Judul Percobaan
Nama Praktikan
NIM
Hari / Tanggal Percobaan
Kelompok
:
:
:
:
:
Rekan Kerja
: 1.
Penilaian
2.
Linda Rospita. K
3.
Hasmidar
4.
Nurul Khotimah
5.
Yohanes Delu
6.
Mulyati
Praktikan
( Sulfiani. S.Si )
NIDN. 09 020883 03
( Sulpia )
15 3145 453 154
A. JUDUL PERCOBAAN
B. TUJUAN PERCOBAAN
Adapun tujuan dari percobaan kali ini, adalah untuk dapat menentukan kadar
atau kandungan air Kristal pada terusi dengan menggunakan metode gravimetri.
C. LANDASAN TEORI
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian
terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup
lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur
dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau
berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat
terpenuhi : 1). Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara
sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga
dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. 2). Endapan
yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan
penyaringan). 3). Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan
stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus
bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Gravimetri walaupun merupakan teknik tertua dalam analisis kuantitatif,
namun dinilai masih relevan dalam menentukan kadar terutama senyawa-senyawa
organik. Terdapat banyak cara untuk menentukan akurasi suatu metode. Salah satu
diantaranya adalah dengan membandingkan hasil analisis dengan hasil yang telah
dipublikasikan. Rendahnya hasil pengukuran kadar glukomanan dengan
gravimetri diduga akibat proses koagulasi dan presipitasi yang tidak sempurna.
Proses koagulasi dan ukuran koagulan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu
pemanasan, pengadukan, dan penambahan elektrolit. Pengadukan yang akan
dilakukan dalam proses ini tidak seragam sehingga ukuran partikel tidak perlu
seragam juga (Widjanarko, 2015).
Analisis kadar air pada bijih mangan dilakukan dengan metode Gravimetri.
Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin yang digunakan, dimasukkan contoh
uji sebanyak 5 g ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang, lalu dipanaskan
pada oven dengan suhu 105oC selama 2 jam. Kemudian didinginkan dan
dimasukkan ke dalam desikator sampai dingin. Selanjutnya ditimbang dan dicatat
berat cawan porselin. Diulangi sampai berat konstan (Wahyudi, 2013).
Metode langsung secara gravimetri memiliki akurasi yang sangat tinggi
namun membutuhkan waktu dan tenaga yang sangat besar. Kebutuhan akan
metode yang cepat dalam memonitor fluktuasi kadar air tanah di lapangan
menjadi sangat mendesak sebagai jawaban atas tingginya waktu dan tenaga yang
dibutuhkan oleh metode gravimetri (Hermawan, 2010).
Pada penentuan air kristal terusi (CuSO 4.xH2O), kristal terusi yang mengikat
air kristal akan berwarna biru, sedangkan yang tidak mengikat atau mengandung
air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi
(III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah
yang dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian akan ditimbang
sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Crus Porselin
b. Oven
c. Desikator
d. Botol semprot
e. Neraca analitik
f. Gegep (penjepit besi)
2. Bahan
a. Terusi (CuSO4. 5H2O)
b. Aquadest
c. Tissue gulung
d. Kertas Perkamen
E. PROSEDUR KERJA :
1. Dipanaskan krus porselin di dalam oven dengan temperature 105 0C selama
2.
3.
4.
5.
1050C .
6. Didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang kembali.
7. Dipanaskan kembali krus porselin selama 30 menit pada temperatur
1050C.
8. Diulangi langkah ke-6 sampai mendapatkan berat konstan, minimal duplo.
9. Menghitung kandungan air Kristal terusi.
F. HASIL PENGAMATAN
Bobot Awal Sampel
W1
2,000 gram
= 29,970 gram
W2
= 29,970 gram
Wrata2 I
Wawal
= 29,970 gram
= 29,970 + 2
pemanasan (b)
Wawal sampel
Berat pemanasan I (1 jam)
Berat pemanasan II (30 menit)
Wakhir sampel
= 29,972 gram.
ba
= 0,002 gram.
W1
= 31, 390 gram
W2
= 31,388 gram
Ket :
W awal sampel (W awal sampel W akhir sampel)
=
mr Cu+ H 20
mr H 2 O
2,000 gram (2,000 gram 1,419 gram)
=
161,43+18 X
18 X
18X (2,000)
36X
= 93,790 + 10,458X
36X
10,458X
25, 542X
= 93,790
= 93,970
93,790
25,542
= 3, 642 .
= 3
CuSO4. 5H2O(teori).
G. PEMBAHASAN
Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam
akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan
dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk
garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit
tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak
terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam larutan
akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya
konstanta hasil kali kelarutan (Ksp). Analisa gravimetri menyatakan komposisi
campuran berdasarkan massa masing-masing komponen.
Bahan yang dianalisis pada percobaan ini adalah CuSO4.5H2O. bahan tersebut
adalah salah suatu senyawa hidrat. Hidrat adalah zat padat yang mengikat
beberapa molekul air. Pada analisis gravimetri ini akan ditentukan kadar H2O yang
terikat pada tiap mol zat CuSO4. Kandungan air yang terikat pada CuSO4
dianalisis dengan metode gravimetri dan hasil yang didapatkan dihitung secara
Stoikiometri.
Pada praktikum, dilakukan beberapa tahap, yakni pemanasan, pendinginan,
dan penimbangan. Proses tersebut tentunya dilakukan dengan perlakuan yang
berbeda. Awalnya, dilakukan pemanasan, pendinginan, dan penimbangan dari
cawan
porselin
kosong.
