Abstrak
Kata kunci : Re-ekstraksi, fase air, fase organik, Efisiensi, Koefisien Distribusi.
Abstract
(ZrSiO4) dengan susunan dan kadar yang dikerjakan menggunakan Spektrometer Pendar
berbeda-beda, sehingga perlu dicermati dalam Sinar-X sedangkan hafnium dianlisis dengan
pengolahannya. Salah satu persyaratan yang metode Neutron Activation Analysis (NAA).
harus dipenuhi agar dapat berkiprah dalam
industri nuklir adalah kandungan hafnium TEORI
maksimum 100 ppm[2]. Pemisahan zirkonium
dari hafnium dapat dilakukan dengan berbagai Zirkonium dan hafnium termasuk unsur
cara, antara lain dengan ekstraksi, re-ekstraksi, golongan III-B dalam tabel periodik[5], Menurut
distilasi fraksinasi dan adsorpsi menggunakan Muzaffar (1977) unsur-unsur tersebut
silika gel[4]. mempunyai sifat kimia yang hampir sama
Pengendapan adalah bagian dari proses sehingga kemampuan untuk membentuk
pengolahan pasir zirkon. Pada penelitian ini senyawa atau ion kompleknya juga hampir
larutan umpan pengendapan dibuat dengan sama. Hal ini menjadi penyebab kesulitan
kandungan hafnium serendah mungkin. dalam proses pemisahannya, meskipun
Pengotor ini harus dihilangkan karena demikian ada perbedaan diantaranya yaitu
mempunyai tampang serapan neutron yang mengenai "ionic volume" yang berperan dalam
tinggi (103 barn) berakibat konsumsi terhadap kestabilan bentuk kompleknya. Zirkonium
neutron cukup besar (kurang efisien) sebab mempunyai volume atom yang lebih besar yaitu
sebagian neutron terserap oleh hafnium[3]. untuk zirkonium : 13,97 Å3 dan hafnium:
Larutan umpan pengendapan dapat 13,42Å3. Perbedaan lain yang dimiliki oleh
diperoleh dari metode re-ekstraksi hasil proses kedua unsur adalah jari-jari ion, untuk
ekstraksi (proses basah) maupun metode zirkonium jari-jari ionnya sebesar 0,7 Å dan
pelarutan hasil proses klorinasi (proses kering). hafnium sebesar 0,75 Å. Hal ini membuat
Metode re-ekstraksi (proses basah) lebih zirkonium untuk bergabung dengan ion-ion lain
menguntungkan apabila dibandingkan dengan lebih besar dibanding hafhium sehingga
metode proses kering sebab metode re-ekstraksi senyawa kompeks zirkonium lebih stabil
(proses basah) tidak memerlukan panas yang apabila dibanding dengan senyawa kompleks
tinggi sehingga sangat hemat akan energi, hafnium.
prosesnya mudah karena tidak memerlukan Ekstraksi cair-cair merupakan suatu cara,
peralatan pendukung yang rumit, sedangkan pemisahan komponen yang larut dalam zat cair
metode proses kering sangat membutuhkan dengan solven yang tak bercampur dengan zat
panas yang tinggi sehingga kebutuhan akan cair tersebut tetapi dapat melarutkan komponen
energi (panas) sangat besar berarti memerlukan yang dimaksud dan bersifat selektif[6]. Pada
biaya yang cukup mahal. proses ekstraksi, zirkonium dan hafnium mula-
Pada penelitian ini pemisahan zirkonium mula berada dalam fase air kemudian
dengan hafnium dilakukan cara ekstraksi cair- dikontakkan dengan solven organik (Tri Buthyl
cair dengan pelarut Tri Buthyl Phospat dan Phospat) yang diencerkan dengan kerosen. Pada
sebagai pengencer kerosen. Zirkonium yang keadaan tertentu hafnium akan terambil dalam
terjerab (ekstrak zirkon) dipungut kembali fasa air sedangkan zirkonium akan berpindah
menggunakan larutan asam sulfat 0,2 N. ke dalam fase organik, sedangkan pengotor
Larutan yang berisi zirkonium (fase air) lainya tetap dalam fase air. Reaksi yang terjadi
diendapkan dengan larutan NH40H 12,5 %. diduga sbb[7]:
Endapan yang didapat dikeringkan dan
dikalsinasi. Analisis kandungan zirkonium
Namun masih ada hafnium yang belum lepas dan ikut bereaksi menurut reaksi :
HFO+ + + 2H + + 4NO3 + 2TBP → HF (NO3 )4 2 TBP + H 2O (2)
yang diperoleh ditaruh pada tempat yang telah Ditambahkan H2SO4 0,2 N sebanyak 100 mL
disiapkan, kemudian dimasukkan ke dalam kemudian diaduk dengan kecepatan 300 rpm
tungku peleburan. Setelah proses peleburan selama 1 jam. Setelah proses pengadukan
selesai tungku dimatikan dan dibiarkan dingin. selesai, campuran dipisahkan dengan corong
Leburan ditimbang secara teliti, kemudian pemisah. Hasil pemisahan (fase air dan fase
dimasukkan ke dalam beker. Terhadap leburan organik) diambil sebagian untuk dianalisis
ini, dilakukan pelindian dengan air pada kandungan zirkonium menggunakan
perbandingan 1 g hasil leburan dalam 30 mL air Spektrometer Pendar Sinar-X. Fase organik
dengan kecepatan putaran pengaduk 360 rpm dibuang sedangkan fase air diendapkan dengan
selama 60 menit (pelindian diulangi hingga 5 menambahkan larutan NH40H 12,5 % hingga
kali). Hasil yang diperoleh dari pelindian pH mencapai 7 – 8. Apabila proses
memakai air dipisahkan dengan penyaringan pengendapan dianggap selesai, kemudian
untuk mengambil residu, sedangkan filtrat yang endapan disaring terus dicuci dengan air panas.
