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VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN

OBJETIVOS

• Determinar la concentración Normal de una solución alcalina (solución de NaOH)


titulando con una solución valorada de un ácido (solución de HCl).
• Determinar la concentración Normal de una solución ácida (solución de HNO3) titulando
con la solución alcalina (solución de NaOH).

INTRODUCCIÓN:
• Volumetría: análisis químico cuantitativo que consiste en determinar el volumen de
solución de concentración conocida (solución valorada) necesario para la reacción
cuantitativa con un volumen dado de solución de concentración incógnita.
• Volumetría de Neutralización: volumetría en la cual la reacción que se desarrolla es
entre ácidos y bases. Existen además volumetrías de óxido-reducción, de complejometría
y de precipitación.
• Solución Valorada: solución de concentración exactamente conocida, que contiene una
masa conocida de soluto en un volumen definido de solución o de solvente.
• Sustancia Patrón Primario: sustancia que se debe obtener, purificar y secar
fácilmente, no debe alterarse al aire (no debe absorber humedad, ni oxidarse, ni
combinarse con el dióxido de carbono atmosférico), ni alterarse por acción de la luz o el
calor. Además su contenido en impurezas no debe exceder de 0,01-0,02 %, deben ser
fácil de disolver y mantener su composición aún después de largo tiempo. En las
reacciones de neutralización ácido-base los patrones primarios más usados son:
carbonato de sodio (Na2CO3) y biftalato de potasio (KH.C8H4O4).
• Titulación (valoración): operación que permite determinar la concentración de una
solución mediante el agregado de una solución valorada en la cantidad adecuada para
que la reacción entre ambos reactivos sea total.
• Punto de Equivalencia: momento en el cual el número de equivalentes del ácido y de
la base se igualan.
• Punto Final: etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el
punto de equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando
se utiliza un instrumento (por ejemplo un peachímetro) para detectar el punto final. En
cambio cuando se utiliza un reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos
puntos, en muchos casos la diferencia es menor a una gota de solución del titulante.
• Indicadores: sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de
color o enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final de la
titulación. En ciertos casos una de las sustancias reaccionantes funciona como indicador
como por ejemplo el KMnO4 y el IO3-.
En las reacciones de neutralización, los indicadores utilizados (indicadores ácido-base),
se caracterizan por presentar diferentes colores según la concentración de ión hidrógeno
[H+], del medio en el cual están disueltos. Su característica fundamental es que producen
un cambio gradual del color en cierto intervalo de pH (generalmente de dos unidades)
denominada zona de viraje del indicador, la cual debe contener el pH correspondiente al
punto de equivalencia.
• Curva de Titulación: representación gráfica del desarrollo de la valoración, en el eje de
ordenada se representa las variaciones de pH y en el eje de abscisa el volumen de
reactivo titulante agregado.
:
La titulación ácido-base es una técnica de análisis que se usa para conocer la
Normalidad de las soluciones acuosas ácidas (acidimetría) y alcalinas (alcalimetría). La
alcalimetría es la valoración de una sustancia alcalina mediante el uso de una solución
valorada de un ácido fuerte y la acidimetría es la valoración de una sustancia ácida
mediante una solución valorada de un álcalis fuerte, siendo ambos procesos de
neutralización. Según la teoría de Arrhenius, ácido es toda especie que en medio acuoso
genera cationes hidrógenos, H+, y base o álcalis es toda especie que en medio acuoso
genera aniones hidróxidos, OH-.
El agua pura es una sustancia neutra, al disociarse genera igual cantidad de iones H+
-
y OH , teniéndose H2O ↔ H + OH . Su constante de disociación iónica es Ki =
+ -
[ ][
H + OH − ]
[ H 2O ]
= 1,8.10 a temperatura ambiente, lo cual indica que se disocia muy poco y que es un
-16

electrolito extremadamente débil. La concentración molar del agua no disociada , [H2O],


es prácticamente constante en el agua pura y en las soluciones acuosas comunes, su
1000 ( g / l )
valor es [H2O] = = 55,5 mol/l. El producto Ki.[H2O]= 1,8.10-16. 55,5 = 10-14 , se
18 ( g / mol )
simboliza Kw y recibe el nombre de producto iónico del agua; Kw= [H+][OH-].
Cuando se disuelve un ácido en agua aumenta la concentración de H +, lo cual
determina una disminución en la [OH-]; en cambio cuando se disuelve un álcalis aumenta
la concentración de OH-, lo cual determina una disminución en la [H+] y una variación en
el pH del medio ya que pH = - log [H+]
Estos conceptos se expresan matemáticamente y ya que pH=-log[H+] y pOH=-log[OH-] y
que pH+pOH=14, se tiene:
* H2O pura o solución neutra [H+] = [OH-] = 10-7M; pH = pOH = 7
* Soluciones ácidas [H+] > 10-7M [OH-] < 10-7M; pH < 7 y pOH > 7
* Soluciones alcalinas [OH-] > 10-7M [H+] < 10-7M; pH > 7 y pOH < 7

