Anda di halaman 1dari 16

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

UJI PROFISIENSI ANTAR LABORATORIUM BATAN UNTUK


PENENTUAN KADAR URANIUM DALAM UO2 DAN U3O8

Farida, Boybul, Iis Haryati, Ngatijo

ABSTRAK

UJI PROFISIENSI ANTAR LABORATORIUM UNTUK PENENTUAN KADAR


URANIUM DALAM UO2 DAN U3O8. BATAN dalam menunjang pelaksanaan
tugasnya didukung oleh fasilitas laboratorium penguji sebagai sarana untuk kegiatan
penelitian, perlu melakukan peningkatan kinerja laboratorium secara terus menerus
dengan mampu memberikan hasil uji yang akurat,presisi, tepat waktu dan dapat
dipertanggung jawabkan. UO2 dan U3O8 sebagai Bahan Bakar Nuklir yang
mengandung radioaktif yang biasa digunakan dalam kegiatan penelitian di instalasi
BATAN baik pengujian secara fisik, kimia maupun mekanik sehingga memerlukan
adanya jaminan mutu hasil pengujian. Uji profisiensi adalah suatu metode untuk
mengetahui unjuk kerja laboratorium penguji untuk lingkup kegiatan tertentu dengan
cara uji banding antar laboratorium. Mengingat di lingkungan BATAN belum pernah
dilakukan uji profisiensi dibidang bahan bakar nuklir serta adanya kebijakan KAN
bagi laboratorium yang akan diakreditasi maupun laboratorium yang telah
diakreditasi dalam memelihara atau mempertahankan status akreditasinya,
dipersyaratakan untuk mengikuti uji profisiensi. PTBN - BATAN sebagai koordinator
untuk melaksanaan kegiatan uji profisiensi BATAN untuk lingkup penentuan kadar
uranium dalam UO2 dan U3O8, dimana diharapkan laboratorium dapat menilai dan
memonitor unjuk kerja laboratoriumnya secara konsisten. Pedoman yang digunakan
dalam pelaksanaan uji profisiensi mengikuti ketentuan ISO/IEC Guide 43 “
Proficiency testing by interlaboratory comparations” dan pedoman BSN 124-1999 :”
pedoman pengembangan dan pelaksanaan uji profisiensi laboratorium “. Metode
pelaksanaan uji profisiensi dengan pembuatan contoh uji A1,A2 dan B1, B2 serta
dilakukan evaluasi homogenitas contoh dan pengemasan, kemudian contoh uji
didistribusikan kepada 7 (tujuh) peserta dengan dilengkapi dokumen pelaksanaan
pengujian. Dari ke 7 (tujuh) laboratorium peserta dilakukan pengolahan data statistik
baik secara uji Dixon untuk data yang tidak homogen dengan mengeliminasi data
yang sangat signifikan perbedaannya maupun secara robust Z- score dimana dua
parameter yang di hitung adalah Zbi between laboratories Z-score dan Zwi within
laboratory Z-score. Evaluasi kinerja laboratorium untuk analisis menggunakan
contoh A dilakukan dengan cara perbandingan nilai benar (Assign Value) dari
sertifkat bahan acuan, dimana hanya 1(satu) laboratorium (Lab.kode B) yang
dikatagorikan “ diperingati” (memperoleh nilai 2 < / Z /< 3). Sedangkan evaluasi
untuk analisis menggunakan contoh B dilakukan secara konsensus dan semua
laboratorium peserta dinyatakan dalam katagori memuaskan (memperoleh nilai / Z /
< 2). Satu laboratorium hasilnya jauh berbeda dan dinyatakan out lier pada saat uji
Dixon. Dengan demikian dapat dinyatakan bahwa laboartorium dilingkungan BATAN

74
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

dalam melakukan pengujian kadar UO2 dan U3O8 untuk metode standar yang biasa
digunakan menunjukkan kinerja yang cukup memuaskan.

