Anda di halaman 1dari 10

MAKALAH KIMIA FARMASIANALISA OBAT II

PENETAPAN KADAR SULFADIAZIN SECARA NITRIMETRI

Disusun oleh :
NABILA FAUZIAH (NPM : 1343050130)

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945
JAKARTA

BAB I
PENDAHULUAN

A.

LATAR BELAKANG

Berdasarkan pengukuran, analisa kuantitatif dibagi atas 3 bagian yaitu analisa titrimetri,
analisa gravimetrik dan analisa instrumental. Analisa titrimetri melibatkan pengukuran
volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk bereaksi
dengan analit.
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi
pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara
senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15C dalam
senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus
amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Harmita, 2006).
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri antara lain golongan
sulfonamida seperti sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa ini dalam
dunia farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat
antimikroba. Selain senyawa-senyawa tersebut, pemanis buatan seperti natrium siklamat bisa
ditetapkan kadarnya menggunakan metode nitrimetri. Melihat kegunaannya maka nitrimetri
merupakan salah satu metode analisis yang diperlukan untuk menganalisis senyawa-senyawa
tersebut.
Oleh karena itu disusun makalah tentang nitrimetri ini untuk mengetahui teroi titrasi
nitrimetri/diazotasi, prinsip reaksi nitrimetri, indikator nitrimetri, dan aplikasi analisis
nitrimetri/diazotasi dalam analisis obat.
B. TUJUAN PERCOBAAN
Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam sediaan farmasi
dengan menggunakan metode nitrimetri.
C. PRINSIP PERCOBAAN
Berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium antara NaNO2 dengan sulfadiazin.

BAB II
LANDASAN TEORI

A.

PENGERTIAN

Golongan sulfonamide seperti sulfadiazine dikenal sebagai antibiotik. Sulfadiazin


menghambat pertumbuhan bakteri dan jamur termasuk spesies yang telah resisten terhadap
sulfonamide khususnya Ag-sulfadiazin. Ag-sulfadiazin juga digunakan untuk mengurang
jumlah koloni mikroba dan mencegah infeksi luka bakar akan tetapi tidak dianjurkan untuk
pengobatan luka yang besar dan dalam.
Mekanisme kerja umum dari sulfadiazine sebagai antibakteri adalah protozoa dengan
menbentuk kompleks Zn(II) - sulfadiazin dimana sulfadiazin terkoordinasi secara bidentat
terhadap atom pusat Zn2+ melalui atom NH sekunder dan N tersier.
Mekanisme kerja dari obat Ag-sulfadiazin yaitu Ag dilepaskan secara perlahan - lahan
sampai mencapai kadar toksik yang selektif terhadap mikroba. Ag hanya sedikit diserap tetapi
sulfadiazine dapat mencapai kadar terapi bila permukaan yang diolesi cukup luas. Umumnya
sulfadaiazin tersedia dalam bentuk krem
Sulfadiazin juga berkhasiat terhadap disentri basiler, bahkan lebih efektif dibandingkan
dengan kloramfenikol dan tetrasiklin. Sulfadiazin merupakan obat pilihan kedua untuk infeks
saluran kemih. daya larutnya dalam kemih agak buruk (sering menyebabkan kristaluria)
sehingga perlu diberikan Natrium bikarbonat 3 kali sehari 3 - 4 g dan minum air lebih kurang
1,5 liter sehari.
B. MONOGRAFI
Sulfadiazin

Gambar 1. Struktur bangun Sulfadiazin


Nama kimia

: N-2-piridinil sulfanilamide

Nama lazim

: Sulfadiazinum/sulfadiazine

Rumus kimia

: C10H10N4O2S

BM

: 250,27

Pamerian
: Putih, putih kekuningan atau putih agak merah jambu; hampir
tidak berbau; tidak berasa.
Kelarutan
: Praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol
(95%) P dan dalam aseton P; mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali
hidroksida.
Khasiat dan penggunaan

: Antibakteri

Dosis maksimum

: Sekali 2 g, sehari 8 g (Ditjen POM,1995).

