Anda di halaman 1dari 15

BAB VII

LABORATORIUM

Kontrol kualitas (Quality Control) di PT. TPC Indo Plastic and Chemicals

dilakukan untuk PVC yang dihasilkan. Analisa tersebut dilakukan di Laboratorium

oleh bagian Quality Control (QC). Pemeriksaan terhadap bahan baku utama

dilakukan agar diperoleh bahan baku yang mempunyai kualitas dan kondisi baik

sesuai dengan ketentuan. Begitu pula pada analisa slurry PVC dengan cara

mengambil sampel slurry PVC sebanyak 1 liter setiap kali reaktor diblow down

kemudian hasilnya dilaporkan ke bagian proses. Hal ini bertujuan untuk

mengontrol slurry PVC agar konsentrasinya tetap terjaga. Sedangkan analisa

produk bertujuan untuk mengetahui kualitas dari produk tersebut. Pemeriksaan

dan analisa tersebut dilakukan secara batch, yaitu setiap 3,5 jam dengan

pengambilan sampel sebanyak 200 gram, dan dilakukan sebanyak 2 atau 3 kali

agar diperoleh hasil analisa yang lebih akurat.

Analisa yang dilakukan :

 Analisa Bahan Baku ( VCM )

 Analisa Bahan Setengah Jadi (PVC slurry)

 Analisa Bahan Jadi (Resin PVC)

7.1. Analisa Bahan Baku (VCM)

1. Analisa VCM Purity

Tujuannya : Mengetahui kemurnian VCM dengan menentukan kadar zat -

zat pengotor seperti ( methane , propylene , acetylen , vinyl acetylene , 1.3

butadiene , methyl chloride , ethyl chloride ). Hasil analisa didapat


kemurnian VCM sebesar 99,95 %.

Metode yang digunakan : Gas Chromatografi

Batas Spesifikasi : 99,5 – 99,95 %

Prinsip : Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan

komponen dengan menggunakan gas sebagai

fase geraknya sedangkan fase diamnya adalah

padatan yang tidak bereaksi terhadap komponen

yang akan dipisahkan.

Alat : Kromatografi

Bahan : VCM

Prosedur Kerja :

1. VCM dimasukkan kedalam evaporator tekanan sampai ± 20

psia, setelah itu dipanaskan sampai suhu 80 °C, didalam

evaporator dilengkapi pemanas. Tujuan VCM dipanaskan

kedalam evaporator untuk merubah fase dari VCM cair

dirubah dalam bentuk gas, agar bisa dibaca di Gas

Chromatograph.

2. Setelah tercapai suhu 80 °C, VCM diinjeksikan ke Gas

Chromatograph hingga ditandai dengan gumpalan busa.

Ditunggu beberapa menit sehingga % kemurnian secara

otomatis dapat diketahui melalui komputer.

3. Hasil analisa didapat kemurnian VCM sebesar 99,95 %.


121

2. Analisa alkalinitas dalam VCM

Tujuannya : Menentukan tingkat keasaman

dari VCM. Hasil analisa diperoleh tingkat

acidity dari VCM sebesar 0,00015 %

Metode yang digunakan : Titrasi Acidy Alkalimetri

Batas Spesifikasi : 0,00003 %

Prinsip :

Titrasi Acidy Alkalimetri yang diartikan titrasi protolisis, meliputi titrasi

netralisasi atau pendesakan. Netralisasi diartikan suatu reaksi asam –

basa, yang akan memberikan larutan netral atau hampir netral. Suatu titrasi

asam – basa hanya mungkin jika titik ekuivalen dapat ditentukan dari reaksi

yang terjadi. Dari jumlah basa atau asam pentitrasi dapat dihitung jumlah

asam atau basa sebagai zat yang dititrasi. Pada titrasi dikatakan telah

selesai apabila telah dicapai titik ekuivalen dengan ditandai perubahan

warna dari zat yang dititrasi. Titik ekuivalen dapat ditentukan dengan

penambahan indikator sebelum dilakukan titrasi.

Alat :

• Erlenmeyer

• Buret

• Pipet

Bahan :

• VCM

• Indikator Chlorophenolred

• Larutan alkohol – asam

• NaOH 0,001 N
Prosedur Kerja :

1. Mengambil sampel (VCM) 100 ml kemudian ditambahkan 100

ml larutan (alkohol – asam ) dan indikator chlorophenolred ±

1ml. Setelah penambahan tersebut larutan berubah warna

menjadi kuning.

2. Kemudian larutan dibiarkan ± 3 jam agar VCM bisa teruapkan

secara sempurna dengan ditandai tidak ada bunga es.

