Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM

PENENTUAN STRUKTUR SENYAWA ORGANIK


(PSO)

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK IV
1. Adi Puputilah

(G1C013002)

2. Baiq Btari Marsely

(G1C013007)

3. Baiq Eza Julia Avriani (G1C013008)


4. Hajidi

(G1C013016)

5. Rizki Amalia Putri

(G1C013040)

6. Samsul Hadi

(G1C013041)

7. Sirodjudin

(G1C013043)

PROGRAM STUDI KIMIA


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2016

PENENTUAN STRUKTUR SENYAWA ORGANIK

A.

PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Menentukan struktur senyawa organik dari suatu sampel menggunakan alat
instrumen, yaitu spektrofotometer UV-Vis, GC-MS, FTIR, dan NMR.
2. Waktu Praktikum
Jumat, 8 April 2016
3. Tempat Praktikum
Lantai II dan III, Laboratorium Kimia Dasar dan Lantai III, Laboratorium Kimia
Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B.

LANDASAN TEORI
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur absorbansi suatu contoh sebagai
fungsi panjang gelombang; pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada suatu
panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat dilakukan. Alat-alat demikian dapat
dikelompokkan naik sebagai manual atau perekam, maupun sebagai sinar-tunggal atau
sinar-rangkap. Dalam praktik, alat-alat sinar tunggal biasanya dijalankan dengan tangan
dan alat-alat sinar-rangkap biasanya menonjolkan pencatatan spektrum absorbsi, tetapi
adalah mungkin untuk mencatat satu spektrum dengan suatu alat sinar tunggal (Basset,
1994 : 196).
Spektrofotometri UV-VIS merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan
Visibel. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan
sumber cahaya visibel. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan
hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi
dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia
dan paling populer digunakan (Sastroamidjojo, 2007: 9).
Prinsip kerja oleh spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan cahaya oleh
molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis
(tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang
dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, panjang gelombang bila mana
absorpsi itu terjadi, tergantung pada kekuatan elektron tersebut terikat dalam molekul.

Elektron dalam ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat dan diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk eksitasinya (Underwood, 1986 :
365).
Semua senyawa berwarna memiliki beberapa gugus tak jenuh. Gugus fungsi
semacam ini disebut dengan kromofor. Semua senyawa pewarna dan pigmen memiliki
kromofor. Terdapat beberapa faktor lain yang harus diperhatikan sehubungan dengan
warna senyawa. Panjang konjugas linear adalah faktor yang penting. Misalnya warna
merah -karoten berasal dari sistem terkonjugasi dan warna ini cocok dengan hasil
perhitungan kimia kuantum. Terdapat beberapa gugus fungsi, seperti NR2, NHR,
NH2, OH, OCH3, yang memiliki efek memekatkan warna kromofornya. Semua ini
disebut ausokrom. Namun tidak mungkin menyimpulkan struktur senyawa dari
warnanya atau panjang gelombang sinar yang diserapnya (Takeuchi, 2006: 134).
Tahap pendahuluan untuk uji spektrofotometer adalah pembuatan larutan
standar. Larutan standar dibuat dengan melarutkan kafein dengan etanol dengan
berbagai konsentrasi yaitu 0, 3, 6, 9, 12, 15 dan 18 ppm. Selanjutnya penentuan panjang
gelombang maksimum untuk kafein dilakukan pada rentang 200 hingga 300 nm dengan
menggunakan larutan standar. Sehingga hasil penentuan panjang gelombang yang
diperoleh oleh alat adalah pada panjang gelombang 272 nm. Konsentrasi yang diperoleh
dari pengukuran spektrofotometer UV-Vis akan digunakan untuk perhitungan kadar
kafein, dimana rumus perhitungannya adalah sebagai berikut: (Nadhirah, 2015).

Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah


sama

dengan

Spektrofotometer

IR

dispersi,

yang

membedakannya

adalah

pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh.
Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang
dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika
dari Perancis. Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi. Bila
radiasi infra merah yang kisaran energinya sesuai dengan frekuensi vibrasi rentangan
(stretching) dan vibrasi bengkokan (bending) dari ikatan kovalen dalam kebanyakan
molekul dilewatkan dalam suatu cuplikan, maka molektul-molekul akan menyerap
energi tersebut dan terjadi transisi diantara tingkat energi vibrasi dasar dan tingkat
vibrasi tereksitasi (Hendayana, 1994: 68).

Transformasi Fourier spektroskopi inframerah (FTIR) adalah teknik yang


digunakan

untuk

mendapatkan

spektrum

inframerah

penyerapan,

emisi,

fotokonduktivitas padat, cair atau gas. Sebuah spektrometer FTIR secara bersamaan
mengumpulkan data spektral di berbagai spektrum yang luas. Sebuah spektrometer FTIR adalah instrumen yang memperoleh pita lebar NIR untuk spektrum FIR. Tidak
seperti instrumen dispersif, yaitu kisi monokromator atau spektrograf, spektrometer FTIR mengumpulkan semua panjang gelombang secara bersamaan. FT-IR (Fourier
Transform Infra Red) adalah metode memperoleh spektrum inframerah dengan terlebih
dahulu

mengumpulkan

sebuah

interferogram

sampel

sinyal

menggunakan

interferometer, dan kemudian melakukan Fourier Transform (FT) pada interferogram


untuk mendapatkan spektrum. Tujuan utama dari analisis spektroskopi FTIR adalah
untuk menentukan kelompok fungsional kimia dalam sampel. Menggunakan berbagai
aksesoris sampling, spektrometer FTIR dapat menerima berbagai jenis sampel seperti
gas, cairan, dan padatan. Dengan demikian, spektroskopi FTIR merupakan alat penting
dan populer untuk penjelasan struktural dan identifikasi senyawa (Krishna,dkk, 2013).
Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah fotometri. Sinar dari sumber
sinar inframerah merupakan kombinasi dari panjang gelombang yang berbeda-beda.
Sinar yang melalui interferometer akan difokuskan pada tempat sampel. Sinar yang
ditransmisikan oleh sampel difokuskan ke detektor. Perubahan intensitas sinar
menghasilkan suatu gelombang interferens. Gelombang ini diubah menjadi sinyal oleh
detektor, diperkuat oleh penguat, lalu diubah menjadi sinyal digital. Pada sistem optik
FTIR, radiasi laser diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi
inframerah diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik (Khopkar, 2008 : 111).
Spektrofotometer FTIR memberikan informasi gugus-gugus fungsional asam
lemak bebas dalam sampel. Uji sampel yang dilakukan

menghasilkan intensitas

puncak dan panjang gelombang dalam besaran bilangan gelombang pada spektrum
infra merah. Dari hasil analisis didapat puncak-puncak serapan pada daerah
bilangan gelombang

2923

cm-1

yang

menunjukkan

adanya gugus

C-H

dan

diperkuat dengan serapan pada daerah bilangan gelombang 2854 cm -1 yang


menunjukkan adanya serapan gugus CH2 dan CH3. Puncak serapan juga terdapat pada
bilangan gelombang 1157 cm-1 menunjukkan adanya C-O dan puncak pada
bilangan gelombang 871 cm-1 menunjukkan adanya C-C ester dan peningkatan

