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Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás

Prática de Química

LABORATÓRIO QUÍMICO

Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos conceitos teóricos aprendidos.

O laboratório Químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas (a capela), que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de equipamentos e reagentes que possuem os mais variados níveis de toxidez. Este é um local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.

ANTES, DURANTE E APÓS O EXPERIMENTO

Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? Durante a realização dos experimentos é necessária anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, tempo decorridos, condições iniciais e finais do sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado. Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado.

Pré-laboratório

  • 1. Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as dúvidas.

  • 2. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.

AULA PRÁTICA

  • 1. O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua atenção e de seus colegas.

  • 2. O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo; cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.

  • 3. Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a prévia consulta ao professor.

  • 4. Não cheire, toque ou prove qualquer reagente. Lembre-se que a contaminação ocorre por inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele. Não fume, coma ou beba no laboratório.

  • 5. Nunca deixe o bico de Bunsen aceso quando não estiver usando. Não use substâncias inflamáveis próximos a chama.

  • 6. Trabalhe com cuidado com substâncias tóxicas e corrosivas, como ácidos, álcalis e solventes. Todo material tóxico e/ou que exale vapor deve ser usado na capela.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química 7. Leia com atenção

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Prática de Química

  • 7. Leia com atenção o rótulo do frasco de reagente antes de usá-lo para certificar-se que é o frasco certo. Todo frasco contendo reagentes, amostras e soluções devem ser devidamente etiquetados (identificação do material e do responsável e data).

  • 8. Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco original ou usando espátulas e pipetas sujas ou molhadas.

  • 9. Experimentos em andamento devem apresentar anotações indicando o procedimento em caso de acidente. Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito, principalmente para aquecimento ou em sistemas com vácuo.

    • 10. Enxugue e lave qualquer local onde cair reagente. Nunca jogue papéis, fósforo ou qualquer sólido na pia.

Pós-laboratório

  • 1. Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.

  • 2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás.

Técnicas de Volumetria

É necessário que qualquer pessoa que trabalhe em laboratórios de química analítica saiba distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumétrico, de modo a reduzir ao mínimo o erro nas análises. Em um laboratório são basicamente dois os tipos de frascos volumétricos disponíveis, a saber:

aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual se transferido não o será totalmente (exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir um determinado volume (exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro, dentro de certos limites de precisão. Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas, na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas; as de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e as medidas volumétricas, chamadas precisas, com aparelhos volumétricos (Figuras 4 a e 4b).

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química 7. Leia com atenção
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Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Aparelhos volumétricos: A prática

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Aparelhos volumétricos: A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:

  • a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes (TD).

  • b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido (TC).

Na classe a estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, estão incluídos os balões

volumétricos (Figura 4b). A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas:

  • a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas;

  • b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura;

  • c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos;

  • d) Erros de paralaxe.

A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de líquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 4c, para que sejam evitados os erros de paralaxe.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Aparelhos volumétricos: A prática
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Aparelhos Volumétricos

1. Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes líquidos (Figura 4d). Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido (a solução deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado o volume até a marca. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos; os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL. Os balões volumétricos são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se* ao mesmo, o soluto ou a solução a ser diluída. Adiciona-se, a seguir, solvente até cerca de 3/4 da capacidade total do balão. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco ao traço de referência deverá ser feito com a maior precisão possível. Fecha-se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu conteúdo. Antes de ser usado, o balão volumétrico deve ser bem lavado com detergente e bem enxaguado. Raramente eles precisam ser secos. Se for necessária a secagem, esta deve ser feita com o balão emborcado de cabeça para baixo. A colocação de um tubo de vidro ligado a uma trompa de vácuo dentro do balão pode ser feita para acelerar o processo de secagem.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Aparelhos Volumétricos 1. Balões

*Transferência quantitativa de líquido para um balão volumétrico. Quando estamos preparando uma solução padrão, toda e qualquer perda de soluto acarretará em erros na análise. Por isso, devemos ter o máximo de cuidado para não ocorrer perdas de massa nos processos de transferências de um frasco para outro. Caso seja necessário, insira um funil no balão volumétrico. Use um bastão de vidro para direcionar o fluxo do líquido do béquer para o funil. Retire a última gota de líquido do béquer com a ajuda do bastão de vidro. Enxágüe tanto o bastão como o interior do béquer com o solvente e transfira a "água de enxágüe" para o balão volumétrico. Repita este processo de enxágüe pelo menos duas vezes mais.

2. Pipetas: Existem duas espécies de pipetas:

a) Pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para dar escoamento, a um determinado volume (Fig. 4e-1).

b) Pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos (Fig. 4e-2). As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqüente as de 10, 25 e 50 mL.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química ∑ As pipetas graduadas

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As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão. Têm a vantagem de se poder medir volumes variáveis.

Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção com a pêra de sucção (evitar usar a boca para pipetagem em laboratórios). Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pêra de sucção ou a boca. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido), caso não se esteja usando a pêra de sucção, e deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe.

Os líquidos que desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos devem sempre serem introduzidos na pipeta, através de pêras de sucção.

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Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; caso esteja usando a boca na pipetagem (técnica desaconselhável), levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente (Figura 4f).

i) Pipetas com escoamento total: contêm duas faixas na parte superior, indicando que as mesmas são calibradas para - assoprando-se até a ultima gota - liberar sua capacidade total.

ii) Pipetas com esgotamento parcial: contêm na parte superior uma faixa estreita que as diferencia das pipetas de escoamento total. Não precisa ser assoprada (vide figura 4f- letra d).

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3-Buretas

As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento

As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 4g).

As buretas de uso mais constantes são as de 50 mL, graduadas em décimos de mL; também são muito usadas as de 25 mL.

Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas as buretas de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL.

Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro castanho.

As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais são encontradas no comércio.

RECOMENDAÇÕES PARA USO DA BURETA

  • a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical.

  • b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na parte superior

do mesmo,

gotas

de

água

condensada.

  • c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 mL do reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte.

  • d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.

  • e) Abre-se a torneira para encher a ponta

ou

expulsar

todo

o

ar

e,

deixa-se

escoar

o

líquido,

até

que

a

parte

inferior

do

menisco

coincida

exatamente com

a

divisão zero

(Figura

4g).

Quando

se

calibra

a

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química 3-Buretas As buretas servem
Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química bureta (acerto do zero)

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bureta (acerto do zero) deve-se tomar possam existir. o cuidado de eliminar todas as bolhas de
bureta (acerto do zero) deve-se tomar
possam existir.
o cuidado de eliminar
todas as bolhas de
ar
que
f)
Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se
líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não
superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a
mão esquerda (Figura 4h). Após o escoamento da quantidade
necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o
volume retirado.
o

Notas:

  • 1. Se ainda não estiver habituado com uma titulação, é aconselhável preparar uma amostra extra.

Nenhum cuidado é tomado neste caso, já que sua função é a de determinar somente o valor

aproximado do ponto final da titulação. Este procedimento de sacrificar uma amostra freqüentemente resulta em ganho no tempo total de análise.

  • 2. Adições menores do que uma gota podem ser feitas permitindo que um pequeno volume de

titulante forme-se na ponta da bureta (na forma de uma gota suspensa) e então encosta-se a ponta na

parede interna do erlen. Esta gota é então combinada com o resto do líquido, como descreve a nota 3. Este procedimento é chamado de técnica da meia-gota.

  • 3. Ao invés de ser enxaguado perto do ponto final da titulação, o erlen pode ser inclinado e rodado de

forma que o líquido capture qualquer gota que fique aderida nas paredes internas do erlen.

