Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

SPEKTROFOTOMETRI

Oleh:

Nama : Astri Diani P


NRP : 093020068
Kelompok : IV (Empat)
No. Meja : 1 (Satu)
Tgl. Percobaan : 29 Oktober 2010
Assisten : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PASUNDAN
BANDUNG
2010
I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang


Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, dan (3) Prinsip Percobaan.
1.1. Latar Belakang Percobaan
Warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi
suatu objek. Pada analisis spektrokimia, spektrum radiasi
elektromagnetik di gunakan untuk menganalisis spesies kimia
dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik.
Persamaan Planck menunjukkan bahwa E = hv, di mana E
adalah energi foton, v, frekuensinya, sedangkan h adalah tetapan
Planck (6,624 x 10-27 erg detik). Suatu foton memiliki energi
tertentu dan dapat menyebabkan transisi tingkat energi suatu
atom atau molekul. Karena tiap spesies kimia mempunyai tingkat
tingkat energi yang berbeda, maka transisi perubahan energinya
juga berbeda. Berarti suatu spektrum yang diperoleh dengan
memplot beberapa fungsi frekuensi terhadap frekuensi radiasi
elektromagnetik adalah khas untuk spesies kimia tertentu dan
berguna untuk identifikasi. Pada analisis spektrokimia, frekuensi
dan 10-10.000 Hz, misalkan gelombang audio sampai 1022 Hz
untuk sinar dapat digunakan untuk tujuan karakterisasi.
Perubahan energi disebabkan oleh transisi rotasi, vibrasi,
elektronik dan inti (Khopkar, 2008).
Ini adalah jarak yang ditempuh selama satu periode (1/v)

getarannya sehingga jarak (‫ = )ג‬kecepatan (C) x waktu


1 C
=
v v
panjang gelombang sesuai daerah spektral. Interalasinya
adalah 1 cm = 10-2 nm, 1 nm = 10-9 m. Panjang gelombang

berbanding terbalik terhadap frekuensi, yaitu demikian


1
λα =
v

juga terhadap energi. Bilangan gelombang (cm-1) didefinisikan

dengan pernyataan dengan notasi sebagaimana


1 v
V = =
λ C

biasa. Selama analisis spektrokimia, perlu sekali digunakan


cahaya dan satu panjang gelombang, yaitu radiasi monokromatis
(Khopkar, 2008).
1.2. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan Spektrofotometri adalah untuk
menentukan konsentrasi suatu unsur/zat (Fe) dalam sampel
dengan cara mengukur absorban sampel pada panjang
gelombang tertentu menggunakan alat spektrofotometer.
1.3. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan Spektrofotometri berdasarkan
penyerapan cahaya polikromatsis yang diubah menjadi cahaya
monokromatis yang sesuai dengan Hukum
Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa: “Bila suatu cahaya
monokromatis mengenai suatu medium transparan maka
intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan tebalnya
kepekaan dari media absorpsi.” Absorben sampel yang terukur
merupakan cahaya yang diteruskan oleh foto tube dan diubah

menjadi energi listrik yang terukur pada panjang gelombang ( )


λ

tertentu.
1.4. Reaksi Percobaan
Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3
H+
→

(merah)
II BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN
Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang Digunakan,
(2) Alat yang Digunakan, dan (3) Metode Percobaan.
2.1. Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan
Spektrofotometri adalah adalah FeNH4(SO4)2.12H2O padat,
aquadest, larutan HCl 4 N, dan KSCN.
2.2. Alat yang Digunakan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan Spektrofotometri
adalah botol timbang, neraca digital, labu takar 100 ml, labu takar
25 ml, pipet tetes, gelas kimia, gelas ukur, pipet seukuran,pipet
gondok, spektrometer dan kufet.
2.3.Metode Percobaan
2.3.1.Metode Pembuatan Larutan Baku Standar

Gambar 19. Metode Pembuatan Larutan Baku Standar


2.3.2.Metode Pembuatan deret Standar

Gambar 20. Metode Pembuatan Deret Standar


2.3.3.Metode Penentuan Panjang Gelombang
Maksimum
Gambar 21. Metode Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan


(2) Pembahasan.

3.1.Hasil Pengamatan
Hasil pengamatan spektrofotometri adalah sebagai
berikut:
Berat Fe(NH4)(SO4).12H2O= 0,086 gram
a= 0,0177
b= 0,1037
r= 0,9892 atau 0,9925
Ymin = 0,173
Ymax = 0,629
Sampel = 4,873 ppm
%Fe = 3,898%
Tabel 19. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Induk 100
ppm
Volume Yang Volume Yang
ppm Pemipetan
Didapat Dipipet

1,5 0,375ml 0,188ml 2x

2,5 0,625ml 0,208ml 3x

3,5 0,875ml 0,219ml 4x

4,5 1,125ml 0,225ml 5x

5,5 1,375ml 0,229ml 6x

6,5 1,625ml 0,232ml 7x

(Sumber: Kelompok IV, 2010)