PENDAHULUAN

BATAN dalam menunjang pelaksanaan tugasnya didukung oleh fasilitas laboratorium


penguji sebagai sarana untuk kegiatan penelitian, perlu melakukan peningkatan kinerja
laboratorium secara terus menerus dengan mampu memberikan hasil uji yang akurat, presisi
tepat waktu dan dapat dipertanggung jawabkan. UO2 dan U3O8 sebagai Bahan Bakar Nuklir yang
mengandung radioaktif yang biasa digunakan dalam kegiatan penelitian di instalasi BATAN baik
pengujian secara fisik, kimia maupun mekanik sehingga memerlukan adanya jaminan mutu hasil
pengujian. Mengingat pentingnya penelitian menggunakan bahan bakar UO2 dan U3O8 di BATAN
khususnya penelitian yang terkait dengan Fabrikasi Elemen Bakar Nuklir untuk reaktor riset
maupun kegiatan penelitian untuk pasca iradiasi yang merupakan tugas dan kewenangan dari
instalasi yang ada di BATAN, memerlukan adanya jaminan mutu.

Perbedaan hasil uji yang sangat signifikan sering terjadi antar laboratorium dilingkungan
Batan yang tidak dapat diselesaikan dengan baik, karena belum adanya acuan nilai benar
yang dapat ditetapkan sehingga permasalahn yang sama sering terulang kembali. Disamping itu
belum seluruhnya laboratorium dilingkungan Batan telah diakreditasi oleh KAN yang merupakan
jaminan kompetensi laboratorium penguji sesuai persyaratan ISO/IEC 17025-2005. Juga dengan
dikeluarkan kebijakan KAN tentang kewajiban mengikuti uji profisiensi bagi laboratorium yang
akan diakreditasi maupun laboratorium yang telah diakreditasi untuk mempertahankan dan
memelihara status akreditasinya, maka PTBN - BATAN sebagai koordinator untuk melaksanaan
kegiatan uji profisiensi BATAN dengan lingkup penentuan kadar uranium dalam UO2 dan U3O8,
dimana diharapkan laboratorium dapat menilai dan memonitor unjuk kerja laboratoriumnya
secara konsisten melalui cara uji banding antar laboratorium untuk sebagai jaminan mutu
kepada pengguna jasa..

Agar pelaksanaan kegiatan uji profisiensi sesuai dengan persyaratan yang berlaku
terutama pedoman yang ditetapkan oleh KAN – BSN (Komite Akreditasi Nasional – Badan
Standardisasi Nasional) mengikuti ketentuan ISO/IEC Guide 43 “Proficiency testing by
(2,3)
interlaboratory comparasions “ dan pedoman BSN 124 – 1999 Pedoman pengembangan
(1)
dan pelaksanaan uji profisiensi laboratorium” . Dimana pelaksanaan uji profisiensi dilakukan
oleh lembaga yang memiliki fasilitas laboratorium yang kompeten yang ditunjuk oleh KAN
sebagai Koordinator pelaksana. Metode uji profisiensi beragam, tergantung pada sifat bahan
atau produk yang diuji, metode yang digunakan dan jumlah peserta. Jenis uji profisiensi
mempunyai ciri umum berupa membandingkan hasil pengujian yang didapat dari satu
laboratorium penguji sebagai laboratorium kompeten /laboratorium acuan bagi laboratorium
lainya atau menggunakan sertifikat acuan sebagai nilai benar (assign value).

Ada beberap jenis pelaksanaan uji profisiensi yang dapat dilakukan antara laian :

Jenis A: Jika contoh yang diuji diedarkan berturut-turut dari satu laboratorium ke
laboratorium berikutnya, maka bahan yang diuji dapat dikembalikan ke laboratorium pengelola
untuk diuji ulang sebelum diteruskan ke laboratorium peserta berikutnya dalam rangka
menetapkan adanya perubahan yang terjadi pada contoh tersebut.

75
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

Jenis B : Jika sebagian contoh diambil secara acak dari sumber yang homogen, contoh
tersebut segera didistribusikan secara serentak kepada laboratorium peserta. Dalam kegiatan uji
profisiensi BATAN kali ini menggunkaan Jenis B dimana contoh didistribusikan kepada peserta
secara serentak

Jenis C: Jika contoh uji dari suatu produk dibagi menjadi 2 (dua) bagian atau lebih dan
masing-masing laboratorium peserta memperoleh 1 ( satu) bagian. Hal ini sering disebut sebagai
pengujian ”contoh terbelah” dan berbeda dengan jenis uji profisiensi Jenis B .Pelaksanaan uji
profisiensi jenis C ini dilakukan terutama jika tidak mungkin dilakukan pengendalian terhadap
homogenitas contoh yang dibagi.

