???
??

? ? ? ?

= k1?? ? ? ?

? ? ? ?
?

k=?

?? ?

??

?? )

? ?2 ? ? ?2

?? ?

? ?2

? ?2
?

? ?2

?? ?

??

(? ? ? ? ? )(? ? ? ? ? )

(? ? ? .? ? )(? ? ? .? ? )
(1?
??
? )(? ? ? (? ? ? .? ? )

Konstanta Kesetimbangan
K = (1?
???
??

???

??

? ? ) (?

Pada saat kesetimbangan


? ? ?

?? ? ? ? )

? ? ) ?? ? ?

? ? ) ?? ? ?

=?

? ? ) (? ? ?

= k1 ? ?2? ? (1

= k1 ? ? ? ? (1

? ? ? ?

? ? )? ? ? ? ? ? ?

= k1?? ? ? (1

= k1 ? ? ? ? (1

??

(? ? ? )2

? ? )(? ? ? ? )

= k1 ? ? ? ? (1

??

???
??

???
??

???
??

= ? 1 ? ? ? ?(1

? ? ) ?? ? ?
??

? ? ) (?

= k1 ? ? ? ? (1

Mencari Nilai XA
???

(0,6766)2

= (10,6766)(1,910,6766) = 1,1477

? ? )(?

= ? 1 6,93 ?(1

= ? 1 0,8918(? ?2

?? )

?? )

? ? )(1,91

= ? 1 6,93(0,1287? ?2

?? ?

? ?2
?

? ?2
?

? ?2
?

?? )

? ?2

1,1477

2,91? ? + 1,91)

22,612? ? + 14,842)

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

24

Esterifikasi

??
1
?
0,8918 ? (? ?2

Rumus ABC
(? ?2

?
? ??
= ?1 ? ? ?
22,612? ? + 14,842)
?

22,612? ? + 14,842)= (XA-0,677) (XA-21,935)

1,12 ?
??

??

? ??
=
22,612? ? + 14,842) ? ?

(? ?2

?
+
0,677 ? ?

A + B = 0 B = -A
21,935 A

?
+
0,677 ? ?

?
21,935

?
? (? ? 21,935) + ? (? ? 0,677)
=
(? ? 0,677)(? ? 21,935)
21,935
? ? ? 21,935A + ? ? ? 0,677?
=
(? ? 0,677)(? ? 21,935)
(? + ? )? ? 21,935A 0,677?
=
(? ? 0,677)(? ? 21,935)

0,677? = 1

21,935 A + 0,677 ? = 1
21,258A = 1

A = -0,047
B = 0,047

Sehingga persamaan menjadi ,


??
0,047
1,12 ??
?? ?
? ? 21,935
0
(? 21,935)(0,677)

??

0,047
?? ? ? = ?1 ?
? ? 0,677

0,0527 ?? ?(? ? 0,677)(21,935)? = ? 1 ? y = mx


?

Menghitung laju reaksi dan konstanta kesetimbangan reaksi


t (x)

XA

xy

x2

0,468782458

0,060999446

13

0,491200231

0,06694764

0,870319

169

26

0,52270629

0,076662425

1,993223

676

39

0,600259665

0,113278494

4,417861

1521

52

0,676601269

0,390286148

20,29488

2704

= 1,147687915

0,708174153

5070

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

25

Esterifikasi

? ? ? ? ? ? ?

k1 = ? ? 2(? ? )2 = 5,42 x 10-3mol/menit

k2 =

?1
?

0,8 x 10^5
1,1477

= 4,72 x 10-3mol/menit

LABORATORIUM PROSES KIMIA 2014

26

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM REKAYASA PROSES

MATERI
Esterifikasi

Disusun Oleh :
Juhnizar P. Buminata

21030112130124

Rizkia Risang Khairunnisa

21030112140041

Vicky Kartika Firdaus

21030112130146

LABORATORIUM PROSES KIMIA


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

I.

TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengetahui pengaruh waktu terhadap konversi ester yang terbentuk.
2. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konversi ester
yang terbentuk.
3. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konstanta laju
reaksi (k) esterifikasi.
4. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konstanta
kesetimbangan reaksi (K) esterifikasi.