Lalu
dilakukan
pemanasan,
pendinginan,
dan
penimbangan dari cawan porselin yang berisi bahan CuSO4.XH2O. Hal tersebut
dilakukan karena nantinya, untuk memperoleh nilai X akan dilakukan perhitungan
dimana salah satu caranya adalah dengan mengurangi berat cawan porselen dan
sampel yang sudah dipijarkan dengan berat cawan porselen kosong. Proses
tersebut, baik pada porselin kosong maupun pada porselen yang berisi sampel,
diulangi sebanyak dua kali. Sebenarnya, yang harus dilakukan adalah mengulangi
proses tersebut hingga didapatkan berat konstan. Akan tetapi, karena keterbatasan
waktu yang dimiliki, maka proses tersebut hanya dapat diulangi sebanyak dua
kali. Pemanasan dilakukan sebanyak dua kali dengan suhu 105 oC selama 1 jam
dan 30 menit. Pendinginan dilakukan selama 15 menit pada desikator.
Penimbangan dilakukan sebanyak dua kali dan beratnya dapat diperoleh dengan
mencari rata-ratanya. Setelah diadakan penimbangan, terlihat bahwa berat cawan
porselen yang berisi sampel setelah pemijaran mengalami penurunan bila
CuSO4 + xH2O
CuSO4.5H2O
CuSO4.3H2O
Banyak faktor yang mempengaruhi kurangnya kadar air dalam senyawa yang
dianalisis diantaranya kesalahan dalam pemijaran dan pendinginan karena tidak
menggunakan eksikator serta pada saat melakukan penimbangan bahan yang
dianalisis dibawa keluar sehingga terkontaminasi dengan udara. Kesalahan
pemijaran adalah waktu yang dibutuhkan untuk menguapkan kadar air yang
terikat pada molekul CuSO4. Sampel CuSO4.5H2O yang dimasukkan ke dalam
oven, dipijarkan dengan suhu 105oC. Hal ini dilakukan karena untuk menguapkan
air. Secara teori, air tidak akan sekaligus menguap pada suhu 105oC, perlu ada
waktu yang digunakan untuk menunggu hingga semua molekul air yang terikat
dapat terlepas dan menguap. Pada saat praktikum, waktu pemijaran ditentukan
selama 1 jam dan 30 menit sehingga kemungkinan pada saat pemijaran dilakukan
waktu yang diperlukan kurang atau melebihi waktu yang ditentukan. Kesalahan
kecil yang seperti ini dapat menimbulkan kesalahan yang menyebabkan kegagalan
dalam praktikum berdasarkan kurangnya kurangnya pengalaman praktikan.
Kemungkinan terbesar terjadinya kesalahan adalah pada tahap pendinginan,
karena pada tahap ini pendinginan dengan desikator dilakukan secara cepat, sekali
lagi hal ini terjadi karena belum adanya pengalaman lebih dari praktikan sendiri.
Kemungkinan lain terjadinya kesalahan adalah desikator yang digunakan diduga
bukanlah desikator yang baik. Hal ini terlihat dari silika gel yang digunakan untuk
menyerap molekul air setelah proses pemijaran. Silika gel yang digunakan telah
berwarna pink, sementara yang masih bagus adalah berwarna ungu. Hal ini
mengindikasikan bahwa silika gel telah banyak menyerap molekul air dan tidak
dapat digunakan lagi, kecuali dipanaskan terlebih dahulu di dalam oven. Hal ini
diperkuat dengan mudahnya membuka tutup eksikator dari atas yang menandakan
tidak adanya proses penyerapan molekul air oleh silika gel. Sampel yang telah
dipijarkan mulai mengikat molekul air kembali dengan cara mengikat uap air yang
ada di udara, proses pengikatan kembali molekul air ini diduga terjadi ketika
sampel dibawa menuju ke tempat yang memiliki eksikator maupun ketika selesai
didinginkan dan dibawa menuju ketempat yang memiliki neraca analitik.
Kemungkinana lain adalah ketika berada dalam desikator, karena silika gel-nya
tidak mampu lagi menyerap molekul air. Pada tahap perjalanan, harusnya disiasati
dengan membawa sampel dengan menggunakan wadah yang berpenutup,
sehingga sampel tidak akan mengikat air yang terdapat di udara. Selanjutnya pada
proses pendinginan, seharusnya eksikator yang akan digunakan disiapkan terlebih
dahulu, yaitu dengan cara penggantian silika gel lama dengan yang baru atau
memanaskan silika gel yang akan digunakan sampai molekul air yang terserap
olehnya dapat menguap. Sehingga silika gel-pun dapat digunakan kembali.
H. KESIMPULAN DAN SARAN
1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, maka dapat disimpulkan
bahwa jumlah mol air kristal yang terdapat dalam Terusi (CuSO 4.XH2O)
adalah sebanyak 3,672 mol yang harusnya menurut teori jumlah mol air
Kristal yang terikat pada terusi (CuSO4..xH2O) adalah 5 mol.
2. Saran
Saran yang dapat kami berikan dalam percobaan ini adalah sebaiknya pada
saat pemijaran dilakukan sesuai dengan waktu yang telah ditentukan, tidak
lebih dan tidak kurang agar hasil yang didapatkan akurat.
DAFTAR PUSTAKA
Hermawan, B.,2010. Monitoring Kadar Air Tanah Melalui pengukuran Sifat
Dielektrik Pada Lahan Jagung. Jurnal-Jurnal Pertanian Indonesia. ISSN
1411-0067
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.
Vogel, 1985, Analisis Anorgani Kualitatif Makro Dan Semimikro. Jakarta: Kolman
Media Pustaka.