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PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise. O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação. O reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada. O ponto exato onde reação completa é chamada de ponto de equivalência ou ponto final

teórico.

O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através do mesmo método que será aplicado na análise, neste caso a titulação de neutralização, mas ela aplica-se às outras volumetrias, gravimetria e métodos instrumentais. Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes deve ser igual. Partindo-se desse princípio, temos:

A + B

C, onde A é a amostra e B o titulante neq A = neq B

m A /Eq A = N B . V B

ou

N A . V A = N B . V B ,

dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma solução desta.

A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários.

Substâncias padrões primários:

Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:

  • a) Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem (preferivelmente a 110-120ºC), preservação no

estado de pureza (este requisito não é geralmente satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é

difícil de remover completamente a umidade superficial sem que haja uma decomposição parcial).

  • b) A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem; esta condição implica que não seja

higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá manter a

sua composição imutável durante o armazenamento.

  • c) A determinação de impurezas deve ser possível e não deve, em geral, exceder a 0,01- 0,02%.

  • d) A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada.

  • e) A reação com o solução deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea. O Erro de titulação

deverá ser desprezível, ou de fácil determinação.

Preparo de uma solução padrão do tipo direto de Na 2 CO 3 0,05mol/L

Introdução: o carbonato de sódio é um padrão primário muito utilizado para padronização de soluções ácidas. O seu peso molecular é de 106g/mol. O referido carbonato para fins analíticos contém umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que não haja rompimento de suas ligações e produção de gás carbônico:

Na 2 CO 3 + aquecimento a 300º Na 2 O + CO 2

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Procedimento Pesar, com máxima exatidão, 5,3000g de carbonato de sódio anidro PA, previamente dessecado a 200ºC, durante 1 hora. Transferir para um béquer e dissolver bem com água deionizada e, em seguida, transferir para um balão de 1 litro, evitando qualquer perda, com inúmeras águas de lavagens.

Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCl 0.1mol/L

Determinar o volume necessário de HCl concentrado (d = 1,15g/cm 3 e T= 30%) para preparar 250mL de solução 0,1M de HCl. Despejar lentamente o volume de HCl calculado sobre um pouco de água deionizada em um balão volumétrico de 250mL de capacidade. Completar o volume até a marca com água deionizada. Homogeneizar a solução conforme técnica adequada citada anteriormente, ou em caso de dúvida solicite ajuda do professor. Transferir a solução quantitativamente para o frasco reagente** para posterior padronização.

**Transferência quantitativa para frasco reagente: abrimos aqui um parênteses para fornecer algumas informações a respeito das transferências de soluções prontas para frascos reagentes, já que iremos muitas vezes, durante este curso, realizar tal procedimento.

Os frascos utilizados para acondicionar as soluções preparadas são geralmente frascos de vidro na cor âmbar providos ou não de “batoque” (uma proteção plástica colocada antes da tampa nos frascos, para uma melhor vedação). O frasco deve ser previamente lavado com detergente e enxaguado com água da torneira. Após, lava-se com pelo menos três porções de água deionizada o interior do frasco.

  • - Transferindo uma solução padrão: se a solução do balão volumétrico que temos que transferir for uma solução padrão, devemos contaminar o interior do frasco reagente com, no mínimo, três porções da solução. Normalmente, gasta-se para tal, um volume de solução correspondente ao que está no gargalo do balão.

  • - Transferindo uma solução a ser padronizada: se no balão houver uma solução que iremos padronizar posteriormente, podemos transferir o conteúdo do balão com o frasco reagente umidecido com água deionizada, sem que acarrete erros futuros, já que iremos padronizar esta solução. Ao final, devemos rotular o frasco reagente, indicando o nome da solução preparada, sua concentração exata (solução padrão) ou aproximada (solução a ser padronizada), o nome do preparador e a data em que foi produzida.

Padronização:

Com Pipeta volumétrica, pipetar 10mL de Na 2 CO 3 0,05M, exatamente medidos, e transferir para um frasco de erlenmeyer e acrescentar uma gota de alaranjado de metila. O alaranjado de metila (conhecido também como metilorange) em meio alcalino fica com cor amarela e em meio ácido fica com cor avermelhada. Colocar na bureta o HCl 0,1M a ser padronizado, tendo o cuidado de lavar a bureta com porções de 5mL de HCl e não deixar bolhas de ar no bico da bureta. Gotejar o ácido no erlenmeyer sob constante agitação. O HCl em contato com o carbonato vai nos dar a seguinte reação:

2HCl + Na 2 CO 3 2NaCl + H 2 CO 3

Gotejar HCl até que a coloração comece a desviar da inicial, o ponto de equivalência ainda não foi alcançado. A presença de H 2 CO 3 (ácido carbônico) na reação antecipa o ponto final, então deve-se ferver a solução durante dois minutos com a finalidade de romper o ácido carbônico em H 2 O e CO 2 .

H 2 CO 3 H 2 O + CO 2

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Esfriar a solução em

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Esfriar a solução em água corrente e continuar a titulação até que a coloração comece a desviar para um alaranjado mais escuro. Anotar o volume de HCl gasto e repetir o procedimento por mais duas vezes, no mínimo. Calcular a molaridade do HCl por intermédio da equação da diluição usando a média aritmética dos valores mais próximos.

Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH 0,1mol/L

Determine a massa de NaOH necessária para preparar 250mL de solução 0,1M. Despeje o conteúdo de NaOH pesado para um erlenmeyer contendo pequena quantidade de água deionizada e, então, dissolva bem com o auxílio do bastão de vidro. Transferir quantitativamente a solução para dentro de um balão de 250mL e completar à marca com água deionizada. Homogeneizar conforme técnica descrita pelo professor. Após, transferir a solução para um frasco previamente limpo e rotular.

Padronização:

Com pipeta volumétrica, pipetar 10mL de solução padrão de HCl 0,1M preparada anteriormente e transferir para um erlenmeyer limpo e acrescentar 3 gotas de fenolftaleína. A fenolftaleína em meio ácido fica incolor, enquanto em meio alcalino adquire coloração rósea (solicite explicação do professor para entender melhor). Titular o conteúdo do erlenmeyer, colocando o NaOH na bureta. O ponto final é evidenciado pelo aparecimento de uma leve cor rósea persistente por mais de 30 segundos. Caso seja obtida uma coloração muito forte, despreze a amostra. Anotar o volume de NaOH gasto e calcular a molaridade da solução através da equação fundamental da análise volumétrica (M 1 V 1 = M 2 V 2 ).

 

Questões

1)

O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões?

2)

O que é padronização? Quando ela é necessária?

3)

O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja um padrão primário?

4)

Por que é preciso secá-lo antes de sua utilização? Por que NaOH e HCl não são padrões primários?

5)

O que é transferência quantitativa?

6)

Quais dos equipamentos utilizados nestas práticas devem estar necessariamente seco: espátula,

7)

recipiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta. Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química

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Determinação do teor de ácido acético no vinagre

O ácido acético e um ácido fraco, Ka de 1,8 x 10 -5 , apresenta-se como um líquido incolor, com odor característico de vinagre. É totalmente solúvel em água, álcool etílico e na maioria dos solventes orgânicos, amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) densidade 1,053 g/mL ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída de ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v).

