Analisa Kadar Air

Aktivitas Air
Kadar air BUKAN parameter absolut
meramalkan kecepatan kerusakan makanan

AKTIVITAS AIR
(Aw)
Parameter yang digunakan untuk
menentukan kemampuan air dalam proses
kerusakan bahan pangan

Aktivitas Air
Bahan pangan yang mengandung aktivitas
air tinggi, akan lebih cepat rusak
Salah satu faktor yang menentukan kualitas
bahan pangan karena menentukan daya
tahan, tekstur, rasa dan bau.
Banyak bakteri tidak tumbuh pada Aw <
0,91
Aktivitas Air BUKAN KADAR AIR
menentukan batas minimal air yang dapat
digunakan mikrobial untuk berkembang

Aktivitas Air
Aktivitas air suatu produk dapat ditentukan
dari kelembaban relatif udara di sekitar
sampel.
Sampel harus berada di ruang tertutup saat
terjadi kesetimbangan dengan udara

Setelah terjadi kesetimbangan, kelembaban

relatif udara di sekitar bahan pangan sama
dengan aktivitas air dalam bahan pangan
Pengukuran saat kesetimbangan ini disebut
kelembaban relatif setimbang
ERH : Kelembaban relatif
seimbang

Kadar Air VS Aktivitas Air

Aktivitas air
menyatakan
kemampuan air
untuk mendukung
pertumbuhan
Bahanmikrobia
pangan yang
mengandung
aktivitas air tinggi
akan lebih cepat
rusak
Aktivitas air
dinyatakan dengan
skala 0-1

Kadar air
menyatakan jumlah
air dalam suatu
bahan pangan
Bahan pangan
dengan kadar air
tinggi tidak selalu
cepat rusak
Kadar air dinyatakan
dalam skala 1-100

Aktivitas Air
Kadungan air mempengaruhi daya tahan
bahan pangan terhadap serangan mikroba
Aw menunjukkan jumlah air bebas yang
digunakan mikroorganisme untuk tumbuh
Bakteri Aw 0,9
Kapang Aw 0,8 0,9
Khamir Aw 0,6
0,7
Untuk memperpanjang
daya tahan
makanan,
nilai Aw diturunkan

Bagaimana menurukan Aktivitas Air

Aktivitas air dalam bahan pangan dapat
diperkecil dengan 2 metode
Secara Langsung

Secara tak
langsung

Menghilangkan air
dari bahan pangan
dengan cara
pengeringan

Mengikat air bebas

dengan cara
menambahkan zat
pengikat
(depresan)

Bagaimana menurukan Aktivitas Air

Memperkecil Aw dengan cara dehidrasi
Dehidrasi bahan pangan dapat dilakukan
dengan cara pengeringan, penguapan atau
pembekuan.
Metode ini dapat menurunkan Aw sampai
mendekati nol
Walaupun demikian, metode ini memerlukan
banyak
biaya
untuk
peralatan
dan
penggunaan energi.

Bagaimana menurukan Aktivitas Air

Memperkecil
Aw
dengan
penambahan
pengikat air (depressant)
Pengikat
air
untuk
bahan
pangan
diantaranya garam (misal NaCl) dan
karbohidrat (mono dan disakarida)

w larutan NaCl dan Sukrosa ( konsentrasi dalam g/100 g air, suhu 25 0C)
Aw NaC
l

Sukrosa

0.9
9

1.75

11

0.9
6

7.01

25

0.9
4

10.3
4

93

13.5

120

0.9

Namun perlu diingat bahwa penambahan

garam atau gula pada bahan pangan dapat
mempengaruhi rasa bahan pangan tersebut

Bagaimana menurukan Aktivitas Air

Penggaraman
Penggaraman dapat dilakukan dengan
memberikan serbuk garam pada permukaan
bahan pangan (dry salting) atau dengan
merendam bahan pangan dalam larutan
garam
Dengan menurunkan aktivitas air produk,
pertumbuhan mikrobia dapat dicegah atau
diperlambat
Teknik ini biasa digunakan untuk keju,
daging yang diawetkan dan ikan (seperti

Bagaimana menurukan Aktivitas Air

Penambahan Gula
Penambahan gula, terutama sukrosa, lebih
luas digunakan dalam bidang industri
Gula secara umum digunakan untuk
meningkatkan rasa, tekstur, atau warna
bahan pangan.
Penambahan gula dengan porsi yang tepat
selain dapat menjaga kualitas bahan pangan
juga dapat menurunkan aktivitas air.

