Pengolahan Minyak Ikan
Pengolahan Minyak Ikan
TESIS
Oleh
MAYURID
077006025/KM
PA
K O LA
A S A R JA
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
TESIS
Oleh
MAYURID
077006025/KM
SEKOLAH PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
Judul Tesis
Nama Mahasiswa
Nomor Pokok
Program Studi
:
:
:
Menyetujui
Komisi Pembimbing
Direktur,
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
Anggota
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
PERNYATAAN
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah
diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan
sepanjang pengetahuan juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis
atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini dan
disebutkan dalam daftar pustaka.
Mayurid
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
ABSTRAK
Pemanfaatan minyak baik sebagai edible oil maupun sebagai bahan oleokimia
sangat tergantung kepada jenis asam lemak yang terikat pada gliserida tersebut.
Minyak dengan kandungan asam lemak tidak jenuh seperti linoleat, linolenat dan
oleat memiliki kegunaan tersendiri dimana dalam edible oil linolenat bermanfaat
dalam kesehatan sedangkan linoleat dan oleat meningkatkan cita rasa pada makanan,
demikian juga halnya pemanfaatan ketiga jenis asam lemak tersebut dalam oleokimia
memiliki kegunaan yang berbeda.
Dalam penelitian ini dilakukan peningkatan konsentrat PUFA yakni linoleat dan
linolenat dari asam lemak lainnya terhadap asam lemak yang terdapat pada minyak
kemiri, kedelai dan minyak jarak pagar yang dilakukan melalui tahapan saponifikasi,
netralisasi dilanjutkan fraksinasi kompleksasi urea.
Hasil penelitian ini berdasarkan analisis kromatografi gas terhadap metil ester
asam lemak menunjukkan bahwa setelah fraksinasi kompleksasi urea terjadi adanya
kenaikan PUFA ( C18:2 dan C18:3 ) pada minyak kemiri sebesar 60,04 %,
minyak kedelai sebesar 52,89 % dan minyak jarak pagar sebesar 73,40 %.
Kata Kunci : PUFA, minyak kemiri, minyak kedelai, minyak jarak pagar,
kompleksai urea
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
ABSTRACT
The use of oil as edible oil or as material for oleochemistry is defended to the
kind of fat orchid that closed to the gliserida. Oil with containing fat orchid is not
stagnant like linoleic, linolenic and oleic have the use it self where in edible oil
linoleic is advantage in health while linoleic and oleic is used for the nice of food,
And also with advantages of the three kind of the fat orchid but oleochemistry has the
difference uses .
In this this research we developed thes uses of concentrate of PUFA like linoleic
and linolenic from other fat orchid to the fat orchid that there is in cadle nuts oil,
soya bean oil and castor oil which are done through some. Steps safonification,
netralisation that is going on to fracsination urea complecity.
The result of this research is based on cromatografi gas to metal ester, orchid
fat shows that after fracsination complexcity urea is happened in the developing of
PUFA ( C18 : 2 and C18 : 3 ) to the caddle nuts about 60,04 %, soyabean oil is
about 52,89 % and castor oil is about 73,40 %.
Key Word : PUFA, cadle nuts oil, soyabean oil , castor oil, urea
complekxation
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmad dan
karuniannya, sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis yang berjudul : Pemisahan
PUFA yang dihasilkan dari beberapa minyak nabati secara fraksinasi
kompleksasi urea.
Tesis ini disusun sebagai syarat untuk memperoleh gelar Magister Sain pada
sekolah pasca sarjana Universitas Sumatera Utara. Penulis menyadari bahwa tesis ini
masih jauh dari kesempurnaan.Pada kesempatan ini penulis dengan kerendahan hati
sangat mengharapkan kritik dan saran.
Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada
BAPEDDA Sumatera Utara yang telah memberikan beasiswa kepada penulis untuk
dapat menempuh strata pendidikan S 2 ini. Terima kasih keada Rektor Sumatera
Utara Bapak Prof..Chairuddin P.Lubis, DTM & H,Sp.A(K) atas kesempatan dan
fasilitas yang telah diberikan kepada penulis untuk mengikuti pendidikan.Terima
kasih kepada Direktur Sekolah Pascasarjana ibu Prof.Dr.Ir.Chairun Nisa B, M.Sc.
Terima kasih kepada ketua program studi kimia Bapak Prof.Basuki Wirjosentono,
M.S, Ph.D.
Terima kasih yang sebesar-besarnya dan penghargaan yang setinggi-tingginya
kepada :
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
1. Prof .Dr. Tonel Barus selaku dosen pembimbing utama dan Drs
Mimpin Ginting M.S selaku anggota komisi pembimbing yang setiap
saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan dan saran
sehingga tesis ini dapat diselesaikan.
2. Kepada kepala laboratorium kimia organik dan kimia bahan bahan
alam FMIPA USU Medan beserta staf dan asisten atas fasilitas dan
sarana yang diberikan
3. Kepala
laboratorium
RISPA
Medan
atas
bantuannya
dalam
menganalisis sampel.
4. Ketua yayasan Hajjah Rachmah Nasution H. Abdul Manan Muis yang
telah memberikan izin kepada penulis untuk pendidikan dalam
program studi kimia pada pasca sarjana Universitas Sumatera Utara.
5. Rekan-rekan program studi kimia pada sekolah pasca sarjana
Universitas Sumatera Utara dan rekan-rekan seprofesi al Azhar Medan
yang namanya tidak mungkin disebutkan satu per satu, atas segala
bentuk bantuan yang penulis terima selama mengikuti pendidikan.
Akhirnya saya mengucapkan terima kasih yang setinggi-tingginya kepada
ayahanda Usman Amin ( Alm ) dan ibunda tercinta Aisyah Yusuf B.A ( Almh ), Istri
tercinta Rosmayanna siregar S.Pd, ananda M.Ali Azzahri dan Azimah Azzahra dan
seluruh keluarga yang dengan penuh kasih sayang memberikan dorongan dan doa
sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
10
Akhir
kata penulis
harapkan semoga
tulisan
ini
bermanfaat
bagi
Mayurid
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
11
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Sigli pada tanggal 27 April 1972 dan anak kedua dari
tiga bersaudara dari pasangan Usman Amin ( Alm ) dan Aisyah Yusuf B.A ( Almh ).