Procedimento:

  • - Colocar com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL de vinagre em balão volumétrico de 100,0 mL e diluir até a marca com água deionizada;

  • - Retirar uma alíquota de 10,0 mL com uma pipeta calibrada e transferir para um erlenmeyer de 125 mL;

  • - Adicionar aproximadamente 20 mL de água destilada no erlenmeyer;

  • - Adicionar 3 a 5 gotas do indicador fenolftaleína;

  • - Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol/L contida numa bureta, com agitação até a aparecimento de um leve róseo persistente na solução do erlenmeyer;

  • - Anote o volume gasto na titulação;

  • - Repetir o procedimento para outra alíquota de vinagre e calcular o teor médio de acido acético no vinagre;

  • - Repita o mesmo procedimento para outras alíquotas de vinagre.

 

Questões:

1)

Escreva as equações correspondentes às reações observadas.

2)

Calcular a molaridade do ácido acético utilizando M 1 V 1 =M 2 V 2

3)

Calcule a concentração, em g/L do ácido acético no vinagre.

4)

Qual o teor de ácido acético no vinagre analisado?

5) É possível usar o alaranjado de metila como indicador nesta titulação de vinagre? Elabore uma explicação. 6) Suponha que uma solução de ácido clorídrico consome a mesma quantidade de uma solução padrão de NaOH por unidade de volume que um vinagre comercial. Ignorando o aspecto da diferença no gosto, porque seria inaceitável o uso de ácido clorídrico no preparo de um molho de salada.

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Determinação da acidez total de vinhos

Sabe-se que a acidez dos vinhos se deve a presença de ácidos como o tartárico, málico e cítrico, entre os mais importantes. Estes ácidos garantem a conservação do vinho bem como outras características de suma importância. O grau de acidez está também relacionado com a acidez total titulável, o pH, a quantidade de ácidos dissociados e não dissociados, e a quantidade relativa de cada um dos ácidos presentes. Dentro dos padrões comerciais, a acidez do sumo fica no intervalo de 0,6 a 0,9% (expresso como a quantidade de ácido tartárico por 100mL de sumo ou vinho). Os vinhos doces têm acidez no intervalo de 0,4 a 0,65%. Na fabricação do vinho é importante saber a acidez titulável do mosto para poder determinar a quantidade correta de dióxido de enxofre que será adicionada e também decidir se é ou não necessária uma correção da acidez. Esta determinação está sujeita à interferência do CO 2 dissolvido. Este erro pode ser minimizado diluindo o vinho com água quente, próximo da fervura, e depois deixando esfriar até a temperatura ambiente antes de titular. Geralmente esse erro é pequeno.

Procedimento:

Transferir 25mL de um vinho branco seco para um erlenmeyer de 250mL. Adicionar 100mL de água deionizada e 5 gotas de solução alcóolica de fenolftaleína a 1%. Titular com uma solução padrão de NaOH 0,1M. O ponto final é indicado pela permanência de uma leve cor rósea por mais de 30 segundos.

Repetir o procedimento acima

para

o

vinho

tinto,

com

o

cuidado de

que

o

ponto final

é

evidenciado pelo aparecimento de uma cor cinza-esverdeada.

A acidez titulável do vinho é normalmente expressa em ácido tartárico %(m/v); massa molar do C 2 H 4 O 2 (COOH) 2 = 150,09g/mol. Lembrar que o ácido tartárico tem dois hidrogênios tituláveis até a viragem da fenolftaleína.

Ácido tartárico (g/100mL) = (V b ) . (C NaOH ) . (150,09) . (100) (1000) . 2 . (V am )

onde:

V b é o volume, em mL, da solução de NaOH usada na titulação C NaOH é a concentração da solução de NaOH, em mol/L. V am é o volume, em mL, da amostra titulada

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Prática de Química

Determinação do teor de ácido cítrico no suco dos frutos cítricos

Procedimento:

Espremer os frutos cítricos de maneira a obter seu suco para análise. De posse do suco, retirar uma alíquota de 2mL e transferir para um erlenmeyer de 125mL. Adicionar 5mL de água deionizada e 2 gotas de fenolftaleína. Titular com NaOH 0,1mol/L preparado anteriormente até o aparecimento de uma leve coloração rósea persistente.

Fruto Volume de NaOH gasto Teor de ácido cítrico
Fruto
Volume de NaOH gasto
Teor de ácido cítrico

Reação que ocorre no processo:

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Determinação do teor de

Cálculos:

1) Quantidade de ácido cítrico 1mL de NaOH 0.007g ác. Cítrico XmL Yg de ác. Cítrico

2) Teor de ácido cítrico presente na amostra 2mL suco Yg de ác. Cítrico 100mL suco Zg ác. Cítrico

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Prática de Química

RETROTITULAÇÃO

Uma titulação consiste na determinação da quantidade de uma espécie química (substância ou íon) em solução, medindo-se a quantidade de um reagente (de concentração conhecida) necessária para reagir completamente com a espécie química. Entretanto, algumas vezes, a espécie química em solução ou a reação utilizada tem características que não recomendam a titulação direta desse modo. É o que ocorre com o hidróxido de magnésio, que, por ser pouco solúvel, faz com que a determinação do ponto de equivalência seja difícil. Para evitar este problema, o procedimento adotado á fazer com que a reação de neutralização do hidróxido de magnésio ocorra totalmente através de uma quantidade excessiva (perfeitamente conhecida) de solução ácida padrão. Em seguida, o excesso de ácido (que não reagiu com o hidróxido de magnésio) é titulado com uma solução básica padrão. Esse procedimento de determinação da quantidade em excesso é conhecido como RETROTITULAÇÃO.

A seguir, está descrito sucintamente o princípio do método:

À amostra é adicionado excesso (V a ) de solução padrão de ácido (M a ), ocorrendo a seguinte

reação:

Mg(OH) 2 + 2HCl

MgCl 2 + 2H 2 O + HCl exc

O excesso de ácido é titulado com solução padrão de NaOH:

HCl exc + NaOH

NaCl + H 2 O

Conhecendo-se o número de moles total de ácido (n a ) adicionado e o número de moles em excesso (n aexc ), determina-se o número de moles que reagiu (n ar ) com o Mg(OH) 2 , através da regra de três:

1mol Mg(OH) 2 n Mg(OH)2 mol Mg(OH) 2

2 mol HCl n ar mol HCl

2.n Mg(OH)2 = 1.n ar mol HCl

n ar = n a

- n aexc

n aexc = n NaOH

= M NaOH

.

V NaOH

n a = M a .V a onde M NaOH e V NaOH são a concentração e o volume de NaOH gastos na titulação.

n Mg(OH)2 = 1/2(M a .V a

- M NaOH

. V NaOH )

% Mg(OH) 2 = [(n Mg(OH)2 . PM Mg(OH)2 )/massa da amostra].100

Procedimento:

  • - Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.

  • - Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta gotas, não mais que 1,0g da amostra em um béquer.

  • - Adicionar, com uma pipeta volumétrica de 25mL, exatamente 50mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L, em duas etapas, e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda.

  • - Usando no máximo 25mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 250mL.

  • - Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L.

  • - Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez.

  • - Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

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Prática de Química

 

Questões:

1)

Qual a diferença entre amostra homogêneas e heterogêneas? Dê um exemplo de cada uma.

2)

Por que é necessário realizar a abertura da amostra por dissolução com ácido em lugar de

3)

realizar a titulação diretamente na amostra? O que é titulação direta? E retrotitulação ou titulação de retorno?

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Prática de Química

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto. A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final

O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO 3 . O ponto final pode ser determinado de três formas diferente:

1)

formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr).

2)

formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard).