mengandung pengotor dibuang, selanjutnya Endapan yang diperoleh dikeringkan kemudian
residu dikeringkan. Residu hasil proses dikalsinasi. Percobaan diulangi seperti semula
pelindian dilarutkan dalam asam nitrat 2 N namun waktu pengadukan divariasi dari 1, 3,
dengan perbandingan 1 g residu dalam 30 mL 4,5 dan 6jam. Kandungan hafnium dikonfirmasi
asam nitrat 2 N. Larutan yang didapat dengan metode Neutron Activation Analysis.
diekstraksi dengan TBP - Kerosen ( 30 - 70 )
dengan perbandingan 1:1 selama 15 menit HASIL DAN PEMBAHASAN
dengan kecepatan putaran pengaduk 200
rpm. Setelah proses ekstraksi selesai kemudian Re-ekstraksi zirkonium adalah suatu cara
dilakukan pemisahan dengan corong pemisah. untuk memungut kembali zirkonium dari
Fase air (rafinat) yang berisi logam-logam larutan hasil proses ekstraksi fase organik
pengotor dibuang sedang fase organik (ekstrak) (ekstrak zirkon) ke dalam larutan pemungut
diambil sebagai umpan penelitian selanjutnya. (solven). Larutan pemungut yang digunakan
Sebagian umpan penelitian diambil sebagian dalam penelitian ini adalah H2S04 0,2 N. Hasil
umuk dianalisis kandungan zirkoniumnya penelitian dengan variabel kecepatan
menggunakan Spektrometer Pendar Sinar-X. pengadukan yang telah dilakukan disajikan
pada Gambar 1 dan Gambar 2.
Variabel Kecepatan Pengadukan
Diambil umpan sebanyak 100 mL dan
dimasukkan ke dalam beker gelas.
Ditambahkan H2SO4 0,2 N sebanyak 100 mL
kemudian diaduk dengan kecepatan 60 rpm
selama 2 jam. Setelah proses pengadukan
selesai, campuran dipisahkan dengan corong
pemisah. Hasil pemisahan (fase air dan fase
organik) diambil sebagian untuk dianalisis
kandungan zirkonium menggunakan
Spektrometer Pendar Sinar-X. Fase organik
dibuang sedangkan fase air diendapkan dengan
menambahkan larutan NH40H 12,5 % hingga
Gambar 1. Pengaruh Kecepatan Pengadukan
pH mencapai 7 - 8. Apabila proses
Terhadap Efisiensi Selama 2 Jam.
pengendapan dianggap selesai, kemudian
endapan disaring terus dicuci dengan air panas. Gambar 1. Pengaruh kecepatan
Endapan yang diperoleh dikeringkan kemudian pengadukan terhadap efisiensi dengan lama
dikalsinasi. Percobaan diulangi seperti semula pengadukan 2 jam, tampak bahwa semakin
namun kecepatan pengadukan divariasi dari tinggi kecepatan pengaduk akan mengakibatkan
120, 180, 240, 300 dan 360 rpm. efisiensi mengalami kenaikan. Hal ini
menunjukkan bahwa semakin tinggi kecepatan
Variabel Waktu pengadukan berakibat jumlah zirkonium yang
Diambil umpan sebanyak 100 mL dan terpungut dari umpan (ekstrak zirkon) semakin
dimasukkan ke dalam beker gelas.
2,5
Gambar 3. Pengaruh waktu pengadukan
pada putaran pengaduk 300 rpm terhadap
C air / C org
2
Efisiensi, tampak jika waktu pengadukan
dinaikan terus akan mengakibatkan Efisiensi
1,5 mengalami kenaikan, hal ini menunjukkan
bahwa semakin lama waktu pengadukan akan
1 memberikan kesempatan kepada zat-zat untuk
110 170 230 290 350 melakukan kontak lebih baik sehingga reaksi
berjalan sempurna. Pada Gambar 3, tampak
Kecepatan pengadukan (rpm )
ketika waktu pengadukan dinaikkan dari 1 jam
hingga 5 jam, Efisiensi mengalami kenaikkan
Gambar 2. Pengaruh Kecepatan Pengadukan Selama secara tajam, namun ketika waktu pengadukan
2 Jam Terhadap Cair/Corg dinaikkan terus menjadi 6 jam kenaikan
Efisiensinya sudah tidak tajam lagi (tidak
Gambar 2, Pengaruh kecepatan berpengaruh), hal ini menunjukkan bahwa
pengadukan selama 2 jam terhadap Cair/Corg waktu putaran pengadukan 5 jam sudah
tampak jika kecepatan pengadukan dinaikkan mencapai pada daerah yang optimum karena
terus akan mengakibatkan harga Cair/Corg kenaikan waktu sudah tidak mempengaruhi
mengalami kenaikan, hal ini menunjukkan efisiensinya.
bahwa proses re-ekstraksi dapat berlangsung
dengan baik. 3,5
3 dan 4.
C air / C org
1,5
0,5
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Waktu (jam)