Penulis menamatkan pendidikan dasar di Madrasah Ibtidaiyah Negeri Medan ( MIN
Medan ) dari tahun 1979 sampai tahun 1985, Sekolah Menengah Negeri ( SMP N ) 6
medan dari tahun 1985 samapi tahun 1988, Sekolah Menengah Atas Negeri (SMAN )
1 Sigli dari tahun 1988 sampai tahun 1991.
Penulis melanjutkan pendidikan sarjana di IKIP Negeri Medan dari tahun
1992 sampai tahun 1998.pada tahun 2007 penulis mendapatkan kesempatan untuk
melanjutkan studi melalui beasiswa pemerintah Sumatera Utara di USU Medan
dengan program studi pasca sarjana kimia dan menamatkan pendidikan tersebut pada
bulan Juni 2009 di Medan.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
12
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK........................................................................................................
ABSTRACT.......................................................................................................
ii
KATA PENGANTAR......................................................................................
iii
RIWAYAT HIDUP..........................................................................................
vi
DAFTAR ISI...................................................................................................
vii
DAFTAR TABEL............................................................................................
DAFTAR GAMBAR........................................................................................
xi
xii
BAB I PENDAHULUAN...............................................................................
1.2. Permasalahan.................................................................................
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
13
10
12
16
16
23
25
35
35
35
36
36
36
37
37
3.4.1.Minyak Kemiri......................................................................
37
3.4.2.Minyak Jarak..........................................................................
38
3.4.3.Minyak Kedelai......................................................................
39
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
14
40
40
41
43
43
43
43
46
49
49
52
55
58
5.1. Kesimpulan....................................................................................
58
58
DAFTAR PUSTAKA.......................................................................................
59
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
15
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
1.
2.
3.
4.
11
5.
12
6.
43
7.
44
8.
45
9.
46
47
48
Hasil analisis KGC dari Komposisi Asam Lemak minyak Jarak Pagar
setelah Kompleksasi urea..................................................................
49
56
10.
11.
12.
13.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
16
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
1.
13
2.
14
3.
14
4.
17
5.
19
6.
20
7.
22
8.
24
9.
26
10.
31
11.
Area Puncak.....................................................................................
33
12.
50
13.
51
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
17
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
1.
2.
5.
6.
Judul
Halaman
61
62
63
64
65
66
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
18
BAB I
PENDAHULUAN
19
mengandung dua atau lebih ikatan rangkap disebut asam lemak tidak jenuh poli ( Poli
Unsaturated Fatty Acid, PUFA ).
Pemisahan asam lemak jenuh seperti laurat, palmitat dan stearat dalam industri
oleokimia dapat dilakukan ke dalam bentuk tunggal melalui destilasi fraksinasi
terhadap campuran asam lemak ataupun dalam bentuk metil ester asam lemak
campuran. Peningkatan Poly Unsaturated Fatty Acid (PUFA) melalui cara destilasi
fraksinasi ini sukar dilakukan disebabkan masing-masing asam lemak tak jenuh
disamping membentuk campuran yang azetrop juga dapat mengalami perubahan
komposisi. Usaha pemisahan PUFA telah dilakukan melalui fraksinasi menggunakan
pelarut dan juga destilasi menggunakan destilasi molekuler, disamping adanya yang
terdegradasi ternyata pemisahan PUFA tidak dapat dilakukan dengan sempurna.
Pemisahan PUFA melalui fraksinasi kompleksasi urea, diharapkan kandungan asam
lemak tak jenuh majemuknya dapat ditingkatkan tanpa mengalami degradasi seperti
yang dilakukan terhadap pemisahan PUFA dari minyak ikan antara asam lemak
tersebut dapat dipisahkan antara asam lemak lainnya.
Asam lemak dari minyak nabati yang kaya akan oleat, linoleat dan linolenat
diharapkan melalui kompleksasi urea secara fraksinasi dapat dipisahkan atau
ditingkatkan konsentrasinya dari asam lemak campuran lainnya.
Beberapa minyak nabati diantaranya minyak kemiri, minyak jarak dan minyak
kedelai yang mudah diperoleh memiliki kandungan asam lemak tidak jenuh yang
besar dan berbeda satu sama lain komposisinya.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
20
Berdasarkan hal tersebut di atas peneliti tertarik untuk memisahkan asam lemak
tak jenuh majemuk (PUFA) dari asam lemak lainnya yang ada dalam minyak kemiri,
minyak jarak dan minyak kedelai dengan cara fraksinasi kompleksasi urea
1.2. Permasalahan
Apakah asam lemak tak jenuh majemuk (PUFA) yang diperoleh dari minyak
kemiri, minyak jarak pagar dan minyak kedelai dapat ditingkatkan konsentrasinya
melalui fraksinasi kristalisasi secara kompleksasi urea
1.3 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk meningkatkan jumlah asam lemak tak jenuh
majemuk (PUFA)
kompleksasi urea
yang
digunakan
untuk
memisahkan
atau
meningkatkan jumlah asam lemak tak jenuh majemuk (PUFA) dari minyak kemiri,
minyak jarak pagar dan minyak kedelai memberikan konstribusi besar untuk
pemanfaatan berbagai asam lemak untuk meningkatkan nilai ekonomis dari suatu
minyak tertentu .