En una acidimetría, entre un ácido fuerte y una base fuerte,(tener presente que en una
alcalimetría el proceso es inverso) inicialmente en la solución que se titula la [H+] es
máxima, por ello el pH del medio es mínimo, a medida que se adiciona solución alcalina
titulante valorada, los H+ se combinan equivalentemente con los OH- agregados,
formándose H2O en proporciones estequiométricas. El agregado de solución alcalina se
debe realizar hasta llegar a un punto de equivalencia, donde [OH-] agregada es igual a la
[H+]iniciales , ya que las sustancias reaccionan equivalente a equivalente.
Antes del punto de equivalencia existe en el medio un exceso de H+ , al llegar a éste
las concentraciones de H+ y de OH- son iguales y luego del mismo existe un exceso de
OH- , por ello en sus inmediaciones se produce un cambio brusco del pH, pasando
de ácido a neutro e inmediatamente a alcalino.
Para reconocer el punto de equivalencia se puede agregar un reactivo indicador o bien
medir el pH de la solución resultante, midiéndose también el volumen titulante agregado.
Cuando se usa indicador, su zona de viraje debe coincidir con la zona de pH en la que
se encuentra el punto de equivalencia.
Si se realizan mediciones con peachímetro, luego de cada agregado de reactivo
titulante se debe medir el pH del medio. Con los resultados obtenidos (pH y ml
adicionados) se puede construir un gráfico llamado curva de titulación. Al construir la
curva se puede observar que en la zona del punto de equivalencia se produce un brusco
incremento que en su punto medio muestra un cambio en su pendiente. Se determina así
el punto de inflexión de la curva y consecuentemente el pH y el volumen de reactivo
titulante agregado correspondiente al pto de equivalencia.
Fundamentos de los Cálculos en Titulometría:
Usando los subíndices a y b para caracterizar al ácido y a la base se tiene que en
cualquier etapa de la titulación el volumen total de solución es V = Va + Vb.
Cuando la titulación es entre ácidos fuertes y bases fuertes se tiene:

* antes del pto de equivalencia:


Va N a −Vb N b
En acidimetría, existe un exceso de ácido no neutralizado, por ello [H+]=
Vt
Vb N b −Va N a
En alcalimetría, existe un exceso de base no neutralizado, por ello [OH-] =
Vt
* en el pto de equivalencia:
Se tiene que Va Na= Vb Nb por ello [H+] = [OH-] = 10-7M.
Los equivalentes de la especie titulada contenidos en Va o Vb utilizado, es V.N. Si se
multiplica a los equivalentes por la masa de un equivalente se obtienen los gramos de la
especie disuelta en el volumen titulado.

* después del pto de equivalencia:


Vb N b −Va N a
En acidimetría, existe un exceso de álcalis [OH-] (eq/l) =
Vt
Va N a −Vb N b
En alcalimetría, existe un exceso de ácido [H+] (eq/l) =
Vt
Luego se calcula la [H+] o de [OH-] anteriores a partir de Kw = [H+] [OH-] para cada caso.

Respecto a los reactivos indicadores se utilizan generalmente soluciones alcohólicas


de ellos, los más usados para reacciones de neutralización los que se mencionan a
continuación junto con sus zonas de virajes y los colores respectivos.
Indicador pH zona viraje Cambio de Color
VBC(verde bromo cresol) 3,8 – 5,4 Amarillo → azul
Anaranjado de Metilo 3,1 – 4,4 Rojo → amarillo
Rojo neutro 6,8 – 8,0 Rojo → anaranjado
Azul bromo timol 6,0 – 7,6 Amarillo → azul
Fenolftaleína 8,3 – 10,0 Incoloro → fucsia
Azul timol 8,0 – 9,6 Amarillo → azul

MATERIAL NECESARIO:

• Erlenmeyer (125 – 250 ml). • Embudo (φ = 5 cm).


• Bolpipeta (10 ml). • Bureta (25 – 50 ml).
• Solución HCl 0,1 N. • Solución NaOH de Normalidad incógnita.
• Soporte bureta. • Solución HNO3 de Normalidad incógnita.
• Solución fenolftaleina.

