Anda di halaman 1dari 15

BAB 4.

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil dan Analisa Data Penelitian


Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan di laboratorium bioscience
Fakultas Kedokteran Gigi Universitas Jember serta dilakukan di laboratorium
central Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri
Malang pada bulan September 2015 mengenai sintesis dan karakterisasi
hidroksiapatit dari 500 mg dental gipsum tipe II, hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa rata-rata hasil sintesis hidroksiapatit pada kelompok dental
gipsum tipe II yang tanpa disintering adalah sebesar 312 mg dengan prosentase
penyusutan sebesar 37,60%, kelompok dental gipsum tipe II yang disintering
6000C adalah sebesar 250,8 mg dengan prosentase penyusutan sebesar 49,84%,
dan kelompok dental gipsum tipe II yang disintering 9000C adalah sebesar 233,3
mg dengan prosentase penyusutan sebesar 53,44%.

4.1.1 Hasil Karakterisasi FTIR


Serbuk gipsum, HAP 200, dan hidroksiapatit sintesis limbah gipsum
kedokteran gigi tipe II dikarakterisasi menggunakan mesin FTIR merk Perkin
Elmer dengan jangkauan 4000 - 400 cm-1. Hasil karakterisasi dapat dilihat pada
Gambar 4.1, Gambar 4.2, Gambar 4.3, Gambar 4.4, Gambar 4.5, Gambar 4.6, dan
data puncak tertinggi dapat dilihat pada Tabel 4.1.

25

26

Gambar 4.1 Grafik hasil karakterisasi FTIR hidroksiapatit sintering 6000C (biru),
hidroksiapatit sintering 9000C (abu-abu), hidroksiapatit tanpa
sintering (ungu), HAP 200 (hijau), gipsum (kuning).

Gambar 4.2 Grafik hasil karakterisasi gipsum.

Gambar 4.3 Grafik hasil karakterisasi hidroksiapatit tanpa sintering.


Gambar 4.4 Grafik hasil karakterisasi FTIR hidroksiapatit sintering 6000C.

Gambar 4.5 Grafik hasil karakterisasi hidroksiapatit sintering 9000C.

27

Gambar 4.6 Grafik hasil karakterisasi HAP 200 Jepang.

Tabel 4.1 Data puncak grafik FTIR menunjukan gugus fungsi dan senyawa yang
dimiliki gipsum, hidroksiapatit sintering 6000C, hidroksiapatit sintering
9000C, hidroksiapatit tanpa sintering, dan HAP 200.
Panjang Gelombang (cm-1)

Jenis Ion

Karbonat
(CO32-)

Fosfat
(PO43-)

Gipsum

1620,21

Hidroksi-

Hidroksi-

Hidroksi-

apatit

apatit

apatit

tanpa

sintering

sintering

sintering

6000C

9000C

1633,71

1681,93

HAP 200

1415,75
1454,33

603,72

567,07

567,07

572,86

565,14

1004,91

601,79

603,72

603,72

603,72

1126,43

1033,85

1033,85

1041,56

1033,85

1091,71

1091,71

1087,85

1091,71

3568,31

Hidroksil

3404,36

(OH-)

3498,87

Grafik hasil karakterisasi FTIR pada Gambar 4.1 dan data puncak FTIR
pada tabel 4.1 terlihat bahwa pada hidroksiapatit sintering 6000C dan 9000C
memiliki kemurnian yang cukup tinggi. Hal ini dikarenakan dalam sampel tidak
terdapat gugus CO32-. Hal ini berarti kandungan zat lain (karbonat) yang terdapat
pada sampel sangat rendah. Berbeda dengan hidroksiapatit dan HAP 200 yang
masih terdapat gugus CO32-. Terlihat juga pada hidroksiapatit sintering 9000C
memiliki gugus PO43- yang terdapat pada bilangan gelombang 603,72 dengan
persentasi transmitansi yang paling rendah dari sample yang lain, yaitu sekitar

28

27%. Hal ini berarti kandungan gugus PO43- yang ada pada sampel sangat tinggi
yang menandakan hidroksiapatit yang murni. Selain itu juga pada hidroksiapatit
sintering 6000C, 9000C, dan HAP 200 tidak ditemukan gugus OH-. Tidak adanya
gugus OH- pada bilangan gelombang tersebut menunjukan bahwa sangat
sedikitnya kandungan air (H2O) pada sampel tersebut. Berbeda dengan
hidroksiapatit tanpa sintering yang masih terdapat gugus OH-.

