Tugas analisis bahan dengan instrumen dalam teknik kimia

Nama : Claudino de almeida Cabral

Nim :09/290444/TK/36090

Kromatogarfi gas

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan
antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada
pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan
fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak
lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe
molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.

Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisa dengan
menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisa lebih lanjut. Beberapa alat-alat
analitik dapat digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis seperti: penggabungan
kromatografi gas (gas chromatography) dan kromatografi cair (liquid chromatography)
dengan mass spectrometry (GC-MS dan LC-MS), Fourier-transform infrared spectroscopy
(GC-FTIR), dan diode-array UV-VIS (HPLC-UV-VIS).

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman
instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun.
Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan
inggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi
jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk
pemisahan.

Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap danbergerak bersama-sama

dengan fase gerak yang berupa gas. Pada kromatografi cair pembatasan yang bersesuaian
ialah komponen cairan harus mempunyai kelarutan yang berarti didalam fase gerak yang
berupa cairan. Secara sepintas tampaknya pembatasan tekanan uap pada
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola
pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul)
yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom
yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan
cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini,
berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.
Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisa dengan
menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisa lebih lanjut.

Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap.
Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa
cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat
penunjangnya.

kelebihan dari kromatografi gas :

1. Menggunakan kolom yang lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan

yang tinggi.
2. Gs dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi
antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relative cepat dan
sensitifitasnya tinggi.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat-zat terlarut.

Kelemahan dari kromatografi :

1. Teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap.

2. Membutuhkan waktu yang lama dalam operasinya.
3. Tidak digunakan untuk memisahkan campuran jumlah besar.

Hal-hal yang berhubungan dengan kromatograpi gas adalah sebagai berikut :

a. Kolom
b. Sampel
c. Bahan isian
 d. Gas pembawa
e. Detektor.

Hal-hal yang mempengaruhi efisiensi pemisahan:

a. Kolom

Sampel yang disuntikan pada pangkal kolom akan mengalami pemisahan di dalam
kolom dengan seiring dengan bertambahnya waktu.sehingga hasil pemisahan dapat
diketahui.hasil pemisahan ini akan lebih baik bila kolom yang digunakan cukup
panjang.

b. Sampel

Sampel yang di gunakan adalah bersifat volatile.dimana agar cepat berubah jadi gas
pada suhu operasi,maka suhu operasi harus lebih besar dari titik didih sampel.sampel
yang digunakan kuantitasnya harus begitu kecil dan tidak menyebar supaya terjadi
pemisahan yang baik.

c. Gas pembawa

Gas yang di maksud ini gunakan gas mulia karena sifatnya tidak mudah bereaksi atau
inert.contoh gas mulia yang biasanya di gunakan adalah helium(He) .karena helium
mempunyai konduktivitas panas yang besar,berat jenisnya kecil,laju alirnya kecil ,dan
volumenya besar.volume gas pembawa begitu besar karena dengan volume yang
besar aliran dalam kolom lancar dan stabil.

d. Detektor

Pada umumnya dalam analisis suatu senyawa diperlukan detektor yang sesuai dan baik
untuk semwaya tersebut.karena detektor yang digunakan juga sangat mempengarhui hasil
pemisahan. tersedianya berbagai detector, pemakaiannya yang umum untuk banyak jenis
senyawa, dan tingkat kepekaannya yang tinggi telah memungkinkan penentuan secara
 teliti berbagai jenis komponen dalam kisaran yang besar, kadang-kadang dalam jumlah
yang sangat kecil. Tersedianya detector selektif, misalnya detector yang hanya
mendeteksi senyawa yang mengandung P, N, atau S merupakan hal yang sangat penting
pula.

