Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK


(KIU-448.PRA)

Percobaan 8
METODE OKSIDIMETRI
SUBMETODE PERMANGANOMETRI

1. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standar Primer


Natrium Oksalat Secara Permanganometris

2. Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar


KMnO4 Secara Permanganometris

Kelompok IV/ Offering G


1. Embun Rachma H. (309332407317)
2. Meyga Evi F. S. (309332407322)
3. Rio Baskoro (309332410352)
4. Restu Adinda P. (309332410358)
5. Sukma Hidayatullah (309332410361)

The Learning University


LABORATORIUM KIMIA
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
November 2010
ANALISIS KUANTITATIF DENGAN METODE
PERMANGANOMETRI

DASAR TEORI
Oksidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada sifat
oksidasi dari larutan standartnya. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi
bersifat reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks.
Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar (estern indicator),
tetapi larutan standartnya telah dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (auto
indicator). Beberapa metode analisis oksidimetri sesuai dengan jenis larutan
standar yang digunakan yaitu : permanganometri, kromatometri, iodo-iodimetri,
cerimetri dan lain-lain.
Dalam percobaan ini dilakukan analisis permanganometri yaitu analisis
oksidimetri dengan menggunakan larutan standar KMnO4. Prinsip metode ini
adalah reduksi ion permanganat menjadi Mn2+ dalam suasana asam yang
ditunjukkan oleh reaksi sebagai berikut:
MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
dimana 1 normal larutan KMnO4 = 1/5 mol
Penentuan titik akhir titrasi didasarkan atas perubahan warna dari ion
permanganat (ungu) menjadi Mn2+ yang tidak berwarna. Pengasaman dilakukan
dengan H2SO4. Untuk dapat digunakan sebagai larutan standar KMnO4 harus
distandarisasi terlebih dahulu dengan Na-oksalat, selanjutnya metode
permanganometri diterapkan untuk menentukan kadar MnO2 dalam pirolusit dan
nitrit dalam KNO2 (Retno, 2008 : 42)
a. Standardisasi
Standardisasi terhadap larutan satandard KMnO4 dapat dilakukan dengan
zat standard primer, antara lain :
- As2O3 (Warangan) - NH4Fe(SO4)2. 6aq (amonium fero sulfat)
- Na2C2O4 (Anhidris) - K4Fe (CN)6

Reaksi :

- As2O3 As2O5 1 N = ¼ mol

- C2O4 H2O + CO2 + 2e 1 N = ½ mol

- Fe2+ Fe3+ + 3e 1 N = 1 mol

- Fe (CN)63- Fe (CN)63- 1 N = 1 mol

Larutan standard KMnO4 harus disimpan dalam tempat yang berwarna


coklat atau gelap. Hindarkan dari debu, zat organik ataupun sinar/ cahaya,
sebab larutan KMnO4 mudah beruabah menjadi endapan MnO2.
Standarisasi maupun penetatapan dilakukan pada temperature 400 C– 800
C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.
b. Menyelidiki kemurnian nitrit
Garam nitrit (KNO2) bersifat kurang stabil, dengan pengaruh udara atau
asam akan berubah menjadi senyawa nitrat (KNO3). Oleh karena itu untuk
menetapkan kemurnian nitrit titrasinya harus dibalik yang berartu bahwa
asamnya dicampur pada larutan standard KMnO4 nya.
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
NO2- + H2O NO3- + 2H+ + 2e +
2 MnO4- + 6H+ + 5NO2- 5NO3- +2Mn2+ + 3H2O
Hasil perhitungan : 1 mol KMnO4 0,1 N ½ mol KNO2

CARA KERJA

A. Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Na Oksalat

Tujuan : Menentukan konsentrasi larutan standar KMnO4 yang sesungguhnya.