3. Setelah teruapkan sempurna larutan dititrasi dengan NaOH

0,001 N

4. Mencatat kebutuhan NaOH pada titrasi.

5. Hasil analisa diperoleh tingkat acidity dari VCM sebesar 0,00015 %

3. Penentuan kadar air dalam VCM

Tujuan : Mengetahui kadar air yang terkandung di dalam VCM.

Hasil analisa didapat kandungan H2O dalam VCM

sebesar 0,015 %.

Metode : Titrasi ” dead – stop ”

Batas Spesifikasi : < 0,02 %

Prinsip :

Iod dan belerang dioksida hanya akan bereaksi satu sama lainnya

jika ada air.

I2 + SO2 + 2 H2O H2SO4 + 2HI

Di dalam praktek dibutuhkan pelarut yang dapat melarutkan baik

belerang dioksida maupun iod dengan konsentrasi yang mencukupi.

Tekanan belerang dioksida dalam larutan sedapat mungkin rendah.


123

Senyawa polar yang hendak dianalisa harus dilarutkan. Dari dasar inilah

maka digunakan piridin dan metanol sebagai pelarut.

Sebelum titik ekuivalen, tidak ada aliran arus karena iod yang

ditambahkan segera direduksi oleh belerang dioksida. Baru pada titik

ekuivalen aliran arus akan naik dengan tajam akibat adanya pasangan

redoks iod/iodida yang terlihat pada penyimpangan galvanometer yang

bertahan paling tidak selama 30 detik. Penyimpangan galvanometer

dihitung dari jumlah penggunaan larutan Karl-Fischer. Sampai pada titik

ekuivalen, penyimpangan galvanometer tetap hampir konstan. Setelah titik

ekuivalen dilampaui penyimpangan galvanometer akan bertambah dengan

bertambahnya larutan Karl-Fischer yang ditambahkan. Titik ukur sebelum

dan sesudah titik ekuivalen dihubungkan dengan garis, titik potongnya

merupakan titik ekuivalen.

Alat : Karl Fischer

Bahan :

• VCM

• Belerang dioksida

• Iod

• Piridin

• Metanol

Prosedur Kerja :

Mengambil sampel (VCM) 2 ml diinjekkan ke dalam alat Karl Fisher titrator,

ditekan tombol start dan ditunggu beberapa menit sehingga muncul

keterangan kandungan H2Onya.

Hasil analisa didapat kandungan H2O dalam VCM sebesar 0,015 %.


4. Penentuan kadar besi di dalam VCM

Tujuan : Mengetahui kandungan besi di dalam VCM. Dari hasil

analisa dapat diketahui kandungan besi 0,000035%

Metode : Spektroskopi absorpsi sinar tampak dan ultra

violet

Batas Spesifikasi : < 0,00005 %

Prinsip :

Molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi

cahaya sama dengan frekuensi getaran molekul tersebut. Elektron yang

terikat maupun yang tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah

frekuensi, yang sesuai dengan cahaya ultra violet dan cahaya tampak.

Spektrum absorpsi untuk daerah ini sekitar 220 sampai 800 nm.

Suatu spektrum ultra violet meliputi daerah bagian ultra violet,

spektrum bagian daerah sinar tampak. Bagian molekul yang mengabsorpsi

dalam daerah ultra violet dan daerah sinar tampak dinyatakan sebagai

kromofor. Satu molekul dapat dikandung beberapa kromofor. Kurva

absorpsi ikatan dapat dilihat dari kromofor yang saling berdekatan. Jika

jumlah gugus terkonjugasi antara kromofor cukup besar, maka senyawa

akan mengabsorpsi dalam daerah sinar tampak.

Spektofotometer dilengkapi dengan alat optik yang dapat

meneruskan sinar UV. Sebagai sumber cahaya, alat ini mempunyai lampu

pijar Wolfram atau lampu halogen untuk daerah sinar tampak dan sinar UV
125

yang berdekatan, untuk daerah UV lampu hidrogen yang memancarkan

sinar ultra violet secara kontinyu. Sebagai pelarut spektofotometri dapat

digunakan semua cairan yang sesuai yang dapat diperoleh dalam bentuk

murni dalam daerah ukur 220 sampai 800 nm dan yang tidak atau hanya

sedikit menunjukkan absorpsi sendiri serta dapat melarutkan dengan

mudah senyawa yang hendak dianalisis yang terutama digunakan adalah

air, etanol, metanol, asetonitril, sikloheksan dan heksan. Letak maksimum

absorpsi tergantung pada pelarut dan akan bergeser kearah panjang

gelombang yang lebih panjang dengan bertambahnya polaritas pelarut.