II. PERCOBAAN
2.1 Bahan Yang Digunakan
1. Asam asetat

@108,5ml

2. Metanol

@149 ml

3. HCl

@13,5 ml

4. NaOH

0,21 N 500 ml

5. Indikator PP

@3 tetes

6. Aquadest

secukupnya

2.2 Alat yang Digunakan


1. Labu leher tiga
2. Pendingin balik
3. Termometer
4. Heater
5. Magnetic stirrer
6. Pengaduk
7. Buret, statif, dan klem
8. Pipet tetes dan pipet ukur
9. Erlenmeyer
10. Beaker glass
2.3 Variabel Operasi
a. Variabel tetap
Katalis

: HCl 0,4 N 25%

Volume total

: 271 ml

Volume sampel diambil

: 5 ml

Waktu pengambilan sampel

: 14 menit

Perbandingan mol asam asetat : metanol

: 1,1 : 2,1

Jenis alkohol

: Metanol 96%

b. Variabel berubah
Suhu

: 51C dan 61C

2.4 Cara Kerja


1. Merangkai alat seperti gambar
2. Mencampurkan asam asetat 108,5 ml dan katalis HCl 13,5 ml di dalam labu
leher tiga panaskan sampai suhunya 51C
3. Memanaskan metanol 149 ml dalam beaker glass sampai suhunya 51C
4. Setelah suhu kedua reaktan sama, kedua rekatan tersebuat dicampurkan ke
dalam labu leher tiga
5. Suhu campuran diamati sampai tercapai suhu 51C. Setelah tercapai suhu
51C, sampel diambil 5 ml sebagai t0menit dan dengan waktu pengambilan
setiap 14 menit dan suhu selalu dipertahankan 51C sampai t52menit. Jadi ada 5
kali titrasi.
6. Metode analisis
Mengambil 5 ml sampel lalu ditambahkan 3 tetes indikator PP, kemudian
sampel dititrasi dengan NaOH 0,21 N. Amati perubahan warna yang terjadi
yaitu dari tidak berwarna menjadi warna merah muda hampir hilang. Catat
kebutuhan titran. Menghentikan pengambilan sampel setelah diperoleh hasil
volume titran sebanyak 5 kali, yaitu pada menit ke 52.
7. Ulangi langkah di atas untuk variabel suhu 61C
2.5 Hasil Percobaan
1.

Perhitungan NaOH 0,21 N 500 mL


N=

? ? ???
??

0,21 =

1000

? ? ?? ? ? ekivalensi

? ? ???
40

Massa = 4,2 gr
2.

1000
500

Perhitungan densitas metanol


? ? ?? ? ? ? =

36,16816,125
25

= 0,802

??
?? ?

3.

Perhitungan densitas asam asetat

4.

? ? ?? ?

5.

Perhitungan volume katalis 0,4 N HCl

? ?? ?? ?

42,61816,125
25

??
= 1,06 ? ? ?

Perhitungan densitas katalis (HCl)


45,0716,125
??
?? ?? =
= 1,175 ? ? ?
25
0,4 36,5 271

6.

VHCl = 1000 1,175 25 %1 = 13,5 mL

Perhitungan volume asam asetat dan metanol


Volume Total = Vasam asetat + Vmetanol + VHCl
271 mL = Vasam asetat + Vmetanol + 13,5 mL
Vasam asetat + Vmetanol = 257,5 mL
Vmetanol

= 257,5 mL Vasam asetat

Perbandingan mol
1,1
2,1

? ?? ? ? ?? ?? ?
? ?? ? ? ?

1,1
2,1

? ? ?? ? ? ?? ?? ? 1,06 0,98
60
(257,5? ? ? ? ?? ? ? ?? ?? ?)0,802 0,96
32

Vasam asetat
Vmetanol

(? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? )? ?? ? ? ?? ?? ?
? ? ? ?? ? ? ?? ?? ?
(? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? )? ?? ? ? ?
? ? ? ?? ? ? ?

= 108,5 mL
= 149 mL

7. Hasil Percobaan
Waktu (menit)

Variabel 1 (Suhu 51oC)

Variabel 2 (Suhu 61oC)

109,5

97,2

13

99,1

93,5

26

93,3

88,3

39

79,8

75,5

52

65,8

62,9
Semarang, 16 April 2014

Praktikan

Mengetahui
Asisten

Juhnizar P.