Alat dan Bahan :


1. Gelas arloji

2. Neraca analitik

3. Erlenmeyer

4. Biuret (lengkap)

5. Corong

6. Gelas Ukur

7. Beaker glass

8. Larutan KMnO4

9. Air Suling

10. H2SO4

11. Natrium Oksalat (Na2C2O4)

Prosedur :

1. Diambil 10 mL larutan natrium oksalat (0,25 g/50 mL).

2. Ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat. Ditunggu hingga natrium oksalat


larut.

3. Dipanaskan larutan sampai 40 ºC -70ºC, dan dititrasi dengan larutan


KMnO4. Dicatat volume KMnO4 yang diperlukan.

4. Diulangi percobaan diatas paling sedikit 3 kali.

B. Menetapkan Kadar Nitrit

Tujuan : Menentukan kemurnian nitrit.

Alat dan Bahan:

1. Pipet takar 10 ml 6. KNO2

2. Labu takar 100 ml 7. Air suling


3. Neraca 8. Larutan KMnO4

4. Corong 9. Erlenmeyer

5. Buret (lengkap) 10. H2SO4

Prosedur :

1. Ditimbang 1,1 g KNO2 dan dilarutkan dengan aquades dalam labu takar
100 mL, hingga tanda batas.

2. Diambil 10 mL KNO2 dan ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat.

3. Dipanaskan larutan tersebut sampai 40 ºC -70ºC, kemudian dititrasi


dengan KMnO4 sampai berwarna violet muda.

4. Dicatat volume yang diperlukan.

5. Diulangi titrasi sampai 3 kali.

DATA PENGAMATAN

A. STANDARISASI

Standardisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer


Natrium Oksalat Secara Permanganometris

Berat zat standard primer (Na2C2O4) ditimbang dengan teliti 0,5 gram,
dilarutkan dengan O dalam volumetriflask 100 mL; sehingga diperoleh
konsentrasi sebesar: 0,03731 Molar atau = 0,07462 Normal. Selanjutnya
larutan standar primer ini digunakan untuk titrasi terhadap larutan KMnO4
yang akan distandardisasi.

Data hasil titrasi

No Volume titran Normal titran Skala buret Volume


(Na2C2O4) (Na2C2O4) Awal - rerata titrat
akhir KMnO4
1 10,00 mL 0,00 – 1,50
2 10,00 mL 1,50 – 3,10
0,08 N 1,50 mL
3 10,00 mL 3,10 – 4,50

Penambahan zat/larutan ke-3 : H2SO4 6M sebanyak 6 mL


Indikator yang digunakan (auto indikator) sehingga saat tercapainya TE /
EP mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi pink/merah
muda.
Reaksi dasar :
Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4H2O
Oksidsi : C2O42-  CO2 + 2e
2MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42-  2Mn2+ + 8H2O + 10 CO2

B. PENETAPAN / PENYELIDIKAN

Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar


KMnO4 Secara Permanganometris

Berat sampel / titrat KNO2 yang ditimbang teliti = 1,10 gram dilarutkan
dalam volumetricflask / labu ukur dengan = 250 mL; selanjutnya
ditetapkan atau diteliti tingkat kemurnian / kandungannya dengan
menggunakan larutan standard

( KMnO4 standar ) dengan normalitas yang sesungguhnya = N.

Data titrasi untuk penetapan / penelitian:

No Volume titrat Normalitas Skala buret Volume rerata


(KNO2) titran(KMnO4) Awal-akhir titran(KMnO4)
1 10,0 mL 0,00 – 1,90
2 10,0 mL 1,90 – 4,00
0,08 N 1,967 mL
3 10,0 mL 4,00 – 5,90
Penambahan zat/larutan ke-3 : H2SO4 6M sebanyak 6 mL

Indikator yang digunakan (auto indikator) saat tercapainya TE / EP akan


mengalami perubahan warna dari tak berwarna menjadi pink/merah muda.