Alat : Spektrofotometer
Bahan :
• VCM
• Alkohol-acid
• Hidroxilamine-HCL
• Buffer Ammonium Acetat
• Phenantroline
• Aquadest

Prosedur Kerja :

1. Alkohol-acid 100 ml ditambah VCM 100 ml diamkan

sampai VCM menguap sempurna (3 jam).

2. Kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100 ml

tambahkan Hidroxilamine-HCL 2 ml, Buffer

Ammonium Acetat 5 ml, phenantroline

5 ml terakhir tambahkan aquadest sampai batas 100 ml pada labu

ukur.

3. Tunggu sampai 10 menit, setelah itu dianalisa


spektrofotometri.

4. Dari hasil analisa dapat diketahui kandungan besi

0,000035%

5. Analisa Hidroquinone

Tujuan : mengetahui kadar Hidroquinone dalam VCM. Hasil

analisa didapat kandungan Hidroquinone dalam

VCM sebesar 0,003 %.

Metode : Spektroskopi absorpsi sinar tampak dan ultra

violet

Batas Spesifikasi : < 0,005 %

Prinsip :

Molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi

cahaya sama dengan frekuensi getaran molekul tersebut. Elektron yang

terikat maupun yang tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah

frekuensi, yang sesuai dengan cahaya ultra violet dan cahaya tampak.

Spektrum absorpsi untuk daerah ini sekitar 220 sampai 800 nm.

Suatu spektrum ultra violet meliputi daerah bagian ultra violet,

spektrum bagian daerah sinar tampak. Bagian molekul yang mengabsorpsi

dalam daerah ultra violet dan daerah sinar tampak dinyatakan sebagai

kromofor. Satu molekul dapat dikandung beberapa kromofor. Kurva

absorbsi ikatan dapat dilihat dari kromofor yang saling berdekatan. Jika
127

jumlah gugus terkonjugasi antara kromofor cukup besar, maka senyawa

akan mengabsorpsi dalam daerah sinar tampak.

Spektofotometer dilengkapi dengan alat optik yang dapat

meneruskan sinar UV. Sebagai sumber cahaya, alat ini mempunyai lampu

pijar Wolfram atau lampu halogen untuk daerah sinar tampak dan sinar UV

yang berdekatan, untuk daerah UV lampu hidrogen yang memancarkan

sinar ultra violet secara kontinyu. Sebagai pelarut spektofotometri dapat

digunakan semua cairan yang sesuai yang dapat diperoleh dalam bentuk

murni dalam daerah ukur 220 sampai 800 nm dan yang tidak atau hanya

sedikit menunjukkan absorpsi sendiri serta dapat melarutkan dengan

mudah senyawa yang hendak dianalisis. Yang terutama digunakan adalah

air, etanol, metanol, asetonitril, sikloheksan dan heksan. Letak maksimum

absorpsi tergantung pada pelarut dan akan bergeser kearah penjang

gelombang yang lebih panjang dengan bertambahnya polaritas pelarut.

Alat : Spektrofotometer

Bahan :

• VCM

• Methanol

• NaOH 2 N

• Aquadest

Prosedur Kerja :

1. 25 ml larutan methanol 40% masukkan kedalam beaker glass

ditambahkan 200 ml VCM biarkan sampai VCM menguap

sempurna selama 3 jam.

2. Kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml dan


ditambahkan NaOH 2N 10 ml lalu tambahkan aquadest

sampai batas level labu ukur 100 ml. Setelah itu dianalisa

spektrofotometri.

3. Hasil analisa didapat kandungan Hidroquinone dalam VCM

sebesar 0,003 %.

7.1.2 Analisa Bahan Setengah Jadi (PVC Slurry)

1. Analisa pH

Tujuan : Mengukur pH dari PVC slurry. hasil analisa didapat pH

dari PVC slurry sebesar 7

Metode : Pengukuran dengan pH meter

Batas Spesifikasi : 6,5 – 8

Prinsip : Ion H+ dapat menghasilkan potensial yang dapat

diukur

dengan mencelupkan elektroda yang sesuai, pH

larutan ditetapkan dari potensial H+ yang terkandung

dalam larutan contoh yang diukur dengan

menggunakan pH meter.

Alat : pH meter

Bahan : PVC slurry

Prosedur Kerja :

1. Mengambil beberapa 100 ml PVC slurry kemudian

memasukkan pH meter.

2. Menekan tombol start kemudian mengamati pH PVC slurry


129

yang ditunjukkan pada pH meter.

