ABSTRAK
74
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
dalam melakukan pengujian kadar UO2 dan U3O8 untuk metode standar yang biasa
digunakan menunjukkan kinerja yang cukup memuaskan.
PENDAHULUAN
Perbedaan hasil uji yang sangat signifikan sering terjadi antar laboratorium dilingkungan
Batan yang tidak dapat diselesaikan dengan baik, karena belum adanya acuan nilai benar
yang dapat ditetapkan sehingga permasalahn yang sama sering terulang kembali. Disamping itu
belum seluruhnya laboratorium dilingkungan Batan telah diakreditasi oleh KAN yang merupakan
jaminan kompetensi laboratorium penguji sesuai persyaratan ISO/IEC 17025-2005. Juga dengan
dikeluarkan kebijakan KAN tentang kewajiban mengikuti uji profisiensi bagi laboratorium yang
akan diakreditasi maupun laboratorium yang telah diakreditasi untuk mempertahankan dan
memelihara status akreditasinya, maka PTBN - BATAN sebagai koordinator untuk melaksanaan
kegiatan uji profisiensi BATAN dengan lingkup penentuan kadar uranium dalam UO2 dan U3O8,
dimana diharapkan laboratorium dapat menilai dan memonitor unjuk kerja laboratoriumnya
secara konsisten melalui cara uji banding antar laboratorium untuk sebagai jaminan mutu
kepada pengguna jasa..
Agar pelaksanaan kegiatan uji profisiensi sesuai dengan persyaratan yang berlaku
terutama pedoman yang ditetapkan oleh KAN – BSN (Komite Akreditasi Nasional – Badan
Standardisasi Nasional) mengikuti ketentuan ISO/IEC Guide 43 “Proficiency testing by
(2,3)
interlaboratory comparasions “ dan pedoman BSN 124 – 1999 Pedoman pengembangan
(1)
dan pelaksanaan uji profisiensi laboratorium” . Dimana pelaksanaan uji profisiensi dilakukan
oleh lembaga yang memiliki fasilitas laboratorium yang kompeten yang ditunjuk oleh KAN
sebagai Koordinator pelaksana. Metode uji profisiensi beragam, tergantung pada sifat bahan
atau produk yang diuji, metode yang digunakan dan jumlah peserta. Jenis uji profisiensi
mempunyai ciri umum berupa membandingkan hasil pengujian yang didapat dari satu
laboratorium penguji sebagai laboratorium kompeten /laboratorium acuan bagi laboratorium
lainya atau menggunakan sertifikat acuan sebagai nilai benar (assign value).
Ada beberap jenis pelaksanaan uji profisiensi yang dapat dilakukan antara laian :
Jenis A: Jika contoh yang diuji diedarkan berturut-turut dari satu laboratorium ke
laboratorium berikutnya, maka bahan yang diuji dapat dikembalikan ke laboratorium pengelola
untuk diuji ulang sebelum diteruskan ke laboratorium peserta berikutnya dalam rangka
menetapkan adanya perubahan yang terjadi pada contoh tersebut.
75
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
Jenis B : Jika sebagian contoh diambil secara acak dari sumber yang homogen, contoh
tersebut segera didistribusikan secara serentak kepada laboratorium peserta. Dalam kegiatan uji
profisiensi BATAN kali ini menggunkaan Jenis B dimana contoh didistribusikan kepada peserta
secara serentak
Jenis C: Jika contoh uji dari suatu produk dibagi menjadi 2 (dua) bagian atau lebih dan
masing-masing laboratorium peserta memperoleh 1 ( satu) bagian. Hal ini sering disebut sebagai
pengujian ”contoh terbelah” dan berbeda dengan jenis uji profisiensi Jenis B .Pelaksanaan uji
profisiensi jenis C ini dilakukan terutama jika tidak mungkin dilakukan pengendalian terhadap
homogenitas contoh yang dibagi.
Agar pelaksanaan berjalan sesuai persyaratan, PTBN sebagai koordinator bekerja sama
dengan pihak-pihak terkait (KAN – BSN, LIPI) dan melakukan verifikasi dalam setiap
perencanaan kegiatan, pembuatan contoh uji, pengemasan, pengiriman, data hasil uji, serta
pengolahan data dan evaluasi sehingga dapat memberikan hasil yang dapat diakui oleh
lembaga berwenang.