Agar pelaksanaan berjalan sesuai persyaratan, PTBN sebagai koordinator bekerja sama
dengan pihak-pihak terkait (KAN – BSN, LIPI) dan melakukan verifikasi dalam setiap
perencanaan kegiatan, pembuatan contoh uji, pengemasan, pengiriman, data hasil uji, serta
pengolahan data dan evaluasi sehingga dapat memberikan hasil yang dapat diakui oleh
lembaga berwenang.

Kompetensi terhadap suatu laboratorium penguji secara terus menerus memberikan


hasil yang dapat dipercaya melalui partisipasi dalam uji profisiensi tidak hanya untuk maksud
menentukan dan memonitor kesinambungan unjuk kerja laboratorium tapi disamping itu kita
dapat memberikan manfaat–manfaat sebagai berikut :

1 Merupakan pemeriksaan mutu data uji secara reguler, eksternal dan tidak memihak
(independent)

2 Memberikan dukungan komitmen untuk mempertahankan mutu data

3 Memberikan motivasi untuk memperbaiki unjuk kerja dalam pengujian tersebut

4 Mendukung peningkatan mutu sesuai standar, untuk keperluan akreditasi dan sebagainya

5 Membantu mengidentifikasi adanya penyimpangan/masalah

6 Dapat digunakan untuk membandingkan unjuk kerja laboratorium yang bersangkutan


terhadap unjuk kerja laboratorium lain

7 Memberikan umpan balik yang bersifat praktis-teknis bagi laboratorium yang bersangkutan

8 Merupakan cara QC yang baik pada keadaan dimana bahan acuan/reference materials tidak
tersedia

9 Dapat digunakan sebagai ajang pelatihan bagi staf laboratorium peserta

10 Menjaga reputasi laboratorium dari hasil uji yang kurang bermutu

11 Meningkatkan kompetensi/kemampuan laboratorium (laboratorium menjadi lebih kompetitif)

12 Mengurangi pengulangan yang tidak perlu dalam pengujian

76
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

13 Menunjang dalam hal pemasaran jasa pengujian.

RANCANGAN DAN METODE :

1. Perencanaan :

Sebelum pelaksanaan kegiatan, perlu adanya perencanaan kegiatan yang terkait dengan :

- Pembentukan Tim Pelaksana yaitu Tim Teknis dan Tim Mutu

- Pembuatan program kerja dan penjadwalan

- Inventarisasi sumber daya ( metode, peralatan uji, bahan uji dan

personil) yang memenuhi persyaratan

- Penyiapan dokumen uji termasuk kuisioner

- Penetapan lingkup uji profisiensi

- Penetapan peserta yang ikut partisipasi

- Persiapan pelaksanaan audit kecukupan bagi peserta laboratorium

2. Pembuatan contoh uji :

Pembuatan contoh uji dilakukan oleh Tim Teknis meliputi: persiapan contoh uji, blending
dan homogenitas. Homogenitas contoh uji ditentukan dengan cara menguji sejumlah contoh yang
diambil secara acak dari contoh yang sudah dibuat homogen, kemudian dilakukan evaluasi dan
dokumentasi hasil homogenitas contoh uji. Penyiapan contoh uji sesuai dengan lingkup uji
profisiensi yang ditetapkan yaitu penentuan kadar pengukuran pada UO2 dan U3O8 dengan
menggunakan metode dan alat yang telah terkualifikasi

3. Pengemasan :

contoh uji yang akan dikirim ke laboratorium peserta dilakukan pengemasan yang memenuhi
persyaratan standar pengemasan termasuk identifikasi dan labeling yang mengacu kepada
standar penanganan bahan nuklir SS - IAEA untuk menjamin contoh uji sampai ke tempat
tujuan tanpa terjadi kerusakan.

77
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

4. Pengiriman contoh uji :

contoh uji dikirim ke laboratorium peserta disertai dengan quisioner, instruksi dan formulir
pelaksanaan pengujian dan waktu pelaksanaan. Sistem pengiriman bahan contoh harus
memenuhi peraturan/tata cara/ketentuan pengiriman kemasan sesuai klasifikasi barang (mudah
terbakar).

5. Pengujian contoh uji :

Pengujian dilakukan serentak disemua laboratorium peserta pada tanggal yang telah ditentukan
dengan mengikuti instruksi yang telah ditetapkan. Hasil uji dituangkan dalam formulir yang telah
ditentukan, kemudian dikirimkan kepada panitia penyelenggara sesuai batas waktu yang telah
ditetapkan.