Juga dapat memberikan informasi terhadap industri oleokimia bahwa melalui
metode kompleksasi urea secara fraksinasi dapat ditingkatkan konsentrat asam lemak
tak jenuh yang terdapat pada minyak nabati seperti minyak kemiri, minyak kedelai
dan minyak jarak pagar.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
21
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
22
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
23
Jumlah ( % )
28,5
10,5
48,5
55
6,7
Jumlah ( % )
24
35 64
19 42
2 17
5 10
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
24
pada musim
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
25
Jumlah ( % )
15 64
11 60
1 12
1,5
7 10
25
0,2 1
0 0,1
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
26
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
27
Keberadaan ikatan ganda pada asam lemak tak jenuh menjadikannya memiliki
dua bentuk: cis dan trans. Semua asam lemak nabati alami hanya memiliki bentuk
cis. Asam lemak bentuk trans ( trans fatty acid, dilambangkan dengan "E", hanya
diproduksi oleh sisa metabolisme hewan atau dibuat secara sintetis. Akibat polarisasi
atom H, asam lemak cis memiliki rantai yang melengkung. Asam lemak trans karena
atom H-nya berseberangan tidak mengalami efek polarisasi yang kuat dan rantainya
tetap relatif lurus.
Ketengikan (Ingg. rancidity) terjadi karena asam lemak pada suhu ruang
dirombak akibat hidrolisis atau oksidasi menjadi hidrokarbon, alkanal, atau keton,
serta sedikit epoksi dan alkohol (alkanol). Bau yang kurang sedap muncul akibat
campuran dari berbagai produk ini ( Ketaren S, 2005 ).
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
28
Asam
Lemak
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
C8:0
C10 : 0
C12 :0
C12 :1
C14 :0
C14 :1
C16 :0
C16 :1
C18 :0
C18 :1
C18 :1
C18 :1
C18 :2
C18 :3
C18 :3
C18 :3
C18 :3
C18 :4
19
20
C20 :0
C20 :4
21
22
23
24
25
C20 :1
C20 :1
C22 :0
C22 :1
C 24 :0
Iupac
Asam oktanoat
Asam dekanoat
Asam dodekanoat
Asam 9-dodekenoat
Asam tetradekanoat
Asam 9-tetradekenoat
Asam heksadekanoat
Asam 9-heksadekenoat
Asam oktadekanoat
Asam 6-oktadekenoat
Asam 9-oktadekenoat
Asam 9-hidroksioktadekenoat
Asam 9,12-oktadekadienoat
Asam 9,12,15-oktadekatrienoat
Asam 6,9,12-oktadekatrienoat
Asam 8,10,12-oktadekatrienoat
Asam 9,11,13-oktadekatrienoat
Asam9,11,13,15oktadekatetraenoat
Asam eikosanoat ,
Asam5,8,11,14eikosatetraenoat,
Asam 9-eikosenoat ,
Asam 11-eikosenoat ,
Asam dokosanoat ,
Asam 13-dokosenoat ,
Asam tetrakosanoat ,
Trivial
asam kaprilat.
asam kaprat.
asam laurat.
asam lauroleinat, -3.
asam miristat.
asam miristoleinat, -5.
asam palmitat.
asam palmitoleinat, -7.
asam stearat.
asam petroselat, -12.
asam oleat, -9.
asam ricinoleat, -9, OH-7.
asam linoleat, -6, -9.
asam -linolenat, -3, -6, -9.
asam -linolenat, -6, -9, -12.
asam kalendulat, -6, -8, -10.
asam -elaeostearat, -7, -9, -11.
asam -parinarat, -3, -5, -7, -9.
asam arakidat.
asam arakidonat, -6, -9, -12, 15.
asam gadoleinat, -11.
asam eikosenat, -9.
asam behenat.
asam erukat, -9.
asam lignoserat.
Berikut ini titik beku dari beberapa asam asam lemak baik asam lemak jenuh
maupun asam lemak tak jenuh. dapat dilihat dari tabel 5
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
29
Jenuh
Tak Jenuh
Jumlah Karbon
Titik Beku 0C
Laurat
12 : 0
44
Miristat
14: 0
58
Palmitat
16: 0
63
Stearat
18: 0
70
Arakidat
20: 0
77
Oleat
18: 1
13
Linoleat
18: 2
-5
Linolenat
18: 3
-11
Sumber:Hart,Suminar (1990 )
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
30
HO
lauric acid
Asam lemak jenuh, asam laurat (lauric acid) terdiri dari 12 atom karbon, yang
diikat jenuh oleh atom hidrogen dan tidak ada ikatan ganda. Asam lemak ini
tergolong asam lemak rantai sedang (medium, MCFA) dan banyak ditemukan dalam
air susu ibu dan minyak kelapa.
Mono-Unsaturated Fatty acid (MUFA = Asam lemak tak jenuh tunggal)
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
31
OH
oleic acid
Asam lemak tak jenuh tunggal, asam oleat (oleic acid) terdiri dari 18 atom
karbon di mana 1 pasang karbon atom diganti oleh satu ikatan ganda dan asam lemak
ini tergolong dalam asam lemak rantai panjang (LCFA) serta kebanyakan ditemukan
dalam minyak sayur seperti kedele dan canola.
Poly-Unsaturated Fatty Acid (PUFA = Asam lemak tak Jenuh majemuk)
OH
linoleic acid
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
32
Asam lemak tak jenuh ganda, asam lenoleat (linoleic acid) terdiri dari 18 atom
karbon dengan 2 ikatan ganda (majemuk) dan tergolong dalam asam lemak rantai
panjang (LCFA) serta banyak ditemukan pada minyak sayur seperti kedele, jagung
dan canola.
Perlu diketahui pula, bahwa asam lemak juga bisa dibedakan berdasarkan
panjang rantai atom karbon, dengan demikian bisa dibagi lagi menjadi 3 kelompok :
1. Golongan minyak dengan asam lemak rantai karbon pendek (Short Chain Fatty
Acids=SCFA), terdiri dari 2-6 atom karbon saja, seperti asam cuka dan asam
mentega.
2. Golongan minyak dengan asam lemak rantai karbon sedang (medium) (Medium
Chain Fatty Acids=MCFA), terdiri dari 8-16 atom karbon, seperti minyak kelapa,
minyak sawit dan minyak palm
3. Golongan minyak dengan asam lemak rantai karbon panjang (Long Chain Fatty
Acids = LCFA), yang terdiri dari 18 atau lebih atom karbon. Semua jenis minyak
sayur yang sekarang dijual di pasaran adalah tergolong dalam LCFA.
