c

Laporan Praktikum Hari/Tanggal : Rabu/18 November 2009

Kimia Analitik 1 Nama : Kartika Sari Dewi
NRP : G44080063
Kelompok : D siang
Asisten : Janti Widyaningsih
PJP : Mohamad Rafi

r
r 



c
ÿpaya dalam mengumpulkan data banyak dikeluarkan dalam ilmu eksperimental
seperti ilmu kimia. Kebanyakan datanya telah menjadi kuantitatif, artinya data diturunkan dari
eksperimen. Bila pengukuran ilmiah apa saja dilakukan, perlu dipetimbangkan sebuah fakta
bahwa telah dibuat sebuah galat (error), dan penting untuk mengembangkan keterampilan
mengevaluasi data, belajar menarik kesimpulan yang dapat dibenarkan sementara menolak
penafsiran yang tidak dapat dibenarkan karena keterbatasan dalam pengukuran (Harjadi
1986).
Perbedaan antara nilai standar dengan hasil yang didapat dari metode yang baru dapat
dianggap sebagai galat. Galat dibedakan menjadi dua, yaitu galat pasti dan galat tidak pasti.
Galat pasti atau galat sistematik berasal dari penyebab yang pasti dan biasanya tidak
mempunyai arah terhadap nilai yang sebenarnya. Galat pasti diklasifikasikan ke dalam galat
metodik, operatif, dan instrumen yang disesuaikan dengan asal-usulnya. Galat tidak pasti
tidak dapat ditentukan apa penyebab pastinya dan tidak dapat dihindarkan jika pengukuran
dilakukan oleh manusia. Galai ini jarang terjadi secara alami dan mengarah ke hasil yang
tinggi dan rendah dengn probabilitas yang sama. Galat ini tidak dapat dieliminasi atau
dikoreksi karena merupakan keterbatasan final pada pengukuran tersebut. Galat tidak pasti
dapat diperoleh secara statistik, dan pengukuran berulang kali dengan variabel yang sama
dapat mengurangi pengaruhnya (ÿnderwood 2002).
Percobaaan ini, tekhniknya didasarkan pada konsep statistik. Metode statistik bersifat
efisien dalam merencanakan eksperimen yang akan menghasilkan informasi dari eksperimen
tersebut. Beberapa perhitungan statistik yang digunakan adalah rata-rata, persentase, ragam,
simpangan baku, dan standar eviasi relative. Rata-rata adalah ukuran yang sangat berguna
untuk tendensi sentral. Simpangan baku atau standar deviasi dapat menunjukkan penyebaran
hasil pengukuran individu. Ragam dapat menunujukkan penyebaran hasil pengukuran
individu, namun kurang umum untuk pelaporan hasil (ÿnderwood 2002).

 c
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan galat dalam pengambilan contoh analisis.


c
Pada percobaan pengaruh ukuran contoh, tiga buah gelas piala disiapkan dengan
ukuran 100 ml, 200 ml, dan 400 ml. Tiga jenis butiran yang berbeda (kacang kedelai, kacang
hijau, dan bola warna) dimasukkan ke dalam gelas piala, masing-masing dengan
perbandingan 20:20:20. Masing-masing populasi diambil sebanyak 12 butir kacang secara
acak (pengambilan dengan tangan atau dengan pinset). Masing-masing jenis kacang yang
terambil dihitung . Dihitung rerata, persentasi, simpangan baku, dan simpangan baku relatif
dari data yang telah diperoleh.
 c
c

Pada percobaan galat pengambilan contoh NaOH distandardisasi dengan asam oksalat
dan indikator PP sehingga konsentrasi NaOH dapat diketahui dengan pasti. Disediakan
campuran antar kristal asam oksalat dengan NaCl dengan perbandingan 1:1 berdasarkan
bobot. Contoh tingkat I dibuat dengan mengambil dua sampel dari campuran tersebut dengan
bobot masing-masing sebanyak 1,2 gram.selanjutnya masing-masing sampel tingkat I
kemudian dibagi menjadi dua bagian yang sama sehingga didapat empat bagian yang kira-kira
sama. Masing-masing bagian tersebut kemudian dilarutkan dalam labu takar 100 ml sehingga
didapatakan empat larutan yang disebut dengan contoh tingkat II. Lalu masing-masing contoh
pada tingkat II dibagi lagi menjadi dua bagian yang sama sehingga didapatkan total contoh
sekarang menjadi delapan contoh yang disebut dengan contoh tingkat III. Contoh tingkat III
kemudian dianalisis dengan metode tetrimetri untuk ditentukan kandungan asam oksalat
dengan menggunkan titran NaOH yang telah distandardisasi.

 c
  !