6. Pengolahan Data :

Hasil uji dilakukan pengolahan data secara statistik dan dilakukan evaluasi untuk menilai untuk
kerja laboratorium. Data duplo hasil analisis yang dikirimkan oleh setiap laboratorium dihitung
(3)
secara statistika menggunakan metode perhitungan statistika robust Z-Score

a. Untuk pengolahan data yang menetapak assign value secara konsensus

Menghitung Zbi mula-mula dihitung Si dengan rumus :

Si = (Ai + Bi) / √ 2 dimana Ai dan Bi adalah kedua data dublo hasil analisis

Zbi adalah :

Si - median (Si)
IQR (Si) x 0,7413
IQR x 0,7413 adalah IQR ternormalisasi (n IQR) yang merupakan ukuran dari

variabilitas data yang mirip dengan simpangan baku.

Dimana n IQR ≈ SD

IQR merupakan singkatan dari interquartile range adalah merupakan selisih antara

quartile atas dan bawah. Quartile bawah (Q1) adalah suatu harga di bawah mana

seperempat dari seluruh hasil berada/terletak sedangkan quartile atas (Q3) adalah

suatu harga di atas mana seperempat dari seluruh hasil berada/terletak

78
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

IQR = Q3 - Q1

n IQR = IQR x 0,7413

Untuk menghitung Zwi, mula-mula dihitung Di, dengan rumus :

Di = (Ai – Bi) / √ 2 apabila median (Ai) > (Bi) dan

Di = (Bi – Ai) / √ 2 apabila median (Ai) < (Bi)

Zwi adalah :

Di - median (Di)

IQR (Di) x 0,7413

b. Untuk pengolahan data yang menetapak assign value dari serifikat bahan acuan,

maka Z - Score dinyatakan dalam :

Z - Score = Xj - Xacuan mana Xj = nilai hasil pengukuran

s X acuan = nilai benar dari sertifikat

s = Standar deviasi

7. Evaluasi hasil uji profisiensi :

Evaluasi terhadap hasil uji ditetapkan kriterianya berdasarkan penilaian Z score untuk
(2) dan (3)
laboratorium (nilai Zbi dan Zwi) dapat dikelompokkan kedalam 3 katagori :

a. Laboratorium yang termasuk dalam katagori outlier ($$), apabila laboratorium tersebut
memperoleh nilai Zwi dan atau Zbi yang bukan terletak diantara –3 dan + 3.

79
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

-3 > Zwi > 3 ( /Zwi/ ≥ 3)

berarti antara hasil duplo analisisnya (data 1 dan data 2) terdapat perbedaan

yang cukup besar. Besaran Zwi menggambarkan presisi didalam laboratorium.

-3 > Zbi > 3 ( /Zbi/ ≥ 3)

besaran Zbi menggambarkan presisi antara laboratorium

b. Laboratorium yang termasuk dalam katagori “ diperingati “ (questionable) :

2 < /Z/ < 3

berarti hasil analisisnya belum termasuk outlier, tetapi sudah dalam batas “diperingati”
($)

c. Laboratorium yang kompeten.

/Z/ < 2 berarti hasil analisisnya memuaskan.

HASIL DAN PEMBAHASAN :

1. Data Hasil Uji Laboratorium Peserta Uji Profisiensi

Tabel 1
Parameter Satuan Kode Hasil Uji contoh Hasil Uji contoh Metode
uji Lab A1 A2
Kadar
%
Uranium A 0,1105 0,1173 Spektrometri α
Kadar
%
Uranium B 72,6800 71,4000 Spektrometri
Kadar
%
Uranium C 75,6800 71,7500 UV vis
Kadar
%
Uranium D 78,0300 74,7900 AAN
Kadar
%
Uranium F 82,6725 84,1912 Titrimetri
Kadar
%
Uranium E 86,1100 86,6800 Titrimetri
Kadar
%
Uranium G 87,9400 88,0200 Titrimetri

80
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

Parameter Kode Hasil Uji contoh


Uji Satuan Lab Hasil Uji contoh B1 B2 Metode
Kadar
Uranium % A 0,0190 0,0185 Spektrometri α
Kadar
Uranium % C 64,5800 63,6900 UV vis
Kadar
Uranium % D 71,1300 71,4800 AAN
Kadar
Uranium % B 72,4830 71,7160 Spektrometri
Kadar
Uranium % F 79,1878 81,0143 Titrimetri
Kadar
Uranium % E 83,9400 83,6900 Titrimetri
Kadar
%
Uranium G 84,3000 84,1700 Titrimetri