puncak serapan terlihat pada bilangan gelombang 1743 cm -1 yang ditandai adanya
serapan gugus fungsi C=O karbonil dari asam lemak bebas (Alfiani, 2014).
Spektrometer massa dapat dipakai untuk analisis kuantitatif suatu campuran
senyawa-senyawa yang dekat hubungannya. Analisis ini dapat dipergunakan untuk
analisis campuran, baik senyawa organik maupun anorganik yang bertekanan uap
rendah. Karena pola fragmentasi senyawa campuran adalah aditif sifatnya, suatu
campurran dapat dianalisis jika berada dalam kondisi yang sama. Spektrometer massa
akan memberikan hasil yang lebih baik jika dikombinasikan dengan GC. Biasanya GC
digabungkan dengan spektrometer quadrupole. Persyaratan dasar analisisnya adalah
setiap senyawa harus memiliki paling tidak satu puncak yang spesifik, kontribusi
puncak harus aditif dan sensitivitas harus reprodusibel serta adanya senyawa referens
yang sesuai (Khopkar, 2010: 441).
Kromatografi gas merupakan salah satu teknik kromatografi yang menggunakan
prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponenkomponen penyusunnya. Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi
suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu
senyawa dalam fase gas. Metode ini merupakan salah satu pemisahan yang sekaligus
dapat menganalisis senyawa-senyawa organik maupun anorganik yang bersifat
termostabil dan mudah menguap (Sumarno, 2001: 124).
Spektrometri massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul
dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya
diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik
seragam. Dalam spektrometri massa, molekul-molekul organik ditembak dengan berkas
elektron dan diubah menjadi ion-ion bermuatan positif bertenaga tinggi (ion-ion
molekular atau ion-ion induk) yang dapat pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil (ionion pecahan atau ion-ion anak), lepasnya elektron dari molekul menghasilkan radikal
kation dan proses ini dapat dinyatakan sebagai M M +. Ion molekular M+ biasanya
terurai menjadi sepasang pecahan/fragmen yang dapat berupa radikal atau ion atau
molekul yang kecil dan radikal kation. Ion-ion molekular, ion-ion pecahan, dan ionion radikal pecahan dipisahkan oleh pembelokkan dalam medan magnet yang dapat
berubah sesuai dengan massa dan muatan mereka dan menimbulkan arus (arus ion)
pada kolektor yang sebanding dengan limpahan relatif mereka. Spektrum massa adalah

merupakan gambar antara limpahan relatif lawan perbandingan massa/muatan (m/z)


(Sastrohamidjojo, 2001: 163).
Spektroskopi NMR dalam bidang kimia tidak didasarkan pada kemampuannya
untuk membeda-bedakan unsure dalam senyawa, tetapi didasarkan pada kemampuan
untuk mengetahui inti tertentu dengan memperhatikan terhadap lingkungannya dalam
molekul. Frekuensi resonansi individu inti dipengaruhi oleh distribusi elektron pada
ikatan kimia dalam molekul. Hingga dengan demikian harga frekuensi resonansi suatu
inti tertentu tergantung pada struktur molekul. Untuk memberikan gambaran NMR
sebagai inti adalah proton, sebagai contoh benzyl asetat, akan menghasilkan tiga sinyal
NMR yang berbeda yaitu masing-masing satu untuk proton fenil, metilen, dan gugus
metil. Hal ini dihasilkan oleh pengaruh lingkungan kimia yang berbeda-beda pada
proton tersebut dalam molekul, keadaan ini dikenal sebagai pergeseran kimia (Sardjoko,
1994: 21).
Setiap molekul organik termasuk senyawa bioaktif bahan alam dengan struktur
kimia tertentu membawa sifat spesifik yang dicirikan oleh banyaknya serta harga nilai
(data) pergeseran kimia 1H- dan 13C- NMR. Penentuan ini dilakukan dengan cara
membandingkan harga NMR struktur kimia senyawa bioaktif yang sedang diteliti
dengan harga NMR bioaktif yang sudah diketahui hasil kompilasi data dari pustaka
maupun pengukuran langsung dari NMR 400 MHz, dan hasil interpretasi strukturnya
setelah dievaluasi secara benar melalui peer reviewed terpilih. Dengan membandingkan
harga NMR tersebut, formula dan struktur molekul suatu senyawa bioaktif yang diteliti
akan dapat diketahui. Dengan data yang diinput dalam program ini dapat ditunjukan
jenis, berat dan gambar formula serta struktur molekul dengan lebih cepat (Kardono,
2014).