1 Merupakan pemeriksaan mutu data uji secara reguler, eksternal dan tidak memihak
(independent)
4 Mendukung peningkatan mutu sesuai standar, untuk keperluan akreditasi dan sebagainya
7 Memberikan umpan balik yang bersifat praktis-teknis bagi laboratorium yang bersangkutan
8 Merupakan cara QC yang baik pada keadaan dimana bahan acuan/reference materials tidak
tersedia
76
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
1. Perencanaan :
Sebelum pelaksanaan kegiatan, perlu adanya perencanaan kegiatan yang terkait dengan :
Pembuatan contoh uji dilakukan oleh Tim Teknis meliputi: persiapan contoh uji, blending
dan homogenitas. Homogenitas contoh uji ditentukan dengan cara menguji sejumlah contoh yang
diambil secara acak dari contoh yang sudah dibuat homogen, kemudian dilakukan evaluasi dan
dokumentasi hasil homogenitas contoh uji. Penyiapan contoh uji sesuai dengan lingkup uji
profisiensi yang ditetapkan yaitu penentuan kadar pengukuran pada UO2 dan U3O8 dengan
menggunakan metode dan alat yang telah terkualifikasi
3. Pengemasan :
contoh uji yang akan dikirim ke laboratorium peserta dilakukan pengemasan yang memenuhi
persyaratan standar pengemasan termasuk identifikasi dan labeling yang mengacu kepada
standar penanganan bahan nuklir SS - IAEA untuk menjamin contoh uji sampai ke tempat
tujuan tanpa terjadi kerusakan.
77
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
contoh uji dikirim ke laboratorium peserta disertai dengan quisioner, instruksi dan formulir
pelaksanaan pengujian dan waktu pelaksanaan. Sistem pengiriman bahan contoh harus
memenuhi peraturan/tata cara/ketentuan pengiriman kemasan sesuai klasifikasi barang (mudah
terbakar).
Pengujian dilakukan serentak disemua laboratorium peserta pada tanggal yang telah ditentukan
dengan mengikuti instruksi yang telah ditetapkan. Hasil uji dituangkan dalam formulir yang telah
ditentukan, kemudian dikirimkan kepada panitia penyelenggara sesuai batas waktu yang telah
ditetapkan.
6. Pengolahan Data :
Hasil uji dilakukan pengolahan data secara statistik dan dilakukan evaluasi untuk menilai untuk
kerja laboratorium. Data duplo hasil analisis yang dikirimkan oleh setiap laboratorium dihitung
(3)
secara statistika menggunakan metode perhitungan statistika robust Z-Score
Si = (Ai + Bi) / √ 2 dimana Ai dan Bi adalah kedua data dublo hasil analisis
Zbi adalah :
Si - median (Si)
IQR (Si) x 0,7413
IQR x 0,7413 adalah IQR ternormalisasi (n IQR) yang merupakan ukuran dari
Dimana n IQR ≈ SD
IQR merupakan singkatan dari interquartile range adalah merupakan selisih antara
quartile atas dan bawah. Quartile bawah (Q1) adalah suatu harga di bawah mana
seperempat dari seluruh hasil berada/terletak sedangkan quartile atas (Q3) adalah
78
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
IQR = Q3 - Q1
Zwi adalah :
Di - median (Di)
b. Untuk pengolahan data yang menetapak assign value dari serifikat bahan acuan,
s = Standar deviasi
Evaluasi terhadap hasil uji ditetapkan kriterianya berdasarkan penilaian Z score untuk
(2) dan (3)
laboratorium (nilai Zbi dan Zwi) dapat dikelompokkan kedalam 3 katagori :
a. Laboratorium yang termasuk dalam katagori outlier ($$), apabila laboratorium tersebut
memperoleh nilai Zwi dan atau Zbi yang bukan terletak diantara –3 dan + 3.