4.1.2 Hasil Karakterisasi XRD


Serbuk gipsum, HAP 200, dan hidroksiapatit sintesis limbah gipsum
kedokteran gigi tipe II dikarakterisasi menggunakan alat Advanced X-Ray
Diffractometer-Bruker AXS model D8 dengan logam target Cuprum (Cu) yang
memiliki panjang gelombang 15.4060 , 40 kV, 40 mA dan sudut penyinaran
2theta dimulai dari 00-900. Hasil pola XRD dapat dilihat pada Gambar 4.7,
Gambar 4.8, Gambar 4.9, Gambar 4.10, Gambar 4.11, Gambar 4.12 Tabel 4.3 dan
Tabel 4.4.

Gambar 4.7 Grafik hasil karakterisasi XRD gipsum.

Gambar 4.8 Grafik hasil karakterisasi XRD hidroksiapatit tanpa sintering.

Gambar 4.9 Grafik hasil karakterisasi XRD hidroksiapatit sintering 6000C.

Gambar 4.10 Grafik hasil karakterisasi XRD hidroksiapatit sintering 9000C.

Gambar 4.11 Grafik hasil karakterisasi XRD HAP 200 Jepang.

29

Gambar 4.12 Grafik hasil karakterisasi XRD hidroksiapatit gipsum (hijau tua),
hidroksiapatit tanpa sintering (hitam), sintering 6000C (biru),
hidroksiapatit sintering 9000C (jingga), dan HAP 200 (hijau muda).
Tabel 4.2 Posisi peak XRD hidroksiapatit tanpa sintering, hidroksiapatit sintering
6000C, hidroksiapatit sintering 9000C, dan HAP 200.
Bidang kristal (h k l)

Gipsum

(002)

(121)

(112)

(300)

(202)

(130)

(222)

32,07

25,91

31,99

32,31

32,83

34,06

39,73

46,71

25,86

31,85

31,85

32,85

34,06

39,81

46,70

25,91

31,97

31,97

32,77

34,40

39,96

46,93

25,85

31,72

32,14

32,88

34,06

39,75

46,45

hidroksiapatit
tanpa sintering
hidroksiapatit
sintering 6000C
hidroksiapatit
sintering 9000C
HAP 200

Tabel 4.3 Data hasil kuantitatif yang menunjukkan sruktur dan bentuk kristal
hidroksiapatit

tanpa

sintering,

hidroksiapatit

sintering

6000C,

hidroksiapatit sintering 9000C, dan HAP 200.

Hasil
analisa

Hidroksi-

Hidroksi-

Hidroksi-

apatit

apatit

apatit

tanpa

sintering

sintering

sintering

6000C

9000C

monoclinic

hexsagonal

hexsagonal

hexsagonal

hexsagonal

a=6.2770

a=9.4232

a=9.4210

a=9.4081

a=9.4394

c=5.6720

c=6.8833

c=6.8800

c=6.8887

c=6.8861

Gipsum

HAP 200

Bentuk
kristal

Parameter
kisi

30

Hasil analisa kualitatif dari Gambar 4.13 dan Tabel 4.2 menunjukkan pada
bidang (h k l) yaitu bidang yang terbentuk akibat tumbukan sinar x dengan
hidroksiapatit dari hidroksiapatit tanpa sintering, sintering 6000C, sintering 9000C,
dan HAP 200 memiliki selisih yang sedikit. Hal ini dapat disimpulkan bahwa
hidroksiapatit tanpa sintering, sintering 6000C, dan sintering 9000C memiliki
karakterisasi dan unsur yang hampir sama dan menyerupai dengan HAP 200.
Berbeda dengan gipsum yang memiliki bidang (h k l) hanya pada peak 112.
Hasil analisa kuantitatif dari Tabel 4.3 didapatkan informasi bahwa bentuk
kristal dari hidroksiapatit tanpa sintering, hidroksiapatit sintering 6000C,
hidroksiapatit sintering 9000C, dan HAP 200 adalah identik yaitu berbentuk
hexsagonal. Ini dikarenakan parameter kisi dari hidroksiapatit tanpa sintering,
sintering 6000C, sintering 9000C, dan HAP 200 yang memiliki selisih kecil.
Berbeda dengan gipsum yang memiliki bentuk monoclinic dengan selisih
parameter kisi yang besar bila dibandingkan dengan hidroksiapatit tanpa sintering,
sintering 6000C, sintering 9000C, dan HAP 200.