Reaksi dasar :

Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e  Mn2+ + 4H2O

Oksidasi : NO2- + H2O  NO3- + 2H+ + 2e

MnO4- + 6 H+ + NO2-  2Mn2+ + 3H2O + 5 NO3-


ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini larutan KMnO4 0,1 N sudah disiapkan oleh laboran
sehingga tahap pembuatan larutan standard KMnO4 0,1 N tidak dilakukan lagi.
Larutan KMnO4 0,1 N yang telah disediakan distandardisasi dengan menggunakan
larutan standar primer Natrium-oksalat ( Na2C2O4 ) pada suasana asam.

Reaksi dasar :

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O x2 reduksi

C2O42- → 2 CO2 + 2e x5
oksidasi

2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42- → 2 Mn2+ + 8 H2O + 2 CO2 redoks

Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi tak langsung dalam suasana
asam, sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang ditambahkan sebanyak 6
ml. Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai
dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada
hal ini titrat KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks.

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O

Ungu tak berwarna

Tujuan dari dilakukannya standardisasi pada larutan KMnO4 adalah untuk


mengetahui normalitas dari KMnO4 yang sesungguhnya.

Berat zat standard primer ( ditimbang dengan teliti 0,5 gram,

dilarutkan dengan dalam volumetricflash 100 ml, sehingga diperoleh


konsentrasi sebesar:

Reaksi dasar : C2O42- → 2 CO2 + 2e

dari persamaan reaksi di atas maka :


1 mol = 2 ekivalen
1 Molaritas = 2 Normalitas
Mr = 134 g/mol
Pelarut = 100 ml

1 Molaritas = 2 Normalitas
Normalitas = 2 x 0,03731 M
= 0,07462 N
Titrasi pada proses standardisasi ini dilakukan 3 kali, agar didapatkan hasil
yang lebih valid dan teliti. Dari hasil percobaan titrasi sebanyak 3 kali didapatkan
bahwa volume titrat KMnO4 yang diperlukan sampai tercapai titik ekivalen
masing – masing adalah 1,50 ml ; 1,60 ml ; dan 1,40 ml yaitu merupakan selisih
skala akhir dan awal buret. Dari ketiga hasil tersebut dapat dicari volume rata –
rata titrat KMnO4 yang diperlukan yaitu :

Sehingga bisa dicari normalitas KMnO4 yang sesungguhnya, yaitu dengan cara :

10 ml . 0,08 N = 1,50 ml . N

N = 0,533 N

Jadi normalitas larutan yang sesungguhnya adalah 0,533 N, dari


hasil yang diperoleh dapat dicari kesalahan relatif yang terjadi saat menentukan
normalitas yang sesungguhnya, yaitu :
0,3N − 0,533N
= ×100%
0,3
= 77,67%

Jadi tingkat kesalahan selama praktikum ini sebesar 77,67%

Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4
Secara Permanganometris

Pada percobaan yang ke 2 ini yaitu penetapan kadar nitrit dalam larutan
KNO2 digunakan larutan KMnO4 sebagai larutan standar yang merupakan hasil
dari standardisasi pada percobaan sebelumnya yang dilakukan secara
permanganometris. Larutan KMnO4 disini bertindak sebagai titran dimana
normalitas dari larutan tersebut telah diketahui dari percobaan sebelumnya yaitu
0,533 N. Sedangkan untuk titratnya yaitu larutan KNO2 yang akan dicari
normalitasnya.

Reaksi :

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O x1 reduksi

NO2- + H2O → NO3- + 2 H+ + e x5 oksidasi

MnO4- + 8 H+ + 5 NO2- → Mn2+ + 4 H2O + 5 NO3- +2 H+ redoks

Pada percobaan ini dilakukan dengan titrasi langsung dalam suasana asam,
sebagai pengasam digunakan H2SO4 pekat yang ditambahkan sebanyak 6 ml.
Kemudian titrasi dilakukan hingga titik ekivalen tercapai yaitu ditandai dengan
perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink). Pada hal ini
titran KMnO4 berlaku sebagai autoindikator redoks