Tabel 20. Penentuan Panjang Gelombang Maximum
(menggunakan 1,5 ppm)
‫ג‬ %T A

400 87,9 0,056

420 79,5 0,099

440 73,2 0,135

460 67,9 0,168

480 66 0,180

500 68,2 0,166

520 71,9 0,143

540 77,3 0,112

Rumus : A= -log%T
(Sumber: Kelompok IV, 2010)

Grafik 1. Penentuan Panjang Gelombang Maximum

Tabel 21. Kurva Kalibrasi


ppm %T A
0 100 0

1,5 66 0,180

2,5 46,5 0,333

3,5 45 0,347

4,5 34,1 0,467

5,5 26 0,585

6,5 19,8 0,703

Sampel 30 0,523

Rumus : A= -log%T
(Sumber: Kelompok IV, 2010)

Grafik 2. Kurva Kalibrasi

3.2. Pembahasan
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang
berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.
Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat
yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara
kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari
konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.
Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang
gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini
ndiperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau
celah optis.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur
transmitans atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang
gelombang; pengukuran terhadap suatu deretan contoh pada
suatu panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat
dilakukan.Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah
sebagai berikut:
1. Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah
spektrum, di mana alat ditujukan untuk dijalankan.
2. Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi
suatu berkas sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang
daru spektrum luas yang disiarkan oleh sumber
(tentu saja tepat monokromatisitas tidak dicapai).
3. Wadah untuk contoh.
4. Detektor yang merupakan suatu transducer yang
mengubahenergi radiasi menjadi isyarat listrik.
5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat
isyarat listrik cocok untuk diamati.
6. Sistem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya
isyarat listrik (Underwood,1990).
Suatu spektrofotometer standar terdiri atas
spektrofotometer untuk menghasilkan cahaya dengan panjang
gelombang terseleksi yaitu bersifat monokromatik serta suatu
fotometer yaitu suatu piranti untuk mengukur intensitas berkas
monokromatik, digabungkan bersama dinamakan sebagai
spektrofotometer.Bila cahaya (monokromatik maupun campuran)
jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk
akan dipantulkan, sebagian di serap dalam medium itu, dan
sisanya diteruskan. Jika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh
Io, Ia intensitas sinar terserap, It intensitas sinar diteruskan, Ir
intensitas sinar terpantulkan, maka:
Io = Ia + It + Ir
Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel
kaca, dapatlah dinyatakan bahwa sekitar 4 persen cahaya masuk
dipantulkan. Ir biasanya terhapus dengan penggunaan suatu
kontrol, seperti misalnya sel pembanding, jadi:
Io = Ia + It
(Basset, 1994)
Spektrum absorbsi dapat diperoleh dengan
menggunakan bermacam-macam bentuk contoh: gas, lapisan
tipis cairan, larutan dalam bermacam-macam pelarut, dan bahkan
padat. Kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan, dan
kita diharapkan di sini untuk mengembangkan satu uraian
kuantitatif dari hubungan konsentrasi larutan dan kemampuannya
untuk menyerap radiasi. Pada waktu yang sama, kita harus sadar
bahwa besarnya absorbsi akan tergantung juga pada jarak yang
dijalani oleh radiasi melewati larutan.
Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis
kuantitatif adalah :
• Dapat digunakan secara luas
• Memiliki kepekaan yang tinggi
• Keseletifannya cukup baik
• Tingkat ketelitian tinggi
Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran
dua komponen adalah
• Komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling bereaksi
• Penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama
• Komponen harus menyerap pada panjang gelombang tertentu
Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri
harus memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu
• Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium
pengabsorbsi,maka berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal
medium sebanding dengan intensitas cahaya tersebut.
• Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan
berbanding lurus dengan intensitas cahaya.
Hukum Lambert menyatakan bahwa bila cahaya
monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju
berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan,
berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan
menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan
berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan
medium yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa
lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan
menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.
Hukum di atas dapat ditinjau sebagai berikut:
* jika suatu berkas radiasi monokromatik yang sejajar jatuh pada
medium pengabsorpsi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang
sangat kecilnya akan menurunkan intensitas berkas
* jika suatu cahaya monokromatis mengenai suatu medium yang
transparan, laju pengurangan intensitas dengan ketebalan
medium sebanding dengan intensitas cahaya
* intensitas berkas sinar monokromatis berkurang secara
eksponensial bila konsentrasi zat pengabsorpsi lemah
(Fessenden,1986).
Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat
kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh
panjang gelombang maksimum dari larutan standar tersebut.
Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal ini
karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk
kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan
terpenuhi dengan baik sehingga kesalahan yang ditimbulkan
pada panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Larutan
menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap
cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang
gelombang yang dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki
panjang gelombang yang berbeda-beda dengan interval tertentu.
Dari hasil pengamatan diperoleh larutan standar yang diteliti
memiliki panjang gelombang maksimum 480 nm.
Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah
sebagai berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blanko
dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada
sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200-650 nm
(650-1100 nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi.
Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup ”nol” galvanometer
dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang
diinginkan, buk fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blanko
dan ”nol” galvanometer didapat dengan memutar tombol
sensitivitas. Dengan menggunakn tombol transmitansi, kemudian
atur besarnya pada 100 %. Lewatkan berkas cahaya pada larutan
sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan
absorbansi larutan sampel.
Perubahan warna mencerminkan suatu perubahan dalam
pengabsorpsian cahaya oleh larutan, yang menyertai perubahan
konsentrasi dari spesies yang menyerap. Dalam suatu titrasi
visual, sebenarnya orang menggunakan semua segi titrator
fotometrik yang otomatis, cahaya dilewatkan larutan menuju
mata, yang merupakan transduser peka cahaya yang berespon
dengan isyrat dan kalau tidak, membuatnya tepat untuk
diteruskan ke sistem penyetopan aliran yang bersifat
elektromekanis (khopkar, 2008).
Kadang-kadang suatu zat yang terlihat langsung dalam
reaksi titrasi menyerap cukup anyak pada suatu panjang
gelombang yang dapat dicapai, dan titrasi itu diikuti secara
spektrofotometri tanpa menambahkan suatu indikator. Bentuk
kurva titrasi dapat diramalkan dari nilai E spesies kimia yang
diperhatikan. Beberapa kurva titrasi fotometrik yang khas
diperagakan, jika reaksi titrasi itu cukup tidak lengkap disekitar
titik kesetaraan, kurva itu akan jadi membundar. Titik akhir itu
kemudian dicari letaknya dengan titik potong garis-garis lurus
yang diekstrapolasi, yang ditarik lewat titik-titik yang diambil
secukupnya sebelum dan sesudah bagian yang membundar.
Kurva titrasi semacam itu mudah dihitung, orang semata-mata
menghitung konsentrasi spesies yang menyerap titik dimana saja,
dengan menggunakan tetapan keseimbangan reaksi itu,
kemudian menghitung sumbangan tiap spesies pada absorbans
dari larutan menurut Hukum Beer (Underwood, 1990).
Spektrofluorometrik mudah, akurat, sensitif dan selektif,
spektrometrik serapan atom dan sprektrofotometrik digambarkan
untuk penentuan kuantitatif dari sepuluh fluoroquinolon
(amifloxacin, ciprofloxacin hydrochloride, difloxacin hydrochloride,
enoxacin, enrofloxacin, levofloxacin, norfloxacin, ofloxacin
pefloxacin mesylate, dan lomefloxacin hydrochloride).
Pengembangan metode spektrofluorimetrik, spektrofotometrik
dan spektrometrik serapan atom telah diterapkan dengan sukses
untuk penentuan narkoba yang dipelajari dalam farmasi bentuk
sediaan dengan suatu ketepatan dan ketelitian yang baik
dibandingkan dengan pejabat dan laporan metoda-metoda
seperti ketika diungkapkan oleh uji-t dan uji-F. metoda
spektrometrik serapan atom juga digunakan untuk penentuan
obat-obatan yang dipelajari di dalam air seni dan plasma.
Metoda-metoda yang diusulkan bersifat menguntungkan daripada
banyak dari metoda-metoda spektrofotometri yang dilaporkan
untuk penentuan narkoba yang dipelajari dalam farmasi bentuk
sediaan dan dalam cairan biologis. Mereka juga lebih murah,
lebih sederhana dan waktu yang mengkonsumsi dibanding
metoda-metoda HPLC (Salem, 2005).
IV. KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan
(2) Saran.