3)

mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex:

método de Fajans). Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K 2 CrO 4 e AgNO 3 . As reações envolvidas são as seguintes:

Ag +

+

Cl -

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO A
  • O resíduo deverá ser filtrado em um funil disponível em local indicado pelo

AgCl (s)

Ag +

+

CrO 4 2-

  • professor.

AgCrO 4 (s)

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante, tornando necessária realização de um branco (V b ) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (V a ). A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:

V Ag+ = V a - V b neq Cl- = neq Ag+

m Cl- /PM Cl-

volume gasto na titulação do Cl -

n Cl-

= n Ag+

= M Ag+ .

V Ag+

% = (m Cl- . 100)/V amostra O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.

Preparação de uma solução de Nitrato de Prata 0,05mol/L

Pesar, com máxima exatidão, 2,1234g de AgNO 3 P.A., previamente dessecado a 105ºC, por 1 hora, dissolver em água deionizada e avolumar em balão de 250mL. Transferir a solução para frasco âmbar para evitar o contato com a luz (redução da prata).

Padronização:

Medir 5mL de solução padrão de cloreto de sódio 0,1000M e colocar em erlenmeyer. Adicionar 10mL de água deionizada, 1mL de cromato de potássio 5% como indicador e titular com a solução de nitrato de prata a ser padronizada mediante bureta, sob constante agitação, até coloração vermelho-tijolo. A titulação só deve prosseguir até este ponto, onde verificamos uma leve, mas nítida, mudança de coloração que deve permanecer após vigorosa agitação.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO A

A solução que sobrar na bureta deve ser acondicionada em frasco para resíduos de prata.

Prova em branco:

É o volume de água deionizada igual ao volume final da solução antes titulada, adicionam-se 1mL de cromato de potássio e 0,5g de carbonato de cálcio e titula-se com nitrato de prata até que a coloração seja igual à da solução resultante da titulação com cloreto de sódio.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química A correção pela prova

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Prática de Química

A correção pela prova em branco, que não será maior do que 0,03 a 0,10mL de nitrato de prata que se subtrai do volume utilizado na titulação do cloreto de sódio. Repete-se a titulação com outras duas porções de NaCl padrão. As titulações devem concordar em 0,1mL.

Questões:

  • 1. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação?

  • 2. Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de haletos que precipitam com a prata usando o método de Mohr.

  • 3. Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr?

  • 4. Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade.

  • 5. Uma solução contendo 0,205 g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma solução de AgNO 3 0,10 mol/L para completa precipitação do íon cloreto. Calcule o teor de cada sal na mistura.

Determinação de cloreto em soro fisiológico

Medir, em pipeta volumétrica, 10 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%) e transferir para um erlenmeyer de 125mL. Adicionar 10 mL de água e 1 mL de indicador cromato de potássio 5%. Titular com solução padrão de AgN0 3 a 0,05mol/L até mudança de cor de amarelo para vermelho- tijolo. Repetir a análise de soro por mais duas vezes. Não esquecer de efetuar uma prova em branco para subtrair do volume gasto na titulação do soro.

Cálculo:

 

mg/L CI - = (A-B) x M x 35453

10

Onde:

A =mL gastos de Nitrato de Prata para a amostra. B =mL gastos de Nitrato de Prata para a prova em branco. M =Molaridade do Nitrato de Prata.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química A correção pela prova

A solução que sobrar na bureta deve ser acondicionada em frasco para resíduos de prata.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química A correção pela prova

O resíduo deverá ser filtrado em um funil disponível em local indicado pelo professor.

1)

Calcular a porcentagem de NaCl e Cl - no soro e comparar com os dados da embalagem.

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Prática de Química

VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO:

Um processo no qual há transporte de elétrons chama-se de OXI-REDUÇÃO; a substância que fornece elétrons é oxidada enquanto a substância receptora é reduzida. Em outras palavras um agente oxidante combina com os elétrons e é reduzido, ao passo que o agente redutor fornece os elétrons, sendo oxidado. A oxidação e redução devem evidentemente Ter lugar simultaneamente, pois numa reação deste tipo o agente oxidante é sempre reduzido e o agente redutor é sempre oxidado no mesmo grau, formando um sistema de oxi-redução. A volumetria de oxi-redução trata da titulação de um agente oxidante com uma solução de um redutor e vice-versa. Este tipo de determinação compreende um grande número das análises volumétricas, devido ao grande número de substâncias susceptíveis de sofrer oxidação e redução.

Para fins didáticos pode-se dividir a volumetria de oxi-redução em:

  • a) IODOMETRIA: em que a solução padrão é uma solução de tiossulfato de sódio, Na 2 S 2 O 3 . Aplica- se para determinações de cromo, cobre, água oxigenada, hipocloritos e outros.

  • b) PERMANGANOMETRIA: em que a solução padrão usada é permanganato de potássio, KMnO 4 . Aplica-se para determinações de ferro, manganês, cálcio, água oxigenada, e outros elementos.

  • c) DICROMATOMETRIA: em que a solução padrão é dicromato de potássio, K 2 Cr 2 O 7 . Aplica-se principalmente em análise de ligas de minério de ferro.

Como o dicromato de potássio gera resíduo de alta toxidez ao meio ambiente, necessitando de um tratamento específico, vamos realizar experimentos apenas dos dois primeiros métodos.

MÉTODOS ENVOLVENDO O IODO, I 2 TITULAÇÃO IODOMÉTRICA

As aplicações do iodo como reagente redox são bastante extensas, principalmente porque:

o potencial padrão de redução do par I 2 /I - é intermediário, e além disso, pode agir como um agente oxidante na forma de I 2, ou como agente redutor na forma de I 3 - , e

(2) o

  • 0 é praticamente independente da acidez do meio até pH<8. O par redox iodo/iodeto pode ser caracterizado pela semi- reação,

E

I

2

/

I

I 2 + 2é

2I -

0

E

I

2

/

I

= 0,535V

indicando que o iodo é um oxidante moderado e o iodeto é um redutor relativamente fraco. O iodo é quantitativamente reduzido a iodeto em meio neutro, por redutores moderadamente fortes, como Sn(II), H 2 SO 3 , SO 2 , H 2 S e o iodeto é quantitativamente oxidado a iodo por oxidantes moderados ou fortes, como H 2 O 2 , IO 3 - , IO 4 - , Cr 2 O 7 2- , MnO 4 - e CIO - . Há dois modos analíticos na aplicação na química do iodo em titulações de oxi-redução. O primeiro envolve o uso de solução padrão de iodo diretamente como titulante em meio levemente ácidos ou levemente básicos. Esta técnica é classificada de método iodimétrico, também denominada iodimetria. No segundo modo, o iodeto é utilizado como redutor, e o iodo liberado na reação associada, é titulado em meio neutro ou levemente ácido com um redutor, usualmente uma solução padronizada de tiossulfato de sódio. Tal técnica é classificada como método iodométrico ou denominada iodometria. Os dois grupos de métodos estão baseados (a) no fato de que o iodo na presença de iodeto produz o íon triiodeto.

