Anda di halaman 1dari 15

SMKN 7 Bandung

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Penentuan Kadar Sulfat
Tangal praktilum : 18 November 2010

A. Tujuan
1. Mampu menentukan suatu kadar sulfat dalam air dengan metode
spektrofotometri UV-VIS
2. Memahami setiap langkah metode penentuan kadar sulfat dalam air
dengan spektrofotometri UV-VIS
A. Prinsip
Ion sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk
endapan putih BaSO4 dengan adanya BaCl2 dalam suasana asam. Agar
endapan BaSO4 tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat
banyak mengandung eletkrolit. Kadar sulfat diketahui dari kurva
hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.

B. Dasar Teori
Pada spektrofotometri UV-VIS prinsipnya sama dengan
koloimetri yaitu senyawa yang akan diukur harus berwarna. Hanya jika
pada kolorimetri mengandalkankepekaan mata kita untuk menentukan
konsentrasi, sedangkan pada spektrofotometri UV-VIS menggunakan
alat bernama spektrofotometer sebagai pengamatnya. Kata UV ini
bersal dari kata Ultra Violet (maksudnya panjang gelombang sunar ultra
violet) dan VIS berasal dari kata Visual/tampak (panjang gelombang
cahaya tampak).
Namun dalam pelaksanaannya, analisis spektrofotometri UV-VIS
ada sedikit perbedaan yaitu jika pada kolorimetri analisis dilakukan
dengan cara membandingkan warna larutan sampel dengan larutan
deret standar dan menggunakan ketelitian mata kita, maka pada
spektrofotometri UV-VIS hal ini dilakukan oleh suatu alat instrimen yang
disebut spektrofotometer UV-VIS.
Dalam spektrofotometri UV-VIS kita mencari dahulu panjang

gelombang maksimal ( maks), yaitu panjang gelombang yang


digunakan untuk mengukur intensitas atau absorbansi larutan yang
akan kita analisa. Menggunakan panjang maksimal akan menghasilkan
hasil yang lebih teliti, karena pada panjang maksimal sinar atau cahaya
akan ditransmisikan paling banyak oleh larutan yang ada dalam sel,
sehingga perubahan konsentrasi larutan sekecil apapun akan
terdeteksi.
Panjang gelombang maksimal dicari dengan cara mengukur
transmitas atau absorbans dalam salah satu larutan standar terhadap

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 1


SMKN 7 Bandung

berbagai macam gelombang. lalu buat kurva dan tentukan gelombang


maksnya.
Setelah dilakukan pencarian panjang gelombang maksimal,
selanjutnya membuat kurva standar yaitu dengan melakukan
pengukuran absorbansi beberapa larutan standar dengan berbagai
macam konsentrasi menggunakan panjang gelombang maksimal yang
sudah dicari sebelumnya. Kurva terdiri dari hasil absorbansi terhadap
konsentrasi larutan.
Berikut ini merupakan bagian proses spektrofotometri UV-VIS

a. Sumber cahaya yaitu suatu sumber radiasi cahaya yang kontinue.


Dalam spektrofoometri yang diukur adalah intensitas radiasi yang
dipancarkan oleh sumber cahaya, maka emisinya harus tetap
diperoleh bila tegangan listrik yang diperoleh tetap.
b. Monokromator, ini merupakan peralatan optik untuk mengisolasi
dari sumber sinar kontinue yang mempunyai banyak panjang
gelombang (polikromatis) menjadi hanya satu panjang gelombang
(monokromatik). Unsur terpenting dari suatu monokromator adalah
system celah dispresive. Radiasi dari fokus cahaya difokuskan
kedalam celah masuk lalu dikumpulkan oleh suatu lensa atau
cermin sehingga sinar paralel jatuh pada unsure dispresive yang
merupakan suatu prisma atau kisis difraksi. Dengan pemutaran
secara mekanik prisma ini, maka bermacam-macam spektrum
cahaya akan terbentuk, lalau difokuskan ke celah keluar menjadi
suau cahaya yang memiliki satu panjang gelombang yang siap
dimasukan kedalam larutan sampel uji.
c. Sel atau tempat larutan contoh, umumnya berbahan gelas dan
berbentuk silinder atau kotak. Sel harus diisi sedemikian rupa
sehingga sinar dapat melewati larutan yang ada didalamnya.
Keadaan sel harus dalam keadaan bersih, bebas lemak dan debu.
Pada saat pemakaian, setiap pergantian sel pada satu penetapan
harus menggunakan satu jenis sel yang sama. Pada saat praktikum
sinar yang melewati larutan sampel dan selnya akan menyerap
sinar datang tersebut, dan sisanya diteruskan kepada detektor,
semakin sedikit sinar yang diterima detektor semakin tinggi
konsentrasi larutan tersebut.

