Anda di halaman 1dari 5

DETERMINASI KADAR PARASETAMOL DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI

Hari / Tanggal Praktikum : Rabu / 21-07-2010


Sampel : Parasetamol yang dibeli di toko obat lokal
Komposisi Sampel : Tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% C8H9NO2 dari etiket
Kadar Parasetamol dalam sampel : 500 mg
Jumlah Tablet : 20 Tablet

Parasetamol (C8H9NO2 )

OH

NHCOCH3

BM 151,16
Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam Natrium Hidroksida 1N, mudah larut
dalam etanol.

CARA KERJA

♦ Penetapan keseragaman bobot tablet


Timbang tablet satu persatu

Lakukan analisis menurut Farmakope edisi III

♦ Pembuatan larutan standar


Menimbang seksama 250 mg serbuk parasetamol

Ditambah 20 ml HCl (aq) 4 M dan 30 ml aquadest lalu dihidrolisis selama 30 menit

Dilakukan pengenceran hingga didapat lima konsentrasi berbeda (2-10 µg/ml)

♦ Pembuatan kurva baku


Larutan yang mengandung 2-10 µg/ml parasetamol dimasukkan kedalam
labu takar 25 ml.

Masing-masing larutan ditambah 0.6 ml HCl (aq) 4 M dan 1 ml NaNO2 (aq) 0.1%
untuk reaksi diazotasi dan didiamkan 3 menit.

Masing-masing larutan ditambahkan 1 ml larutan Ammonium Sulfamat 0.5% untuk
menghilangkan asam nitrit yang berlebih. Lalu didiamkan 2 menit

Ditambahkan 1.5 ml 1-Naphtol 0.5% dalam larutan NaOH sebagai pengkopling

Masing-masing larutan dibaca absorbansinyua pada panjang gelombang 505 nm
♦ Pembuatan Larutan HCl 4 M

Memipet 33.34 ml HCl pekat dan dilarutkan dengan aquadest hingga volume
100ml

♦ Pembuatan larutan Natrium Nitrit (NaNO2) 0.1%

Menimbang 0.025 gram NaNO2 (s) dan dilarutkan dalam aquadest hingga volume
25 ml

♦ Pembuatan larutan Ammonium Sulfamat 0.5%

Menimbang dengan seksama 0.125 gram serbuk Ammonium Sulfamat dan


dilarutkan dengan aquadest hingga volume 25 ml

♦ Pembuatan larutan Natrium Hodroksida (NaOH) 4M

Menimbang dengan seksama 4 gram butiran NaOH dan dilarutkan dengan


aquadest hingga volume 100 ml

♦ Pembuatan larutan 1-Naphtol 0.5% dalam NaOH

Menimbang dengan seksama 0.125 gram serbuk 1-Naphtol dan dilarutkan dengan
NaOH 4 M hingga volume 25 ml.

DATA DAN PERHITUNGAN

♦ Data penimbangan tablet


No Bobot tablet (mg) No Bobot tablet (mg)
1 600 11 600
2 580 12 580
3 590 13 590
4 600 14 600
5 590 15 620
6 600 16 580
7 610 17 590
8 570 18 600
9 610 19 610
10 600 20 590
Bobot tablet rata-rata:
Total/jumlah
11980mg /20 = 599mg

Analisis menurut Farmakope Indonesia edisi III :


- Penyimpangan maksimum 5% (kolom A) = 5% x 599 mg = 29,95 mg
Bobot tablet maksimum dengan penyimpangan 5% = 628,95 mg
Tablet parasetamol memenuhi persyaratan kolom A.

- Penyimpangan maksimum 10% (kolom B) = 10% x 599 mg = 59,9 mg


Bobot tablet maksimum dengan penyimpangan 10% = 658,9 mg
Tablet parasetamol memenuhi persyaratan kolom B.
♦ Data organoleptis tablet parasetamol
Warna : putih
Rasa : Pahit
Bau : Tidak berbau

♦ Data hasil pemeriksaan sampel dengan spektrofotometer Genesys 10

Slope : 0,0033
Intersep : 0,002
Standar deviasi : 0,002
Koefisien korelasi : 0,987
Kurva baku :

Standar Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi (505 nm)


1 2,000 0,008
2 4,000 0,015
3 6,000 0,022
4 8,000 0,031
5 10,00 0,033

Sampel Absorbansi (505 nm) Konsentrasi (µg/ml)


1 0,012 3,030

♦ PEMBAHASAN

Tablet parasetamol merupakan bahan obat yang sering dijumpai pada berbagai
sediaan farmasi, sehingga diperlukan metode yang tepat untuk mendeterminasinya
agar kadar yang terdapat didalamnya sesuai dengan yang tertera pada kemasan, dan
sesuai dengan kebutuhan pasien, yaitu pada dosis terapi yang tepat. Tablet ini
mempunyai indikasi sebagai pereda rasa nyeri.
Tablet parasetamol memenuhi keseragaman bobot sesuai dengan yang
dipersyaratkan Farmakope Indonesia Edisi III. Berdasarkan data yang diperoleh, tidak
satu tablet pun yang menyimpang lebih besar dari bobot rata-rat yang ditetapkan pada
kolom A (5%) dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari
bobot rata-rata yang ditetapkan pada kolom B (10%). Jadi tablet parasetamol
memenuhi syarat keseragaman bobot.
Kadar parasetamol (C8H9NO2 ) dalam suatu tablet dapat di analisis menggunakan
spektrofotometer UV-Vis berdasarkan absorbansi yang dihasilkan pada panjang
gelombang tertentu. Untuk percobaan ini parasetamol dihidrolisis terlebih dahulu
menjadi p-aminophenol kemudian direaksikan dengan reagen resorcinol dan 1-
naphtol untuk menghasilkan warna yang dapat dideteksi oleh spektrofotometer UV-
Vis.
Coupling menggunakan resorcinol dan 1-Naphtol mengikuti mekanisme reaksi
griess, yaitu diazotasi suatu amina aromatis yang diikuti dengan pengkoplingan
dengan suatu fenol atau amina aromatic. Berdasarkan hasil penelitian, resorcinol dan
1-Naphtol memiliki stabilitas warna yang mencukupi yaitu hingga 45 menit. Persen
recovery yang didapat berada pada 95,3% hingga 98,7% yang mennandakan
ketepatan metode.

♦ Kesimpulan
- Tablet parasetamol mememnuhi syarat keseragaman bobot sesuai yang
disyaratkan oleh Farmakope Indonesia Edisi III.
- Metode yang digunakan dalam penetapan kadar parasetamol adalah
spektrofotometri.
- Kelebihan nitrit dalam proses coupling dapat dinetralkan dengan Ammonium
Sulfamat.
- Hasil percobaan menunjukkan bahwa metode ini cocok dan sesuai untuk
determinasi kadar parasetamol pada sediaan padat ataupun pada bentuk murni.

♦ DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1972, Farmakope Indonesia Edisi II, Depkes RI, Jakarta.


Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Depkes RI, Jakarta.

Yogyakarta, 21 Juli 2010


Praktikan,

1. Arianto Tri Wibowo


2. Eko Purwadi
DETERMINASI KADAR PARASETAMOL DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI

Disusun oleh:
Arianto Tri Wibowo
Eko Purwadi

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI


BAGIAN KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI UGM
YOGYAKARTA
2010