Rizkia Risang

Vicky Kartika

21030112130124 21030112140041 21030112130146

Mutia Anissa Marsya


21030111140160

PEMBUATAN METIL ESTER (BIODIESEL) DARI MINYAK DEDAK


DAN METANOL DENGAN PROSES
ESTERIFIKASI DAN TRANSESTERIFIKASI
Maharani Nurul Hikmah (L2C308022) dan Zuliyana (L2C308041)
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro Jln. Prof. Sudharto,Tembalang
Semarang 50239, Telp/Fax (024)7460058
Pembimbing: Aprilina Purbasari, ST, MT.
Abstrak
Kandungan asam lemak bebas (Free Fatty Acid (FFA)) yang tinggi menyebabkan minyak
dedak padi dapat dikonversi menjadi Fatty Acid Methyl Ester (biodiesel) dengan proses esterifikasi dan
transesterifikasi. Tujuan dari penelitian ini adalah memanfaatkan dedak sebagai bahan baku pembuatan biodiesel
dengan proses esterifikasi dan transesterifikasi, mempelajari pengaruh waktu dan suhu pada proses esterifikasi, serta
pengaruh waktu dan konsentrasi katalis dalam proses transesterifikasi. Metode yang dilakukan untuk
pembuatan metil ester (biodiesel) dalam penelitian ini adalah esterifikasi kemudian dilanjutkan dengan
transesterifikasi. Untuk mendapatkan minyak dedak, dilakukan proses ekstraksi dedak menggunakan methanol
sebagai solvent, selanjutnya pada proses esterifikasi minyak dedak ditambahkan katalis H2 SO4, tujuan proses
esterifikasi dalam penelitian ini adalah untuk mengkonversi asam lemak bebas menjadi metil ester. Setelah
esterifikasi, dilanjutkan dengan transesterifikasi untuk mengkonversi trigliserida menjadi metil ester (biodiesel)
dengan menambahkan NaOH sesuai dengan variabel percobaan sebagai penetral dan katalis. Variabel tetap yang
digunakan dalam proses esterifikasi adalah jumlah katalis H2SO4 1% v/v, sedangkan dalam proses transesterifikasi
adalah suhu operasi 60 oC. Variabel berubahnya pada proses esterifikasi adalah waktu esterifikasi 60; 75; 90; 105;
120 menit dan suhu operasi 40; 45; 50; 55; 60 o C, sedangkan untuk proses transesterifikasi adalah waktu operasi
60; 75; 90; 105; 120 menit dan jumlah katalis 1,5; 1,75; 2; 2,25; 2,5 % w/w. Dalam penelitian ini, proses
esterifikasi dan transesterifikasi minyak dedak dapat menghasilkan 84,93 % metil ester, komponen terbesar metil
ester biodiesel didominasi metil oleat yaitu sebesar 60,61 %, waktu esterifikasi optimum untuk menghasilkan metil
ester (biodiesel) adalah 60 menit dan suhu optimumnya adalah 60 oC, dan waktu optimum transesterifikasi adalah
120 menit dengan konsentrasi katalis NaOH 1,75 % w/w.
Kata kunci : minyak dedak ; asam lemak bebas; metil ester; esterifikasi; transesterifikasi
Abstract
High Free fatty acid (FFA) content in rice bran oil can be converted into the Fatty Acid Methyl Ester (biodiesel) by
esterification and transesterification process. The objectives of this research was to use rice bran as raw
material for biodiesel production by esterification and transesterification process, studying the influence of
time and temperature on the esterification process, and the influence of time and concentration of catalyst in the
transesterification process. The method used to create methyl ester (biodiesel) in this research is the
esterification followed by transesterification. To get the rice bran oil,done by rice bran extraction process using
methanol as a solvent, then in the process of esterification of rice bran oil added H2SO4 catalyst, the
objectives of esterification process in this research is to convert free fatty acids into methyl ester. After
esterification, followed by transesterification to convert triglycerides into methyl esters (biodiesel) by adding
NaOH in accordance with the variables as a neutralizing and catalyst. The constant variable used in the
esterification process is the amount of catalyst H2 SO4 1% v/v, while in the process of transesterification is the
operating temperature of 60 oC. The manipulated variable in the esterification process is a time of esterification 60;
75; 90; 105; 120 minutes and the operating temperature of 40, 45, 50, 55, 60 oC, while the transesterification process
is the time for operation 60; 75; 90; 105; 120 minutes and amount of catalyst 1,5; 1,75; 2; 2,25; 2,5% w/w. In this
research, esterification and transesterification rice bran oil can produce 84.93% methyl ester, the largest component
of methyl ester biodiesel are methyl oleate 60.61%, the optimum esterification time to produce methyl esters
(biodiesel) is 60 minutes and the optimum temperature is 60 oC, then optimum transesterification time is 120
minutes with the catalyst concentration of NaOH 1.75% w/w.
Keywords: rice bran oil, free fatty acid, methyl ester, esterification, transesterification