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 2


SMKN 7 Bandung

d. Detektor, berfungsi untuk mendeteksi dan mengukur radiasi yang


ditrasnmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi
tersebut. Radiasi diubah menjadi energi listrik sehingga dapat
diketahui besaran intensitas radiasi itu.
e. Rekorder (perekam). sinar listrik yang keluar dari detektor diterima
pada sirkuit potensiometer yang dapat langsung mengukur
transmitan atau absorban. Rekorder dapat menggambarkan secara
otomatis kurva absorpsi apad kertas rekorder.
A. Alat dan Bahan
1. Bahan atau Pereaksi
a. Larutan standar SO42- 100 ppm
b. Gliserin
c. BaCl2 sebagai pengendap
d. Larutan NaCl 1N : HCl 1N = 1 : 1
e. Aquades
1. Peralatan
a.
b. Spektrofotometer UV-VIS
c. Labu takar 100 mL
d. Pipet seukuran
e. Batang pengaduk
f. Pipet tetes
g. Kertas hisap
h. Gelas kimia 100 mL
i. Botol semprot
j. Kuvet
A.

B. Prosedur Praktikum
1. Ambil 50 mL contoh kedalam labu takar.
2. Tambahkan 6 mL gliseril dan kocok
3. Tambahkan 25 mL Larutan NaCl 1N : HCl 1N = 1 : 1 dan kocok
4. Tambahkan 0,2 g BaCl2 dan kocok
5. Encerkan sampai 100mL kemudian kocok dan biarkan 15
menit
6. Sediakan larutan standar SO42- 100 ppm. Pipet dari larutan standar
SO42- 100 ppm tersebut sebanyak 0mL ; 5mL ; 10mL ; 15mL ; 20mL

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 3


SMKN 7 Bandung

; dan 25mL ke dalam labu takar 100 mL. Tambahkan perekasi dan
beri perlakuan yang sama dengan sampel.
7. Ukur absorbansi larutan standar dan sampel pada 420 nm
8. Buat kurva hub. antara absorbansi sulfat standar pada sumbu Y
dan konsentrasi sulfat standar pada sumbu X
9. Masukan absorbansi sulfat pada sampel, dan akan diperoleh kadar
sulfat dari sampel.
10. Hitung kadar sulfat dari sampel dikalikan dengan faktor
pengenceran bila ada.

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 4


SMKN 7 Bandung

ambil
+
encerkan
6 mL
25
0,2mL
50
g gliseril
BaCl
HCl
mL
dengan
2
sampel
: NaCl
aquades
= 1 : 1 sampai 100mL kocok dan
biarkan 15 menit

gambar prosedur pewarnaan sampel

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 5


SMKN 7 Bandung

encerkan
0
2
4
6
8
10
SOmLmL
2-
dengan aquades sampai 100mL
100 ppm
4 I
kocok biarkan 15 menit 1. + 6 mL gliseril

2. + 25 mL HCl :
NaCl = 1 : 1

3. + 0,2 g BaCl2

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 6


SMKN 7 Bandung

gambar prosedur mencatat absorbansi larutan pada panjang


gelombang 420 nm
Bilas kuvet dengan larutan, masukan larutan
sampai tanda batas kuvet.
Masukan kuvet ke dalam alat spektrofotometer,
dan catat absorbnasi.
(cek absorbansi pada sampel, dan semua
larutan deret standar dengan perlakukan seperti
pada di atas)

spektrofotometer

A. Data Pengamatan Praktikum


1. Karakteristik Awal
a. Sampel awal : Cairan tak berwarna
b. Gliseril : Cairan kental tak berwarna
c. larutan NaCl : HCl = 1 : 1: Cairan tak berwarna
d. BaCl2 : Padatan putih
e. SO4 100 ppm
2-
: Cairan tak berwarna
f. aquades : Cairan tak berwarna

1. Pewarnaan Sampel Terhadap Kadar SO42-


No Perlakuan Hasil Pengamatan
.