Perbedaan dalam ketiga jenis golongan asam lemak berantai karbon ini
mempunyai proses pencernaan dan metabolisme didalam tubuh yang berbeda dan
menghasilkan produk2 komponen zat bioaktif yang sangat berbeda pula. Maka setiap
jenis golongan asam lemak mempunyai dampak fisiologis dan biologis yang sangat
berbeda pula terhadap kesehatan kita ( Wibraham.dkk, 2005 ).
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
33
Proses pemisahan asam lemak dalam industri terutama industri oleokimia dapat
dilakukan dalam beberapa cara seperti cara netralisasi, penyulingan, dan dengan cara
penggunaan pelarut organik
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
34
Cara Netralisasi
Netralisasi ialah suatu proses untuk memisahkan asam lemak dari minyak atau
lemak dengan cara mereaksikan asam lemak dengan basa atau pereaksi lainnya
sehingga membentu sabun.
Netralisasi dengan kautik soda banyak dilakukan dalam skala industri, karena
lebih efisien dan lebih murah dibandingkan dengan cara netralisasi lainnya.Selaian itu
penggunaan kaustik soda, membantu mengurangi zat warna dan kotoran yang berupa
getah dan lendir dalam minyak
R C
-
O H+
Asam lemak
Na+ -OH
katalis
RC
O Na
H2O
Air
Sabun
Sabun yang terbentuk dapat membantu pemisahan zat warna dan kotoran seperti
fosfatida dan protein dengan cara membentuk emulsi. Sabun atau emulsi yang
terbentuk dapat dipisahkan dari minyak dengan cara sentrifusi.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
35
Dengan cara hidrasi dan dibantu dengan proses pemisahan sabun secara
mekanis, makanetralisasi dengan menggunakan kaustik soda dapat menghilangkan
fosfatida, protein, resin dan suspensi dalam minyak yang tidak dapat dihilangkan
dengan proses pemisahan gum. Komponen minor dalam minyak berupa sterol,
klorofil, vitamin E dan karotenoid hanya sebagian kecil dapat dikurangi dengan cara
netralisasi.
mono
dan
digliserida
lebih
mudah
bereaksi
dengan
CR1
CH2 OH
CH2 (O H)
+ NaOH
katalis
CH (OH)
CH2 OH
O
+
R1
C
O Na
CH2OH
Monogliserida
gliserol
sabun
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
36
O
CH2 O
CR1
O
CH2 O C R 2
CH2 OH
+ 2 NaOH
katalis
CH (OH)
O
+
R1
CH2 OH
O Na
CH2OH
O
R2
C
O Na
Cara Penyulingan
penguapan asam lemak bebas, langsung dari minyak tanpa mereaksikannya dengan
larutan basa, sehingga asam lemak yang terpisah tetap utuh.Minyak kasar yang akan
disuling terlebih dahulu dipanaskan dalam alat penukar kalor. Selanjutnya minyak
tersebut dialirkan secara kontinu ke dalam alat penyuling dengan letak horizontal
sebagaimana ditunjukkan dalam gambar berikut
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
37
12
5
10
11
8
Keterangan gambar
1.Tangki tempat minyak kasar
2. Pipa untuk mengalirkan minyak kasar
3.Heat exchanger
4.Treatment vessel
5. Pipa pengatur pemasukan
6.Pipa pengeluaran minyak
7. Pendingin
8.Gas pemanas
9.10.Pipa untuk mengalirkan gas
11.Petak tempat minyak
12.Pipa
yang
dihubungkan
dengan
dan
kondensor
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
38
tersebut.Hasil sulingan berupa campuran uap air dan asam lemak bebas akan
mengembun dalam kondensor pada suhu 70-80 0C.
O
CH2 O C R1
O
CH2 O C R 1
O
CH OH
2 R2COOH
CH O C R
+ H2O
O
CH2 OH2
Monogliserida
CH2 O C R
Trigliserida
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
39
O
CH2 O C R1
O
CH2 O C R 1
O
CH O C R
1 R2COOH
CH O C R
+ H2O
CH2 OH
CH2 O C R
Piridina merupakan pelarut minyak dan jika ditambahkan air dalam jumlah
kecil, maka trigliserida akan terpisah.Trigliserida tidak larut dalam piridina,
sedangkan asam lemak bebas tetap larut sempurna .Minyak dapat dipisahkan dengan
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
40
pelarut dengan cara dekantasi, sedangkan pelarut dipisahkan dari asam lemak bebas
dengan cara penyulingan.Dengan menggunakan alkohol sebagai pelarut, maka
kelarutan trigliserida dalam alkohol akan bertambah besar dengan bertambahnya
kadar asam lemak bebas, sehingga pemisahan antara asam lemak bebas dari
trigliserida lebih sukar dilakukan.( Ketaren.S, 2005 )
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
41
42
Urea membentuk senyawa dengan molekul yang mengandung cincin alkil linier
yang bekerja sebagai tempat dengan molekul urea yang komplek dalam struktur
berbentuk spiral sebagai hasil pendinginan.Pemisahan senyawa urea dari fraksi
senyawa bukan urea secara efektif memindahkan asam lemak yang jenuh dan asam
lemak tidak jenuh dalam cincin panjang dan memperkaya ekstrak cairan pada asam
lemak yang tidak jenuh ( Ratnayake, et.al, 1988 )
2.8.Kromatografi Gas Cair
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
43
Injeksi sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin
menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal
(Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali
secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven
tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh
gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.
Cara kerja kolom
Material padatan
Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, tube
panjang dan tipis berisi material padatan; Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase
diam
yang
berikatan
dengan
pada
bagian
terdalam
permukaannya.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
44
Untuk
menyederhanakan,
kita
akan
melihat
pada
kolom
terpadatkan.
Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4
meter, dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat
disesuakan
dengan
oven
yang
terkontrol
secara
termostatis.
Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan batu yang sangat berpori.
Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin.
Temperatur kolom
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC. Temperatur
kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa
komponen
campuran
dapat
berkondensasi
pada
awal
kolom.