Prinsip kerja kromatograpi

Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat pentingya dalam praktek
dalam banyak bidang penelitian. Usaha-uasaha berlanjut sepanjang banyak jalur, beberapa
diantaranya adalah : detector yang lebih baik, bahan kemasan kolom yang baru, hubungan
dengan instrument lain (seperti spectrometer massa) yang dapat membantu untuk
mengidentifikasi komponen-komponen yang dipisahkan.
Untuk memahami prinsip kerja dari kromatografi gas khususnya kromatigrafi gas cair
(KGC), yang lazim ditemui adlah pada helium, hydrogen, dan juga nitrogen dapat
digambarkan dengan menggunakan gambar dari kamar-kamar khayal yang masing-masing
berisi suatu porsi cairan atsiri, yang berfungsi sebagai fase stasionernya. Pada kamar pertama
dimasukan suatu sampel fasa gerak, suatu gas seperti nitrogen, yang mengandung uap suatu
senyawa organic, katakan benzene, jika cairan itu cocok maka sejumlah benzena akan
melarut kedalamnya, dan sejumlah lain akan tetap tinggal dalam runag diatasnya. Hal ini
dinyatakan dalam Hukum Henry dalam bentuknya yang biasa menyatakan bahwa tekanan
parsial yang dilakukan oleh sutau zat terlarut dalam larutan encer akan berbanding lurus
dengan fraksi molnya. Jadi untuk disrribusi dalam keadaan setimbang (dari) benzena antara
cairan dan fase-fase uap dalam kamar tersebut dapat dituliskan
Pbenzena = kXbenzena
Dimana Pbenzena dalah tekanan parsial benzene dalam fase uap, Xbenzena fraksi mol
benzene dalam cairan, dan k suatu tetapan. Dealam kromatografi gas, tekana parsial dan
fraksi mol sering digantikan oleh factor-faktor konsentrasi yang menghasilkan koefisien
distribusi K yang tak berdimensi :
K= konsebtrasi benzene dalam fase cair, bbt/mol = C
Konsentrasi cair dalam fase gas, bbt/mol C
Kamar-kamar kesetimbangan dalam gambaran sebelumya disebut Lempeng teoritis,
selanjutnya suatu kolom kromatografi bekerja pada kondisi aliran berkesinambungan (dari)
fase gerak, dan kesetimbangan tidak akan tercapai pada titik manapun dalam kolom itu.
Namun setelah menjalani penggal tertentu kolom, suatu campuran akan telah mengalami
derajat fraksionasi yang samaseperti yang akan dicapai dalam satu tahap kesetimbangan.
Penggal kolom yang mencapai ini disebut Tinggi Ekivalen suatu Lempeng Teoritis atau
HETP. Panjang kolom total dibagi dengan HETP adalah banyaknya lempeng teoritis n dalam
kolom, dan lazim untuk menilai penampilan kolom dengan menggunakan banyaknya
lempeng ini.

Pada gambar di atas dapat dijelaskan bahwa:

Dalam analisis sampel pada kromatografi gas.gas pembawanya adalah gas(gas

mulia)dimana volume gas ini di anggap lebih besar agar aliran sampel stabil.jalan
kerjanya yaitu meninjeksikan sampel pada pangkal kolom dimana kuantitas atau
jumlah sampel tersebut cukup kecil dan tidak menyebar agar hasil pemisahan lebih
baik.

Analisis kualitatif

Dalam analisis kualitatif, kita harus memeriksa retention times, yaitu waktu yang diperlukan
oleh komponen dari saat injeksi sampel sampai dengan tampak/muncul di detektor.
Untuk kolom, flow ratio, dan suhu tertentu, retention senyawa tertentu akan tetap.
Prinsip analisis kualitatif adalah membandingkan retention time zat pada sampel dengan zat
standar.
Retention time relatif juga sering ditentukan.
Pada penentuan retention time relatif, zat standar ditambahkan ke dalam larutan sebelum
diinjeksikan ke kolom, dan retention timediambil relatif terhadap zat standar.
Untuk tujuan ini banyak dipakai n-Pentana.
 Untuk kolom polar pada suhu tinggi sebagai zat standar lebih tepat dipakai methyl
palmitate.

detector

Time

Dari gambar di atas dapat dijelakan bahwa semakin banyak jumlah stray yang terbentuk
maka semakin murni zat yang diperoleh.dalam analisis seringkali terjadi peristiwa tailing
sehingga zat yang diperoleh kurang baik karena peristiwa ini bahan isian padatan yang ada
pada permukaannya terdapat pori atau rongga sehingga penyerapan sampel menurun karena
adanya gas atau udara disekitar padatan sehingga mempengaruih hasil pemisahan

Analisis kuantitatif

Analisis kuntitatif suatu sampel dengan GC pada prinsipnya di lakukan dengan membuat
kromatogram( menggunakan alat pemroses data ) dari sampel tersebut dan menghitung
persentase luas peak untuk komponen tertentu dalam sampel terhadap luas total dari peak –
peak yang ada. Persentase atau kadar yang terhitung dengan cara ini menunjukkan persentase
mol dari suatu komponen terhadap jumlah komponen zat yang ada dalam sampel kecuali air.
Kadar air dalam sampel tidak terdeteksi. Alat pemroses data untuk GC ada bermacam –
macam merek, diantaranya adalah chromatopac C-R8A.