"
 
Gelas Sampel (butir) Terambil (butir) Persentase (%) Standar deviasi
piala relatif
(ml) KK KH BW KK KH BW KK KH BW KK KH BW
100 20 20 20 7 2 3 11,67 3,33 5 0,127 0,484 3,316
200 20 20 20 4 7 1 6,67 11,67 1,67 2,332 0,126 9,813
400 20 20 20 4 3 5 6,67 5 8,33 2,332 3,316 0,183
Keterangan:
KK = Kacang Kedelai
KH = Kacang Hijau
BW = Bola Warna

#
*
 
  

þc Rerata KK terambil = 7 « 4 «

3
4



=

= 5
Rerata KH terambil = 4
Rerata BW terambil= 3
*
 
  

þc Persentase KK yang terambil = x 100%
 
 

= x 100%
7
i
60


= 11,67%

®


þc Ragam KK =

  
= =3

  
Ragam KH = =7

  
Ragam BW = =2

c
c


®


þc Standar Deviasi KK = Ù = 

Standar deviasi KK = Ù
 = 1,732
Standar deviasi KH = Ù = 2,646
Standar deviasi BW= Ù = 1,414

þc Standar Deviasi Relatif = 




Standar Deviasi Relatif KK pada gelas piala 100 ml = 




= 0,127
— $"!
ÿlangan Volume NaOH (ml) Konsentrasi
Awal Akhir terpakai NaOH
1 12,6 22,1 9,5 0,1053
2 22,1 33,6 11,5 0,0869
3 33,6 43,4 9,8 0,1020
Reaksi : 2NaOH + H2C2 O4 ĺ Na2C2 O4 + 2H2O
Indikator : Phenolphthalein (PP)
Perubahan warna : tak berwarna menjadi merah muda

 
þc Bobot asam oksalat secara teoritis:

 
N= x
! 

 
0,1 = x
 
Massa = 0,315gr

Massa yang dipakai 0,315 gram, jadi Normalitas oksalat:

 
N= x
! 
 
N= x
 
N = 0,100 N

þc Normalitas NaOH
ÿlangan 1 ÿlangan 2
(V . N)titrant = (V. N)titrat (V . N)titrant = (V. N)titrat
(9,5) N = (10) (0,1) (11,5) N = (10)(0,1)
N = 0,1053 N = 0,0869
ÿlangan 3
(V . N)titrant = (V. N)titrat
(9,8) N = (10) (0,10)
N = 0,1020
 c
c

r"

Volume NaOH (ml) Level 3 Level 2 Level 1
Kode ragam ragam ragam
awal akhir dipakai konsentrasi konsentrasi konsentrasi
(10-3) (10-6) (10-7)
IA1 24,7 45,1 20,4 0,0801
0,0886
IA2 0 24,7 24,7 0,0970
IIA1 0,9 26,95 26,05 0,1023 0,0928
26,95 50 23,05 0,0969 2,63
IIA2 0,0915 9,204 7,87
8,60 8,85 0,25
IB1 4,30 26,80 22,5 0,0883
0,0978
IB2 12,30 39,62 27,32 0,1073
0,0989
IIB1 1,50 25,55 24,05 0,0945
0,100
IIB2 2,80 29,65 26,85 0,1055


þc Konsentasi asam oksalat pada sampel
Level 1
(V . N)titrant = (V. N) titrat (V . N)titrant = (V. N)titrat
(20,4) (0,0982) = (25) (N)asam oksalat (22,5) (0,0982) = (25) (N)asam oksalat
Nasam oksalat = 0,0801 Nasam oksalat = 0,0883

(V . N)titrant = (V. N) titrat (V . N)titrant = (V. N)titrat

(24,7) (0,0982) = (25) (N)asam oksalat (27,32) (0,0982) = (25) (N)asam oksalat
Nasam oksalat = 0,0970 Nasam oksalat = 0,1073

(V . N)titrant = (V. N) titrat (V . N)titrant = (V. N) titrat

(26,05) (0,0982)= (25) (N)asam oksalat (24,05) (0,0982) = (25) (N)asam oksalat
Nasam oksalat = 0,1023 Nasam oksalat = 0,0945

(V . N)titrant = (V. N) titrat (V . N)titrant = (V. N) titrat

(23,3) (0,0982) = (25) (N)asam oksalat (26,85) (0,0982) = (25) (N)asam oksalat
Nasam oksalat = 0,0915 Nasam oksalat = 0,1055