Bagaimana menurukan Aktivitas Air

Pengikat air selain gula dan garam
Selain gula dan garam, depressant yang bisa
digunakan untuk menurunkan Aw adalah
protein dan turunannya.
Namun, protein memiliki keterbatasan
menurunkan Aw dan harga bahan pangan
menjadi lebih mahal
Sehingga protein umumnya digunakan
sebagai
penambah
nutrisi
atau
meningkatkan cita rasa, bukan sebagai
depressant.

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara pengeringan
(Thermogravimetri)
Penentuan kadar air cara Destilasi
(Thermovolumetri)
Metode kimiawi
Cara Titrasi Karl Fischer (1935)
Cara Kalsium Karbida
Cara Asetil Klorida
Metode Fisis

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara pengeringan
(Thermogravimetri)
PRINSIP
Menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan
pemanasan. Kemudian menimbang bahan sampai
berat konstan yang berarti semua air sudah diuapkan.
Timbang sampel 1-2
gram

Keringkan suhu 105oC

selama 3 jam

Timbang bobot setelah

pemanasan, lakukan sampai
beraat konstan

Dinginkan dalam eksikator

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara pengeringan
(Thermogravimetri)

Kelemahan
Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut
hilang bersama dengan uap air misalnya alkohol,
minyak atsiri
Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang
menghasilkan air atau zat mudah menguap
Bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit
melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara Destilasi
(Thermovolumetri)
PRINSIP
Menguapkan air dengan pembawa cairan kimia yang
mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan
tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai
berat jenis lebih rendah dari pada air.
Contoh: Xylene, toluena
Timbang sampel 5-10
gram

Masukan ke labu destilat,

tambah 300 mL Xylene

Bilas pendingin dengan

xylene, baca volum air

Sambungkan dengan alat

aufhauser, panaskan selama
1 jam dihitung sejak

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara Destilasi
(Thermovolumetri)

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara Destilasi
(Thermovolumetri)
Untuk sampel dengan kadar air yang rendah

Penentuan kadar air cara Karl Fischer

Titrasi Karl Fischer dilakukan jika penetapan kadar air dengan cara
pengeringan tidak memungkinkan atau kadar air cukup tinggi.
Pereaksi Karl Fischer terdiri dari iodium, SO2, metanol mutlak,
piridin mutlak (piridin sekarang diganti dengan imidazol)
Tahap Pertama
Oksidasi belerang dioksida oleh iodium yang hanya dapat
berlangsung dengan adanya molekul beroksigen (air) membentuk
senyawa piridin belerang trioksida
SO + 2 C H N C H N . I + C H N . SO
2

NI2 + C6H5NSO2 + C5H6N + H2O 2 (C6H5N . HI) + C6H5N.SO3

Tahap Kedua
Oksidasi belerang dioksida oleh iodium yang hanya dapat
berlangsung dengan adanya molekul beroksigen (air) membentuk
senyawa piridin belerang trioksida

C6H5N . SO3 + CH3OH C6H5NHSO4CH3

Penentuan kadar air cara Karl Fischer

Karakteristik Metode Karl Fischer
1.Kadar air dapat ditentukan dengan akurat,
bahkan jika kadar air hanya beberapa ppm
2.Waktu pengukuran relatif singkat
3.Pengukuran bisa dilakukan dengan jumlah
sampel yang sedikit (dari mg sampai gram)
4.Metode karl fischer dapat digunakan untuk
sampel berbentuk cair, padat ataupun gas
5.Metode karl fischer tepat digunakan untuk
sampel yang mengandung senyawa yang
dapat terpengaruh oleh panas

Penentuan kadar air cara Karl Fischer

Perbandingan metode Karl Fischer dengan
metode
lainnya
Metode
Rentang
Aplikasi
Senyawa
Pengukuran