4.1.3 Hasil karakterisasi SEM


Serbuk hidroksiapatit sintesis limbah gipsum kedokteran gigi tipe II
dikarakterisasi menggunakan mesin SEM merk FEI tipe Inspect-S50. Sebelum
dikarakterisasi, masing-masing sampel dilapisi dengan emas-palladium (80%
emas dan 20% Pd). Dengan pengamatan menggunakan SEM dapat dilihat
morfologi sampel dan butiran-butiran halus sampel akan tampak lebih jelas
bentuknya. Hasil karakterisasi dapat dilihat pada Gambar 4.13, Gambar 4.14,
Gambar 4.15, Gambar 4.16, dan Gambar 4.17.

31

Gambar 4.13 Hasil karakterisasi SEM gipsum dengan perbesaran 1.000x (A),
perbesaran 5000x (B), perbesaran 10.000x (C), perbesaran 20.000x
(D).

32

Gambar 4.14 Hasil karakterisasi SEM hidroksiapatit tanpa sintering dengan


perbesaran 1.000x (A), perbesaran 5000x (B), perbesaran 10.000x
(C), perbesaran 20.000x (D).

33

Gambar 4.15 Hasil karakterisasi SEM hidroksiapatit sintering 6000C dengan


perbesaran 1.000x (A), perbesaran 5000x (B), perbesaran 10.000x
(C), perbesaran 20.000x (D).

34

Gambar 4.16 Hasil karakterisasi SEM hidroksiapatit sintering 9000C dengan


perbesaran 1.000x (A), perbesaran 5000x (B), perbesaran 10.000x
(C), perbesaran 20.000x (D).

35

Gambar 4.17 Hasil karakterisasi SEM HAP 200 dengan perbesaran 1.000x (A),
perbesaran 5000x (B), perbesaran 10.000x (C), perbesaran 20.000x (D).

Pada Gambar 4.13 terlihat bentukan kotak memanjang yang saling


menempel satu sama lain dengan ukuran kristalit paling besar yaitu 2,5 m. Pada
Gambar 4.14, Gambar 4.15, dan Gambar 4.16 didapatkan bentukan yang saling
menempel satu sama lain dan berbentuk bulat memanjang, sedangkan pada
Gambar 4.17 didapatkan bentukan kristal memanjang. Ukuran yang didapatkan
pada HAP 200 lebih besar dari pada kelompok sampel. Hal ini dikarenakan pada
kelompok sampel didapatkan bentukan yang amorf yaitu kristalit yang kecil
sedangkan pada HAP 200 berupa kristalit lebih besar dibandingkan hidroksiapatit
tanpa sintering, hidroksiapatit sintering 6000C, dan hidroksiapatit 9000C. Terlihat
juga bahwa tepi partikel sampel berbentuk irreguler. Susunan dan jarak partikel
penyusun sampel serbuk tersebut juga tidak teratur.

4.2 Pembahasan
Penelitia ini menggunakan 3 kelompok perlakuan dan 1 kelompok kontrol
positif yaitu HAP 200. Pada kelompok sampel dental gipsum tipe II tanpa
disintering didapatkan hasil rata-rata sintesis 312 mg dan mengalami penyusutan
47,60%. Pada kelompok sampel gipsum tipe II yang disintering 6000C didapatkan

