TUGAS TOKSIKOLOGI

Prosedur Kerja SPE

Oleh :

Cahya Septia Sardiawan (P07134009001)

KEMENTRIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

KEMENTRIAN KESEHATAN DENPASAR

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES DENPASAR

2010
Prosedur Kerja Ekstraksi SPE dari salah satu merk produsen

Solid phase extraction is used to separate compounds of interest from impurities in three
ways :

Selective Extraction: Select an SPE sorbent that will bind selected components of the
sample.The selected components are retained when the sample passes through the SPE tube
or disk (the effluent will contain the sample minus the adsorbed components).

Selective Washing : The compounds of interest and the impurities are retained on the SPE
packing when the sample passes through;the impurities are rinsed through with wash
solutions that are strong enough to remove them, but weak enough to leave the compounds of
interest behind.

Selective Elution : The adsorbed compounds of interest are eluted in a solvent that leaves the
strongly retained impurities behind.

Solid Phase Extraction digunakan untuk memisahkan senyawa campuran yang ingin
diidentifikasi dari ketidak murnian dalam 3 cara :

Ekstraksi : pilih SPE yang akan mengikat komponen yang diinginkan pada sampel.
Komponen yang diinginkan akan ditahan ketika sampel melewati kolom SPE. Hasil yang
dikeluarkan akan mengandung sampel tanpa komponen yang telah diabsorpsi .

Pencucian : Senyawa campuran dan pengotornya ditahan pada kolom SPE ketika sampel
melewatinya. Pengotornya dibilas dengan larutan pencuci yang cukup kuat untuk
memindahkan mereka tetapi lemah sehingga meninggalkan senyawa campuran yang ingin
diidentifikasi.

Elusi : Senyawa campuran yang tertinggal pada kolom SPE di elusi dengan pelarut yang
dengan kuat menahan pengotor sehingga sisa pengotor tidak ikut terelusi
How to isolate phenol from aqueous sample with SPE

(Mengisolasi fenol dari sampel cairan menggunakan SPE)

SPE Tube: ENVI-Chrom P, 6mL/250mg

Tube Conditioning : 6mL methyl t-butyl ether;

6mL methanol;

6mL deionized water;

Do not allow packing to dry between solvent washes or before adding

sample.

Sample Addition: Maximum of 100mL aqueous sample.

Sample containing fine sediment may requireprefiltration.

Drying: Vacuum suction, 2 minutes maximum.

(For completely dry samples, pass eluted sample through bed of

sodium sulfate. Recoveries will be lower.)

Sample Elution: Add 2mL methyl t-butyl ether, w/vacuum off.

Allow solvent to wet packing and soak for 1minute.

• Add 2mL methyl t-butyl ether and allowelution to proceed at a

dropwise rate.

• Add methyl t-butyl ether until 5mL ofeluant is collected in a

volumetric flask.

Sample volume may be carefully reduced, if necessary, but avoid

volatilizing extracted phenols.

Ethyl acetate may be substituted for methyl t-butyl ether.

SPE yang digunakan : Kolom SPE Merk ENVITM-Chrom P 6 mL/250 mg dari
produsen SUPELCO

Pengkondisian Kolom : 6mL methyl t-butyl ether;

6mL methanol;

6mL deionized water

Jangan biarkan kolom sampai kering pada saat pengkondisian

atau sebelum menambah sampel

Penambahan Sampel : Maksimal 100mL sampel larutan.

Sampel yang mengandung endapan sebaiknya disentrifuge

terlebih dahulu lalu endapannya dibuang

Pengeringan : Dihisap dengan vakum, maksimal 2 menit.

Untuk benar –benar mengeringkan sampel, Lewati sampel yang

terelusi pada sodium sulfat. Pengembaliannya akan lebih
rendah.

Elusi : Tambahkan 2mL methyl t-butyl ether, dalam keadaan vakum

tidak aktif .

Biarkan larutan membasahi kolom selama 1 menit.

• tambahkan 2mL methyl t-butyl ether dan biarkan proses elusi

sampai selesai.

• tambahkan methyl t-butyl ether sampai 5mL eluan

didapatkan pada botol vial.

Volume sampel mungkin bisa dikurangi jika dibutuhkan, tetapi

hindari ektraksi fenol pada sampel yang mudah menguap.

methyl t- butyl ether bisa digantikan dengan Ethyl acetate.

Compund : Campuran,senyawa campuran

Sorbent :

Retain : ditahan,dipertahankan