79
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
berarti antara hasil duplo analisisnya (data 1 dan data 2) terdapat perbedaan
berarti hasil analisisnya belum termasuk outlier, tetapi sudah dalam batas “diperingati”
($)
Tabel 1
Parameter Satuan Kode Hasil Uji contoh Hasil Uji contoh Metode
uji Lab A1 A2
Kadar
%
Uranium A 0,1105 0,1173 Spektrometri α
Kadar
%
Uranium B 72,6800 71,4000 Spektrometri
Kadar
%
Uranium C 75,6800 71,7500 UV vis
Kadar
%
Uranium D 78,0300 74,7900 AAN
Kadar
%
Uranium F 82,6725 84,1912 Titrimetri
Kadar
%
Uranium E 86,1100 86,6800 Titrimetri
Kadar
%
Uranium G 87,9400 88,0200 Titrimetri
80
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
100
90
80
Hasil Uji (% berat)
70
60
A1
50
A2
40
30
20
10
0
A B C D E F G
Kode Laboratorium
81
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
90
80
70
Hasil Uji (% berat)
60
50 B1
40 B2
30
20
10
0
A B C D E F G
Kode Laboratorium
3. Pembahasan Teknis :
Laboratorium yang berpartisipasi dalam uji profisiensi dengan lingkup pengujian analisis
Uranium dalam contoh A dan contoh B sebanyak 7 (tujuh) laboratorium dilingkungan BATAN
yaitu : Kawasan Puspiptek-Serpong, Pasar Jumat–Jakarta dan Bandung serta satu laboratorium
PT. Batek. Metode uji yang digunakan oleh peserta adalah metode uji yang telah biasa
digunakan didalam laboratoriumnya atau metode yang disarankan oleh koordinator pelaksana.
Nampak dari data hasil uji yang dikirimkan oleh peserta, tiga laboratorium menggunakan metode
Titrimetri, 2 (dua) peserta menggunakan metode spektrometri dan dua peserta lainnya
menggunakan metode UV Vis dan AAN.
Didalam pengolahan data, nama laboratorium dinyatakan dalam kode Lab. A sampai
dengan G secara berurutan dari data terkecil sampai terbesar. Data yang diperoleh dari peserta
terdapat data yang tidak homogen (bervariasi), sehingga pengolahan data perlu dilakukan Uji
Dixon untuk mengeliminasi data yang sangat signifikan perbedaannya.
Dari hasil pengolahan data hasil uji peserta, terlihat bahwa laboratorium dengan kode A
yang menggunakan metode Spektrometri α dengan hasil 0,1105 untuk contoh A1 dan 0,1173
untuk contoh A2, sedangkan untuk contoh B1 : 0,0190 dan B2 : 0,0185 sangat jauh berbeda
hasilnya dengan peserta lain sehingga perlu dilakukan uji Dixon. Dengan perbedaan yang
sangat signifikan dibandingkan data dari laboratorium peserta lain maka, maka data lab. A dapat
dibuang dan dinyatakan sebagai out lier dengan uji Dixon sehingga Lab.A tidak diikutkan dalam
perhitungan Z Score untuk menilai kinerja laboratorium.
Perhitungan Z Score untuk contah A dilakukan dengan perbandingan Nilai benar yang
diperoleh dari sertifikat bahan acuan material, dapat dinyatakan peserta laboratorium B berada
82
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
dalam katagori diperingati ($) (questionable) dengan nilai -2.240 Untuk contoh B dilakukan
pengolahan data statistik Z-Score menggunakan data median.Evaluasi dilakukan secara
konsensus, semua peserta uji profisiensi dari pegolahan data Z Score untuk pengujian dengan
contoh B dalam katagori memuaskan ( / Z / < 2 )
Dari hasil pengolahan data, dapat terlihat bahwa hanya laboratorium A yang datanya
tidak dapat diterima baik untuk contoh A maupun contoh B dan dintyatakan gugur dengan uji
Dixon. Kemungkinan kesalahan yang dilakukan dalam penyampaian laporan data hasil uji belum
dilakukan konversi dalam % berat.
Grafik Z-Score A
0.5
0.0
B C D E F G
-0.5
Z-Score
-1.0
-1.5
-2.0
-2.5
Kode Lab
83
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
0.5
Kode Lab
0
C D B F E G Zb
-0.5
-1
-1.5
Z-Score
0
C B E G D F
-0.5
Z-Score
-1
Zw
-1.5
-2
-2.5
Kode Lab
1 Uji profisiensi merupakan suatu cara untuk mengukur unjuk kerja suatu laboratorium sesuai
dengan bidang kegiatan/uji
84
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
2 Peserta uji profisiensi dilingkungan BATAN diikuti oleh 7 peserta laboratorium dengan lingkup
pengujian penentuan kadar UO2 dalam contoh A dan U3O8 dalam contoh B
3 Diperoleh 1(satu) data peserta uji profisiensi (Lab.Kode A) yang mempunyai perbedaan
yang sangat signifikan dan dieliminer melalui uji Dixon
4 Penentuan Z Score untuk contoh A menggunakan kriteria penilaian nilai benar (assign Value
) berdasarakan sertifikat bahan acuan dan diperoleh hasil evaluasi menunjukkan hanya satu
laboratorium (lab. B) dalam katagori ”diperingati.’ ($)
5 Penentuan Z Score untuk contoh B menggunakan kriteria penilaian secara konsensus dan
diperoleh hasil evalusi menunjukan semua data peserta laboratorium dalam katagori
memuaskan.