36

hasil rata-rata sintesis 250,8 mg dan mengalami penyusutan 49,84%. Pada


kelompok sampel gipsum tipe II yang disintering 9000C didapatkan hasil rata-rata
sintesis 233,3 mg dan mengalami penyusutan 53,44%. Penyusutan yang terjadi
paling besar pada kelompok sampel gipsum tipe II yang disintering 9000C.
Dengan penambahan metode sintering akan menghilangkan kandungan air dan zat
pengotor pada sampel sehingga berat sampel akan turun, sehingga dihasilkan
hidroksiapatit yang murni (Faida, 2014).
Menurut Pattanayak dkk. (2005) dalam analisa karakterisasi menggunakan
FTIR ikatan gugus fosfat (PO43-) paling kuat pada vibrasi stretching gelombang
1000 1150 cm-1 dan medium pada bilangan gelombang 960 cm-1 dan untuk
vibrasi bending diamati pada 560 610 cm-1. Gugus fungsi senyawa fase Ca0
ditemukan pada vibrasi gelombang 1400 cm-1-1700 cm-1. Ikatan OH terdapat
pada vibrasi gelombang 3400 dan 630 cm-1. Pada grafik juga terlihat bahwa grafik
gipsum sangat berbeda dengan kelompok perlakuan. Ini membuktikan bahwa
kelompok sampel bukanlah gipsum lagi. Berdasarkan hasil analisa grafik FTIR
terlihat bahwa pada hidroksiapatit sintering 6000C dan 9000C memiliki kemurnian
yang cukup tinggi dikarenakan dalam sampel tidak terdapat gugus karbonat
(CO32-). Hal ini berarti kandungan zat lain (karbonat) yang terdapat pada sampel
sangat rendah. Terlihat juga pada hidroksiapatit sintering 9000C memiliki gugus
fosfat (PO43-) yang terdapat pada bilangan gelombang 603,72 dengan persentasi
transmitansi yang paling rendah dari sample yang lain, yaitu sekitar 27%. Hal ini
berarti kandungan gugus fosfat yang ada pada sampel sangat tinggi yang
menandakan hidroksiapatit yang murni. Selain itu juga pada hidroksiapatit
sintering 6000C dan 9000C tidak ditemukan gugus (OH-). Tidak adanya gugus
OH- pada bilangan gelombang tersebut menunjukan bahwa sangat sedikitnya
kandungan air (H2O) pada sampel tersebut. Sedikitnya senyawa karbonat ini
menunjukkan bahwa reaksi dari diamonium hidrogen phospat (DHP) dalam
mengubah gipsum menjadi hidroksiapatit terjadi secara hampir mendekati
sempurna. Sebelum diubah menjadi hidroksiapatit, gipsum yang mengandung
senyawa kalsium oksida (CaO) akan dicampur dengan larutan DHP. Rumus
persamaan kimia yang didapat adalah :

37

10CaSO4.2H2O + 6(NH4)2HPO4

Ca10(PO4)6(OH)2 + 6(NH4)2SO4 +

4H2SO4 +18H2O
Lalu dipanaskan menggunakan microwave agar menjadi hidroksiapatit. Setelah itu
hidroksiapatit disintering dengan suhu 6000C dan 9000C selama 60 menit. Dari
proses tersebut ada sedikitnya senyawa karbonat bisa disebabkan karena jumlah
DHP dalam larutan dapat merubah serbuk CaO secara keseluruhan menjadi
hidroksiapatit (Marist, 2011).

