JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PENENTUAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN TEOFILIN SECARA

SIMULTAN

Oleh :
Kelompok 7
Wayan Ria Medisina (0808505030)
I Gede Dwija Bawa Temaja (0808505031)
Rico Pramana Sugiarto (0808505032)
Made Adi Wira Darma (0808505033)
Arry Andi Yastawa (0808505034)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2010
PENENTUAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN TEOFILIN SECARA
SIMULTAN

I. Tujuan
1. Menentukan kadar zat campuran secara simultan.
2. Menentukan panjang gelombang pengukuran.
3. Menentukan absortivitas molar kedua zat pada setiap panjang gelombang
pengukuran.
4. Membuat kurva absorpsi campuran dua zat.

II. Dasar teori

Prinsip
Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri
tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang
maksimum yang tidak berhimpit. Absorpsi larutan sampel/campurannya pada panjang
gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya.
Kadar masing-masing zat ditentukan menggunakan metode simultan (Widjaja dan
Laksmiani, 2010).
Spektrofotometri UV-Vis termasuk salah satu metode analisis instrumental yang
frekuensi penggunaannya paling banyak serta merupakan instrumental yang banyak
ditemukan dalam laboratorium kimia analisis. Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota
teknik analisis spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat
(190nm-380nm) dan sinar tampak (380nm-780nm) dengan memakai instrumen
spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang besar pada
molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk
analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. (Widjaja dkk, 2008).
Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis selalu melibatkan pembacaan absorban
REM oleh molekul atau REM yang diteruskan. Keduanya dikenal dengan istilah absorban
(A) tanpa satuan dan transmitan dengan satuan persen (%T) (Widjaja dkk, 2008). Hukum
yang digunakan dalam metode ini adalah hukum Lambert- Beer.

It
T=
Io

1
A=log =E . b . c
T
Dimana :
T = persen transmitan
Io = Intensitas radiasi yang datang
It = Intensitas radiasi yang diteruskan
𝓔 = absorbansi molar (L.mol-1 cm-1)
c = konsentrasi (mol.L-1)
b = tebal larutan (cm)
A = absorban (Widjaja, 2008).
Bila diinginkan pengukuran 2 senyawa berbeda secara bersama-sama dengan
spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada 2 panjang gelombang dimana masing-masing
komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain yang paling
kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan memberikan kekuatan absorpsi cahaya yang
berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang . Pengukuran dilakukan pada beberapa
panjang gelombang sehingga nantinya didapatkan dua panjang gelombang maksimum.
Pada dua panjang gelombang maksimum ini akan didapatkan dua persamaan hubungan
antara absorbansi dengan konsentrasi masing-masing panjang gelombang. Akibatnya
konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung. Mula-mula dipilih panjang
gelombang yang mana perbandingan absortivitas maksimum, yaitu : (a1/a2) maksimum pada
1 dan (a2/a1) pada 2 (lihat gambar 1)
Gambar 1. Spektra dua buah senyawa, senyawa I dan senyawa II
(Sumber: Pecsok et al,1976)
Dari Hukum Lambert Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus
dengan absortivitas (a), tebal kuvet (b), dan konsentrasi (c). Supaya nilai b tetap maka
selama pegukuran digunakan kuvet yang sama.
Absorbansi senyawa 1,A1 = a1 b1 c 1 dan.............................................(10-14)
Absorbansi senyawa 2,A2 = a2 b2 c 2 dan.............................................(10-15)
Selama kuvet yang digunakan sama maka nilai b tetap sehingga kedua persamaan diatas
menjadi persamaan (10-16) dan (10-17)
A1 = a1 c 1 .............................................(10-16)
A2 = a2 c 2 .............................................(10-17)
Pengukuran campuran 2 senyawa baik pada panjang gelombang 1(1) mapun
panjang gelombang 2 (2) , oleh absorbansi pada kedua panjang gelombang tersebut
merupakan jumlah dari absorbansi senyawa1 dan absorbansi senyawa 2 (perhatikan gambar
1 yang menggambarkan spektra dua buah senyawa,senyawa I dan II), yang secara
matematis dapat dituliskan sebagai berikut:
A1 = (a1c 1) 1 + (a2c 2) 1 .............................................(10-18)
A2 = (a1c 1) 2 + (a2c 2) 2 .............................................(10-19)
Keterangan : nilai a (absorptivitas) dapat juga diganti dengan absorptivitas molar.Yang
mana:
c1 : konsentrasi senyawa 1
c2 : konsentrasi senyawa 2
(a1) 1 : absorptivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama
(a1) 2 : absorptivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua
(a2) 1 : absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama
(a2) 2 : absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama
A1 : Absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama
A2 : Absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua

III. Alat dan Bahan

3.1 Alat :
 Labu takar 25 mL dan 100 mL
 Pipet volume 1 mL, 5 mL, dan 10 mL
 Pipet ukur 1 mL, 5 mL, dan 10 mL
 Pipet tetes
 Spektrofotometer GENESYSTM 10
 Gelas viala
 Botol semprot
 Kuvet 1 cm
 Tissue
 Lap

3.2 Bahan :
 Paracetamol padat
 Teofilin padat
 Aquades

IV. Cara Kerja

4.1 Penyiapan Larutan
a. Larutan stok baku parasetamol dan teofilin :
1. Masing-masing 10 mg parasetamol dan 15 mg teofilin ditimbang
2. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml
 3. Dilarutkan dalam aquades dan genapkan volume sampai tanda batas
b. Larutan siap baku parasetamol dan teofilin
1. Dipipet 1,0 ml larutan stok parasetamol dan 1,0 ml teofilin.
2. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml.
3. Aquades ditambahkan sampai tanda batas.
C. Larutan Blanko = aquadest

4.2 Pengukuran
a. Menghidupkan Spektrofotometer GENESYSTM 10
1. Alat dihidupkan dengan menekan tombol “ON/OFF” (1=ON,
0=OFF).
b. Pengukuran larutan blanko dan larutan sampel
1. Absorban larutan baku tunggal dan campuran parasetamol dan
teofilin diukur pada rentang panjang gelombang 200-300 nm.
2. Panjang gelombang maksimum parasetamol dan teofilin ditentukan.
3. Absorban larutan sampel diukur pada kedua panjang gelombang
maksimumnya.
V. Data Pengamatan

( )l)mn Ablanko APCT Ateofilin Acamp Asampel

200 0 0.189 1.181 1.194  
203
VI. Perhitungan 0 0.169 1.36 1.335  
206 0 0.012 1.332 1.559  
209 0 0.012 1.286 1.576  
212 0 0.006 1.253 1.314  
215 0 -0.072 1.218 1.004  
218 0 -0.007 0.967 0.814  
221 0 0.054 0.83 0.724  
224 0 0.107 0.741 0.673  
227 0 0.161 0.656 0.632  
230 0 0.192 0.603 0.606  
233 0 0.23 0.514 0.562  
236 0 0.265 0.415 0.511  
239 0 0.283 0.367 0.486  
242 0 0.286 0.363 0.486 0.496
245 0 0.282 0.39 0.503  
248 0 0.277 0.426 0.523  
251 0 0.263 0.489 0.559  
254 0 0.238 0.606 0.624  
257 0 0.196 0.805 0.734  
260 0 0.162 0.986 0.834  
263 0 0.128 1.164 0.935  
266 0 0.106 1.29 1.005  
269 0 0.093 1.35 1.035  
272 0 0.085 1.365 1.039 0.821
275 0 0.078 1.337 1.012  
278 0 0.072 1.254 0.948  
281 0 0.066 1.092 0.828  
284 0 0.059 0.844 0.644  
287 0 0.05 0.531 0.411  
290 0 0.041 0.285 0.228  
293 0 0.033 0.149 0.124  
296 0 0.027 0.078 0.068  
299 0 0.23 0.045 0.042  

Diketahui :
BM parasetamol = 151,16 g/mol
BM teofilin = 198,18 g/mol
Parasetamol
Kadar larutan stok baku = 25 µg / ml
Kadar larutan siap ukur = 2,5 µg / ml = 2,5.10-3 mg / ml
−3
Kadar 2,5⋅10 mg/ml
Konsentrasi (M) paracetamol = BM = 151,16 mg/mmol = 1,66.10-5 M

Teofilin
Kadar larutan stok baku = 12,5 µg / ml
Kadar larutan siap ukur = 8 µg / ml = 8,0.10-3 mg / ml
−3
Kadar 8,0⋅10 mg/ml
Konsentrasi (M) teofilin = BM = 198 ,18 mg/mmol = 4,04.10-5 M

Panjang gelombang maksimum parasetamol = 242 nm

 Absorban parasetamol = 0,286
 Absorban teofilin = 0,363
 Absorban campuran = 0,486
 Absorban sampel = 0,496
Panjang gelombang maksimum teofilin = 272 nm
 Absorban parasetamol = 0,085
 Absorban teofilin = 1,365
 Absorban campuran = 1,039
 Absorban sampel = 0,821