6 Dari data hasil uji profisiensi menunjukkan bahwa laboratorium dilingkungan BATAN cukup
kompeten dalam melakukan pengujian penentuan kadar UO2 dan U3O8, namun masih ada 1
(satu) laboratorium yang dieliminasi yang disebabkab oleh beberapa faktor
7 Bagi laboratorium yang tidak memuaskan (out lier) atau dalam katagori diperingati perlu
melalukan evaluasi terhadap kinerja laboratorium meliputi penggunaan metode uji,
kualifikasi personil, sarana dan prasarana laboratorium termasuk kondisi akomodasi dan
lingkungan, perawatan dan pengendaliaan peralatan uji dan penggunaan bahan standar.
8 Tim penyelenggara dalam hal ini PTBN sebaiknya melakukan peninjauan ke semua
laboratorium sebagai bahan evaluasi terhadap kemampuan laboratorium dalam melakukan
pengujian.
9 Perlu dilakukan uji profisiensi tahap ke II untuk penentuan kadar uranium standar pada
beberapa variabel konsentrasi cuplikan beserta pengotornya (Be, Cd, Cu, Co dan Fe)
dengan menggunakan metode dan alat yang telah terkualifikasi
DAFTAR PUSTAKA
[2] ISO Guide 43 : Proficiency testing by interlaboraty comparisons, part 1 : Development and
operation of proficiency testing schemes.
[3] ISO Guide 43 : Proficiency testing by interlaboraty comparisons, part 2 :Selection and use
of proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies.
[4] ASTM 1302-95 :Standard Guide for proficiency testing by interlaboratory comparisons.
[5] SNI 19-17025-2000 & ISO 17025-2005 : Persyaratan umum kompetensi laboratorium
penguji dan laboratorium kalibrasi, bag.5-9 : Jaminan mutu hasil pengujian dan kalibrasi.
85
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
LAMPIRAN
Langkah perhitungan Uji Dixon untuk jumlah data kurang dari 8 dimana data disusun
mulai dari data yang paling kecil dan data dibuang apabilah
x 2 − x1 xn − xn − 1
> r10 > r10
Untuk data terendah : xn − x1 ; Untuk data tertinggi : xn − x1
Dari Tabel nilai kritis didapat nilai kritis r = 0,51 ... (Statistical manual of the OAAC 1975)
Tabel 2: Contoh A
86
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
Tabel 3: Contoh B
Disimpulkan data Lab A dibuang berarti Lab A outlier dengan uji Dixon
87
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561
Tabel 5:Perhitungan Z-Score dengan membandingkan terhadap Nilai Acuan Sertifikat Untuk
contoh A
Xj -
Kode contoh contoh A Z-
contoh A2 Xj-X (Xj -X)^2 Nilai Ket.
Lab A1 rata-rata score
acuan
B 72.68 71.40 72.040 -7.955 63.287 -15.260 -2.240 $
C 75.68 71.75 73.715 -6.280 39.442 -13.585 -1.994
D 78.03 74.79 76.410 -3.585 12.854 -10.890 -1.598
E 82.6725 84.1912 83.432 3.437 11.810 -3.868 -0.568
F 86.11 86.68 86.395 6.400 40.956 -0.905 -0.133
G 87.94 88.02 87.980 7.985 63.755 0.680 0.100
232.105
Nilai acuan 87.30 (Sertifikat)
Average 79.995
Median 79.921
Q3 87.188
Q1 72.878
IQR 14.310
nIQR 10.608
standar
deviasi 6.813
Q2 107.6217 Q2 -0.13435
Q3 118.8293 Q3 0.767211
Q1 95.77054 Q1 -0.58336
median
B1 75.835
median
B2 76.365
88
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006
89