Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN II

ATOMIC ABSORPTION SPECKTROPHOTOMETRY (AAS)

Oleh:

Annisa Nurul Chaerani

411109059

(AAS) Oleh: Annisa Nurul Chaerani 411109059 ANALIS KESEHATAN D3 SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN JENDERAL

ANALIS KESEHATAN D3 SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN JENDERAL AHMAD YANI CIMAHI

2010

1

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

A. Hari/ tanggal Sabtu/ 03 Juli 2010

B. Tujuan

Untuk mengetahui instrument Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS).

C. Prinsip

Penyerapan energy radiasi oleh atom-atom netral pada keadaan dasar, dengan panjang gelombang tertenru yang menyebabkan tereksitasinya dalam berbagai tingkat energy. Keadaan eksitasi ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Sumber radiasi tersebut dikenal sebagai lampu katoda berongga.

D. Dasar Teori

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang kebangsaan Australia bernama Alan Wash pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian diganti dengan Spekrtokopi Serapan Atom (SSA) atau Atomic Absorption Spectro (AAS). Metode ini sangat tepat untuk spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan analisis zat pada konsentrassi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan

2

metode Spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serantak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran. Sedangkan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan berbagai tingkat energy eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan, tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tmgkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung pada temperatur. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energy yang besar.

selain itu tidak selalu diperlukan sumber energy yang besar. Gambar 1. Atom (logam) yang dapat dianalisis

Gambar 1. Atom (logam) yang dapat dianalisis menggunakan AAS

3

Instrumentasi Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS):

Instrumentasi Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS): 1. Sumber radiasi Sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan

1. Sumber radiasi

Sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spectrum. spectrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dibutuhkan oleh atom-atom dalam contoh. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hallow chatode lamp). Untuk penetapan apa saja yang diminta, lampu katoda berongga yang digunakan mempunyai sebuah katoda pemancar yang terbuat dari unsur yang akan dianalisis dalam nyala ini.

sebuah katoda pemancar yang terbuat dari unsur yang akan dianalisis dalam nyala ini. Gambar 2. Hollow

Gambar 2. Hollow Cathode Lamp

4

Gambar 3. Electrodeless Discharege Lamp 2. Nyala Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan

Gambar 3. Electrodeless Discharege Lamp

2.

Nyala

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan

atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektrokopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari

2000 o K. Konsentrasi tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala.

Komposisi nyala asitelin-udara sangat baik digunakan untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komosisi nyala propane-udara disukai untuk logam yang mudah menjadi uap atomic. Untuk logam seperti Alumunium (Al) dan titranium (Ti) yang membentuk oksida refrakori temperatur tinggi dari nyala asitelin-NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen.

dari nyala asitelin-NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya akan asitilen. Gambar 4. Nyala

Gambar 4. Nyala pada AAS

5

3.

Sistem pembakar-pengabut

Tujuan sistem pembakaran-pengabut adalah untuk mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler oleh aksi semprotan udara ditiupkan melalui ujung kapiler, diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan aerosol yang halus.

4. Monokromator

Dalam Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resornansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrument komersial digunakan kisi difraksi karena sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan oleh prisma dan akibatnya instrument kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka gelombang yang lebih besar.

5. Detektor

Detektor pada Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton (PMT=Photo Multiplier Tube Detector).

6. Read out

Read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.

6

Gangguan pada spektro

Gangguan secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok yaitu ganguan spectral dan gangguan kimia.

Gangguan spectral disebabkan karena terjadi tumpang tindih absorbasi antara spesies pengganggu dengan spesies yang diukur, ini terjadi karena dua garis letaknya btanerdekatan seperti vanadium 308,211 dan Alumunium 308,215 nm. Karena sempitnya garis emisi pada sumber hallow chatode maka gangguan garis spectral atom jarang terjadi. Adanya hasil pembakaran pada nyala dapat menyebabakan gangguan spectral. Gangguan spectral ini dapat diamati dengan mengunakan blanko yang mengandung zat hasil pembakaran tersebut. Adanya gangguan spiwa ectral dapat dikoreksi dengan mudah pada suatu model berkas tunggal. Adanya peristiwa absorpsi (yang bukan resornansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan positif dalam pembacaan absobansi. Koreksi latar belakang biasanya juga dilakukan dengan dua metode pilihan yaitu sumber kontinyu dan metode efek Zeeman.