Dalam beberapa kasus, seperti yang anda akan lihat pada bagian bawah, kolom
memulai pada temperatur rendah dan kemudian terus menerus menjadi lebih panas
dibawah pengawasan komputer saat analisis berlangsung.
1.
2.
3.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
45
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
46
Waktu.Retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom
menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu
dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak
maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu,
waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:
1.
Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih
tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh
waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan
demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
2.
Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair,
akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa..
Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang
lama.
3.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekulmolekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap,
atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama
tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi
untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
47
Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan
menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair,tetapi anda dapat
mempunyai Pengatur temperatur.Semakin rendah temperatur kolom semakin baik
pemisahan yang akan anda dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk
mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama pada bagian awal kolom.
Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui
kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala sesuatunya melalui
kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncakpuncak dalam kromatogram. Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang
rendah kemudian perlahan-lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.Pada
awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan
melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan
temperatur akan memperjelas senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat lebih
`melekatan` molekul-molekul fase diam melalui kolom.
Detektor
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala
dijelaskan pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan
lebih
daripada
detektor
alternatif
lainnya.
nyala.
Kehadiran
ion
dan
elektron
dapat
dideteksi.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
48
Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur
kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.
Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki
nyala hidrogen yang terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu senyawa
dalam
campuran
anda
analisa
mulai
masuk
ke
dalam
detektor.
Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dalam
nyala. Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion negatif dan elektronelektron akan beratraksi pancarannya masing-masing yang mana merupakan anoda.
Hal ini serupa dengan apa yang terjadi selama elektrolisis normal.
Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda dan menjadi
netral. Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
49
Dengan
kata
lain,
anda
akan
memperoleh
arus
listrik.
Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa-senyawa
organik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan ion-ion, dan
dengan demikian akan terjadi arus listrik yang lebih kuat. Ini adalah pendekatan yang
beralasan, khususnya jka anda berbicara tentang senyawa-senyawa yang serupa, arus
yang anda ukur sebanding dengan jumlah senyawa dalam nyala.
50
Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah
melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang
dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang
berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan. Perlu dicatat bahwa tinggi
puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area dibawah puncak. Dalam beberapa
contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan memiliki area yang
paling
luas.
Hal
ini
tidak
selalu
merupakan
hal
seharusnya.
Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari
kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain
tinggi puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
51
Hal ini tidak dapat dillakukan menggunakan detektor ionisasi nyala, karena
detektor dapat merusak senyawa yang melaluinya. Anggaplah anda menggunakan
detektor yang tidak
beberapa diantaranya melalui detektor dan pada waktu itu dapat dibelokkan pada
spektrometer massa. Hal ini akan memberikan pola fragmentasi yang dapat
dibandingkan dengan data dasar senyawa yang telah diketahui sebelumnya pada
komputer. Itu berarti bahwa identitas senyawa-senyawa dalam jumlah besar dapat
dihasilkan tanpa harus mengetahui waktu retensinya ( Gliter ,1991 ).
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
52
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
analisis
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
53
54
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
55
menghasilkan larutan homogen. Bahan ini disimpan selama 6 jam pada suhu kamar
dan diteruskan dengan penyimpanan dalam lemari kulkas selama 24 jam untuk
membentuk kristalisasi. Kristal urea ini dipisahkan dengan filtrasi dan fraksi non urea
yang komplek diencerkan dengan 100 ml akuades dan diasamkan dengan HCl 6 N
hingga pH 4,5 selanjutnya diekstrak dua kali dengan 50 ml hexana. Ekstrak hexana
ini diuapkan melalui rotari evaporator. Konsentrat PUFA dicuci dengan Nitrogen dan
disimpan dalam kulkas selanjutnya dilakukan analisis kromatografi gas cair ( KGC)
dalam bentuk senyawa metil ester.
3.4.2.Minyak Jarak
Minyak jarak sebanyak 50 g dimasukkan dalam labu dan ditambahkan 11,3 g
KOH, 40 ml etanol 95 % dan 12,5 ml akuades selama 1 jam di bawah aliran Nitrogen.
Setelah dibiarkan pada suhu kamar asam lemak diekstrak dengan n-heksana
dilanjutkan dengan penambahan 60 ml akuades dan diasamkan hingga pH 1 dengan
menggunakan HCl 6 N. Lapisan hexana ini dipisahkan dan diuapkan dengan
menggunakan rotari evaporator.selanjutnya sebanyak 10 g asam lemak ditambahkan
pada urea dengan perbandingan 1 : 3,5 (w/w) dan etanol ditambahkan juga pada rasio
1 : 3,7 (w/v) berdasarkan atas berat urea.Campuran ini dipanaskan pada suhu 70 0C
dengan pengadukan untuk melarutkan semua urea sampai menghasilkan larutan
homogen. Bahan ini disimpan selama 6 jam pada suhu kamar dan diteruskan dengan
penyimpanan dalam lemari kulkas selama 24 jam untuk membentuk kristalisasi.