Level 2
"#
Konsentrasi 1A = = 0,0886

#
Konsentrasi IIA = = 0,0969

""
Konsentrasi IB = = 0,0978

#
Konsentrasi IIB= = 0,1


Level 3
""##
Konsentrasi A = = 0,0928

#"
Konsentrasi B = = 0,0989

 c
c

þc Ragam pada sampel


® 

þc ¥ 



Level 1
"#" $ #"
= 9,204 x 10-3
"
Level 2
""## $ ##
 = 4,9896x 10-3

Level 3
#"## $ #"###
 = 4,3134x 10-3


 c"
Perbedaan antara nilai standar dengan hasil yang didapat dari metode yang baru dapat
dianggap sebagai galat. Galat dibedakan menjadi dua, yaitu galat pasti dan galat tidak pasti.
Galat pasti atau galat sistematik berasal dari penyebab yang pasti dan biasanya tidak
mempunyai arah terhadap nilai yang sebenarnya. Galat pasti biasanya terjadi berulang kali,
dan dalam banyak kasus. Contoh-contoh dari sumber galat pasti diantaranya adalah instrumen
yang tidak dikalibrasi dengan benar, seperti burt, timbangan, atau pH meter, pengotor dalam
tabung reaksi, reaksi sampingan dalam suatu titrasi, dan pemanasan sample pada suhu yang
terlalu tinggi. Galat pasti diklasifikasikan ke dalam galat metodik, operatif, dan instrumen
yang disesuaikan dengan asal-usulnya, yaitu (a) metode analisi yang sekaligus mencerminkan
sifat dari system kimiawi yang terlibat, (b) kekurangmampuan pelaku eksperimen, dan (c)
ketidakmampuan dari alat-alat pengukuran untuk bekerja sesuai dengan standar yang
diperlukan (ÿnderwood 2002).
Galat tidak pasti atau galat acak tidak dapat ditentukan apa penyebab pastinya dan
tidak dapat dihindarkan jika pengukuran dilakukan oleh manusia. Galat ini jarang terjadi
secara alami dan mengarah ke hasil yang tinggi dan rendah dengn probabilitas yang sama.
Galat ini tidak dapat dieliminasi atau dikoreksi karena merupakan keterbatasan final pada
pengukuran tersebut. Galat tidak pasti dapat diperoleh secara statistik, dan pengukuran
berulang kali dengan variabel yang sama dapat mengurangi pengaruhnya (ÿnderwood 2002).
Pada percobaan pengaruh ukuran contoh prosedur yang dilakukan adalah prosedur
pengambilan sampel acak. Biasanya pemilihan secara acak jarang digunakan dalam seri yang
bertahap, tetapi sampel diambil pada suatu interval (Khopkar 2003).
Ragam atau varians dinyatakan dengan s2. Ragam dapat menunjukkan penyebaran
hasil pengukuran individu. Ragam memiliki pengaruh berbeda pada ukuran gelas piala yang
berbeda. Hal ini terjadi karena ragam mengukur penyebaran hasil, sehingga semakin luas
suatu tempat dimana pengukuran tersebut dilakukan, maka semakin beragam pula hasil yang
diperoleh. Ragam yang baik adalah ragam yang semakin kecil, sehingga galat yang diperoleh
semakin sedikit.
Seperti telah dijelaskan sebelumnya, galat adalah perbedaan antara nilai standar
dengan hasil yang didapat dari metode yang baru. Beberapa faktor pada percobaan pengaruh
ukuran contoh mempengaruhi besarnya galat. ÿkuran dari ketiga jenis kacang merupakan
salah satu faktor yang mempengaruhi besarnya galat. Pada saat pengambilan kacang dari tiap
gelas piala dengan sudip secara otomatis kacang yang akan terambil lebih sering adalah
kacang yang berukuran besar yaitu kacang hijau dan kacang kedelai. Bentuk ketiga jenis
 c
c

kacang pun mempengaruhi besarnya galat karena pada saat pengambilan bentuk kacang hijau
yang tidak terlalu bulat menyebabkan kacang hijau lebih sering terambil. Semua faktor terebut
mempengaruhi besarnya galat karena setelah perhitungan hasil-hasil yang didapat tidak sesuai
dengan teori.
Pada percobaan galat pengambilan contoh nilai ragam yang diperoleh adalah 4,3134x
10 untuk level III; 4,9896x 10-3 untuk level II; dan 9,204 x 10-3 untuk level I. Level I
-3

memiliki ragam terbesar yang dilanjutkan dengan level II dan level III. Hal ini dikarenakan
level III memiliki data lebih banyak dibandingkan data pada level II dan level I.

t c $"#
Percobaan kali ini dapat dinyatakan berhasil karena tujuan dari praktikum ini telah
tercapai. Galat yang terdapat pada semua percobaan dipengaruhi oleh beberapa faktor. Pada
percobaan pengaruh ukuran contoh, faktor yang mempengaruhi adalah bentuk kacang, ukuran
kacang dan sebagainya. Pada percobaan galat pengambilan contoh, faktor yang
mempengaruhi adalah kurangnya ketelitian dalam menimbang zat yang yang akan dianalisis,
memipet volume larutan yang diambil dalam analisa tersebut, penambahan indikator yang
tidak sama pada saat titrasi, volume titran yang banyak keluar pada saat titrasi berlangsung,
kesalahan membaca meniskus serta penyimpanan zat yang mudah menguap karena tutup
yang kurang rapat.

r c%!
Harjadi W. 1986. u

  
 Jakarta: Gramedia.
Khopkar SM. 2007.   
  
. Jakarta: ÿI-Press.
ÿnderwood AL, Day RA. 2002.     
     Jakarta: Erlangga. Terjemahan
dari          Penerjemah: Sloysius Hadyana Pudjaatmaka,
Ph.D.