Gangguan kimia lebih umum dijumpai dari pada gangguan spectral. Gangguan kimia dapat berupa pembentukan senyawa volatilitas rendah dan kesetimbangan disosiasi ionic dalam nyala. Biasanya anion membentuk senyawa dengan volatilitas rendah dan menurunkan laju atomisasi, misalnya laju ion posfat atau sulfat dapat mereduksi atomisasi kalsium. Kation juga dapat menimbulkan gangguan semacam ini, misalnya Al sebagai pegotor dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg. pembentukan senyawa yang stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang akan dianalisa bila ditaruh dalam nyala, atau pembentukan itu mungkin timbul dari pembentukkan senyawa-senyawa tahan api dalam nyala, yang tidak dapat berdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Gangguan teersebut dapat dieliminasi dengan meningkatkan temperatur nyala, pemakaian ’reagensia pelepas’ dan eksitasi analit unsur- unsur pengganggu.

7

Disamping efek pembentukan senyawa dan pengionan, juga perlu dipertimbangkan efek-efek matriks, ini terutama factor fisik yang akan mempengaruhi banyak contoh yang mencapai nyala, dan terutama dihubungkan dengan factor sepeti viskositas, rapatan, tegangan permukaan dan keatsirian pelarut yang digunakan untuk membuat larutan uji.

E. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Atomic Absorption Spectrophotometry

b. Generator

c. Lampu hallow katoda Cu

d. Alat-alat gelas yang biasa digunakan dilaboratorium Pyrex

e. Hot plate

f. pH meter

2. Bahan

a. Larutan sampel 50 ml

b. Larutan standar 1000 ppm

c. Larutan PMI (pemantapan Mutu Internal)

d. HNO 3 5ml

e. Gas C 2 H 4

f. Aquadest

g. Kertas saring

8

F. Prosedur

1. Pembuatan larutan standar

a. Pembuatan larutan standar 100 ppm

1)

Pipet 10 mL larutan standar 1000 ppm, ke dalam labu ukur 100

mL.

2)

Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas.

b. Pembuatan larutan standar 10 ppm

1)

Pipet 10 mL larutan standar 100 ppm, ke dalam labu ukur 100 mL.

2)

Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas.

c. Pembuatan larutan standar 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 ppm

1)

Pipet 0 mL, 0,25 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0 mL larutan standar 10 ppm masing-masing kedalam labu ukur 100 mL.

2)

Tambahkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas, sehingga diperoleh konsentrasi 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 ppm.

2. Pembuatan larutan sampel

a. Saring 50 mL larutan sampel menggunakan kertas saring.

b. Tambahkan 5 mL HNO 3 , kemudian panaskan diatas hotplate sampai larutan jernih dan volumenya kira-kira 25 mL.

c. Dinginkan, kemudian pindahkan larutan sampel kedalam labu takar dan saring kembali menggunakan kertas saring untuk mengambil sisa- sisa endapan.

d. Larutan sampel yang menyusut dan telah disaring ditambahkan aquadest hingga volumenya sama dengan volume awal 50 mL

e. Larutan sampel siap diuji

3. Persiapan alat

a. Persiapan tekanan dan aliran gas

Tipe gas

Tabung

Alat

Fuel gas (C2H2)

0,9

0,5

Support

gas

(udara

3,5

2,5

N2O2Ar)

9

b. Burner yang digunakan

Burner Head

Panjang slot

Flame

Burner head standar

10

Udara C2H2

 

Udara H2

Argon-H2

Buener head temperatur

9

Udara-c2h2

tinggi

Udara-hH2

Argon-H2

N2O-C2H2

4. Menyalakan alat

a. Buka kran gas asetilen sampai jarum regulator pada tabung gas

menunjukkan 0,9 kg/cm 2 .

b. Buang sisa udara yang masih tersisa dalam kompresor dengan cara

membuka klep yang ada dibawah kompresor.

c. Nyalakan kompresor udaranya dan tutup klep yang masih terbuka.

d. Nyala computer.

e. Ketikan “win” pada prompt c:/> dan tekan enter.

f. Setelah masuk pada program manager pilih “Shimadzu” dengan cara

mengklik dua kali pada icon “Shimadzu”.

g. Pilih icon “AA-6200 PC” denagn mengklik dua kali.

h. Klik [wizard] pada kotak dialog yang muncul.