Kristal urea ini dipisahkan dengan filtrasi dan fraksi non urea yang komplek
diencerkan dengan 100 ml aquades dan diasamkan dengan HCl 6 N hingga pH 4,5
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
56
selanjutnya diekstrak dua kali dengan 50 ml hexana. Ekstrak hexana ini diuapkan
melalui rotari evaporator. Konsentrat PUFA dicuci dengan Nitrogen dan disimpan
dalam kulkas selanjutnya dilakukan analisis kromatografi gas cair
( KGC) dalam
menghasilkan larutan homogen. Bahan ini disimpan selama 6 jam pada suhu kamar
dan diteruskan dengan penyimpanan dalam lemari kulkas selama 24 jam untuk
membentuk kristalisasi. Kristal urea ini dipisahkan dengan filtrasi dan fraksi non urea
yang komplek diencerkan dengan 100 ml akuades dan diasamkan dengan HCl 6 N
hingga pH 4,5 selanjutnya diekstrak dua kali dengan 50 ml hexana.Ekstrak hexana
ini diuapkan melalui rotari evaporator.Konsentrat PUFA dicuci dengan Nitrogen dan
disimpan dalam kulkas selanjutnya dilakukan analisis kromatografi gas cair ( KGC)
dalam bentuk senyawa metil ester.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
57
lemari
disaring
Filtrat
+ Na2SO4 anhidros
disaring
Padatan
(ampas minyak
Filtrat
Residu
dirotarievaporasi
Minyak Kemiri
(Residu)
n-heksana
(Destilat)
KGC
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
58
Minyak kemiri
gliserol
GaramAsam lemak
Didinginkan
Akuades,HCl 6 N
sampai pH 1
Diekstrak dengan n heksana
Asam lemak
Dirotari evaporasi
n-heksana
Destilat
Asam lemak
+ urea dengan perbandingan
1 : 3,5 (w/w)
+ etanol dengan rasio 1 :3,7
campuran
panaskan pada suhu 70 0C
diaduk
Campuran homogen
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
59
difiltrasi
Kristal urea
Diencerkan dengan akuades
konsentrat
KGC
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
60
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Hasil Penelitian
4.1.1.Isolasi Minyak Kemiri,Kedelai dan Jarak Pagar
Dari hasil penentuan secara kuantitatif minyak kemiri, minyak kedelai dan
minyak jarak pagar diperoleh hasil seperti pada tabel 6.
Minyak
Berat Basah
Berat Kering
Berat Minyak
Persen
( gr )
( gr )
( gr )
Kemiri
4000
3200
1845
57,65
Kedelai
4000
3600
600
16,66
Jarak Pagar
4000
2800
1427
51,00
61
Dari hasil analisis asam lemak dengan menggunakan KGC maka diperoleh
komposisi asam-asam lemak yang terdapat pada minyak kemiri seperti tercantum
pada tabel 7.
Tabel 7. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak kemiri
Name
Peak
Ret.Time
Area
Height
Area %
C4:0
6,981
1551135
27505
6,4657
C16 : 0
8,188
224629
70913
9,3621
C18 : 0
10,079
685950
59215
28,5890
C18 : 1
10,347
1266358
106700
52,7792
C18 : 2
11,180
3653
629
0,1523
C18 : 3
11,925
1861
1030
0,0776
C20 : 0
12,776
58389
5457
2,4335
C20 : 1
13,318
3373
609
0,1406
Total
2399348
46,8503
52,9198
0,2299
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
62
Dari hasil analisis asam lemak dengan menggunakan KGC terhadap metil
ester asam lemak yang dikandungnya maka diperoleh komposisi asam-asam lemak
yang terdapat pada minyak kedelai seperti tercantum pada tabel 8.
Tabel 8. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak kedelai
Name
Peak
Ret.Time
Area
Height
Area %
C16 : 0
8,156
503238
65414
38,6708
C16 : 1
8,396
18144
2410
1,3943
C18 : 0
9,960
196644
31482
15,1109
C18 : 1
10,348
512981
66602
39,4195
C18 : 2
11,033
5443
2203
0,4182
C18 : 3
11,910
2609
305
0,2005
C 20 : 1
13,371
62280
25170
4,7858
Total
1301339
53,7817
45,5996
0,6187
Minyak Jarak Pagar yang merupakan suatu trigeliserida dari asam-asam lemak
jenuh maupun asam-asam lemak tak jenuh ( PUFA), dari hasil pemeriksaan analisis
KGC terhadap metil ester asam lemak yang dikandungnya memberikan kromatogram
ada sebanyak 6 puncak ( lampiran 3).
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
63
Dari hasil analisis asam lemak dengan menggunakan KGC terhadap metil
ester asam lemak yang dikandungnya maka diperoleh komposisi asam-asam lemak
yang terdapat pada minyak jarak pagar seperti tercantum pada tabel 9.
Tabel 9. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak jarak pagar
Name
Peak
Ret.Time
Area
Height
Area %
C 16 : 0
8,180
14794
6458
1,8940
C 16 : 1
8,434
7443
2981
0,9530
C 18 : 0
9,923
574403
69347
73,5401
C 18 : 1
10,296
178692
35735
22,8777
C 18 : 2
11,087
3375
594
0,4320
C 18 : 3
11,845
2367
443
0,3031
Total
781074
75,4341
23,8307
0,7351
4.1.3. Hasil Analisis Kromatografi Gas Cair ( KGC ) Setelah Kompleksasi Urea
Dari hasil pemeriksaan analisis KGC untuk minyak kemiri memberikan
kromatogram ada sebanyak 8 puncak dapat dilihat pada ( lampiran 4 ).
Dari hasil KGC minyak kemiri setelah kompeksasi urea maka diperoleh asamasam lemak yang dapat dilihat pada tabel 10.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
64
Tabel 10. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak kemiri setelah
kompleksasi urea
Name
Peak
Ret.Time
Area
Height
Area %
C 14 : 0
7,004
384
211
0,0330
C 16 : 0
8,168
81516
15032
7,0035
C 18 : 0
9,946
30890
4376
2,6539
C 18 : 1
10,312
345608
50215
29, 6930
C 18 : 2
11,063
626082
73020
53,7901
C 18 : 3
11,844
75320
33376
6,4711
C 20 : 0
12,785
2180
358
0,1873
C 20 : 1
13,325
1956
344
0,1680
Total
1163936
9,8777
29,861
60,2612
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
65
Tabel 11. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak kedelai setelah
kompleksasi urea
Name
Peak
Ret.Time
Area
Height
Area %
C 16 : 0
8,172
97688
36978
5,1163
C 16 : 1
8,400
8313
3438
0,4354
C 18 : 0
10,032
25666
2775
1,3442
C 18 : 1
10,406
752141
82290
39,3924
C 18 : 2
11,107
733059
78380
38,3930
C 18 : 3
11,972
288576
41262
15,1138
C 20 : 1
13,366
3914
454
0,2050
1909357
Total
Saturated Fatty Acid
6,4605
40,0328
53,5063
Dari hasil pemeriksaan analisis KGC untuk minyak jarak pagar memberikan
kromatogram sebanyak 8 puncak dapat dilihat pada ( lampiran 6 ).
