UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS

FACULDADE DE QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA MODERNA
PROF° WALDINEI ROSA MONTEIRO

Avaliação da superfície metálica de um sólido por quimissorção de

monóxido de carbono
Objetivo

Determinação a quantidade de monóxido de carbono quimissorvida à superfície de

um sólido com propriedades metálicas a partir de pulsos de monóxido de carbono.

Equipamento

• CHEMBET 3000 – Quantachrome Instruments

• Amostras Alfa e Beta (Pt/Al2O3)

NOTA:

Esta análise é aplicada na avaliação de catalisadores metálicos, os quais são

vastamente empregados industrialmente. Baseia-se na propriedade que o
monóxido de carbono tem de se quimissorver sobre os sítios metálicos de um
sólido.

Procedimento

A – Preparação da amostra

A amostra de catalisador é pesada minuciosamente, e disposta na célula porta

amostra do equipamento CHEMBET3000, o conjunto é disposto no compartimento
de secagem, onde será submetido a um fluxo de hélio e aquecimento de ~ 200°C.
Este aquecimento é necessário para a remoção de qualquer umidade que exista
adsorvida sobre a amostra. Após esta etapa a amostra é resfriada até a
temperatura de análise.

B – Análise

Após a etapa de tratamento térmico e resfriamento, inicia-se os pulsos com

monóxido de carbono, sendo que neste procedimento foi utilizado um loop com
capacidade de 250 microlitros, e foram realizados seis pulsos. Os dados
(arquivos) referentes aos picos obtidos durante a análise foram coletados por um
detector de condutividade térmica e a partir dos mesmos será possível indicar qual
das amostras analisadas terá a maior área metálica exposta, sendo tal
propriedade diretamente proporcional à quantidade de monóxido de carbono
quimissorvida.
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Problema:
No equipamento CHEMBET3000, foram realizadas as análises de quimissorção
de CO, sendo que o volume do loop empregado foi de 250microlitros. O monóxido
de carbono empregado teve pureza de 100% e a massa de catalisador foi de
0,25g para ambas as amostras (alfa e beta). Determine qual das amostras
apresenta maior área metálica a partir dos pulsos de CO realizados.

Lembrar que o volume do Loop indica a quantidade de CO a ser empregada em

cada pulso.
Foram realizados seis pulsos.
O resultado deve ser expresso em micromoles de CO por grama de catalisador.

Os dados foram fornecidos eletronicamente sob as nomenclaturas: alfa.dat e

beta.dat.

Bibliografia

BLANCHARD, G.; CHARCOSSET, H., Characterization of (Bi) metallic (Platinum,

Ruthenium) Supported Catalysts by Means of an Automated Chromatographic
Apparatus. J. Chem Phys., v. 79, p.189,1982.