3. hasil analisa didapat pH dari PVC slurry sebesar 7

7.1.3 Analisa Bahan Jadi Resin PVC

Produk resin PVC yang dihasilkan dalam PT. TPC Indo Plastic and

Chemicals adalah berbentuk powder (butiran halus) berwarna putih. Hal-hal

yang perlu dianalisa dari produk adalah :

1. Analisa Thermal Stability PVC resin

Tujuan : Mengetahui tingkat ketahanan panas dari resin PVC

Batas Spesifikasi : tidak ada perubahan warna setelah pemanasan

selama 1 jam kualitas resin PVC bagus.

Metode : Pemanasan

Alat :

• Oven

• Cawan petri

Bahan : Resin PVC

Prosedur Kerja :

1. Mengambil sampel dari resin PVC 200 gram

2. Menimbang beberapa gram dalam cawan petri.

3. Memasukkan cawan petri yang berisi resin PVC tersebut

kedalam oven pada suhu 180 0C.

4. Mencatat ketahanan panas dari resin PVC. Semakin lama

PVC resin tidak berubah warna dalam oven pada suhu 180
0
C selama 60 menit maka resin PVC semakin bagus. Akan

tetapi, jika kurang dari 60 menit resin PVC berubah warna


menjadi hitam maka kualitas resin PVC kurang bagus.

2. Analisa Particle Size

Tujuan : Mengetahui berapa besar resin PVC yang dapat

terdistribusi dalam filter.

Batas Spesifikasi : 60 mesh

Alat : Sieve shaker

Bahan : Resin PVC

Prosedur Kerja :

Mengambil resin PVC 200 gram kemudian dimasukkan dalam sieve

shaker dalam 10 menit dan menghasilkan ukuran sekitar 60 mesh

sebesar 98,4 %.

3. Analisa Bulk Density

Tujuan : Menentukan bulk density dari resin PVC yang

Dihasilkan. Hasil analisa diperoleh bulk density Resin

PVC sebesar 0,54 gr/ml

Prinsip :

Kerapatan dalam bentuk padat dapat ditentukan pada volume V

suatu bentuk padat yang diketahui dan dengan menimbang massa m.

Volume v pada bentuk dengan permukaan teratur dapat dihitung dari

bentuk geometriknya. Penentuan kerapatan bentuk padat yang

volumenya tidak dapat dihitung, yaitu bentuk padat dengan permukaan

tidak teratur, V dapat ditentukan melalui pendesakan volume cairan.

Metode : dengan menghitung berat PVC dalam funnel


131

Alat : Funnel

Bahan : resin PVC

Prosedur Kerja :

1. Menimbang 100 gram resin PVC kemudian masukkan dalam

funnel

2. Resin PVC yang lolos pada plat stainles steel kemudian

ditimbang untuk menganalisa bulk density resin PVC yang

dihasilkan.

3. Hasil analisa diperoleh bulk density resin PVC 0,54 gr/ml.

4. Analisa Volatile Matter

Tujuan : Menentukan kadar senyawa yang mudah menguap

(air)

dalam PVC resin. Hasil analisa volatile matter diketahui

sebesar 0,3%

Metode : Gravimetri

Batas Spesifikasi : ≤ 0,3 %

Prinsip :

Gravimetri atau analisis bobot merupakan suatu metode kuantitatif,

dimana senyawa yang hendak ditentukan dilarutkan, kemudian

diendapkan menjadi endapan yang sukar larut; dari endapan ini

konsentrasi zat yang hendak ditetapkan dapat dihitung secara

stokiometrik. Oleh karena itu endapan yang terjadi harus merupakan

senyawa dengan kelarutan sekecil mungkin dan mempunyai susunan


tertentu, dan dapat secara cepat serta mudah dipisahkan dari fase

cairnya. Endapan yang terjadi ditentukan dengan cara penimbangan.

Persyaratan analisis gravimetric ini adalah bahwa bentuk yang ditimbang

yang didapat dari pengeringan atau pemijaran endapan mempunyai

susunan dan berat molekul yang diketahui. Dengan persyaratan ini, kadar

zat yang hendak ditentukan dapat diperoleh secara pembandingan

stokiomerik.

Perhitungan berikut : (Berat A menunjukkan berat Analit)


119

BeratA
A= × 100
BeratSampel %

Alat : Denver

Bahan : Resin PVC

Prosedur Kerja :

1. Mengambil dan Menimbang 5

gram resin PVC dari silo

2. Masukkan dalam dencer pada

suhu 110 ± 2 °C dalam 10 menit.

3. Kemudian hasil analisa volatile

matter diketahui sebesar 0,3%