Dari hasil analisis asasm lemak dengan menggunakan KGC minyakjarak
pagar setelah kompeksasi urea maka diperoleh asam-asam lemak yang dapat dilihat
pada tabel 12.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
66
Tabel 12. Hasil analisis KGC dari komposisi asam lemak minyak jarak pagar setelah
kompleksasi urea
Name
Peak
Ret.Time
Area
Height
Area %
C 16 : 0
8.194
8886
3948
1,6112
C 16 : 1
8.447
4326
1827
0,7845
C 18 : 0
9.913
1765
379
0,3200
C 18 : 1
10.285
127660
28248
23,1472
C 18 : 2
11.056
406647
55995
73,7330
C 18 : 3
11.859
2229
370
0,4041
Total
551513
1,9312
23,9317
74,1371
4.2. Pembahasan
4.2.1. Isolasi Minyak Kemiri, Kedelai dan Jarak Pagar
Pemilihan ekstraksi pelarut secara maserasi untuk isolasi minyak kemiri,minyak
kedelai dan minyak jarak pagar dikarenakan ketiga jenis minyak ini mengandung
asam lemak tidak jenuh seperti linoleat dan linolenat yang sangat rentan akan
pemutusan ikatan rangkap pada suhu yang ekstrim.Dengan maserasi ekstraksi minyak
dapat dilakukan pada suhu kamar sehingga pemutusan ikatan rangkap asam lemak
penyusun minyak dapat dihindari.Pelarut yang digunakan dalam maserasi yang
dilakukan menggunakan n-heksana karena n- heksana adalah pelarut non polar yang
umum digunakan untuk ekstraksi dalam skala laboratorium maupun industri
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
67
memberikan kadar minyak kemiri sekitar 57,65 % ; minyak kedelai sekitar 16,66 %
sedangkan minyak jarak pagar sekitar 51 %.
Rendahnya kadar minyak kedelai disebabkan kedelai memiliki kandungan
protein nabati yang tinggi sehingga kadar minyak rendah. ( Ketaren,S, 2005 ).
Reaksi yang terjadi dalam fraksinasi urea ini pada awalnya dilakukan
penyabunan terhadap minyak yang digunakan dengan reaksi sebagai berikut
R1COO CH2
R1COOK
HO C H2
+
R2COO CH
+ 3 KOH
R2COOK
HO C H
+
R3COO CH2
R3COOK
HO C H2
Trigliserida
Sabun Kalium
Gliserol
68
sehingga KOH yang tersisa dapat larut dalam air tetapi garam asam lemak tetap
berpisah.
Penambahan n-heksana ke dalam garan asam lemak adalah untuk mengikat
garam asam lemak guna memisahkannya dengan gliserol.Asam lemak bebas yang
telah membentuk sabun ( Soap Stock) dapat diperoleh kembali jika sabun tersebut
direaksikan dengan asam.
R C O- Na +
H+ Cl -
R C OH
+ NaCl
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
69
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
70
melengkuk atau bengkok pada ikatan rangkapnya, diameternya menjadi lebih besar
dibandingkan asam lemak jenuh sehingga tidak dapat membentuk komplek inklusi
urea.
Dalam penelitian ini juga teknik Kristalisasi tidak dapat menghasilkan
konsentrat dengan kadar PUFA 100 %, karena tidak semua asam lemak jenuh dan
asam monoenoat membentuk komplek inklusi dengan urea.Asam monoenoat rantai
panjang seperti C 20 dan C 22 secara cepat membentuk komplek dengan urea, tetapi
asam monoenoat dengan rantai lebih pendek seperti C 16 lebih lambat dalam
membentuk komplek.
Beberapa faktor yang harus diperhatikan pada proses kristalisasi ini adalah
suhu kristalisasi,nisbah urea:asam lemak, dan lama proses.Ketiga faktor tersebut
mempengaruhi proses kristalisasi atau pembentukan komplek inklusi urea-asam
lemak sehingga mempengaruhi rendeman dan kadar asam lemak PUFA dalam
konsentrat yang dihasilkan.
Suhu yang digunakan untuk proses kristalisasi dalam penelitian ini berkisar 5
0
C, karena pada kisaran suhu ini kadar PUFA dalam fraksi yang tidak membentuk kristal
oksidasi
terhadap asam lemak PUFA dapat dikurangi dibandingkan jika digunakan suhu yang
lebih tinggi.
Demikian juga waktu kristalisasi dan nisbah urea:asam lemak dalam penelitian
ini menggunakan waktu selama 24 jam . Jika waktu kristalisasi terlalu singkat, hanya
sedikit asam lemak ynag membentuk komplek dengan urea sehingga akan diperoleh
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
71
konsentrat dengan rendeman tinggi tetapi kadar asam lemak PUFA rendah.Penelitian
Estiasih ( 1996 ) mengenai kristalisasi urea dengan menggunakan bahan baku minyak
hasil samping pengalengan ikan lemuru menunjukkan bahwa lama kristalisasi 24 dan
48 jam tidak menyebabkan perbedaan kadar asam lemak omega 3 yang menunjukkan
bahwa setelah 24 jam tidak terjadi pembentukan komplek inklusi urea lagi.
Seperti halnya suhu dan waktu kristalisasi urea, nisbah urea:asam lemak
mempengaruhi proses kristalisasi, Nisbah urea:asam lemak yang digunakakan harus
pada nisbah optimum sehingga proses kristalisasi berjalan efisien dan proses bersifat
ekonomi.
Pada nisbah urea:asam lemak yang rendah, ada kemungkinan asam lemak
jenuh dan monoenoat tidak dapat membentuk kompleks inklusi dengan urea karena
jumlah urea tidak cukup. Akibatnya kadar asam lemak PUFA dalam konsentrat yang
dihasilkan akan rendah. Sebaliknya, pada nisbah urea:asam lemak yang rendah
rendeman akan tinggi karena hanya sedikit asam lemak yang membentuk komplek
inklusi urea.