100
90
80
Hasil Uji (% berat)

70
60
A1
50
A2
40
30
20
10
0
A B C D E F G
Kode Laboratorium

Gambar 1: Perbandingan data hasil uji peserta untuk contoh A1 dan A2

81
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

90
80
70
Hasil Uji (% berat)

60
50 B1
40 B2
30
20
10
0
A B C D E F G
Kode Laboratorium

Gambar 2: Perbandingan data hasil uji Peserta untuk contoh B1 dan B2

3. Pembahasan Teknis :

Laboratorium yang berpartisipasi dalam uji profisiensi dengan lingkup pengujian analisis
Uranium dalam contoh A dan contoh B sebanyak 7 (tujuh) laboratorium dilingkungan BATAN
yaitu : Kawasan Puspiptek-Serpong, Pasar Jumat–Jakarta dan Bandung serta satu laboratorium
PT. Batek. Metode uji yang digunakan oleh peserta adalah metode uji yang telah biasa
digunakan didalam laboratoriumnya atau metode yang disarankan oleh koordinator pelaksana.
Nampak dari data hasil uji yang dikirimkan oleh peserta, tiga laboratorium menggunakan metode
Titrimetri, 2 (dua) peserta menggunakan metode spektrometri dan dua peserta lainnya
menggunakan metode UV Vis dan AAN.

Didalam pengolahan data, nama laboratorium dinyatakan dalam kode Lab. A sampai
dengan G secara berurutan dari data terkecil sampai terbesar. Data yang diperoleh dari peserta
terdapat data yang tidak homogen (bervariasi), sehingga pengolahan data perlu dilakukan Uji
Dixon untuk mengeliminasi data yang sangat signifikan perbedaannya.

Dari hasil pengolahan data hasil uji peserta, terlihat bahwa laboratorium dengan kode A
yang menggunakan metode Spektrometri α dengan hasil 0,1105 untuk contoh A1 dan 0,1173
untuk contoh A2, sedangkan untuk contoh B1 : 0,0190 dan B2 : 0,0185 sangat jauh berbeda
hasilnya dengan peserta lain sehingga perlu dilakukan uji Dixon. Dengan perbedaan yang
sangat signifikan dibandingkan data dari laboratorium peserta lain maka, maka data lab. A dapat
dibuang dan dinyatakan sebagai out lier dengan uji Dixon sehingga Lab.A tidak diikutkan dalam
perhitungan Z Score untuk menilai kinerja laboratorium.

Perhitungan Z Score untuk contah A dilakukan dengan perbandingan Nilai benar yang
diperoleh dari sertifikat bahan acuan material, dapat dinyatakan peserta laboratorium B berada

82
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

dalam katagori diperingati ($) (questionable) dengan nilai -2.240 Untuk contoh B dilakukan
pengolahan data statistik Z-Score menggunakan data median.Evaluasi dilakukan secara
konsensus, semua peserta uji profisiensi dari pegolahan data Z Score untuk pengujian dengan
contoh B dalam katagori memuaskan ( / Z / < 2 )

Dari hasil pengolahan data, dapat terlihat bahwa hanya laboratorium A yang datanya
tidak dapat diterima baik untuk contoh A maupun contoh B dan dintyatakan gugur dengan uji
Dixon. Kemungkinan kesalahan yang dilakukan dalam penyampaian laporan data hasil uji belum
dilakukan konversi dalam % berat.

Sedangkan perhitungan menggunakan Z Score hanya 1 (satu ) laboratorium B yang


yang menunjukkan kinerja dalam batasan diperingati namun belum outlier untuk contoh A dapat
dinyatakan bahwa peserta laboratorium B berada dalam katagori diperingati ($) (questionable) :
2</ Z /< 3 namun hasil analisisnya belum termasuk outlier .

Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa laboratorium dilingkungan BATAN dalam


melakukan pengujian kadar UO2 dan U3O8 untuk metode standar yang biasa digunakan
menunjukkan kinerja yang memuaskan.