1. Pendahuluan
Biodiesel merupakan monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang terkandung dalam minyak
nabati atau lemak hewani untuk digunakan sebagai alternatif yang paling tepat untuk menggantikan
bahan bakar mesin diesel. Biodiesel bersifat biodegradable, dan hampir tidak mengandung sulfur. Alternatif bahan
bakar terdiri dari metil atau etil ester, hasil transesterifikasi baik dari triakilgliserida (TG) atau esterifikasi dari asam
lemak bebas (FFA) (Ma et al., 1999).
Indonesia sebagai penghasil padi terbesar ketiga di dunia memproduksi padi 54 juta ton pada tahun
2006, kemudian tahun 2007 adalah 57 juta ton (Organisasi Pangan dan Pertanian/FAO). Dengan suplai bahan
baku yang melimpah maka produksi biodiesel dari minyak dedak amatlah menjanjikan. Bergantung pada
varietas beras dan derajat penggilingannya, dedak padi mengandung 16%-32% berat minyak (Putrawan, 2006).
Sekitar 60%-70% minyak dedak padi tidak dapat digunakan sebagai bahan m/akanan (non-edible oil)
dikarenakan kestabilan dan perbedaan cara penyimpanan dedak padi (Goffman, dkk. 2003). Minyak dedak padi
merupakan salah satu jenis minyak berkandungan gizi tinggi karena adanya kandungan asam lemak, komponenkomponen aktif biologis, dan komponen-komponen antioksi seperti: oryzanol, tocopherol, tocotrienol,
phytosterol, polyphenol dan squalene (Goffman, dkk. 2003; zgul dan Trkay, 1993). Tetapi dengan waktu
penyimpanan yang cukup, kandungan asam lemak bebas dapat meningkat lebih dari 60%. Peningkatan asam
lemak bebas secara cepat terjadi karena adanya enzim lipase yang aktif dalam dedak padi setelah proses
penggilingan padi (Lakkakula, dkk. 2004). Asam lemak bebas tersebut dapat dikonversi menjadi biodiesel (metil
ester) dengan esterifikasi menggunakan alkohol. Oleh karena itu, dapat dipastikan bahwa dedak merupakan
bahan baku pembuatan biodiesel yang potensial. Pengaruh waktu penyimpanan dedak terhadap kandungan FFA
dalam minyak dedak dapat dilihat pada tabel 1.
Tabel 1. Karakteristik Minyak Dedak Padi (SBP Board of Consultants and Engineers 1998)
Waktu Penyimpanan
FFA (%)
3 jam
3,0
15 hari
10,7
30 hari
18,2
49 hari
27,0
72 hari
34,3
100 hari
62,5
Pembuatan biodiesel dari minyak tanaman memiliki kasus yang berbeda-beda sesuai dengan kandungan FFA.
Pada kasus minyak tanaman dengan kandungan asam lemak bebas tinggi dilakukan dua jenis proses, yaitu esterifikasi
dan transesterifikasi, sedangkan untuk minyak tanaman yang kandungan asam lemak rendah dilakukan proses
transesterifikasi. Proses esterifikasi dan transesterifikasi bertujuan untuk mengubah asam lemak bebas dan trigliserida
dalam minyak menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol.
Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan minyak
lemak dengan alkohol. Reaksi esterifikasi dari asam lemak menjadi metil ester adalah :
RCOOH
Asam Lemak