5. Menentukan kondisi alat

a. Nyalakan instrument AAS-6200.

b. Klik [connect] pada kotak dialog yang muncul, dan tunggu hingga

instalasi selesai yang dtandai dengan semua item telah berwarna hijau

kemudian tekan [OK].

c. Pilih [Next] pada kotak dialog yang muncul.

d. Isi kotak kosong dnegan elemen yang akan dianalisis dengan cara

mengisi langsung symbol elemen atau membuka library yang ada,

begitupun HC-Lamp yang akan diwarnng up, lakukan lanagkah kosong

berikutnya, kemuadian tekan [next].

10

6.

e. Tentukan nomor socket HC-Lamp pada instrument yang akan dipakai pengukuran.

x)

Klik [Warming up lamp] jika ada HC-lamp yang akan diwarming up,

f. Nyalakan

HC-lap

(satatus

lamp

on

=

tentukan nomor socket HC-lamp pada alat (status lamp on = x) kemudian tekan [ok], tekan [next].

g. Ubah posisi lampu pada socket sehingga dihasilkan nilai current yang maksimal kemudian tekan [Next}.

Pengukuran

a. Tentukan socket HC-lamp dan lamp mode (d2/NON-BGC) kemudian tekan [Next}.

b. Apabila instrument dilengkapi dengan auto sampler, klik [use ASC] nyalakan ASC kemudian klik [Connect] dan tekan [Next}, bila tidak dilengkapi dengan ASC langsung klik [Next}.

c. Tentukan metoda unit konsentrasi, banyaknya standar dan isikan konsentrasi standar yang dipakai kemudian [Next}.

d. Klik [Enable] apabila akan dilakukan periodic blank measure atau periodic sensitive corecton kemudian tentukan tiap beberapa sampel hal tersebut akan dilakukan. Isikan konsentrasi standar yang akan digunakan untuk periodic sensitive correction.

e. Tentukan jenis pembakaran, aliran pembakaran, aliran oksidan pada alat sesuai dengan parameter yang ditentukan, tekan [Finish].

f. Nyalakan api pada alat dengan cara menekan tombol [Ignite] dan [Purge] secara bersamaan sampai keluar api.

g. Pada table “MRT” tekan [Auto zero] untuk mengenolkan serapan, [Blank] unutk blangko dan [Start] untuk mengukur standar dan sampel.

h. Setelah semua standar diukur, klik [View] dan pilih [Calibrasi Curva] untuk melihat kurva kalibrasi yang diukur, klik [Print] untuk mencetak dan [Close] untuk kembali ke table “MRT”.

11

7.

Menyimpan file

a. klik [File].

b. Pilih [Save as].

c. Ketikan nama file, tentukan drives, tekan [Ok].

8. Mencetak data

a. klik [File].

b. Pilih [Pint table data].

c. Klik [Simbol] element yang kan dicetak data pengukuraannya, klik [Ok].

d. Pilih [All] dan tekan ok.

9. Mematikan alat

a. Ketik [Wizard] kemudian tekan [Next].

b. Matikan lampu (Status lamp on = …), begitupun untuk warming up lamp, tekan [Next] kemuduaian [Cancel].

c. Pilih [Instrument] kemudian [Connect].

d. Pilih [File], [Exit] dn pilih [No}.

e. Klik dua kali tanda minus pada pojok kiri atas.

f. Klik [File], [Exit windows], [Ok].

g. Tutup kran gas dan keluarkan sisa udaraa pada kompresor.

h. Tekan [Purge] pada instrument, matikan instrument AA-6200 dan computer.

h. Tekan [Purge] pada instrument, matikan instrument AA-6200 dan computer. Gambar 5. Memasukkan sampel ke AAS

Gambar 5. Memasukkan sampel ke AAS

12

G. Hasil Pengamatan

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar Cu dan absorbansi Cu pada sampel, dengan menggunakan nyala metode calibration-curve adalah:

13

H. Pembahasan

Sebelum melakukan analisis dengan AAS harus melalui 3 tahap yaitu preparasi sampel, pembuatan standar dan pemeriksaan dengan AAS.