Grafik Z-Score A

0.5

0.0
B C D E F G
-0.5
Z-Score

-1.0

-1.5

-2.0

-2.5
Kode Lab

Gambar 3: Nilai Z-core untuk contoh A

83
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

Grafik Z-Score Antar Lab (Zb) Contoh B

0.5
Kode Lab

0
C D B F E G Zb
-0.5

-1

-1.5
Z-Score

Gambar 4 : Nilai Z-core antar laboratorium untuk contoh B

Grafik Z-Score Intra Lab (Zw) Contoh B

0
C B E G D F
-0.5
Z-Score

-1
Zw
-1.5

-2

-2.5
Kode Lab

Gambar 5 : Nilai Z-core dalam laboratorium untuk contoh B

KESIMPULAN DAN SARAN

1 Uji profisiensi merupakan suatu cara untuk mengukur unjuk kerja suatu laboratorium sesuai
dengan bidang kegiatan/uji

84
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

2 Peserta uji profisiensi dilingkungan BATAN diikuti oleh 7 peserta laboratorium dengan lingkup
pengujian penentuan kadar UO2 dalam contoh A dan U3O8 dalam contoh B

3 Diperoleh 1(satu) data peserta uji profisiensi (Lab.Kode A) yang mempunyai perbedaan
yang sangat signifikan dan dieliminer melalui uji Dixon

4 Penentuan Z Score untuk contoh A menggunakan kriteria penilaian nilai benar (assign Value
) berdasarakan sertifikat bahan acuan dan diperoleh hasil evaluasi menunjukkan hanya satu
laboratorium (lab. B) dalam katagori ”diperingati.’ ($)

5 Penentuan Z Score untuk contoh B menggunakan kriteria penilaian secara konsensus dan
diperoleh hasil evalusi menunjukan semua data peserta laboratorium dalam katagori
memuaskan.

6 Dari data hasil uji profisiensi menunjukkan bahwa laboratorium dilingkungan BATAN cukup
kompeten dalam melakukan pengujian penentuan kadar UO2 dan U3O8, namun masih ada 1
(satu) laboratorium yang dieliminasi yang disebabkab oleh beberapa faktor

7 Bagi laboratorium yang tidak memuaskan (out lier) atau dalam katagori diperingati perlu
melalukan evaluasi terhadap kinerja laboratorium meliputi penggunaan metode uji,
kualifikasi personil, sarana dan prasarana laboratorium termasuk kondisi akomodasi dan
lingkungan, perawatan dan pengendaliaan peralatan uji dan penggunaan bahan standar.

8 Tim penyelenggara dalam hal ini PTBN sebaiknya melakukan peninjauan ke semua
laboratorium sebagai bahan evaluasi terhadap kemampuan laboratorium dalam melakukan
pengujian.

9 Perlu dilakukan uji profisiensi tahap ke II untuk penentuan kadar uranium standar pada
beberapa variabel konsentrasi cuplikan beserta pengotornya (Be, Cd, Cu, Co dan Fe)
dengan menggunakan metode dan alat yang telah terkualifikasi

DAFTAR PUSTAKA

[1] BSN-Pedoman 124-1999 : Pedoman pengembangan dan pelaksanaan uji profisiensi


laboratorium.

[2] ISO Guide 43 : Proficiency testing by interlaboraty comparisons, part 1 : Development and
operation of proficiency testing schemes.

[3] ISO Guide 43 : Proficiency testing by interlaboraty comparisons, part 2 :Selection and use
of proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies.

[4] ASTM 1302-95 :Standard Guide for proficiency testing by interlaboratory comparisons.

[5] SNI 19-17025-2000 & ISO 17025-2005 : Persyaratan umum kompetensi laboratorium
penguji dan laboratorium kalibrasi, bag.5-9 : Jaminan mutu hasil pengujian dan kalibrasi.

85
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

LAMPIRAN

2.Pengolahan Data Uji Profisiensi

Langkah perhitungan Uji Dixon untuk jumlah data kurang dari 8 dimana data disusun
mulai dari data yang paling kecil dan data dibuang apabilah

x 2 − x1 xn − xn − 1
> r10 > r10
Untuk data terendah : xn − x1 ; Untuk data tertinggi : xn − x1

Jumlah pengukuran (n) = 7; dengan Kriteria = (r10)

Dari Tabel nilai kritis didapat nilai kritis r = 0,51 ... (Statistical manual of the OAAC 1975)