TÉCNICA OPERATORIA:

ALCALIMETRÍA (VALORACIÓN DE SOLUCIÓN de NaOH con SOLUCIÓN de HCl 0,1N)


Se colocan en un erlenmyer 10 ml de solución de NaOH cuya concentración se
desea determinar, medidos con bolpipeta. Se adicionan 3–4 gotas de solución de
fenolftaleína, se agita, se observa la aparición de un color rosa intenso característico del
indicador en medio francamente alcalino.
Se coloca el titulante, una solución de ácido se clorhídrico HCl 0,1N previamente
valorada con Na2CO3 como patrón primario, en la bureta (enjuagada previamente con
pequeñas porciones de la misma solución. Tener precaución que quede llena la porción
que se encuentra por debajo del robinete, eliminar el excedente enrasando a cero ml.
Se adiciona el reactivo titulante de a gotas desde la bureta con agitación del
erlenmeyer después de cada agregado, observándose que a medida que transcurre la
titulación la tonalidad rosada se presenta cada vez más clara. En las proximidades del pto
de equivalencia se debe leer continuamente el volumen de ácido agregado de forma tal
de que con la primera gota agregada que ponga la solución incolora en su totalidad se dé
por finalizada la operación.

ACIDIMETRÍA (VALORACIÓN DE SOLUCIÓN de HNO3 con SOLUCIÓN de NaOH)


Se colocan en un erlenmeyer 10 ml medidos con bolpipeta de solución de HNO3 cuya
concentración se desea determinar. Se adicionan 3–4 gotas de solución de fenolftaleína,
se agita y se observa que la solución permanece incolora característica del indicador en
medio francamente ácido.
La solución de NaOH valorada antes se coloca en la bureta (previamente enjuagada
con esta solución). Tener precaución de que quede llena la porción que se encuentra por
debajo del robinete, eliminar el excedente enrasando a cero ml.
Se adiciona el reactivo titulante de a gotas desde la bureta con agitación del
erlenmeyer después de cada agregado, observándose que a medida que transcurre la
titulación y en las proximidades del pto de equivalencia aparece una tonalidad rosada que
rápidamente desaparece, a partir de allí se debe leer continuamente el volumen de ácido
agregado de forma tal de que con la primera gota agregada que logre una coloración que
persista por 20 segundos se dé por finalizada la operación.
En la práctica es más difícil detectar el cambio de color de rosado a incoloro
(alcalimetría) que a la inversa (acidimetría), esta característica se corrobora observando
en los gráficos que el cambio de pendiente es más difuso en el segundo caso.
SECUENCIA DE LAS OPERACIONES :
ALCALIMETRÍA:

ÁLCALIS AGREGAR CARGAR BURETA TITULAR APARICIÓN LEER VOLUMEN


SCIÓN NaOH FENOLFTALEÍNA SCIÓN HCl CON AGITACIÓN INCOLORO SCIÓN ÁCIDO

ACIDIMETRÍA:

ÁCIDO AGREGAR CARGAR BURETA TITULAR APARICIÓN LEER VOLUMEN


SCIÓN HNO3 FENOLFTALEÍNA SCIÓN NaOH CON AGITACIÓN ROSADO SCIÓN ALCALIS

CÁLCULOS:
ALCALIMETRÍA:
Datos: Vb = 10 ml; Na = 0,1 N
Dato obtenido experimentalmente: Va ml
N a (eq / l ).Va ( ml )
Aplicando la fórmula para el punto de equivalencia Nb (eq/l) =
Vb ( ml )
ACIDIMETRÍA
Datos: Va = 10 ml; Nb= determinado antes
Dato obtenido experimentalmente: Vb ml
N b (eq / l ).Vb ( ml )
Aplicando la fórmula para el punto de equivalencia Na (eq/l) =
Va ( ml )
PLANTEOS PARA LA REFLEXIÓN Y CONSOLIDACIÓN DEL APRENDIZAJE:
* Cual es la condición que satisfacen los ácidos y la base utilizadas?
* Si no dispusiese de fenolftaleína, que indicador utilizaría?
* Porque el agregado de reactivo titulante en la inmediaciones del punto de equivalencia
se debe efectuar lentamente y con agitación?
* Como calcula el pH de la solución de NaOH una vez determinada la Nb?
* Cual es la razón por la cual el reactivo titulante debe colocarse en la bureta?
* Si se utilizaran ácidos y bases débiles el pH de las soluciones que valores tendría?

BIBLIOGRAFÍA:

* “Química Analítica Cuantitativa”, A. Vogel, , ed Kapeluz; 1974 Buenos Aires, 1978.


* “Química Analítica Cualitativa” , A. Vogel, ed Kapeluz, 1974 Buenos Aires, 1978.
* “Química” , R. Chang, ed Mc Graw Hill, 1992
* “Análisis químico cuantitativo", Koltoff, Sandell, Mehan y Bruckenstein: ed Nigar, Bs As
* “Química General", K. Whitten, R. Davis, M. Peck. McGraw - Hill 5ta. edición, 1999.
* “Handbook of Chemistry and Physics” , ed R. Weast, 1980, Florida.
* “Guías de Trabajos Prácticos”, Welfir Suarez, UDB Química, UTN FRSF.
* “Guías Trabajos Prácticos”, Castiglioni M y Delgado O, UDB Química, UTN FRS, 2003.

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