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O

Ungu tak berwarna


Mula-mula berat sampel atau titrat yaitu kristal KNO2 ditimbang sebanyak
1,10 gram dan kemudian dilarutkan dengan aquades dalam volumetricflash 250
ml yang kemudian dititrasi hingga tercapai titik ekivalen. Percobaan ini dilakukan
sebanyak 3 kali dengan volume titrat ( larutan KNO2) sebanyak 10,0 ml, dengan
penambahan H2SO4 sebagai pengasam sebanyak 6 ml. Kemudian dititrasi hingga
terjadi perubahan warna pada titrat dan dihasilkan volume titran KMnO4 berturut-
turut sebagai berikut 1,90 mL, 2,10 mL, 1,90 mL yang bila dirata-rata volume

titran tersebut adalah : .

Penentuan tingkat kemurnian dari sampel KNO2 dapat dilakukan dengan beberapa
tahap sebagai berikut :

N KNO2 = 0,1048 N

Reaksi : NO2- + H2O → NO3- + 2 H+ + 2e

Dari persamaan reaksi di atas:

1 Molaritas = 2 Normalitas

Molaritas KNO2 = 0,2096 M

Molaritas =
Massa = n . Mr → massa = 0,002096 mol x 85,11

= 0,1784 gram ( dalam 10 ml larutan )

Massa nitrit dalam 250 ml larutan KNO2 = x 0,1784 gram

= 4,4598 gram

Jadi tingkat kemurnianitrit dalam garam nitrit ( KNO2 )

= 16,56 %

Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar nitrit di dalam


rendemen adalah 16,56%.

KESIMPULAN

1) Pada analisis kuantitatif dengan metode permanganometri dilakukan


melalui proses titrasi dan perhitungan yang dilakukan didasarkan dari hasil
titrasi tersebut.

2) Berdasarkan dari hasil proses analisa kuatitatif melalui metode


permanganometri diperoleh:

• Konsentrasi KMnO4 sebesar N

• Konsentrasi KNO2 sebesar N dan kadar dalam rendemenya


adalah 16,56%

3) KMnO4 bertindak sebagai autoindikator.


4) Metode permanganometri dilakukan pada suasana asam dan pada
temperature 400 C– 800 C agar reaksi oksidasinya berjalan dengan cepat.

DAFTAR PUSTAKA

Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif KIU 42


Malang: Universitas Negeri Malang

Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan


Semimikro (terjemahan oleh setiono, dkk). Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Widarti, Hayuni Retno. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia


Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Day, R.A & unferwood. 1998. Quantitative Analysis Sixth Edition.


Emiritus:Prentice-Hall.
Basset, J., at al. 1991. Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis
including Elementary Instrumental Analysis. London:Longman Group.

Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standart Primer Natrium


Oksalat Secara Permanganometris

- Natrium Oksalat

- Diambil 10 mL larutan

- Ditambahkan 6 mL H2SO4 pekat

- Ditunggu hingga larut

- Dipanaskan sampai 40 ºC -70ºC

- Dititrasi dengan larutan KMnO4 dalam buret sampai warna larutan


berubah menjadi merah muda muda
- Dilakukan sebanyak 3 kali

-
Diperoleh volume rata-rata KMnO4

Penentuan Kadar Nitrit dari Garam KNO2 dengan Larutan Standar KMnO4
Secara Permanganometris

- Ditimbang sebanyak 1,10 gram. KNO2


- Dipindahkan kedalam labu takar 250 ml dan diisi dengan air sampai
garis tanda.

- Dikocok hingga homogen.

KNO2
- Diambil larutan tersebut dengan pipet takar sebanyak 10 ml.

- Ditambahkan 6 mL H2SO4 pekat.

- Ditritasi dengan larutan KMnO4 standar sampai warnanya menjadi


merah muda

- Dilakukan sebanyak 3 kali

Diperoleh volume rata KMnO4 standar