I

2

+

I

I

3

K eq

=

[

I

3

]

[

I

2

]

I

]

= 710

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Prática de Química

(b) no par redox tiiodeto/iodeto,

I

3

+

2

e

3

I

E

o

I

3

/

I

=

0,545

V

Pelo fato do potencial de redução ser relativamente baixo, poucas substâncias são oxidadas pelo iodo, daí a existência de poucos métodos iodimétricos. Por outro lado, muitas espécies são capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de métodos indiretos ou iodométricos, onde a espécie de interesse é quantitativamente reduzida em excesso de solução de iodeto liberando o eqüivalente em iodo, e esse é dosado por titulação com uma solução padrão de um redutor. O método iodométrico é mais vantajoso porque o iodo é gerado in situ evitando perdas por volatilização, pois o iodo é facilmente sublimável. O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado, Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como um padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada previamente fervida para eliminar o CO 2 dissolvido e também prevenir a decomposição do tiossulfato por bactérias. É de praxe adicionar algumas gotas de clorofórmio que funciona como um eficiente preservativo. Além disso, cerca de no máximo 0,1g/L de Na 2 CO 3 é adicionada para garantir uma leve alcalinidade na solução, pois íon S 2 O 3 2- se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado, hidróxidos de metais alcalinos, Na 2 CO 3 > 0,1 g L -1 e bórax, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposição sob ação do oxigênio atmosférico: S 2 O 3 2- + 2O 2 + H 2 O 2SO 4 2- + 2H + . Assim, a solução deve ser armazenada em frasco escuro (âmbar) logo após a preparação. Nas titulações iodimétricas e iodométricas, o amido é utilizado como indicador sensível, pois forma um complexo com I 2 de coloração azul intensa, e mesmo numa concentração de 10 -5 mol L -1 , o iodo pode ser detectado. O denominado amido solúvel é encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em água. Por outro lado, o complexo amido–I 2 é relativamente pouco solúvel, e portanto, nas titulações iodométricas o indicador deve ser adicionado na solução do analito um pouco antes do ponto de eqüivalência, onde a concentração do iodo é baixa. Uma vez que o amido é susceptível ao ataque por microorganismos, é recomendável preparar a solução no dia da análise. Normalmente prepara-se solução de amido solúvel a 0,5 – 1,0%(m/v) e adiciona-se ácido bórico como preservativo, para prolongar o tempo de vida útil. Na seguinte prática será feita a dosagem de cloro-ativo numa amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio ou cálcio, a famosa água sanitária, de uso doméstico e em lavanderias. No tratamento de água de piscina, utiliza-se o hipoclorito de cálcio, Ca(OCl) 2 misturado com cloreto de cálcio básico, CaCl 2 .Ca(OH) 2 .2H 2 O. O constituinte ativo responsável pelo efeito alvejante e algicida, é o íon hipoclorito, o qual é instável em meio ácido. Por exemplo, sob ação de ácido clorídrico, ocorre a liberação de cloro:

OCl - + 2H + + Cl -

Cl 2 + H 2 O

O cloro-ativo de uma solução alvejante é a quantidade de cloro que pode ser liberado sob ação de ácido diluído, sendo expresso em %(m/v). No caso de amostras sólidas, em %(m/m). Portanto, por análise química do conteúdo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a concentração em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito já se tornou corriqueira e está normatizada como padrão de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito.

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás

Prática de Química

Questões:

  • 1. Para que os aspectos e procedimentos experimentais sejam bem assimilados, é importante

compreender o significado dos termos seguintes. Descreva cada um.

Reação de oxi-redução Estequiometria Titulações redox

  • 2. Qual a diferença entre iodimetria e iodometria? Em qual técnica, iodimetria ou iodometria, o

indicador goma de amido não é adicionado até um pouco antes do ponto de equivalência? Por que?

  • 3. Pesquise um pouco sobre o complexo amido-iodo.

IODOMETRIA: análise da vitamina C

A análise de ácido ascórbico normalmente é realizada através de reação com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o mais rapidamente possível, visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio oxigênio do ar, formando ácido dihidroascórbico. A semi-reação de oxidação do ácido ascórbico é a seguinte:

HO

OH HO O O O O O OH HO OH OH OH
OH
HO
O
O
O
O
O
OH
HO
OH
OH
OH

Ácido ascórbico

Ácido deidroascórbico

+

2H + +

2e -

Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na determinação de vitamina C, sendo que um dos mais simples é o iodo. O iodo é um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substância fortemente redutora. A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-se iodimetria ou titulação iodométrica direta. A semi-reação de redução do iodo é a seguinte:

I 2 (s) + 2e -

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Questões: 1. Para que

2I -

E 0 = 0,5345 V

No entanto, a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização, necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais rapidamente possível. Uma alternativa é adicionar excesso de íons iodeto à solução de iodo. Forma-se o triiodeto,

I 2 + I -

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Questões: 1. Para que

I 3 -

K = 7,68.10 2

que também é um agente oxidante semelhante ao iodo:

I 3 - + 2e -

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Questões: 1. Para que

3I -

E 0 = 0,5355 V

Portanto, usando-se como titulante uma solução padrão de iodo contendo excesso de iodeto, a perda

de iodo por volatilização decresce apreciavelmente, principalmente se a análise for realizada sob refrigeração, sendo que, o erro devido a alteração do título da solução padrão é tolerável.

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Prática de Química

Preparação da solução 0,1N de Tiossulfato de sódio:

Procedimento:

Utiliza-se o sal penta hidratado para a produção da solução de tiossulfato de sódio (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O). Dissolvem-se 24,9g de tiossulfato hidratado e puro e 0,2g de Carbonato de sódio anidro (Na 2 CO 3 é utilizado para evitar precipitação do enxofre) em 1 litro de água previamente fervida, deixa-se decantar por 24h e padroniza-se.

Padronização:

Adicionam-se 100mL de água em 25mL de solução padrão de KMnO 4 0,1N e mistura-se com solução de iodeto de potássio (2g de KI dissolvidos completamente em 30mL de água e 100mL de H 2 SO 4 a 20%). Goteja-se a solução de Na 2 S 2 O 3 a ser padronizada na solução de KMnO 4 padrão, adiciona-se 1mL da solução de amido 1% e titula-se até desaparecer a cor azul.

2KMnO 4 + 3H 2 SO 4 + 10KI K 2 SO 4 + 2MnSO 4 + 5I 2 + 8H 2 O

Esta operação devera ser feita em local escuro e em temperatura de solução menor do que 30ºC.

[Na 2 S 2 O 3 ] = (VKMnO 4 ) . (MKMnO 4 ) . 5 . 2

  • 2 . (VNa 2 S 2 O 3 )

Preparação da solução 0,03M de iodo – I 2

Procedimento:

Pesam-se aproximadamente 1,9g de iodo puro em um vidro de relógio e transfere-se para um béquer de 250mL contendo 5g de iodeto de potássio dissolvido em 25mL de água. Agita-se cuidadosamente para dissolver todo o iodo. Se necessário, pode-se colocar mais um pouco de água. Transfere-se todo o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 250mL, completa-se até a marca com água deionizada e homogeneíza-se. Após, transfere-se todo o conteúdo do balão para frasco âmbar de 500mL.

Padronização:

A padronização pode ser feita titulando-se 25mL de solução padrão de Tiossulfato de sódio 0,1mol/L contra a solução 0,03mol/L de iodo. Os 25mL de tiossulfato são transferidos com o auxílio de uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 125mL. Adiciona-se 1mL de solução de amido 1% ao erlenmeyer como indicador e titula-se até o aparecimento da cor azul.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 2NaI + Na 2 S 4 O 6

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Preparação da solução 0,1N

[I 2 ] = ( M Na 2 S 2 O 3 ) . ( V Na 2 S 2 O 3 )

  • 2 . (VI 2 )

A sobra da bureta deverá ser acondicionada em local apropriado, indicado pelo professor.