C.

ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM


1. Alat-alat Praktikum
a. Pipet tetes
b. Gelas kimia 100 ml
d. Kuvet
f. Sel
g. Spektrofotometri UV-VIS
h. GC-MS
i. Spektrofotometri Infra Red (IR)

2. Bahan-bahan Praktikum
a. Sampel cair
b. Larutan Metanol
c. Larutan DCM
d. Larutan n-heksan
e. Aquades (H2O (l))

D.

SKEMA KERJA
1. Preparasi sampel
a.

Dalam Pelarut Semi Polar


Sampel 6
Diambil secara kualitatif
Dimasukkan ke dalam gelas kimia
Dicoba dilarutkan dengan DCM
Hasil

b.

Dalam Pelarut Non Polar


Sampel 6
Diambil secara kualitatif
Dimasukkan ke dalam gelas kimia
Dicoba dilarutkan dengan n-heksana
Hasil (larut)

c. Dalam Pelarut Polar


Sampel 6
Diambil secara kualitatif
Dimasukkan ke dalam gelas kimia
Dicoba dilarutkan dengan metanol

2.

Hasil
Analisis dengan UV-VIS

Larutan blanko (aquades)


-

Dimasukkan kedalam

kuvet
Dimasukkan ke dalam

Hasil -

spektrofotometer Uv-Vis
Dikalibrasi

Larutan sampel
-

Dimasukan ke dalam kuvet


Dianalisis dengan

spektrofotometer Uv-Vis
Di catat absorbansinya

Hasil

3.

Analisis dengan FTIR


Larutan sampel
- Sampel dimasukkan
- Diinjeksikan sampel ke dalam sel
- Sampel dianalisis dengan IR.

Hasil

4.

Analisis dengan GC-MS


Larutan sampel
- Sampel diinjeksikan ke dalam
injektor
- Sampel dianalisis GC-MS
Hasil

5.

Analisis dengan NMR

Sampel 6
Dianalisis dengan NMR
Hasil

E.

HASIL PENGAMATAN
1. Tabel hasil pengamatan sifat fisik dan preparasi sampel
No.

Percobaan

Hasil Pengamatan

Pelarut Semi-polar (DCM)

Tidak larut

Pelarut polar (metanol)

Tidak larut

Pelarut non-polar (n-heksana)


- Dimasukkan dalam gelas
kimia
- Ditambahkan pelarut nheksana

2. Hasil Pengamatan dari Spektrofotometer UV-Vis

Warna sempel bening


Memiliki bau yang
menyengat
Sampel larut

3. Hasil Pengamatan dari Spektrofotometer IR

4. Hasil Pengamatan dari Spektrofotometer GC-MS

5.

Hasil Pengamatan dari Spektrofotometer NMR

F. ANALISIS DATA
1. Spektrofotometer UV-Vis

Dari spektrum UV diatas dapat dilihat bahwa tidak terdapat serapan pada
panjang gelombang diatas 200 nm. Hal ini menunjukkan tidak adanya ikatan
rangkap terkonjugasi (*) dan tidak adanya atom yang memiliki pasangan
elektron bebas (n*).
2.

Spektrofotometri IR

C-

C-

Berdasarkan spektrum IR diatas didapatkan data sebagai berikut :

Daerah spektrum
(bilangan gelombang) cm-1

Ikatan yg menyebabkan absorpsi

3000-2700

Regang C-H, untuk CH3, CH2, CH, dan CHO

1500 - 1400

Ring C C

3. Spektrofotometri GS-MS

Dari spektrum diatas, didapatkan data sebagai berikut :


m/z =84, 69, 56, 55, 41,27
Mr = 84 gr/mol
Kemungkinan senyawa dengan Mr 84 gr/mol ialah
Rumus molekul