Pada Nisbah urea:asam lemak yang tinggi, ada kemungkinan asam lemak
jenuh atau asam
kelebihan urea yang tidak membentuk komplek dengan asam lemak.Oleh karena itu
perlu ditentukan nisbah urea:asam lemak yang optimum.
Dalam penelitian ini nisbah urea:asam lemak adalah 1 : 3,5 karena pada nisbah
1 : 3,5 merupakan nisbah yang optimum.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
72
CH2 OH
+
3 CH3OH katalis
CH2 OH
CH2 OH
O
+ 3 R C
O CH3
CH2 O C R
Trigliserida
Gliserol
O
R C
O
+ 3 CH3OH
OH
Konsentrat
( Asam Lemak )
katalis
RC
O CH3
Metil ester asam lemak
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
73
Metil ester asam lemak dalam alat KGC dapat diubah menjadi fase gas
dengan pengaturan kondisi sebagai berikut :
1.suhu kolom mula-mula 80 0C
2. waktu awal 1 menit
3. suhu akhir 220 0C pada laju 15 0C/ menit.
4. sebagai gas pembawa digunakan Helium pada laju rendah 2 ml/ menit.
5.Suhu detektor adalah 260 0C dan suhu injektor adalah 240 0C.
6. Sebagai standar internal digunakan Metil ester 17 : 0
Komposisi minyak kemiri,minyak kedelai dan minyak jarak pagar sebelum
dan sesudah kompleksasi urea diberikan dalam tabel 13.
Myk
Myk
Myk Jarak
Myk
Myk
Myk Jarak
Kemiri
Kedelai
Pagar
Kemiri
Kedelai
Pagar
C 14 : 0
6,4657
0,0330
C 16 : 0
9,3621
38,6708
1,8940
7,0035
5,1163
1,6112
C 16 : 1
1,3943
0,9530
0,4354
0,7845
C 18 : 0
28,5890
15,1109
73,5401
2,6539
1,3442
0,3200
C 18 : 1
52,7792
39,4195
22,8777
29,6930
39,3924
23,1472
C 18 : 2
0,1523
0,4182
0,4320
53,7901
38,3930
73,7330
C 18 : 3
0,0776
0,2005
0,3031
6,4711
15,1138
0,4041
C 20 : 0
2,4335
0,1873
C 20 : 1
0,1406
4,7858
0,1680
0,2050
46,8503
53,7817
75,4341
Total MUFA
52,9198
45,5996
Total PUFA
0,2299
0,6187
9,8777
6,4605
1,9312
23,8307
29,861
40,0328
23,9317
0,7351
60,2612
53,5063
74,1371
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
74
Komposisi asam lemak dari minyak kemiri,minyak kedelai dan minyak jarak
pagar diberikan dalam tabel 11.
Hasil kompleksasi urea juga menghasilkan pengurangan dari total asam lemak
jenuh sebesar 36,97 % pada minyak kemiri, 43,90 % pada minyak kedelai dan
73,50 % pada minyak jarak pagar.Pengurangan juga terjadi pada total MUFA dimana
pada minyak kemiri penurunan sebesar 23,05 %,pada minyak jarak pagar penurunan
sebesar 5,56 %.
Pada sisi lain PUFA mengalami peningkatan sebagai berikut : untuk minyak
kemiri mengalami peningkatan sebesar 60,04 %. Minyak kemiri mengalami
peningkatan sebesar 52,88 % dan untuk minyak jarak pagar kenaikan sebesar
73,40 %.
Pengurangan terbesar terjadi pada kelompok asam lemak jenuh disusul
berikutnya pada kelompok MUFA.Hal ini terjadi karena pada saat kompleksasi urea
hampir seluruh asam lemak jenuh tertarik pada urea saat pendinginan mendekati
suhu, hal ini disebabkan asam-asam tersebut pada suhu diatas 0 0C berubah menjadi
fase padat bersama urea, sedangkan kelompok MUFA pada suhu mendekati 0 0C
sebagian saja tertarik pada urea disebabkan titik leburnya dibawah suhu 0 0C.
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
75
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai
berikut :
1.Terjadi peningkatan persen total PUFA minyak kemiri sebesar 7,26 %,
dari sebelum kompleksasi urea sebesar 53,43 % dan setelah kompleksasi
urea sebesar 60,73 %.
2.Terjadi peningkatan persen total PUFA minyak Jarak pagar sebesar 39,92%,
dari sebelum kompleksasi urea sebesar 33,95 % dan setelah kompleksasi
urea sebesar 73,92 %
3.Terjadi peningkatan persen total PUFA minyak kedelai sebesar 0,07 %,
dari sebelum kompleksasi urea sebesar 53,43 % dan setelah kompleksasi
urea sebesar 53,50 %.
5.2.Saran
1. Perlu dilakukan metode yang lain untuk mengkonsentratkan PUFA dari
minyak dan dengan jenis minyak nabati lainnya
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
76
DAFTAR PUSTAKA
Estiasih,Teti, ( 2009 ), Minyak Ikan Teknologi dan penerapannya untuk Pangan dan
Kesehatan,Edisi Pertama,Graha Ilmu,Yogyakarta
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
77
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
78
Lampiran 1 :
Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri Sebelum Kompleksasi
Urea
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
79
Lampiran 2 :
Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kedelai Sebelum Kompleksasi
Urea
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
80
Lampiran 3 :
Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar Sebelum
Kompleksasi Urea
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
81
Lampiran 4 :
Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kemiri Setelah Kompleksasi
Urea
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
82
Lampiran 5 :
Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Kedelai Setelah Kompleksasi
Urea
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009
83
Lampiran 6 :
Kromatogram dari Komposisi Asam Lemak Minyak Jarak Pagar
Kompleksasi Urea
Setelah
Mayurid : Pemisahan Pufa Yang Dihasilkan Dari Beberapa Minyak Nabati Secara Fraksinasi Kompleksasi Urea,
2009.
USU Repository 2009