Tambahkan 50 mL sampel dalam Warna sampel tetap tak berwarna


1
labu ukur

Ditambahkan 6 mL gliseril dan Warna sampel tetap tak berwarna


2
kocok

Ditambahkan 25 larutan NaCl : HCl Warna sampel tetap tak berwarna


3 =1:1

dan kocok

4 Tambahkan 0,2 g BaCl2 dan kocok Terdapan sedikit sekali koloid putih

Tanda bataskan dengan aquades, Koloid tetap sedikit dan berwarna


5
kocok dan biarkan 15 menit putih

2. Pewarnaan Larutan Deret Standar SO42-


a. perlakukan larutan deret standar

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 7


SMKN 7 Bandung

No. Larutan Standar SO42-

Setelah ditambah 6 mL gliseril, 25 mL larutan NaCl : HCl = 1 : 1, dan 0,2 g


BaCl2

0 mL SO42- 100 ppm dan encerkan


1 Cairan tak berwarna
100mL

5mL SO42- 100 ppm dan encerkan


2 Cairan tak berwarna
100mL

10mL SO42- 100 ppm dan encerkan Cairan mengandung sedikit koloid
3
100mL putih

15mL SO42- 100 ppm dan encerkan Cairan mengandung sedikit koloid
4
100mL putih

20mL SO42- 100 ppm dan encerkan


5 Cairan mengandung koloid putih
100mL

25mL SO42- 100 ppm dan encerkan Cairan mengandung agak banyak
6 100mL koloid putih

b. Konsentrasi Larutan Deret Standar


1)
Deret I (100 mL larutan V1 . ppm1 = V2 .
blanko) ppm2
SO42- 0 ppm 15 mL . 100 ppm = 100mL .
ppm2
Deret II (5 mL larutan sulfat ppm2 = 15 ppm
100 ppm dalam 100 mL)
V1 . ppm1 = V2 . Deret V (20 mL larutan sulfat
ppm2 100 ppm dalam 100 mL)
5 mL . 100 ppm = 100mL . V1 . ppm1 = V2 .
ppm2 ppm2
ppm2 = 5 ppm 20 mL . 100 ppm = 100mL .
ppm2
Deret III (10 mL larutan sulfat ppm2 = 20 ppm
100 ppm dalam 100 mL)
V1 . ppm1 = V2 . Deret VI (25 mL larutan sulfat
ppm2 100 ppm dalam 100 mL)
10 mL . 100 ppm = 100mL . V1 . ppm1 = V2 .
ppm2 ppm2
ppm2 = 10 ppm 25 mL . 100 ppm = 100mL .
ppm2
ppm2 = 25 ppm
Deret IV (15 mL larutan sulfat
100 ppm dalam 100 mL)

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 8


SMKN 7 Bandung

1. Data absorbansi larutan deret standar dan sampel


Larutan
no x y x2 xy
Deret

1 I 0 ppm 0,075 A 0 0,000

2 II 5 ppm 0,124 A 25 0,620

3 III 10 ppm 0,211 A 100 2,110

4 IV 15 ppm 0,252 A 225 3,780

5 V 20 pmm 0,268 A 400 5,360

6 VI 25 ppm 0,398 A 625 9,950

7 sampel - 0,103 A - -

n=6
ket : - x (konsentrasi dalam ppm)
- y (absorbansi yang teramati)
- n (jumlah data)
A. Pengolahan Data
1. Konsentrasi Sampel
Dari data pengamatan yang di dapat kita dapat mengetahui
konsentrasi sulfat yang ada pada sampel yang diambil dari kolam di
kawasan tempat parkir siswa SMKN 7 BANDUNG dengan
membandingkan absorbansi larutan deret dan sampel tadi
Data absorbansi yang didapat pada larutan deret adalah :
Larutan
no x y x2 xy
Deret

1 I 0 ppm 0,075 A 0 0,000

2 II 5 ppm 0,124 A 25 0,620

3 III 10 ppm 0,211 A 100 2,110

4 IV 15 ppm 0,252 A 225 3,780

5 V 20 pmm 0,268 A 400 5,360

6 VI 25 ppm 0,398 A 625 9,950

n=6

Sedangkan absorbansi sampel adalah 0,103 A


Maka dapat dicari konsentrasi larutan sampel yang telah
diketahui absorbansinya (yaitu : 0,103 A) dengan menggunakan
perhitungan dan data lanjutan sebagai berikut :
x = 30 x2 = 220 n
=6