Perhitungan menggunakan Uji Dixon

Tabel 2: Contoh A

Kode Lab X Ket X Ket


Kode Lab
Untuk Hasil Uji
Hasil Uji A1 Untuk
contoh A2
contoh A2
A1
A 0,1105 X1 A 0,1173 X1
B 72,6800 X2 B 71,4030 X2
C 75,6800 X3 C 71,7500 X3
D 78,0300 X4 D 74,7900 X4
F 82,6725 X5 F 84,1912 X5
E 86.,1000 X6 E 86,6800 X6
G 87,9400 X7 G 88,0200 X7
Data dibuang Data dibuang
0,8262 0,8109
terendah terendah
Data diterima Data diterima
0,0144 0,0152
tertinggi tertinggi
Nilai r
Nilai r kritis
kritis 0,5100 0,5100
Tabel
Tabel

86
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

Tabel 3: Contoh B

Kode Lab X Ket Kode Lab X Ket


Hasil Uji Hasil Uji
Untuk Untuk
B1 B2
contoh B1 contoh B2
A 0,0190 X1 A 0,0185 X1
C 64,58 X2 C 63,69 X2
D 71,13 X3 D 71,48 X3
B 72,483 X4 B 71,716 X4
F 79,1878 X5 F 81,0143 X5
E 83,94 X6 E 83,69 X6
G 84,30 X7 G 84,17 X7
Data dibuang dibuang
0,7660 Data terendah 0,7531
terendah
Data diterima diterima
0,0043 Data tertinggi 0,0302
tertinggi
Nilai r kritis Nilai r kritis
0,51 0,51
tabel tabel

Tabel 4: Hasil Uji Dixon Untuk contoh A dan B

Kode X Kode contoh contoh


contoh A1 contoh A2 X
Lab Lab B1 B2
A 0,1105 0,1173 dibuang A 0,0190 0,0185 Dibuang
B 72,6800 71,4000 X1 C 64,5800 71,7200 X1
C 75,6800 71,7500 X2 D 71,1300 63,6900 X2
D 78,0300 74,7900 X3 B 72,4830 71,7216 X3
F 82,6725 84,1912 X4 F 79,1878 81,0143 X4
F 86,1100 86,6800 X5 E 83,9400 83,6900 X5
G 87,9400 88,0200 X6 G 84,3000 84,1700 X6

Disimpulkan data Lab A dibuang berarti Lab A outlier dengan uji Dixon

87
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

Tabel 5:Perhitungan Z-Score dengan membandingkan terhadap Nilai Acuan Sertifikat Untuk
contoh A

Xj -
Kode contoh contoh A Z-
contoh A2 Xj-X (Xj -X)^2 Nilai Ket.
Lab A1 rata-rata score
acuan
B 72.68 71.40 72.040 -7.955 63.287 -15.260 -2.240 $
C 75.68 71.75 73.715 -6.280 39.442 -13.585 -1.994
D 78.03 74.79 76.410 -3.585 12.854 -10.890 -1.598
E 82.6725 84.1912 83.432 3.437 11.810 -3.868 -0.568
F 86.11 86.68 86.395 6.400 40.956 -0.905 -0.133
G 87.94 88.02 87.980 7.985 63.755 0.680 0.100
232.105
Nilai acuan 87.30 (Sertifikat)
Average 79.995
Median 79.921
Q3 87.188
Q1 72.878
IQR 14.310
nIQR 10.608
standar
deviasi 6.813

Tabel 6 :Perhitungan Z-Score yang diperoleh secara Konsensus


Untuk contoh B
contoh contoh Antar lab Intra lab
Kode B1 rata- B2 rata- Si- (Zb) Z- Di - (Zw) Z-
Lab rata rata Si Median(Si) Score Di Median(Di) Score

C 64.58 63.69 90.70059 -16.92106527 -0.989915 -0.62933 -1.979898987 -1.97756453

D 71.13 71.48 100.8405 -6.781154032 -0.396711 0.247487 -1.103086579 -1.101785953

B 72.48 71.72 101.9648 -5.656854249 -0.330937 -0.5374 -1.887975106 -1.885749034

F 79.19 81.01 113.2785 5.656854249 0.330937 1.286934 -0.06363961 -0.063564574

E 83.94 83.69 118.5323 10.91065763 0.638295 -0.17678 -1.527350647 -1.525549781

G 84.30 84.17 119.1263 11.50462733 0.673043 -0.09192 -1.442497834 -1.440797015

Q2 107.6217 Q2 -0.13435

Q3 118.8293 Q3 0.767211

Q1 95.77054 Q1 -0.58336

IQR 23.05875 IQR 1.350574

median
B1 75.835

median
B2 76.365

88
ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

89

Anda mungkin juga menyukai