Pengukuran

pengganggu

Titrasi Karl
Fischer

Ppm 100 %

Gas, cair dan

padat

Oksidator
reduktor

Pengeringan

0,01 %

Padat

Senyawa volatil
dan tidak stabil

Destilasi
Azeotropic

0,05 %

Cair

Senyawa volatil,
senyawa terlarut

anyak metode untuk menentukan kadar air, titrasi karl fischer memiliki aplikasi y
anyak dan merupakan metode penentuan kadar air secara kimia yang telah dia
ika, Jerman, Jepang dan Badan Standar Internasional (ISO)

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara Karl Fischer
Pembuatan Pereaksi Karl Fischer (PKF)
Sejumlah 63 gram iodium dilarutkan dalam 100 mL piridin mutlak,
dinginkan dalam es lalu dialiri gas belerang dioksida (SO 2) sampai
bobotnya bertambah 32,3 gram sambil dilindungi dari pengaruh
udara. Larutan selanjutnya ditambah metanol mutlak sampai
volum larutan 500 mL. Biarkan 24 jam.
Pembakuan Pereaksi Karl Fischer (PKF)
20 mL metanol mutlak dimasukkan ke labu titrasi, lalu dititrasi
dengan PKF tanpa mencatat volum yang digunakan. Sejumlah
tertentu air (misal a mg) ditimbang seksama dimasukkan lalu
dititrasi dengan PKF hingga titik akhir, misal diperlukan v mL.
Maka kesetaraan PKF adalah:

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara Karl Fischer
Senyawa-senyawa pengganggu
1. Senyawa-senyawa oksidator, seperti kromat, dikromat, garam
kupri, garam ferri dan peroksida-peroksida. Karena dapat
mengoksidasi iodida menjadi iodium
2. Senyawa-senyawa yang dapat mereduksi iodium seperti
garam tiosulfat, timah, vitamin C dan lainnya
3. Senyawa yang dapat membentuk air dengan PKF seperti
oksida basa
Contoh
ZnO + 2 C6H5NH2+ Zn2+ + 2 C6H5N + 2 H2O

Penetapan Kadar Air

Penentuan kadar air cara Karl Fischer
Penetapan Kadar Air dengan Karl Fischer
Pelarut bebas air dimasukkan ke dalam wadah yang terhubung
dengan instrumen titrasi Karl Fischer
Pelarut dititrasi dengan PKF sampai semua air hilang dari pelarut.
(pada tahap ini tidak perlu membaca volum titrasi)
Sampel dimasukkan , dititrasi dengan PKF sampai titik akhir titrasi
yang terdeteksi secara elektrik
Kadar air ditentukan berdasarkan jumlah volum yang diperlukan
dengan rumus:

Abu dan Mineral

Definisi
Abu adalah zat anorganik sisa
pembakaran suatu bahan organik
Zat
Organik

hasil

Mineral

Senyawa
kompleks
organik
Ditentukan melalui sisa-sisa pembakaran bahan
Garam
Organik

Garam
Anorganik

Mineral
Mineral garam-garam anorganik yang
diperlukan tubuh dalam jumlah sedikit untuk
berbagai fungsi tubuh.
Komposisi mineral dalam bahan pangan
bervariasi
jenis dan jumlahnya

Mineral dan Sumbernya

Kalsium (Ca)
Berfungsi dalam pembentukan tulang dan gigi,
kontraksi dan relaksasi otot, sistem kekebalan
tubuh, pengaturan tekanan darah dan pembekuan
darah

Ikan, telur dan buah-buahan

Susu dan
olahannya

Kacang-

Mineral dan Sumbernya

Fosfor (P)
penting untuk kesehatan tulang dan gigi, juga
banyak ditemukan di setiap sel, dan bagian-bagian
dari sistem tubuh yang mempertahankan
keseimbangan
asam basa
Susu dan
olahannya

Kacang-

Mineral dan Sumbernya

Besi (Fe)
bagian dari molekul (yang disebut hemoglobin,
yang ditemukan dalam sel-sel darah merah yang
bertugas membawa oksigen dalam tubuh yang
dibutuhkan untuk metabolisme energi

Mineral dan Sumbernya

Natrium (Na)
Dibutuhkan untuk keseimbangan cairan,
sambungan atau sambungan atau transmisi saraf,
dan kontraksi otot

Mineral dan Sumbernya

Kalium (K)
Dibutuhkan dalam semua sel, mengatur tekanan
osmosis dan kenetralan cairan tubuh