M+1

M+2

BM

C4H4O2

4,47

0,48

84,0211

C4H8N2

5,21

0,11

84,0688

C5H8O

5,57

0,33

84,0575

C6H12

6,68

0,19

84,0939

4. Spektrofotometer NMR

Berdasarkan spektrum NMR diatas didapatkan data sebagai berikut :


Pergeseran kimia
1,5

Puncak
Singlet

Berdasarkan hasil keempat spektrofotometer diatas, didapatkan senyawa yang


cocok yaitu sikloheksana (C6H12)

Sikloheksana
Dengan pola fragmentasi sebagai berikut:

G.

PEMBAHASAN
Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan struktur senyawa organik dari
suatu sampel menggunakan alat instrumen, yaitu spektrofotometer UV-Vis, GC-MS,
FTIR, dan NMR.
Tahap awal praktikum ini ialah proses persiapan sampel. Sampel 6 ini memiliki
bau menyengat, berbentuk cair dan berwarna bening. Sampel yang belum diketahui
struktur maupun senyawanya diambil secara kualitatif, yang kemudian dilarutkan
dengan tiga pelarut yang berbeda. Pelarut yang digunakan adalah metanol, DCM
(Diklorometana) dan n-heksana. Tujuan pelarutan ini ialah untuk mengetahui sifat
kelarutan dari sampel. Setelah sampel dicampurkan oleh ketiga pelarut yang berbeda,

dapat kita lihat bahwa sampel larut dalam pelarut n-heksana. Hal tersebut menunjukkan
bahwa sampel larut dalam pelarut nonpolar. Sesuai prinsip like dissolve like dimana
senyawa polar akan larut dengan senyawa polar begitupun sebaliknya, senyawa yang
nonpolar akan larut dengan senyawa nonpolar, sehingga dapat dikatakan bahwa sampel
bersifat nonpolar.
Selanjutnya, analisis pertama dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer
UV-Vis. Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas
sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan
cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit
terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Sinar ultraviolet berada pada panjang
gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 400800 nm. Prinsip kerja oleh spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan cahaya oleh
molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis
(tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang
dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, panjang gelombang bila mana
absorpsi itu terjadi, tergantung pada kekuatan elektron tersebut terikat dalam molekul.
Berdasarkan hasil spektrum UV yang didapatkan memperlihatkan bahwa tidak terdapat
serapan pada panjang gelombang diatas 200 nm. Hal ini menunjukkan tidak adanya
ikatan rangkap terkonjugasi.
Analisis kedua dilakukan menggunakan FTIR. Spektroskopi inframerah sangat
berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum
yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai
dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap
sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Spektra inframerah menunjukkan serapan
yang dihubungkan dengan sistem vibrasi yang berinteraksi di dalam molekul. Sistem
vibrasi setiap molekul mempunyai karakteristik yang unik sehingga pada spektrum juga
memberikan pita-pita serapan yang karakteristik. Letak pita dalam spektrum inframerah
disajikan sebagai bilangan gelombang dengan satuan cm-1. Hal ini dikarenakan bilangan
gelombang secara langsung berbanding lurus dengan energi vibrasi. Prinsip kerja
spektrofotometer inframerah adalah fotometri. Sinar dari sumber sinar inframerah
merupakan kombinasi dari panjang gelombang yang berbeda-beda. Sinar yang melalui
interferometer akan difokuskan pada tempat sampel. Sinar yang ditransmisikan oleh
sampel difokuskan ke detektor. Perubahan intensitas sinar menghasilkan suatu

