HPLC-ICP-MS

HPLC-MIP-MS

Oleh: Monalisa Afrida

Page 1

Pendahuluan
HPLC-ICP-MS

HPLC
ICP
MS

separation
ionization
detection

HPLC-MIP-MS

HPLC
MIP
MS

separation
ionization
detection

Page 2

Separation: HPLC

Prinsip: Pemisahan analit berdasarkan perbedaan

kekuatan interaksi solut-solut dengan fasa diam.
Fasa Gerak: cairan
Fasa diam: kolom
Solut-solut yang lebih lemah interaksinya dengan
fasa diam akan keluar lebih dulu dari kolom,
sebaliknya solut-solut yang interaksinya lebih kuat
akan menuju detektor.
Hasil pendeteksian direkam dalam bentuk
kromatogram yang sama dengan kromatogram
kromatografi gas

Page 3

High Performance Liquid Chromatograf

Kromatograf Cair Kinerja Tinggi
Instrumen HPLC
Fasa gerak

Fasa gerak dalam HPLC tidak hanya berfungsi membawa

komponen-komponen campuran menuju detektor tapi juga
berinteraksi dengan solut-solut, sehingga menentukan
keberhasilan pemisahan
Persyaratan Fasa Gerak
Dapat bertindak sebagai pelarut yang baik untuk cuplikan
Harus benar-benar murni hingga tidak mengganggu
interpretasi kromatogram dan penyumbatan kolom
Mudah diperoleh, murah, tidak mudah terbakar, tidak beracun
Viskositas rendah

Pompa
Pompa digunakan untuk memengalirkan fasa gerak melalui
kolom.

Page 4

High Performance Liquid Chromatograf

Kromatograf Cair Kinerja Tinggi

Unit penginjeksian sampel

Agar tidak terjadi ketidaktepatan pemasukan sampel,
diperlukan unit penginjeksian sampel yang tepat. Jenisnya
antara lain: Injeksi Syringe, Injeksi stop-flow dan kran
cuplikan

Kolom
Kolom HPLC biasanya terbuat stainless steel, berisi fasa
diam tempat terjadinya pemisahan campuran menjadi
komponen-komponennya.

Detektor
Syarat: cukup sensitif, stabilitas dan keterulangan tinggi,
respon linear terhadap solut, waktu respon pendek sehingga
tidak tergantung pada kecepatan alir, realibilitas tinggi dan
mudah digunakan, tidak merusak cuplikan

Page 5

High Performance Liquid Chromatograf

Kromatograf Cair Kinerja Tinggi
Beberapa kelebihan HPLC:

Dapat dilaksanakan pada suhu kamar

Cepat dan mudah
Peka
Pelarut serta kolom dapat digunakan berulang
Ideal untuk molekul besar dan ion
Daya pisah baik
Dekomposisi/ rusaknya bahan yang akan dianalisis dapat
dihindari
Dapat digunakan untuk senyawa yang tidak mudah
menguap

Page 6

Setelah sampel multi komponen yang kompleks

ditransformasikan menjadi aliran analit yang terpisah
berdasarkan waktu, perlu detektor untuk penentuan
kualitatif dan kuantitatif dari komponen-komponen yang
dipisahkan oleh kolom tersebut.
Sifat-sifat detektor yang diharapkan untuk spesiasi:
dapat memberikan Informasi selektif atau spesifik
Salah satu detektor yang dapat mendeteksi analit secara
spesifik adalah: Mass Spectrometer

Sebelum masuk ke detektor MS, analit terlebih dahulu

diionkan dengan: Plasma

Ada dua jenis plasma yang dapat digunakan sebagai

pengion yaitu ICP dan MIP

Page 7

Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Pengionan Plasma- Deteksi Spektrometer Massa

Page 8

Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Pengionan Plasma- Deteksi Spektrometer Massa
Kelebihan ICP-MS:
1.
Hampir semua unsur (logam dan non logam)
2.
Kemampuan multi unsur
3.
Batas deteksi sangat rendah (ng/L)
4.
Linearitas tinggi (7 dekade)
5.
Isotope ratio

Page 9

Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

Pengionan Plasma- Deteksi Spektrometer Massa
Kelebihan ICP-MS:
1.
Hampir semua unsur (logam dan non logam)
2.
Kemampuan multi unsur
3.
Batas deteksi sangat rendah (ng/L)
4.
Linearitas tinggi (7 dekade)
5.
Isotope ratio

Page 10

HPLC-ICP-MS

Page 11

Page 12