Mineral dan Sumbernya

Tembaga (Cu)
Berfungsi dalam pembentukan asam lambung
(HCl), keseimbangan elektrolit, mencegah
kerusakan gigi

Mineral dan Sumbernya

Iodium (I)
Sebagai pembentuk hormon tiroksin

Peralatan Analisis Kadar Abu

Peralatan Analisis Kadar Abu

Bahan untuk Analisis Kadar

Abu
Penambahan bahan kimia lain dalam
proses analisis kadar abu bertujuan
untuk
mempercepat
proses
oksidasi
sampel
sehingga
mempercepat pross pengabuan
Asam Nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam
klorida pekat, campuran alkohol-gliserol,
asam perklorat, hidrogen peroksida
dan
kalium sulfat

Bahan untuk Analisis Kadar

Abu
Penambahan bahan kimia lain dalam
proses analisis kadar abu bertujuan
untuk
mempercepat
proses
oksidasi
sampel
sehingga
mempercepat pross pengabuan
Asam Nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam
klorida pekat, campuran alkohol-gliserol,
asam perklorat, hidrogen peroksida
dan
kalium sulfat

Metode Analisis
Kadar Abu dan Mineral
Penentuan Kadar
Abu secara
langsung
(Pengabuan cara
kering)

Penentuan Kadar
Abu secara tidak
langsung
(Pengabuan cara
basah)

Metode Analisis
Pengabuan Cara Kering (Langsung)
Prinsip
Mengoksidasikan semua zat organik pada
suhu tinggi, sekitar 500-600oC, kemudian
melakukan penimbangan zat yang tertinggal
setelah proses pembakaran.
Digunakan untuk menentukan kadar abu
total.
Pemanasan suhu 300 Pemanasan suhu
700-800
Untuk melindungi
bahan yang bersifat Mencegah penurunan
volatil dan berlemak suhu secara tiba-tiba

Metode Analisis
Pengabuan Cara Kering (Langsung)
Kelebihan
1. Digunakan untuk penentuan kadar abu
total bahan makanan dan hasil pertanian,
serta
digunakan
untuk
mendeteksi
sampel yang relatif banyak
2. Tanpa menggunakan pereaksi tambahan,
sehingga lebih murah dan tidak beresiko
Kelemahan
1. Membutuhkan waktu yang lebih lama
2. Memerlukan suhu yang relatif tinggi

Metode Analisis

Pengabuan Cara Basah (Tidak langsung)

Prinsip
Memberikan reagen kimia ke dalam bahan
sebelum dilakukan pengabuan.
Bahan Kimia: Asam sulfat, Asam sulfatkalium sulfat, asam nitrat
Penambahan bahan kimia mempercepat
proses oksidasi sehingga waktu pengabuan
lebih cepat dan suhu relatif lebih rendah.

Metode Analisis

Pengabuan Cara Basah (Tidak Langsung)

Kelebihan
1.
2.
3.
4.

Waktu relatif lebih singkat

Suhu relatif lebih rendah
Penentuan kadar abu lebih baik
Penambahan
gliserol-alkohol
mempercepat pengabuan

Kelemahan
1. Hanya digunakan untuk trace elemen dan
logam beracun
2. Resiko lebih berbahaya

Metode Analisis

Pengabuan Cara Basah (Tidak Langsung)

Campuran Bahan Kimia
1. Campuran asam sulfat-kalium sulfat
Kalium sulfat akan meningkatkan titik didih
asam sulfat sehingga suhu pengabuan dapat
tingkatkan
2. Campuran asam sulfat-asam nitrat
Campuran akan menurunkan suhu sampai
350 oC
3. Campuran alkohol-gliserol
Alkohol-gliserol akan menghasilkan kerak,
karena teroksidasi cepat pada suhu tinggi,
sehingga proses oksidasi bahan menjadi

Pelaksanaan

Pengabuan Cara Kering

Mengkonstan
kan cawan
krus

Timbang
sampel
Pengabuan

Pembentukan
arang

Buah-buahan dan hasil olahan

525oC
Olahan susu, kecuali keju
550oC
Ikan dan hasil olahan 500oC
Biji-bijian dan olahan, makanan ternak