Selain itu juga penambahan pemanasan atau

sintering menyebabkan reaksi antara CaO dengan DHP dapat terjadi dengan baik
dan sedikitnya kandungan air dalam sampel. Sedikitnya zat lain dalam sampel
akan meningkatkan derajat kristalinitas dan kemurnian hidroksiapatit.
Derajat kristalinitas yang tinggi ini dapat dilihat pada hasil analisa FTIR
sintesis hidroksiapatit sintering 6000C yang menunjukkan adanya gugus fosfat
(PO43-) yang terdapat pada bilangan gelombang 567,07; 603,72; 1033,85; 1091,71
dengan persentasi transmitansi yang rendah. Begitu juga dengan hasil analisa
FTIR sintesis hidroksiapatit sintering 9000C yang menunjukkan adanya gugus
fosfat (PO43-) yang terdapat pada bilangan gelombang 572,86; 603,72; 1041,56;
1087,85 dengan persentasi transmitansi yang rendah (Faida, 2014).
Hal ini diperkuat juga dengan hasil analisa grafik XRD sampel hasil
sintesis hidroksiapatit sintering 6000C dan hidroksiapatit sintering 9000C secara
kualitatif yang identik dengan HAP 200 yang dilihat dari selisih bidang kristal (h
k l) yang kecil. Bidang kristal (h k l) merupakan bidang yang terbentuk dari
bertumbuknya sinar x dengan hidroksiapatit. Pada grafik gipsum sangat berbeda
sekali bidang kristalnya dengan grafik kelompok perlakuan dan HAP 200. Hasil
grafik menunjukkan puncak-puncak yang masih lebar dimungkinkan ukuran
kristalit yang kecil sehingga pada grafik menimbulkan bentukan amorf (Suryadi,
2011). Bentukan amorf atau ukuran kristalit kecil terjadi karena penggunaan suhu
yang terlalu tinggi saat proses sintesis hidroksiapatit (Purnama et al, 2006).
Suryadi (2011) dalam penelitiannya menyatakan puncak tertinggi dari
hidroksiapatit ditemukan pada hkl 121, 112 dan 300. Berdasarkan hasil
hidroksiapat sintesis masing-masing kelompok perlakuan didapatkan puncak
tertinggi juga ditemukan pada hkl 121, 211 dan 300. Kondisi tersebut muncul

38

pada 2theta sebesar sekitar 31,70o 32,84o dengan intensitas tertinggi sebesar
1000.
Selain berdasarkan dari analisa kualitatif yang menunjukkan adanya
kemiripan, berdasarkan analisa kuantitatif juga menunjukkan adanya kemiripan
dari kelompok perlakuan dengan HAP 200. Analisa kuantitatif ini dilihat dari
bentukan kristal dan parameter kisi. Bentukan kristal dari semua kelompok
perlakuan menunjukkan bentuk hexsagonal yang juga dimiliki oleh HAP 200.
Serta memiliki selisih parameter kisi yang kecil. Berbeda dengan gipsum yang
memiliki bentuk monoclinic dan memiliki selisih parameter kisi yang besar
dibandingkan kelompok perlakuan dan HAP 200. Hal ini menunjukkan juga
bahwa kelompok perlakuan dengan HAP 200 adalah identik.
Menurut Pratiwi (2011) dengan pengamatan menggunakan SEM dapat
melihat morfologi hidroksiapatit dalam bentuk serbuk yang tersusun atas butiranbutiran halus akan tampak lebih jelas bentuknya. Berdasarkan Gambar 4.13
terlihat bentukan kotak memanjang yang saling menempel satu sama lain dengan
ukuran kristalit paling besar yaitu 2,5 m yang berbeda dari hasil sintesis
hidroksiapatit tanpa sintering,

hidroksiapatit sintering 6000C, hidroksiapatit

sintering 9000C, dan HAP 200. Berdasarkan Gambar 4.14, Gambar 4.15, dan
Gambar 4.16 hasil sintesis hidroksiapatit tanpa sintering, hidroksiapatit sintering
6000C, dan hidroksiapatit sintering 9000C menunjukkan bahwa partikel penyusun
sampel serbuk bulat memanjang dan irreguler. Hal ini berbeda dengan partikel
penyusun HAP 200 yang kristal memanjang dan irreguler. Ukuran partikel hasil
sintesis sampel juga lebih kecil dari pada HAP 200 dikarenakan kristalinisasi
hidroksiapatit yang tinggi. Seperti pada penelitian Purnama, dkk (2006)
mengatakan bahwa semakin kecil gumpalan hidroksiapatit yang terbentuk
semakin tinggi kristalinisasi hidroksiapatitnya. Susunan dan jarak partikel
penyusun sampel serbuk tersebut juga tidak teratur dan nampak bahwa partikelpartikel dalam sampel tersebut melekat antara satu partikel dengan yang lainnya.
Hal ini sama dengan gambar SEM dari HAP 200.
Berdasarkan analisa data dari karakterisasi FTIR, XRD, dan SEM diatas
diketahui bahwa hidroksiapatit dari dental gipsum tipe II dengan sintering suhu

39

6000C dan 9000C adalah identik dengan hidroksiapatit tanpa sintering, dan HAP
200. Hal ini menunjukkan bahwa penelitian ini telah berhasil mensintesis
hidroksiapatit yang murni dengan penambahan metode sintering dari dental
gipsum tipe II.