CH3O
Metanol

RCOOH3
Metil Ester

H2O
Air

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi adalah waktu reaksi, pengadukan, katalisator, dan
suhu reaksi. Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari trigliserida (minyak
nabati) menjadi alkyl ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Reaksi
transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester adalah :

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi transesterifikasi adalah pengaruh air dan asam lemak bebas,
pengaruh perbandingan molar antara molar alkohol dengan bahan mentah, jenis alkohol, jenis katalis, dan
temperatur. Tujuan penelitian ini adalah memanfaatkan dedak sebagai bahan baku pembuatan biodiesel dengan
proses esterifikasi dan transesterifikasi, mempelajari pengaruh waktu operasi dan suhu operasi pada proses
esterifikasi minyak dedak dalam pembuatan biodiesel, dan mempelajari pengaruh waktu operasi dan konsentrasi
katalis NaOH pada proses transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel.

2. Bahan Dan Metode Penelitian

Gambar 1. Skema Pelaksanaan Penelitian


Dedak diperam selama 4 bulan untuk meningkatkan kandungan asam lemak bebas dalam dedak. Pada
pembuatan biodiesel dari minyak dedak dengan menggunakan metanol ini digunakan metode esterifikasi dan
transesterifikasi. Untuk proses ekstraksi, dedak dimasukkan ke dalam labu leher tiga, kemudian ditambahkan
metanol dengan perbandingan berat dedak dan metanol adalah 1:5, proses ekstraksi dilakukan selama 120 menit
pada suhu 60 oC. Setelah 120 menit dilakukan pemisahan sisa ampas dedak dari minyak dan metanol
menggunakan kertas saring dan akan diperoleh filtrat berupa campuran antara minyak dedak dan metanol yang
berwarna kuning kecoklatan. Filtrat hasil ekstraksi dengan volume tertentu dimasukkan kembali ke dalam labu
leher tiga untuk proses esterifikasi menggunakan katalis H2 SO4 sebanyak 1% v/v minyak. Proses esterifikasi
berlangsung sesuai dengan variabel percobaan, yaitu selama 60; 75; 90; 105; dan 120 menit, pada suhu 40; 45;
50; 55; dan 60 oC. Selama proses esterifikasi berlangsung, dilakukan titrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N
setiap 15 menit untuk mengetahui konversi FFA menjadi fatty acid ester. Titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna sampel dari kuning kecoklatan menjadi merah muda. Setelah proses esterifikasi, dilanjutkan
dengan proses transesterifikasi dengan katalis NaOH pada suhu 60 oC, waktu dan konsentrasi katalis sesuai dengan
variabel percobaan yaitu 60; 75; 90; 105; dan 120 menit, serta konsentrasi katalis NaOH sebanyak 1,5 ; 1,75 ; 2 ; 2,25
; 2,5 % w/w. Hasil dari reaksi transesterifikasi adalah metil ester.
Setelah proses transesterifikasi selesai, produk didiamkan selama 24 jam hingga terbentuk 2 lapisan,
lapisan atas berupa metil ester dan lapisan bawah berupa gliserol. Metil ester yang terbentuk dikeringkan pada suhu
100 oC untuk menghilangkan air dan sisa metanol yang masih ada, kemudian dianalisa densitas dan kandungan
metil esternya dengan GC-MS.

Gambar 2. Rangkaian alat untuk proses esterifikasi

3. Hasil Dan Pembahasan


1. Pengaruh Waktu terhadap Konversi Reaksi pada Proses Esterifikasi (suhu 60C)
Dari penelitian yang dilakukan, jika disajikan dalam bentuk grafik, akan diperoleh hasil sebagai berikut:

Gambar 3. Grafik Hubungan antara Waktu dan Konversi Reaksi pada Proses Esterifikasi
Berdasarkan teori semakin lama waktu reaksi, maka kemungkinan kontak antar zat semakin besar sehingga
akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktu
reaksi tidak akan menguntungkan karena tidak memperbesar hasil. Dalam penelitian, diperoleh data bahwa
selama waktu 15 menit sampai dengan 60 menit hasil konversi reaksi terus meningkat, namun pada waktu 60
menit sampai 120 menit hasil konversi reaksi semakin menurun, hal ini disebabkan karena kesetimbangan reaksi
sudah tercapai dalam waktu kurang lebih 60 menit, sehingga dalam waktu yang lebih lama dari 60 menit tidak
akan menguntungkan, karena tidak memperbesar hasil dan karena reaksi yang terjadi dalam proses esterifikasi
adalah reversible (bolak- balik), maka apabila sudah terjadi kesetimbangan, reaksi akan bergeser ke kiri, dan
akan memperkecil produk yang diperoleh.
2. Pengaruh Suhu terhadap Konversi Reaksi pada Proses Esterifikasi 60 Menit
Dari penelitian yang dilakukan, jika disajikan dalam bentuk grafik, akan diperoleh hasil sebagai berikut:

Gambar 4. Grafik Hubungan antara Suhu dan Konversi Reaksi pada Proses Esterifikasi
Percobaan untuk mempelajari pengaruh suhu reaksi esterifikasi dilakukan dengan mengubah-ubah suhu
reaksi untuk setiap percobaan (40, 45, 50, 55, 60 C). sedangkan untuk waktu esterifikasi dan jumlah katalis dibuat
tetap yaitu 1 jam dan 1% v/v.
Dari grafik di atas menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu reaksi yang dioperasikan sampai dengan 60 oC,
maka konversi metil ester semakin besar. Hal ini terjadi karena dengan naiknya suhu, maka tumbukan antar partikel
semakin besar, sehingga reaksi berjalan semakin cepat dan konstanta reaksi semakin besar. Reaksi esterifikasi minyak
dedak dengan methanol menjadi Fatty Acid Methyl Ester (FAME) dengan metanol merupakan reaksi
endotermis (Vieville et al, 1993), sehingga apabila suhu reaksi dinaikkan, maka kesetimbangan akan bergeser
ke kanan/ke produk (Dogra, 1990).
Peningkatan laju reaksi ini disebabkan oleh meningkatnya konstanta laju reaksi yang merupakan fungsi dari
temperatur. Semakin tinggi temperaturnya, maka semakin besar konstanta laju reaksinya. Hal ini sesuai dengan
persamaan Archenius :
k= A exp(-Ea/RT)

k = konstanta laju reaksi


A = frekuensi tumbukan
R = konstanta gas
T = temperatur
Ea = energi aktivasi
( Levenspiel, 1985 )
3. Pengaruh Waktu terhadap Yield pada Proses Transesterifikasi (Waktu Esterifikasi 2 Jam pada Suhu 60 OC)
Dari penelitian yang dilakukan, jika disajikan dalam bentuk grafik, akan diperoleh hasil sebagai berikut:

Gambar 5. Grafik Hubungan antara Waktu dan Yield pada Proses Transesterifikasi
Untuk mempelajari pengaruh waktu reaksi transesterifikasi dilakukan dengan mengubah-ubah waktu reaksi
untuk setiap percobaan ( 60, 75, 90, 105, 120 menit ), sedangkan suhu dan jumlah katalis NaOH dibuat tetap yaitu
60C dan 2% w/w.
Dari grafik dapat dilihat bahwa semakin lama waktu transesterifikasi maka yield yang dihasilkan
semakin besar. Dari titik waktu 60 menit ke 75 menit mengalami kenaikan yield yang signifikan yaitu 14,66 %,
dan dari titik waktu 75 menit ke 90 menit kenaikan yield mengalami penurunan yaitu hanya sebesar 11,49 %.
Demikian juga pada waktu transesterifikasi 105 menit dan 120 menit, kenaikan yield mengalami penurunan
berturut- turut yaitu 6,11 % dan 1,34 %. Hal ini disebabkan karena pada waktu yang terlalu lama, sisa asam lemak
bebas yang tidak ikut bereaksi pada proses esterifikasi akan bereaksi dengan NaOH membentuk sabun, sehingga
yield yang terbentuk tidak mengalami kenaikan yang signifikan. Dari grafik diatas yield optimum untuk reaksi
tersebut adalah pada waktu transesterifikasi 120 menit, apabila waktu transesterifikasi dilanjutkan, kemungkinan yield
akan mengalami penurunan.
4. Pengaruh Konsentrasi Katalis NaOH terhadap Yield pada Proses Transesterifikasi 2 Jam
Dari penelitian yang dilakukan, jika disajikan dalam bentuk grafik, diperoleh hasil sebagai berikut :