4.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan percobaan spektrofotometri
dapat ditarik kesimpulan yaitu berat Fe(NH4)(SO4).12H2O yang
harus ditimbang adalah 0,086 gr, a 0,017, b 0,1037, r 0,9892 atau
0,9925, Ymin 0,173, Ymax 0,692, sampel 4,873 ppm, dan %Fe
3,898%.

4.2. Saran
Dalam pelaksanaannya, percobaan ini harus dilakukan
dengan teliti, tidak hanya dalam penelitiannya maupun
perhitungannya. Karena kesalahan dalam penentuan konsentrasi
larutan standard dan sampel, serta perhitungannya dapat
menyesatkan hasil pengamatan yang seharusnya. Selain itu akan
sangat membantu apabila praktikan memahami cara
melaksanakan percobaan ini, dan masing-masing praktikan dapat
mencoba melaksanakannya sendiri-sendiri secara bergantian,
tidak hanya diwakilkan oleh temannya agar nanti ketika ujian lisan
ataupun tulisan praktikan dapat mengerjakannya.
DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. (1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.


Jakarta: EGC.
Fessenden. (1986). Kimia Organik (Jilid 2). Jakarta : Erlangga.
Khopkar, S.M., (2008), Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta:
Universitas Indonesia.
Salem, Hesham. (2005). Spectrofluorimetric, Atomic
Absorption Spectrometric and Spectrophotometric
Determination of Some Fluoroquinolones. Egypt:
Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmacy
Minia University.
Underwood, A. L. (1990). Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke
Enam. Jakarta: Erlangga.