ε parasetamol pada  242 nm

A =ε.b.c
0,286 = ε . 1cm . 1,66 x 10-5 M
 0,286
-5
ε = 1,66×10 M
ε = 1722,89

ε teofilin pada  242 nm

A =ε.b.c
0,363 = ε . 1cm . 4,04 x 10-5 M
0,363
−5
ε = 4,04×10 M
ε = 898,51

ε parasetamol pada  272 nm

A =ε.b.c
0,085 = ε . 1cm . 1,66 x 10-5 M
0,085
-5
ε = 1,66×10 M
ε = 512,05

ε teofilin pada  272 nm

A =ε.b.c
1,365 = ε . 1cm . 4,04 x 10-5 M
1,365
−5
ε = 4,04×10 M
ε = 3378,71

Menentukan kadar masing-masing komponen dalam sampel

Absorban sampel pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi
masing-masing zat tunggalnya, maka:
A sampel pada  242 nm = A parasetamol pada  242 nm + A teofilin pada  242 nm
0,496 nm = ε P  242 nm . b . cP + ε T  242 nm . b . cT
0,496 nm = 1722,89. 1cm . cP + 898,51. 1cm . cT
 0,496 nm = 1722,89 cP + 898,51 cT ..............................(persamaan 1)

A sampel pada  272 nm = A parasetamol pada  272 nm + A teofilin pada  272 nm

0,821 nm = ε P  272 nm . b . cP + ε T  272 nm . b . cT
0,821 nm = 11.686,75. 1cm . cP + 134.356,44. 1cm . cT
0,821 nm = 512,05 cP + 3378,71 cT .............................(persamaan 2)

Untuk mengetahui kadar masing-masing zat dalam sampel, 2 persamaan yang diperoleh
dieliminasi:

0,496 nm = 1722,89 cP + 898,51 cT x 512,05

0,821 nm= 512,05 cP + 3378,71 cT x 1722,89

253,9768 nm = 882205,8245 cP + 460486,375 cT

1414,492 nm = 882205,8245 cP + 5821145,672 cT
-1160,5152 nm = 0 cP + (-
5360659,297) cT

-5360659,297 cT = -1160,5152
1160,5152
cT = 5360659,297
cT = 2,1648 x 10-4
Jadi konsentrasi teofilin dalam sampel adalah 2,1648 x 10-4 M

0,821 nm = 512,05 cP + 3378,71 cT

0,821 nm = 512,05 cP + 3378,71 x 2,1648 x 10-4
0,821 nm = 512,05 cP + 0,7314
512,05 cP = 0,821 – 0,7314
512,05 cP = 0,0896
0,0896
cP = 512,05
 cP = 1,749 x 10-4
Jadi konsentrasi parasetamol dalam sampel adalah 1,749 x 10-4 M

VII. Pembahasan
Penentuan kadar sampel dengan metode simultan, menggunakan prinsip bahwa
kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa
harus dipisahkan terlebih dulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum
yang tidak berhimpit. Larutan sampel yang digunakan pada praktikum kali ini yang akan
diukur kadarnya adalah larutan sampel yang mengandung teofilin dan parasetamol dengan
pelarut akuades. Sebelumnya dilakukan pengukuran absorbansi terhadap lautan baku
parasetamol dan teofilin dengan menggunakan spektrofotometer GENESYSTM 10
pada
rentang panjang gelombang 200-300 nm. Dari pengukuran tersebut diperoleh suatu kurva
hubungan antara absorban dengan panjang gelombang, selain itu juga diperoleh panjang
gelombang maksimum dari masing-masing zat. Panjang gelombang maksimum adalah
panjang gelombang yang memberikan nilai absorban paling besar.

1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
6
2
8
4
0
6
2
8
4
0
6
2
8
4
0
6