Análise de comprimidos de Vitamina C pelo método iodimétrico

A

vitamina

C

(C 6 H 8 O 6 ),

ou

ácido ascórbico (com massa

molar

igual a 176,13g/mol)

é

facilmente oxidado ao ácido dehidroascórbico, como visto anteriormente:

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Preparação da solução 0,1N

O

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Preparação da solução 0,1N
O
O

CH 2 OHCHOH – CH – (OH)C = C(OH) – C = O CH 2 OHCHOH – CH – C – C – C = O + 2H + + 2é

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química O O O iodo

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Prática de Química

O

O

O iodo por ser um oxidante de poder moderado, como já discutimos, oxida o ácido ascórbico somente até o ácido dehidroascórbico. A reação básica envolvida na reação é:

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química O O O iodo
Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química O O O iodo

I 2 + C 4 H 6 O 4 (OH)C = COH 2I - + 2H + + C 4 H 6 O 4 C(=O) – C = O

Lembrar que a vitamina C é rapidamente oxidada pelo próprio oxigênio dissolvido na solução. Assim, as amostras devem ser analisadas o mais rápido possível depois de dissolvidas.

O frasco de titulação deve ser fechado com papel alumínio durante a titulação para evitar a absorção de oxigênio adicional do ar. A pequena oxidaçào causada pelo oxigênio já dissolvido na soluçào não é significante, mas a gitação contínua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade suficiente de oxigênio para causar um erro significativo na determinação.

Procedimento:

Prepara-se e pedroniza-se um solução de iodo 0,03mol/L. Usa-se como amostra ¼ de

comprimido de vitamina C (Vitasay, Cetiva, Cebion, Cenevit,

...

)

de maneira a se obter uma amostra

com aproximadamente 0,8g. Pesa-se então a amostra, evitando contato manual, por diferença se possível e tranfere-se para um balão volumétrico de 100mL previamente lavado. Desde que a solução de iodo 0,03M titulante esteja pronta, então dissolva o comprimido no balão, adicionando aproximadamente 50mL de água, fechando o frasco e agitando até que o material se dissolva. Pode haver uma pequena quantidade de aglutinante que não irá dissolver, mas isso não causará erros. A seguir, completa-se o volume do balão até a marca, com água deionizada. Coloca-se a solução de iodo 0,03mol/L na bureta. Pipetam-se exatamente 10mL de solução de vitamina C e transfere-se para um erlenmeyer de 125mL. Adicionam-se 5mL de solução de indicador de amido. Cobre-se a “boca” do erlenmeyer com papel alumínio ou cartolina, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta e titula-se rapidamente até o aparecimento da cor azul. Faz-se em triplicata pelo menos, mas não se transfere a amostra seguinte para o erlenmeyer até que a anterior tenha sido titulada. Calcula-se a porcentagem de ácido ascórbico na amostra e também a quantidade (mg) de vitamina C em cada comprimido:

%Ácido ascórbico = ( V I 2 ) . ( M I 2 ) . 176,13 . 10 x 100

Onde:

  • 1000 . (m comprimido )

V I 2 é o volume de solução de iodo gasto, em mL. M I 2 é a concentração molar da solução de iodo. m comprimido é a massa de comprimido da amostra.

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Prática de Química

PERMANGANOMETRIA

Preparação de uma solução 0,1N de KMnO 4

Introdução: Nas oxidações pelo KMnO 4 em meio fortemente ácido, temos:

MnO 4 - + 8H + + 5é portanto, o equivalente será KMnO 4 /5.

Mn 2+ + 4H 2 O

Cuidados: a água deionizada contém traços de substâncias redutoras, que reagem como KMnO 4 para formar dióxido de manganês hidratado. É necessário eliminar essas substâncias oxidáveis para preparar uma solução estável de permanganato porque o dióxido de manganês finamente dividido provoca a autodecomposição do permanganato. Essa eliminação se consegue fervendo a solução, por 1 hora, esfriando-a e eliminando o MnO 2 por filtração.

Procedimento:

Dissolver cerca de 0,8g de permanganato de potássio PA, em 150mL de água deionizada e aquecer à fervura, mantendo a temperatura entre 60 e 70ºC, durante 60 minutos. Deixa-se a solução resfriar por 2 ou 3 dias à temperatura ambiente. Filtrar com funil de vidro sinterizado. Transferir o filtrado para um balão de 250mL e completar até a marca com água deionizada. Homogeneizar e transferir o conteúdo para um frasco âmbar de 500mL, protegendo a solução contra evaporação, poeira, vapores redutores e conservá-lo em local escuro após o uso.

Padronização:

Pesar, com precisão de 0,1mg, de 0,1200 a 0,1500g de oxalato de sódio puro e seco entre 105 e 110ºC, colocar num erlenmeyer de 250mL, dissolver em 50mL de água deionizada, adicionar 30mL de ácido sulfúrico 1M e aquecer de 80 a 90ºC. Titular com permanganato 0,1, gota-a-gota, agitando constantemente, até aparecimento da cor rósea persistente por 30 segundos. A temperatura da solução não deve ser inferior a 60ºC no ponto final.

Reação: 5C 2 O 4 2- + 2MnO 4 - + 16H + 10CO 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química PERMANGANOMETRIA Preparação de uma

Cálculo do fator de correção:

F =

m 0,0067 . (VKMnO 4 )

A sobra da bureta deverá ser acondicionada em local apropriado,

indicado pelo professor.

Onde:

m é a massa de oxalato de sódio de que se partiu para a titulação;

VKMnO 4 é o volume consumido de permanganato.

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Prática de Química

Determinação do teor de H 2 O 2 em amostra de água oxigenada

Introdução: o peróxido de hidrogênio possui propriedades oxidantes e redutoras, dependendo do potencial de oxidação das substâncias com que reage. O potencial de oxidação de uma espécie química mede sua tendência a se oxidar, isto é, o seu poder redutor.

Procedimento:

Pipetar 10mL de amostra de água oxigenada e transferir para balão volumétrico de 100mL. Completar o volume do balão com água deionizada até a marca. Desta solução pipetar uma alíquota de 10mL (com a pipeta limpa) para um erlenmeyer de 250mL e adicionar 80mL de água deionizada e 10mL de ácido sulfúrico 3mol/L. Titular com o padrão de KMnO 4 0,1N até leve róseo permanente.

Expressar o resultado em porcentagem de H 2 O 2 (m/v).

Reação:2MnO 4 - + 5H 2 O 2 + 6H + 2Mn 2+ + 5O 2 + 8H 2 O

rosa

incolor

Cálculo:

Onde:

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Determinação do teor de

A sobra da bureta deverá ser acondicionada em local apropriado, indicado pelo professor.

%H 2 O 2 = V . [KMnO 4 ] . 2,5 . 100 . 34,02

V é o volume, em litros, de KMnO 4 padrão gasto; [KMnO 4 ] é a concentração molar da solução padrão; 2,5 é o resultado da razão entre H 2 O 2 e KMnO 4 , segundo estequiometria; 100 é o resultado das diluições da amostra (10mL amostra e 10mL alíquota).

Questões:

  • a) Qual a concentração de H 2 O 2 em volumes? (Dado: 2H 2 O 2 2H 2 O + O 2 )

  • b) Quais são as melhores condições de estabilidade para o H 2 O 2 ?

  • c) Explique: por que não há necessidade do uso de um indicador neste experimento?