1. Preparasi sampel

Sampel, biasanya berupa cairan atau padatan, terlebih dahulu diubah menjadi atom lebih dulu, oleh perangkat atomisasi (berupa nyala atau tungku grafit). Sampel air 50 ml ditambah asam nitrat pekat 5 ml kemudian dipanaskan, hingga volume menjadi setengahnya. jangan sampai mendidih disebut juga destruksi dengan maksud untuk mendapatkan sampel yang benar-benar murni. Dinginkan, saring dan masukkan ke dalam labu takar untuk mengambil sisa-sisa endapan yang masih ada dalam sampel yang dipanaskan. Volume akan menyusut kemudian tambahkan aquadest sehingga volumenya menjadi 50 ml.

2. Pembuatan standar

Untuk mengetahui sampel yang kita pakai benar-benar murni kita harus memiliki standar. Standar dibuat dari larutan standar 1000 ppm dengan min 5 buah pengenceran. Pengenceran tergantung dari jenis yang dianalisis.

3. Pemeriksaan AAS

Setelah mendapatkan sampel yang benar-benar jernih dan larutan standar baru kita melakukan pemeriksaan dengan AAS. Pemanasan dengan O 2 dari generator.

Komponen AAS pipa kapiler sebagai jalan masuknya sampel atau standar, sehingga sampel harus benar-benar tidak mengandung emdapan karena dapat menghambat pipa kapiler.

Ketika sampel dimasukkan, sampel dan udara (O2) juga ikut masuk terdapat nebulizer yang akan membentuk kabut tekanan tinggi masuk ke

15

burner dan terjadi atomisasi. Drynase akan membuang senyawa-seyawa yang tidak dibutuhkan. Atomisasi merupakan electron-elektron akan lepas membakar energy sesuai dengan lampu katoda yang disebut peristiwa eksitasi. Kemudian pengolah data diubah menjadi absorban kadar atau konsentrasi, dan keluarlah hasil.

Kelemahan dari AAS diantaranya khusus mengukur logam-logam, untuk gas tidak dapat diukur dengan AAS. Selain itu lampu akan mencari panjang gelombangnya sendiri.

Penetuan kadar Cu dilakukan dengan menggunakan AAS karena AAS sensitive, speesifik, dan cepat.

Kurva kalibrasi larutan standar dibuat dengan berbagai konsentrasi larutan standar dan diperoleh koefisien korelasi (r) yang masih memberikan linieritas kurva kalibrasi yang cukup baik dan dinyatakan valid adalah bila memiliki nilai (r) mendekati atau sama dengan 1. Oleh karena itu, kurva kalibrasi yang diperoleh pada praktikum ini dengan koefisien kolerasi 0,9989 masih dapat diterima. Harga koefisien korelasi (r) ini menunjuukan adanya hubungan linier antara konsentasi dengan absorbansi yang berarti dengan meningkatnya konsentrasi akan meningkat pula absorbansinya.

Tetapi

untuk

larutan

PMI

(Pemantapan

Mutu

Internal),

nilai

absorbansi tidak lebih dari 0,5 sedangkan yang diperoleh dari:

0,5652 0,5 x 100% = 13,04

0,5

Nilai PMI yang diperoleh lebih tinggi dari nilai standarnya yaitu sebesar 13,04, hal ini dapat terjadi dikarenakan adanya kesalahan yang dilakukan selama praktikum, mungkin dari lampu katoda yang terlalu lama hidup.

16

I.

Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang dilakukan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu tehnik analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel.

2. Nilai koefisien korelasi (r) yang diperoleh sebesar 0,9989 yang masih memberikan linieritas kurva kalibrasi yang cukup baik dan dinyatakan valid adalah bila memiliki nilai (r) mendekati atau sama dengan 1.

3. Nilai PMI (pemantapan Mutu Kerja) diperoleh sebesar 13,04 dikarenakan lampu katode terlalu lama hidup.

17

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., Denney, R. C., Jeffery, G. H dan Mendham, J. (1994). Buku Ajat Vogei Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Edisi keempat). Terjemahan Handyana Pudjaatmaka. Jakarta: EGC.

Braun, R. D. (1982). Introduction To Chemichal Analysis. New York: Mc Graw-Hill Book Company.

Khopkar, S. M,. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-press.

Mulja, M. dan suharman. (1997). Analisis Instrumental. Surabaya: Universitas Air Langga-press.

18