-0.2
20
20
21
21

24
25
26
26
27

29
22
23
23
24

27
28
29
 Panjang gelombang maksimum parasetamol yang diperoleh adalah sebesar 242 nm
dengan absorbansi 0,286 dan panjang gelombang maksimum teofilin adalah 272 nm dengan
absorbansi 1,365. Pengukuran absorbansi juga dilakukan terhadap larutan campuran
parasetamol dan teofilin yang telah dibuat oleh praktikan pada panjang gelombang
maksimun parasetamol (242 nm) dan panjang gelombang maksimum teofilin (272 nm)
yang hasilnya berturut-turut adalah 0,486 dan 1,039. Pengukuran dipilih pada panjang
gelombang maksimum karena pada titik ini sensitivitasnya maksimum (perubahan absorpsi
sampel per unit konsentrasi adalah terbesar). Selain itu, pada panjang gelombang
maksimum kesalahan pembacaan absorbansi yang disebabkan oleh perubahan panjang
gelombang adalah minimal. Dengan demikian ketelitian dari hukum Lambert-Beer semakin
terpenuhi. Berdasarkan teori (Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia, 2010), absorbansi
larutan campuran pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari
masing-masing zat tunggalnya. Namun dari hasil praktikum, nilai absorbansi larutan
campuran tidak sama dengan nilai penjumlahan absorbansi larutan baku parasetamol dan
larutan baku teofilin. Hal ini mungkin disebabkan karena adanya senyawa pengotor yang
dapat mengganggu dan mempengaruhi nilai absorbansi larutan baku parasetamol dan
teofilin. Di samping itu dapat disebabkan karena kesalahan dalam pembuatan larutan
campuran yang dipengaruhi oleh pembulatan dalam memipet larutan.
Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel yang merupakan
campuran antara parasetamol dan teofilin. Absorbansi larutan sampel yang diperoleh pada
panjang gelombang maksimum parasetamol 242 nm adalah 0,496 dan absorbansi larutan
sampel yang diperoleh pada panjang gelombang maksimum teofilin 272 nm adalah 0,821.
Untuk menghitung kadar parasetamol dan teofilin pada larutan sampel dahulu
dihitung Absorbtivitas molar (ε) pada masing-masing larutan parasetamol dan larutan
teofilin. Absorbtivitas molar (ε) tersebut dihitung menggunakan rumus Lambert-Beer pada
panjang gelombang maksimum masing-masing zat. Absorbtivitas molar (ε) pada larutan
−1
parasetamol yang diperoleh pada panjang gelombang 242 nm adalah 1722,89 M cm
−1
dan absorbtivitas molar (ε) parasetamol pada panjang gelombang 272 nm adalah
−1 −1
512,05 M cm . Absorbtivitas molar (ε) larutan teofilin pada panjang gelombang
 −1 −1
242 nm adalah 898,51 M cm dan absorbtivitas molar (ε) pada panjang gelombang
−1 −1
272 nm adalah 3378,71 M cm .
Setelah ε pada kedua larutan dengan panjang gelombang maksimum dihitung, maka
kadar larutan parasetamol dan teofilin dapat ditentukan dengan menggunakan rumus
eliminasi. Dari hasil perhitungan, diperoleh konsentrasi larutan parasetamol pada sampel
adalah 1,749 x 10-4 M dan konsentrasi larutan teofilin pada sampel adalah 2,1648 x 10 -4 M.
Konsentrasi parasetamol dan teofilin yang diperoleh dalam sampel ditentukan dengan cara
simultan.

VIII. Kesimpulan
1. Kadar suatu senyawa dalam larutan campuran dapat ditentukan secara
kuantitatif dengan spektrofotometri UV-Vis dengan menggunakan perhitungan
secara simultan.
2. Panjang gelombang maksimum larutan parasetamol adalah 242 nm dan
panjang gelombang maksimum larutan teofilin adalah 272 nm.
3. Absorbtivitas molar (ε) pada larutan parasetamol yang diperoleh pada
−1 −1
panjang gelombang 242 nm adalah 1722,89 M cm dan absorbtivitas molar
−1 −1
(ε) parasetamol pada panjang gelombang 272 nm adalah 512,05 M cm .
Absorbtivitas molar (ε) larutan teofilin pada panjang gelombang 242 nm adalah
−1 −1
898,51 M cm dan absorbtivitas molar (ε) pada panjang gelombang 272
−1 −1
nm adalah 3378,71 M cm .
4. Konsentrasi larutan parasetamol pada sampel adalah 1,749 x 10-4 M
dan konsentrasi larutan teofilin pada sampel adalah 2,1648 x 10-4 M.
 DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu Gholib., Abdul Rohman. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

Skoog, D. A., F. J. Holler and T. A. Nieman.1998.Principles of Instrumental Analysis,5th

edition.USA: Saunders College Publishing

Underwood, A. L dan R. A. Day.1980.Analisa Kimia Kuantitatif, edisi keempat. Jakarta:

Erlangga

Widjaja, I.N.K., dan N. P. L. Laksmiani. 2009. Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia.
Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana.

Widjaja, I.N.K., K.W. Astuti., N.M.P. Susanti., dan I.M.A.G. Wirasuta. 2008. Buku Ajar
Analisis Farmasi Fisiko Kimia. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas
Udayana.