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Prática de Química

Determinação de ferro em lâmina de barbear

Procedimento:

Pesar ½ lâmina de barbear com precisão de 0,1mg. Anotar a massa e dissolver a lâmina com 20mL de H 2 SO 4 3mol/L em béquer de 50mL, com o auxílio de aquecimento em uma chapa. Durante a dissolução da lâmina, o béquer deverá estar tapado com um vidro de relógio para evitar que haja perda de vapores. Deixar esfriar a solução formada e filtrar direto para dentro de um balão de 100mL. Efetuar várias lavagens com água deionizada, respeitando o volume do balão e, em seguida, homogeneizar. Retirar uma alíquota de 10mL da solução, transferir para erlenmeyer de 125mL e adicionar 30mL de água deionizada. Titular com KMnO 4 0,1 padrão até leve róseo persistente. Repetir o processo por mais duas vezes no mínimo.

Obs.: a pipeta volumétrica dever ser ambientada bem como a bureta com as respectivas soluções.

Reação: 5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H 2 O

rosa

incolor

Massa inicial da lâmina (g)

 

Concentração molar KMnO 4

 

Volume de KMnO 4 gasto 1

 

Volume de KMnO 4 gasto 2

 
   

Volume de KMnO 4 gasto 3 Volume médio:

 

Cálculos:

Considerando “n” como número de mol, temos:

V KMnO4 . [KMnO 4 ] = n KMnO 4 para 10mL de solução

n KMnO 4 5n Fe 2+

n Fe 2+ . 10 = n total Fe 2+

1mol Fe 55,8g n mol Fe 2+ Xg

massa da lâmina 100% Xg Y%

 

Y = % Fe na lâmina

Resultados:

Nº de mol de KMnO 4

 

Nº de mol de Fe 2+

 
   

Massa de ferro na solução % ferro na lâmina

 
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Prática de Química

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

A titulometria com formação de complexos ou complexometria baseia-se em reações que envolvem um íon metálico e um agente ligante com formação de um complexo suficientemente estável. Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, os complexos formados com o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), são um dos mais comuns. Onde vários íons metálicos reagem estequiometricamente com o EDTA. Este é um ácido tetracarboxílico, possuindo quatro hidrogênios ionizáveis, sendo simplificadamente representado por H 4 Y. A reação com íon metálico pode ser genericamente representa por:

Mn + +Y 4-

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO A

MY -(4-n)

O EDTA na forma de ácido ou sal dissódico pode ser obtido em alto grau de pureza, podendo ser usado como padrão primário, porém, se necessário pode ser padronizado contra solução padrão

de zinco. A solução aquosa de EDTA apresenta as espécies H 4 Y, H 3 Y - , H 2 Y 2- , HY 3- e Y 4- , sendo que a forma predominante depende do pH. O EDTA é um ácido fraco para o qual pK 1 = 2,0; pK 2 = 2,7; pK 3 =

6,2; pK 4 = 10,3

Estes valores demonstram claramente que os dois primeiros prótons são mais

.. facilmente ionizáveis do que os outros dois restantes. Este reagente possui uma grande versatilidade que provém da sua potência como agente complexante e da disponibilidade de numerosos indicadores íon-metal, cada um efetivo em um intervalo limitado de pH. A espécie complexante é Y 4- , , portanto é necessário um ajuste de pH, a fim de obter uma constante de formação condicional (K’) favorável para o íon metálico em questão.

K’= K abs .

4

onde

4 é a fração da espécie Y 4- em dado pH, e K abs á a constante de formação absoluta do

complexo formado por EDTA e o íon metálico.

Preparação da solução de EDTA 0,02mol/L

Introdução: O EDTA forma um complexo com quase todos os íons metálicos com carga positiva maior do que uma unidade, e mesmo metais alcalinos, como sódio e lítio. Os complexos são formados estequiometricamente e em quase todos os casos quase que instantaneamente. É interessante considerar a estabilidade dos complexos com o pH do meio, já que o EDTA pode complexar o íon H + . Os complexos com metais bivalentes são estáveis em meio amoniacal, mas tendem a ionizar em meio ácido. O EDTA pode ser obtido na forma do ácido propriamente dito ou na forma de sal dissódico dihidratado. As duas formas possuem alta massa molar, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais facilmente solúvel em água. Algumas aplicações importantes do EDTA são as determinações de dureza de água, de cálcio em leite e magnésio em calcário.

Procedimento:

Pesar 1,8612g (até ± 0,1mg) de sal dissódico (designado por Na 2 H 14 N 2 O 8 .2H 2 O), seco a 70- 80ºc por duas horas numa estufa. As duas moléculas de água de hidratação permanecem intactas nestas condições de secagem. Transfere-se quantitativamente a amostra pesada para um balão volumétrico de 250mL. Adiciona-se cerca de 200mL de água deionizada, agita-se até dissolver totalmente o sal e depois dilui- se até a marca. Esta solução deve preferencialmente ser armazenada em frasco plástico e pode, nestas condições ser considerada um padrão primário. A partir da massa pesada, calcula-se a concentração exata da solução de EDTA em mol/L. Massa molar do EDTA: 372,24g

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Prática de Química

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química Preparação do tampão pH

Preparação do tampão pH = 10 (NH 3 /NH 4 Cl)

Dissolver 65g de NH 4 Cl em água, adicionar 570mL de uma solução de NH 3 concentrado e diluir para 1 litro. Este tampão é melhor armazenado em frasco de polietileno para evitar a passagem de íons metálicos do vidro para a solução tampão.

Determinação da dureza em água

O índice de dureza da água é um dado muito importante usada para avaliar a sua qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio e magnésio. A composição química da água e, portanto, a sua dureza, depende em grande parte do solo da qual procede. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, enquanto que águas que procedem de solos calcários apresentam freqüentemente durezas elevadas. Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, de papel e celulose, e muitas outras, requerem água branda. Para o caso de lavanderias as água duras ocasionam elevado consumo de sabão (em conseqüência da formação de sabões insolúveis de cálcio e magnésio) e resultam em danos para tecidos. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo provocar explosões, devido ao aumento da pressão interna. Mediante controle periódico com titulações com o EDTA é possível garantir segurança para estas instalações. A Portaria 1.469/00 do Ministério da Saúde estipula em 500mg/L de CaCO 3 o limite máximo permitido para dureza total.

Principio do método O processo consiste na titulação da dureza com uma solução padrão de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), que forma íons complexos muito estáveis com o cálcio e magnésio ou outros íons responsáveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo T à uma amostra que tenha dureza, formar-se-á um íon complexo fraco de cor violeta. Durante a titulação, todos os íons que dão dureza são complexados pelo EDTA, rompendo-se a ligação com o Negro de Eriocromo T, em função do EDTA formar um comlexo mais estável com os íons causadores da dureza. Este mecanismo libera aos poucos o Negro de Eriocromo e, no fim da reação, verifica-se a troca da cor para o azul. O meio é fortemente tamponado, pois em pH’s mais baixos o EDTA é protonado em vez de complexar com o cálcio e o magnésio.

Procedimento:

Transferir uma alíquota de 50mL de amostra para um erlenmeyer de 250mL, adicionar 1mL de solução tampão pH 10 e, a seguir, 5gotas do indicador Negro de Eriocromo T. O tampão deve ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador. Titula-se a alíquota com EDTA 0,02mol/L até a mudança de cor de vermelho-vinho para azul puro. A reação, e consequentemente a mudança de cor, é lenta próximo do ponto final, e por esta razão o titulante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação. Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO 3 , para cada alíquota analisada, sendo a massa molar do CaCO 3 igual a 100,09g/mol.