Gambar 6. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dan Yield pada Proses Transesterifikasi
Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada konsentrasi katalis 1,5 % sampai 1,75%, semakin besar
konsentrasi katalis NaOH, maka produk yang terbentuk juga semakin banyak, sehingga yield metil ester semakin
besar. Sedangkan pada konsentrasi NaOH 1,75% sampai 2,5%, yield yang diperoleh cenderung konstan. Masih adanya
asam lemak bebas sisa yang tidak bereaksi cenderung membentuk reaksi penyabunan dengan katalis NaOH
dalam jumlah besar yaitu di atas 1,75%. Adanya sabun pada reaksi transesterifikasi akan menghambat
pembentukan produk (metil ester) sehingga hasil yang didapat tidak menunjukkan kenaikan yang signifikan.
Sabun pada hasil transesterifikasi akan meningkatkan viskositas dari biodiesel dan mengganggu pemisahan
gliserol.

5. Hasil GC MS produk Biodiesel


Dari hasil analisa Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) yang dilakukan, proses esterifikasi dan
transesterifikasi sebagai upaya untuk memanfaatkan dedak padi sebagai bahan baku pembuatan biodiesel dapat
menghasilkan 84,93% metil ester. Komponen terbesar metil ester didominasi oleh metil oleat. Berikut ini merupakan
tabel komponen metil ester dari biodiesel yang dihasilkan :
Tabel 2. Komponen Metil Ester pada Biodiesel Berdasarkan Analisa GC MS
Komponen Metil Ester

Jumlah (%berat)

Metil Oleat

60,61

Metil Palmiat

21,21

Metil Stearat

3,31

Berdasarkan analisa densitas yang kami lakukan, densitas biodiesel yang dihasilkan adalah 0,86 g/ml .
4. Kesimpulan
Waktu optimum esterifikasi adalah 60 menit dengan konversi 45 % dan suhu optimum esterifikasi 60 oC
dengan konversi sebesar 44,87 %. Waktu optimum transesterifikasi adalah 90 menit dengan yield 61,4 % dan
konsentrasi NaOH optimum adalah sebanyak 2,5 % dengan yield sebesar 71,15 %. Biodiesel yang dihasilkan
mengandung 84,93 % metil ester, dengan komponen utamanya adalah metil oleat.
Ucapan terima kasih
Terima kasih disampaikan kepada Ibu Aprilina Purbasari, ST.MT. atas bimbingannya selama ini
Daftar Pustaka
Dogra, S.K. dan S. Dogra., 1990, Kimia Fisik dan Soal-soal, Universitas Indonesia, Jakarta.
Goffman, F.D., Pinson, S., and Bergman C., 2003, Genetic Diversity for Lipid Content and Fatty Acid Profile in Rice
Bran, J. Am. Oil Chem. Soc., pp. 485-490.
Lakkakula, N.R., M. Lima, T. Walker, 2004, Rice bran stabilization and rice bran oil extraction using ohmic heating,
Biores. Tech., vol. 92, pp. 157-161.
Levenspiel, O., 1985, Chemical Reaction Engineering, 2nd ed, John Wiley and Sons, New York.
Ma, F. and Hanna, M.A., 1999, Biodiesel Production : A Review, Journal Bioresource Technology 70, pp. 1-15.
Ozgul, Y. and Turkay. S., 1993, In Situ Esterification of Rice Bran Oil with Methanol and Ethanol, J. Am. Oil Chem.
Soc., pp. 145-147.
SBP Board of Consultants & Engineers, 1998, SBP Handbook Oil Seeds, Oils, Fats & Derivatives, SBP
Publication Division, New Delhi.
Vieville, C., Moulooungui, Z., and Gaset, A., 1993, Etherification of Oleic Acid by Methanol Catalyzed by pToluenesulfonic Acid and the Cation-exchange Resin K2411 and K1481 I Supercritical Carbon Dioxide,
Industrial Engineering Chemical Research, 32, 2065-2068.
http://id.wikipedia.org/wiki/Beras, 2010.

DIPERIKSA

KETERANGAN

NO

TANGGAL

1.

11 Juni 2014

Perbaiki Format

2.

12 Juni 2014

Perbaiki Format

3.

12 Juni 2014

ACC

TANDA
TANGAN