C. FARMAKOLOGI
Absorbsi diusus terjadi cepat, kadar maksimal dalam darah tercapai dalam waktu 3-6
jam sesudah pemberian dosis tunggal.
Kira kira 15-40% dari obat yang diberikan diekskresi dalam bentuk asetil yang lebih
mudah untk diekskresikan.Hampir 70 % obat ini mengalami reansorbsi di tubuli ginjal dan
pemberian alkali memperbesar bersihan ginjal dengan mengurangi reabsorbsi tubuli. Karena
beberapa macam sulfa sukar larut dalam urin yang asam, maka sring timbul kristaluria dan
komplikasi ginjal lainnya. Untuk mencegah ini penderita dianjurkan minum banyak air agar
produksi tidak kurang dari 1200 ml/hari atau diberikan sediaan alkalis seperti Na-Bikarbonat
untuk menaikan pH urin.
Dosis permulaan oral pada orang dewasa 2-4 g, di lanjutkan dengan 2-4g dalam 3-6
kali pemberian, lamanya pemberian tergantung dari keadaan penyakit. Anak anak berumur
lebih dari dua bulan diberikan dosis awal setengah dosis perhari kemudian dilanjutkan
dengan 60-150 mg/Kg BB dalam 4-6 kali pemberian. Sediaan biasanya terdapat dalam
bentuk tablet 500 mg ( Tjay,2002 ).

D.

METODE PENETAPAN KADAR SECARA IODIMETRI

Prinsip
Prinsip titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yaitu :
1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer (amin aromatik sekunder
dan gugus nitro aromatik). Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatik primer adalah
benzokain. Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatis sekunder adalah parasetamol dan
fenasetin. Contoh zat yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol.
2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder. Contoh zat yang mempunyai
gugus amin alifatis adalah Na siklamat.
3. Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida. Contoh zat yang memiliki gugus hidrazida
adalah INH.
4. Pemasukkan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya titrasi dengan menggunakan
asam nitrit dalam suasana asam.

Reaksi diazotasi tidak stabil dalam suhu kamar,karena garam diazonium yang
terbentuk mudah terdegradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi
dilakukan pada suhu dibawah 15C. Untuk mendapatkan suhu dibawah 15C dapat dilakukan
dengan merendam erlenmeyer yang berisi sampel dalam bejana berisi batu es.
Indikator
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar,
indikator dalam, dan secara potensiometri (Gandjar dan Rohman, 2007).

Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan
kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam
nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau amilum akan
menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05
0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai
berikut:
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl
KI + HCl KCl +HI
2 HI + 2 HONO I2 + 2 NO + 2 H2O
I2 + kanji kanji iod (biru)
Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan lautan yang dititrasi pada pasta
kanji-iodida atau kertas kanji-iodida akan terbentuk warna biru juga terbentuk beberapa saat
setelah dibiarkan di udara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O 2) menurut
reaksi (Gandjar dan Rohman, 2007):
4 KI + 4 HCl + O2 2H2O + 2 I2 + 4 KCl
I2 + kanji kanji iod (biru)
Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian
seperti di atas dilakukan lagi setelah dua menit (Gandjar dan Rohman, 2007). Dengan
indikator luar, dengan pasta kanji-KI mempunyai kelebihan dan kekurangan yaitu sebagai
berikut :
Kelebihan :
a. Untuk beberapa zat lebih tepat dipakai karena perubahan warna lebih jelas.
Kekurangan :
a. Cara kerja tidak praktis
b. Terlalu sering menguap menyebabkan adanya kemungkinan zat terbuang.
c. Titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah 150 C
d. Harus diketahui jumlah volume titran yang dibutuhkan. Bila tidak, titrasi akan
berlangsung sangat lama yang berarti makin banyak larutan yang dititrasi hilang (karena
digoreskan pada pasta kanji iodida untuk mengetahui titik akhir titrasi).

Indikator Dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropoelin OO
merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna
kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai
pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi
biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Pada pemakaian Indikator dalam ini ternyata mempunyai kelebihan yaitu sebagai berikut :
a. Cara kerja cepat dan praktis.
b. Dapat dilakukan pada suhu kamar.

Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan. Pada indikator luar harus
diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan
jumlah titran yang dibutuhkan, maka akan sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai
titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian,
dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian
titik akhir. Sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun perlakuannya mudah
tetapi sering kali untuk senyawa yang berbeda akan memberikan warna yang berbeda. Untuk
mengatasi hal ini, maka akan digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiometri
(Gandjar dan Rohman, 2007).
Titik Akhir Titrasi
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadarkadar senyawa antibiotik sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anastetika lokal golongan
asam amina benzoate. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri, yaitu metode penetapan
kadar secara kuatitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2-. Metode ini didasarkan
pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam. Titik akhir titrasi diazotasi tercapai apabila pada
penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodide atau kertas kanji iodide akan
terbentuk warna hijau tosca atau biru (Wunas, 1968).

BAB III
PEMBAHASAN

A. ALAT DAN BAHAN

Alat :
Buret
Klem buret dan statif
Labu takar
Gelas ukur
Beaker Glass
Erlenmeyer
Pipet volume
Pipet
Botol semprot
Stirrer
Tempat es
Ubin keramik
Bahan :
Larutan baku NaNo2 0,1N.
Sulfadiazin
Sulfanilamid
kBr.
Etanol. 96%
HCl 4N
Indikator treopeolin oo + metilen blue ( 5:3)
Es batu (penangan es)
Aquadest

B. PROSEDUR KERJA

pembakuan larutan baku NaNO2


toimbang dengan seksama 500mg sulfanilamid (sebelumnya dikeringkan 1050C
selama 3 jam).
Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 ml.
Tambahkan HCl 4N sebanyak 5 mL.
Tambahkan indicator campur tropeolin oo + metilen blue (5:3)
Dinginkan sampai suhu 15oC, tambah KBr sebanyak 10 mg jika perlu.
Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi
perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.
hitung kadar NaNO2 0,1 N sebenarnya.

Penetapan kadar sample berberntuk larutan:


timbang 250mg sulfadiazin.
Larutkan dalam erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 50 ml.
Tambahkan HCl encer sebanyak 20 ml.
Tambahkan 3 gram KBr.
Tambahkan indicator campur Tropeolin oo + metilen blue (5:3)
Dinginkan sampai suhu 15oC.
Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi
perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan.
Hitung kadar % zat aktif dalam sample

C. PEMBAHASAN
Titrasi nitritimetri adalah metode titrasi yang menggunakan natrium nitrit sebagai
pentiter pada suasana asam natrium nitrit berubah menjadi asam nitrat yang bereaksi dengan
sampel yang dititrasi membentuk garam diazotasi.
Titrasi diazonium didasarkan pada apembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dinama asam nitrit tersebut diperoleh
dari proses mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.
Dalam percobaan, setelah sulfamerasin atau samoel lain dicampurkan dengan 20 ml
HCl dan 50 ml aquadest, alasan penambahan larutan HCl pekat dalam percobaan yaitu untuk
menciptakan suasana asam dalam erlenmeyer. larutan didinginkan sampai suhunya
mencapai .
Perlakuan ini dilakukan untuk menghindari terbentuknya fenol ketika suhu larutan
terlalu tinggi. Setelah itu dititrasi dengan memnggunakan pentiter natrium nitrat sampai
warna pada kerjas kanji berubah menjadi biru. Terjadinya warna biru pada kertas kanji
disebabkan oleh ikatan kalium iodida yang putus dan asam nitrat akan mengikat amilum
sehiingga menimbullkan warna biru pada kertas kanji.

BAB IV
KESIMPULAN

Penentuan kadar sulfadiazin dapat dilakukan dengan metode secara nitrimetri.


Nitritimetri adalah metode titrasi yang menggunakan natrium nitrit ( NaNO2 ) sebagai
pentiter dalam suasana asam pada suasana asam. Natrium nitrit berubah menjadi asam
nitrit ( HNO2 ) yang bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam
diazonium.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2014.Penuntun Kimia Analisis Farmasi.Universitas Muslim


Indonesia:Makassar
Ditjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Departmen Kesehatan RI: Jakarta
Gholib Gandjar,Ibnu dan Rohman. 2012. Kimia Farmasi Analisis.
Pustakan Pelajar : Yogyakarta
Hamdani. 2013. Nitritimetri. Available Online at http//Catatan Kimia.com
Harjadi,W. 1996. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia : Jakarta
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press: Jakarta
Wunas,J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif UNHAS : Makassar
Zulfikar. 2010. Nitritimetri. Available online at http//chem-is-try.org

Anda mungkin juga menyukai