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 9


SMKN 7 Bandung

y = 6,150 A xy = 44,910

y(sampel) = a + b.x
dimana, y(sampel) adalah absorbansi sampel, dan x adalah konsentrasi
sampel (ppm)

b = n xy- x . y n x2.(x)2
a = y-bxn
= 6 . 21,82 - (75 . 1,328)6 . 1375 - 752
= 1,328 - 0,0119 . 756
= 130,82 - 99,608250 - 5625 = 1,328 - 0,89256
= 31,322625 = 0,43556
= 0,0119 = 0,0726

y sampel = a+b . x
0,103 = 0,0726+0,0119 x
0,0304 = 0,0119 x
x = 2,5546 ppm

Sampel asli adalah 50 mL kemudian di encerkan sampai 100 mL. Maka


faktor pengenceran sampel adalah V larutan total hasil pengenceran V
larutan sampel asli = 10050 = 2 x
Jadi, konsentrasi yang didapat pada sampel asli yang diencerkan
4 kali adalah
2,5546 × 2 = 5,1092 ppm

2. Kurva absorbansi
Absorbansi dan konsentrasi yang telah diketahui dari larutan deret
standar serta sampel maka dapat dibuat kurva hubungan absorbansi
larutan deret standar sulfat dengan konsentrasinya.

konsentrasi sulfat pada sampel asli adalah ppm pada sampel yang
diuji kali faktor penganceran : 2,5546 × 2 = 5,1092 ppm

A. Reaksi

SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl-

B. Pembahasan
Pada awalnya kita tidak mengetahui sampel mengandung sulfat
atau tidak, karena kebanyakan ion sulfat dalam air tampak tidak

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 10


SMKN 7 Bandung

berwarna. Oleh sebab itu perlu penambahan BaCl2 sehingga sulfat


akan membentuk endapan putih BaSO4 dalam keadaan asam.
SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl-
Namun dalam prinsip spektrofotometri tidak boleh terdapat
adanya endapan, sehingga dalam prosedurnya ditambahkan banyak
sekali larutan elektrolit untuk membuat endapan menjadi berupa koloid
sehingga dapat dianalisis secara spektrofotometri. Larutan elektrolit yang
ditambahkan adalah HCl 1N : NaCl 1N sebanyak 1 : 1
Setelah itu sampel harus dikocok dan dibiarkan 15 menit agar
semua bereaksi dengan sempurna dan mendapatkan hasil analisa yang
tepat.
Perlakuan-perlakuan diatas tadi juga dilakukan sama persis
terhadap larutan deret standar, agar toleransi kesalahan menjadi jauh
lebih sedikit.
Sebelum melihat absorbansi pada sampel, terlebih dahulu
mencari absorbansi terhadap semua larutan deret standar yang akan
diolah sebagai data acuan. Barulah kita dapat menemukan absorbansi
larutan sampel
Absorbansi sampel yang didapat adalah 0,103 A. Sehingga
menurut perhitungan didapatkan konsentrasi sampel adalah 2,5546
ppm pada pengenceran 2 kali (lihat pengolahan data|konsentrasi
sampel). Jadi, hasil konsentrasi besi pada sampel asli adalah 5,1092
ppm.

C. Kesimpulan
Spektrofotometri UV-VIS adalah analisis kuantitatif yang dilakukan
dengan melihat absorbansi sinar tampak dengan panjang gelombang
tertentu. Pada penentuan Sulfat dengan metode ini kita harus membuat
semua ion Sulfat pada sampel menjadi koloid putih BaSO4 dengan
penambahan BaCl2 dan banyak larutan eletkrolit yang asam.
SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl-
Koloidal putih BaSO4 akan menyerap gelombang pada panjang 420
nm. Semakin pekat kadar sulfat, semakin pekat warna putih koloid yang
ditampilkannya juga. Pada praktikum yang telah dilakukan
diperoleh kadar Sulfat pada sampel yang diambil dari kolam di
kawasan tempat parkir siswa SMKN 7 BANDUNG yang diencerkan
2 kali adalah 5,1092 ppm

D.DAFTAR PUSTAKA

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 11


SMKN 7 Bandung

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro


dan Semimakro Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semimakro Bagian II. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta:
Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 12


SMKN 7 Bandung

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 13


SMKN 7 Bandung

Laboratorium 1 Analisis
Penentuan Kimia
Kadar
LAPORAN
SMKN 7 Bandung
Sulfat
SPEKTROFOTOMETRI UV-
2010

VIS

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 14


SMKN 7 Bandung

NAMA : ADLI AZHARUDDIN

KELAS : 2AN2

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Page 15