gelombang interferens. Gelombang ini diubah menjadi sinyal oleh detektor, diperkuat
oleh penguat, lalu diubah menjadi sinyal digital.
Sampel yang digunakan berbentuk cairan sehingga persiapan sampel paling
sederhana. Preparasi sampel dalam sampel cair ini dilakukan dengan langkah yang
berbeda dari sampel padat yaitu dengan menginjeksikan sampel cair ke dalam sel FTIR.
Sebelum sampel cair disuntikan atau diinjeksi kedalam window (sel sampel), terlebih
dahulu suntikannya (pengijenksi) dibersihkan atau dicuci menggunakan sampel yang
akan dianalisis sehingga zat pengotornya tidak ada dan yang akan teranalisis pada FTIR
adalah benar-benar sampel cair tanpa adanya campuran dari zat lain. Sampel cair
ditempatkan sebagai film yang tipis diantara dua lapis KBr dalam sel KBr yang
transparan terhadap inframerah. KBr merupakan senyawa garam yang tidak
mengintervensi adsorbansi gelombang infrared oleh senyawa yang diidentifikasi.
Sehingga walaupun menyatu dengan sampel, KBr tidak akan terdeteksi dalam spektrum
FTIR tetapi hanya untuk untuk kalibrasi. Berdasarkan spektrum yang diperoleh
didapatkan data sebagai berikut: pada panjang gelombang 3000-2700 cm-1 menunjukkan
adanya regang C-H untuk CH3, CH2, CH, dan CHO. Pada panjang gelombang 15001400 cm-1 menunjukkan adanya ring C-C. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel
memiliki struktur siklik.
Analisis ketiga dilakukan dengan menggunakan instrumen GC-MS. GCMS
merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis
senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara
kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa
analit. Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan
prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponenkomponen penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi
suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu
senyawa dalam fase gas. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan
berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang
muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan
magnetik seragam.
Prinsip kerja GC-MS didasarkan pada perbedaan kepolaran dan massa molekul
sampel yang dapat diuapkan. Sampel yang berupa cairan atu gas langsung diinjeksikan
ke dalam injektor, jika sampel berbentuk padatan maka harus dilarutkan pada pelarut

yang dapat diuapkan. Aliran gas yang mengalir akan membawa sampel yang teruapkan
untuk masuk ke dalam kolom. Komponen-komponen yang ada pada sampel akan
dipisahkan berdasarkann partisi diantara fase gerak (gas pembawa) dan fase diam
(kolom). Hasilnya adalah berupa molekul gas yang kemudian akan diionisasikan pada
spektrofotometer massa sehingga molekul gas itu akan mengalami fragmentasi yang
berupa ion-ion positif. Ion akan memiliki rasio yang spesifik antara massa dan
muatannya. Fragmen tertentu difokuskan menuju celah detektor oleh empat
elektromagnet yang diprogram oleh komputer. Berdasarkan spektrum, didapatkan data
fragmen-fragmen sebagai berikut: m/z =84, 69, 56, 55, 41, 27 dengan berat molekul 84
gr/mol. Didapatkan pula data M+1 = 6,67 dan M+2 = 0,20. Berdasarkan data yang
diperoleh dan dicocokkan dengan tabel kelimpahan isotop yang ada, kemungkinan
senyawa dengan Mr 84 ialah
Rumus molekul

M+1

M+2

BM

C4H4O2

4,47

0,48

84,0211

C4H8N2

5,21

0,11

84,0688

C5H8O

5,57

0,33

84,0575

C6H12

6,68

0,19

84,0939

Berdasarkan spektrum UV-Vis yang tidak menyerap di panjang gelombang 200


nm, artinya tidak memiliki ikatan rangkap terkonjugasi. Pada spectrum FTIR
menunjukkan adanya regang C-H juga ring C-C, artinya pada sampel memiliki struktur
siklik. Pada GC-MS telah diketahui berat molekul sebesar 84 gr/mol sehingga kita dapat
menduga bahwa sampel ialah C6H12 atau sikloheksana

Struktur sikloheksana

Pada spectrum GC-MS kita juga mengetahui fragmen-fragmen yang terjadi, sehingga
kita dapat menduga pola fragmentasi yang terjadi sebagai berikut:

Analisis terakhir menggunakan instrumen NMR. NMR (Nuclear Magnetic


Resonance), spektroskopi NMR berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom.
Teknik ini bergantung pada kemampuan inti atom untuk berperilaku seperti sebuah
magnet kecil dan menyesuaikan diri dengan medan magnet eksternal. Ketika diradiasi
dengan frekuensi gelombang radio, inti dalam molekul dapat berubah sejajar dengan
medan magnet. Prinsip kerja dari NMR yaitu bila sampel yang mengandung 1H atau 13C
(bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul
interaksi antara medan magnet luar dengan magnet kecil (inti). Karena adanya interaksi
ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi (tingkat yang sedikit agak lebih
stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-) yang energinya berbeda. Hasil spektrum
yang didapatkan berasal dari instrumen H-NMR. Dari hasil analisis NMR didapatkan 1
peak singlet yang mendekati TMS dengan nilai pergeseran kimia nya sebesar 1,5. Hal
ini menandakan sebuah proton yang tidak memiliki proton tetangga yang tak ekuivalen
atau semua proton identik. Hal ini sesuai dengan struktur sikloheksana yang memiliki
proton H yang identik.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa dalam
menentukan struktur senyawa organik dari suatu sampel yang tidak diketahui struktur
maupun rumus molekulnya dapat menggunakan alat instrumen, yaitu spektrofotometer
UV-Vis, GC-MS, FTIR, dan H-NMR. Berdasarkan data UV-Vis yang didapatkan
menunjukkan tidak adanya serapan pada panjang gelombang 200 nm, sehingga dapat
dikatakan tidak terdapatnya ikatan rangkap terkonjugasi dalam struktur sampel.
Berdasarkan data FTIR menunjukkan adanya regang C-H, untuk CH3, CH2, CH, dan
CHO pada daerah spectrum 3000-2700 cm-1 dan adanya ring C C pada daerah spectrum
1500-1400 cm-1. Hal tersebut menunjukkan adanya struktur siklik pada sampel.
Berdasarkan data GC-MS didapatkan berat molekul sebesar 84 gr/mol dengan m/z =84,
69, 56, 55, 41, 27. Dan berdasarkan spectrum H-NMR menunjukkan 1 puncak singlet
yang menunjukkan proton H yang identik pada strukturnya. Sehingga dari keseluruhan
spectrum dapat disimpulkan senyawa pada sampel adalah sikloheksana.

DAFTAR PUSTAKA

Alfiani, Selamat, dkk. 2014. Analisis Kadar Asam Lemak Bebas dalam Minyak Hasil
Penggorengan Berulang dengan Metode Titrasi Asam Basa dan Spektrofotometer
Fourier Infra Red (FTIR). Kalimantan Selatan: Universitas Lambung Mangkurat.
Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Erlangga.
Kardono, L. Broto dan Utaja. 2014. Program Komputer untuk Membantu Penentuan
Struktur Kimia Bioaktif Berdasar Data NMR. Riau: Pusat Pengembangan
Perangkat Nuklir Batan.
Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrument. Semarang: IKIP Semarang Press.
Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Krishna, Murali G., dkk. 2013. A Critical Review on Fundamental and Phramaceutical
Analysis of FT-IR Spectroscopy. Vijayawada: International Journal of Pharmacy.
Nadhirah, dkk. 2015. Analisis Kandungan Kafein dalam Kopi Sumatra dan Kopi Flores
dengan Variasi Siklus Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Samarinda:
Jurnal Kimia Mulawarman.
Sardjoko. 1994. Spektroskopi Resonansi Magnet Inti. Yogyakarta: Liberty.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2001. Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2007. Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty.
Sumarno. 2001. Kromatografi Teori Dasar. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada
Press.
Takeuchi, Yoshito. 2006. Pengantar Kimia. Tokyo: Iwanami Shoten Publisher.
Underwood, A. L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.