I. TUJUAN
1. Mengenal dan memahami reaksi yang terjadi dalam titrasi nitritometri.
2. Melakukan suatu analisis kuantitatif dengan titrasi nitritometri.
Dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi
dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang
sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan
selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran
dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial
peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak
berubah selama titrasi berlangsung.
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam
dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo
dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan.
Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida.
Penentuan titik akhir titrasi dilakukan dengan indikator eksternal, dimana setelah
titik akhir titrasi satu tetes larutan menghasilkan warna biru dari pastakanji – KI.
Indikator dalam juga sering digunakan untuk penentuan titik akhir titrasi ini.
Akhir titrasi atau Titik akhir tercapai ditandai dengan terjadinya warna biru
seketika dan hal itu dapat ditunjukkan kembali setelah dibiarkan selama 1 menit
(anonim1.2011). Karena mempunyai bobot ekivalen yang sama karena jenis reaksi yang
terjadi sama, larutan titer natrium nitrit konsentrasinya dinyatakan dalam molar yaitu
setiap satu mol senyawa yang mengandung gugus amin primer aromatik setara dengan
satu mol NaNO2 membentuk garam diazonium. (Underwood, 1999).
Monografi zat uji
1. Kloramfenikol (anonim2.1995)
Nama resmi : Chloramphenicolum
Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p
nitrofenil propana-1,3-diol.
RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12
Rumus struktur :
OH H
O2N-- --C----C—CH2OH
H NH---CO--CHCl2
2. Paracetamol (anonim2.1995)
Nama resmi : Acetaminophenum
Nama lain : Paaracetamol
RM / BM : C8H9NO2 / 151,56
RB : OH
NHCOCH3
Pemerian : Hablur atau hablur serbuk putih, tidak berbau,rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dlam 7 bagian etanol
95 % p, dalam 17 bagian aseton p, dalam 40 bagian gliserol.
Khasiat : Analgetikum antipiretikum.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Persyaratan kadar : Mengandung tidk kurang dari 98 % dan tidak
lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung terhadap zat yang telah
dikeringhkan.
Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.
3. Isoniazida (anonim2.1995)
Nama resmi : Isoniazidum
Nama lain : Isoniazida
RM / BM : C6H7N3O / 137,14
RB : N
O=C-NHNH3
Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari
101,0 % C6H7N3O
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, rasa agak
pahit, terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol 95 % p,
sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P.
Khasiat : Antitiberculosa.
Penggunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.
III. ALAT DAN BAHAN
Alat : Bahan :
Buret NaNO2 padat
Erlenmeyer Air
Gelas ukur Asam sulfanilat
Pipet tetes Pasta kanji – KI
Beaker Glass NH4OH pekat
Larutan HCl pekat
Serbuk KBr
Larutan H2SO4
IV. PROSEDUR
1. Pembakuan
Larutan NaNO2
Dengan indikator luar
200 mg asam sulfanilat dilarutkan dalam 30 ml air dan 10 tetes NH 4OH pekat. Kemudian
ditambah 2 ml HCl pekat dan 1 gram KBr lalu didinginkan dalam tangan es sehingga suhu
larutan titrasi di bawah 15oC, titrasi dengan larutan NaNO2 0,1M. Jika titik akhir titrasi
diapai, dicelupkan batanng pengaduk kaca yang berujung rucing ke dalam larutan
kemudian digoreskan pada pasta – KI di atas lempeng tetes. Warna biru harus muncul
seketika. Dihitung normalitas larutan NaNO2.
2. Penetapan kadar
Kapsul kloramphenikol
Timbang serbuk 500 mg zat, dimasukan ke labu erlenmeyer. Ditambah kedalamnnya 20
ml HCl pekat dan 5 gram bubuk seng (Zn) sedikit demi sedikit sambil digoyang.
Kemudian ditambah 15 ml HCL pekat dan dibiarkan selama 1 jam sambil diaduk. Saring
dan cuci residu dengan 3 x 5 ml air, campur dengan filtrat. Dinginkan sampai suhu 15 oC.