Cálculo:

mg/L CaCO 3 = [EDTA] . V EDTA (mL) . 100,09

0,05

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Questões:

  • 1. Observe a tabela:

Classificação da água conforme sua dureza, em mg/L CaCO 3

0 – 75mg/L

Mole (soft)

75 – 150mg/L

Moderada

 

Dura (hard)

150 – 300mg/L Acima de 350mg/L

Muito dura

De acordo com a tabela, responda qual seria a classificação da água analisada durante o experimento?

  • 2. De que maneira podemos remover a dureza existente nas águas duras?

Bibliografia:

  • 1. SOLOMONS, T.W G., Química orgânica. Rio de Janeiro: LTC, 1983. V. 2.

  • 2. AMARAL, L. Química orgânica. São Paulo: Editora Moderna Ltda,1981.

  • 3. ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, D. C. et al. Química orgânica. 2. ed, Rio de Janeiro, Guanabara Dois, 1978.

  • 4. HART, A.; SHUETZ, R. D. Química orgânica. Rio de Janeiro, Editora Campus LTDA, 1983.

  • 5. MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de soluções, reagentes & solventes. 2. ed, São Paulo: Edgard Blücher LTDA.,1972.

  • 6. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O . E. S.; BARONE, J. S., Química analítica quantitativa elementar. São Paulo: Editora Edgard Blücher Ltda, 1979.

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Apêndice 1:

Limpeza de materiais volumétricos

Todos os equipamentos volumétricos utilizados em uma análise quantitativa devem estar perfeitamente limpos antes do uso, pois a presença de substâncias gordurosas nas paredes internas pode induzir erros no resultado final da análise. Verifica-se o estado de limpeza de um aparelho volumétrico enchendo-o com água e observando-se seu escoamento. Se gotículas ou uma película não uniforme de água, aderentes às paredes internas do equipamento, forem detectadas, então torna-se necessário limpá-lo.

Soluções de limpeza

Se construídos com vidro, estes aparelhos não são atacados por ácidos (exceto ácido fluorídrico) ou soluções diluídas de detergente, a não ser após um contato muito prolongado ou se o solvente for evaporado. Utiliza-se geralmente como soluções de limpeza solução detergente a 1-2%, solução sulfocrômica ou solução de etanolato de sódio ou potássio. Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumétrico, é suficiente o uso da solução de detergente (às vezes ligeiramente aquecida). A alternativa seguinte é o emprego (cuidadoso) da solução sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio dissolvido em ácido sulfúrico). De um modo geral, o tempo de contato desta solução com o vidro não precisa ser longo, mas deve-se observar a cor da sulfocrômica antes do seu uso, pois se for verde é sinal que sua eficiência será muito pequena (presença de íons Cr 3+ ) e por isso não deve ser utilizada. O etanolato de sódio ou potássio deve ser usado somente em casos extremos porque ataca rapidamente o equipamento volumétrico. O tempo de contato do etanolato não deve ultrapassar 60 segundos. Se esta solução de limpeza for usada deve-se, depois de enxaguar algumas vezes o equipamento volumétrico, usar uma solução de HCl diluída para neutralizar qualquer traço de substância alcalina e, em seguida, lavá-lo novamente com água. Deve-se evitar ao máximo o uso repetitivo de alcoolato na limpeza do material volumétrico. O material volumétrico é dado limpo ao se verificar que a água destilada escorre uniformemente pelas suas paredes internas.

Apêndice 2:

O efeito da temperatura nas medidas de volume.

O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como varia também o recipiente no qual está colocado o líquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos equipamentos de medida de volume são feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. Consequentemente, as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns em química analítica. O coeficiente de expansão para soluções aquosas diluídas (aproximadamente 0,025% / o C) é tal que uma variação de 5 o C tem efeito considerável na confiabilidade da medida volumétrica. As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão; este ponto de referência é geralmente 20 o C. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica suficientemente perto de 20 o C de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas de volume. No entanto, o coeficiente de expansão para líquidos orgânicos podem requerer correções para diferenças de temperatura de 1 o C ou até menos.

Calibração de Equipamentos Volumétricos

Técnico em Química – ênfase em Petróleo e Gás Prática de Química A vidraria volumétrica é

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A vidraria volumétrica é calibrada medindo-se a massa de um líquido que pode preencher o equipamento volumétrico (geralmente água destilada). O líquido usado deve ter densidade conhecida na temperatura ambiente. Ao realizar uma calibração, deve-se fazer correção devido à diferença de densidade da água e das dos pesos padrões.

Conduta geral nos procedimentos de calibração.

Toda a vidraria volumétrica deve estar rigorosamente limpa antes da calibração ( o teste do filme homogêneo de água deve ser feito). Buretas e pipetas não precisam estar secas, mas os balões volumétricos devem ser drenados e secos a temperatura ambiente. A água usada para a calibração deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. Esta condição é melhor estabelecida se um frasco grande com a água a ser usada for mantido no ambiente com antecedência, anotando sua temperatura a intervalos freqüentes, e aguardando até que não haja mais variações de temperatura. Frascos comuns de pesagem ou mesmo pequenos erlens podem ser usados como receptores para o líquido de calibração.

Calibração de uma pipeta volumétrica.

Determine primeiramente a massa do recipiente vazio, até a casa dos miligramas. Transfira uma porção de água (equilibrada com a temperatura ambiente) para o frasco receptor (erlen) com a pipeta e pese novamente com precisão em miligramas. Calcule a massa de água por diferença entre estas duas massas obtidas. Calcule o volume dispensado da pipeta, usando as tabelas fixadas nos balcões do laboratório para correções. Repita a calibração várias vezes. Calcule o volume médio.

Calibração de uma bureta.

Preencha a bureta com a água equilibrada termicamente com o ambiente e certifique-se de que não há bolhas de ar na ponta da bureta. Espere 1 minuto para a drenagem do líquido dentro da bureta. Então, diminua o nível do líquido até trazer o menisco à marca de 0,00 mL. Toque a ponta da bureta na parede de um béquer para remover qualquer possível gota aderida. Espere 5 minutos e reverifique o volume. Se a torneira estiver firme, não deve haver nenhuma variação perceptível. Durante este intervalo, pese (com precisão de miligrama) um erlen de 125 mL. Transfira devagar ( a cerca de 10 mL / min) aproximadamente 10 mL de água ao frasco. Toque a ponta da bureta na parede do erlen. Espere 1 minuto, anote o volume aparente que foi dispensado da bureta e preencha-a com água. Pese o erlen novamente. A diferença entre esta massa e a inicial dá a massa de água dispensada. Use as tabelas fixadas nos balcões do laboratório para converter esta massa em volume real. Subtraia o volume aparente do volume real. Esta diferença é a correção que deve ser aplicada ao volume aparente para se obter o volume real. Repita esta calibração até alcançar uma concordância de 0,02 mL. Comece novamente da marca do zero, repita esta calibração, mas agora dispensando cerca de 20 mL para o erlen. Repita este procedimento a intervalos de 10 mL até o volume total da bureta. Prepare um gráfico da correção a ser aplicada como função de volume dispensado pela bureta. A correção associada com qualquer intervalo de volume pode ser determinada através deste gráfico.

Calibração de um balão volumétrico.

Pese o balão seco e limpo até a precisão de miligrama. Então preencha-o até sua marca de calibração com água equilibrada termicamente com o ambiente e repese-o. Calcule o volume do balão com a ajuda das tabelas de correção novamente. (O ideal é não ter contato manual direto com o balão durante as pesagens para que a gordura das mãos não interfira).