Titrasi dengan larutan NaNO2 (yang telah dibakukan) menggunakan indikator luar.
1 ml NaNO2 setara dengan 32,31 mg kloramfenikol base
Serbuk parasetamol
Timbang dan serbukan 10 tablet parasetamol. Timbang sebuk setara dengan 300 mg zat.
Tambah 30 ml H2SO4 10% kemudian refluk selama 1 jam. Dinginkan kemudian ditambah
10 ml HCl 1 N dan dinginkan dalam tangan es. Titrasi dengan larutan NaNO 2 0,1 N
dengan indikator luar pasta kanji – KI.
1 ml larutan NaNO2 0,1 M setara dengan 15,116 mg parasetamol
Serbuk INH
Serbukan 20 tablet INH. Timbang setara dengan 100 mg zat, dimasukan ke labu titrasi.
Kemudian dilarutkan dalam 10 ml HCl 1N dan ditambahkan 1 gram KBr. Kemudian
didinginkan hingga 15oC dan dititrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M dengan menggunakan
indikator luar atau dalam.
1 ml larutan NaNO2 setara dengan 13,71 mg INH
Data pengamatan
Penetapan kadar
Zat Berkhasiat Bentuk Sediaan Kadar Berkhasiat dalam
Sampel
Kloramphenikol Serbuk 45,08 %
Paracetamol Serbuk 45,25 %
Serbuk INH serbuk 31,68 %
Perhitungan
Pembakuan
Data 2
0,0501 g asam sulfanilat + 7,5 ml air + 2,5 tetes NH4OH pekat + 0,5 ml HCl pekat + 250
mg KBr
NaNO2 yang dibutuhkan untuk titrasi = 1 ml = 1 x 10-3 L
Mol as. sulfanilat = gram/Mr = 0,0501 / 173,2 = 2,89 x 10-4 mol
Mol NaNO2 = 1/1 x 2,89 x 10-4 mol = 2,89 x 10-4 mol
M NaNO2 = mol / L = 2,89 x 10-4 / 1 x 10-3 = 0,289 M
Data 3
50 mg asam sulfanilat + 7,5 ml air + 2,5 tetes NH4OH pekat + 0,5 ml HCl pekat + 250 mg
KBr
NaNO2 yang dibutuhkan untuk titrasi (data 2) = 2,5 ml = 2,5 x 10-3 L
Mol as. sulfanilat = gram/Mr = 50 mg/173,2 = 0,289 mmol
Mol NaNO2 = 1/1 x 0,289 mmol = 0,289 mmol = 0,000289 mol
M NaNO2 = mol / L = 0,000289 / 0,0025 = 0,1156 M
Penetapan kadar
Kloramfenikol
Dibuat seperempat prosedur
m = 100 mg , v HCl pekat (1) = 5 ml
m Zn = 1,25 gram
v HCl pekat (2) = 3,75 ml
v akhir titrasi = 1,5 ml
1 ml NaNO2 0,1 M ≈ 32,31 mg kloramfenikol base
1 ml NaNO2 0,093 ≈ (0,093 x 32,31)/0,1 = 30,05 mg kloramfenikol
1,5 ml NaNO2 0,093 ≈ 30,05 x 1,5 = 45,08 mg kloramfenikol
Parasetamol
Dibuat seperempat prosedur
m = 0,1062 g , v H2SO4 10% = 7,5 ml
v HCl 0,1 N = 2,5 ml
v akhir titrasi = 1,1 ml
INH
m = 100 mg , v HCl 0,1 N = 10 ml
m KBr = 1 gram, v akhir titrasi = 2 ml
1 ml NaNO2 0,1 M ≈ 13,71 mg INH
1 ml NaNO2 0,1156 ≈ (0,1156 x 13,71)/0,1 = 15,842 mg parasetamol
2 ml NaNO2 0,289 ≈ 15,842 x 2 = 31,68 mg parasetamol
TITRASI NITRITOMETRI
Disusun oleh
Marina Chaerianisa
10060308096
Shift 1
Kelompok D