TRƯӠNG ĐҤI HӐC CÔNG NGHIӊP TP.

HӖ CHÍ MINH
TRUNG TÂM CÔNG NGHӊ HÓA HӐC
BӜ MÔN HÓA PHÂN TÍCH

BÁO CÁO THӴC TҰP TӔT NGHIӊP

CHӌ TIÊU: PHÂN TÍCH HÀM LƯӦNG

As TRONG THUӔC THÚ Y
GVHD: KS. LÊ HOÀI ÂN
SVTH: NGUYӈN ĐӬC ĐIӊP
LӞP: CĐPT8
 Thuӕc thú y là gì?
È Thuӕc thú y là các chҩt hay hӧp chҩt đưӧc sӱ
dөng đӇ điӅu trӏ hoһc phòng ngӯa bӋnh tұt cho vұt
nuôi.
È Thuӕc có nguӗn gӕc tӯ đӝng vұt (mұt gҩu, cao
hә«), thӵc vұt ( cây phҧi bӓng, cây nhӑ nӗi «) hay
tӯ các khoáng vұt kim loҥi (iodua, thӫy ngân, đӗng,
sҳt«)
È Thuӕc thú y và thӭc ăn chăn nuôi không có ranh
giӟi rõ ràng. Trong chăn nuôi nhiӅu loҥi thӭc ăn
cũng là thuӕc cho vұt nuôi.
 Nguyên tҳc
Vì sao
phҧi xác Hóa chҩt
đӏnh As? Dөng cө
ThiӃt bӏ

As
YӃu tӕ
Thӵc ҧnh hưӣng
nghiӋm

TiӃn hành
phân tích
 Vì sao phҧi xác đӏnh As trong thuӕc thú y?

rsen là mӝt nguyên tӕ á kim có tính đӝc rҩt mҥnh.

Vӟi con ngưӡi và cҧ vӟi đӝng vұt thì s ӣ hàm lưӧng

nhӓ thì lҥi rҩt có lӧi. ӣ hàm lưӧng nhò s dùng làm thuӕc chũa
bӋnh nhưng nӃu sӱ dөng nguӗn nưӟc hoһc thӵc phҭm bӏ ô
nhiӉm sen (hàm lưӧng sen cao hơn mӭc cho phép) trong
thӡi gian dài có thӇ mҳc các chӭng bӋnh nguy hiӇm như: các
bӋnh dҥ dày, rӕi loҥn chӭc năng gan, hӝi chӭng đen da, ung
thư da, .v.v..., thұm chí tӱ vong.
Do vұy viӋc phân tích hàm lưӧng cӫa s trong thӭc ăn hay
thuӕc thú y đӇ kiӇm soát hàm lưӧng s vào trong cơ thӇ vұt
nuôi là hӃt sӭc cҫn thiӃt.
 NGUYÊN TҲC
‘
thuұt hydrua hóa đưӧc tiӃn hành dӵa trên sӵ chuyӇn đәi
hoàn toàn s(III) thành dҥng hidrit hóa hơi.
‘ ơi hydrua đưӧc khí mang là r dүn tӟi tӃ bào hҩp thu. Vӟi
nhiӋt đӝ cӫa ngӑn lӱa là C22 ± không khí. ơi hydrua này sӁ
đưӧc nguyên tӱ hóa.
‘ Thuӕc thӱ cho phҧn ӭng này là natritetrahdroborat, phҧn ӭng
diӉn ra trong môi trưӡng acid.
B 20 ‰ B0  
s 
‰ s 
ơi hydrua arsenium tӗn tҥi trong dung dӏch acid sӁ đưӧc khí trơ
r dүn tӟi cuvet đһt nҵm ngang trên đưӡng truyӅn quang cӫa
đèn EDL ( =19.7 nm) cӫa máy hҩp thu nguyên tӱ. ӣ nhiӋt đӝ
9000C, quá trình nguyên tӱ hóa sӁ diӉn ra.
 HÓA CHҨT ± DӨNG CӨ -THIӂT Bӎ

Tҩt cҧ các hóa chҩt phҧi có đӝ tinh khiӃt cao.

‹ Dung dӏch s 1000 ppm làm dung dӏch chuҭn đӇ
lұp dãy chuҭn.
‹ Mg(NO)2 5% dùng làm chҩt trӧ nung phá hӫy
chҩt hӳu cơ
‹ Clđđ dùng đӇ phá mүu
‹ I10% : chuyӇn s(V) vӅ s(III)
‹ hí r: khí mang trơ( tinh khiӃt tӟi 99.99%)
‹ NaB %: khӱ s(III) vӅ khí s
‹ Nưӟc cҩt hai lҫn.
 HÓA CHҨT ± DӨNG CӨ - THIӂT Bӎ

¢ Ӌ thӕng phә hҩp thu nguyên tӱ

¢ hí nén ( không khí)
¢ phӉu lӑc.
¢ Bình đӏnh mӭc: 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, 100ml,
250ml.
¢ Becher: 100ml, 250ml.
¢ Pipet bҫu: 1ml, 2ml, ml, 5ml, 10ml, 20ml, 25ml.
¢ BӃp điӋn, cân phân tích, chén sӭ, đũa thӫy tinh,
ӕng đong, phӉu lӑc...
Hӊ THӔNG PHӘ HҨP THU NGUYÊN TӰ
 CÁC BӜ PHҰN

Muӕn thӵc hiӋn phép đo phә hҩp thu nguyên tӱ hӋ

thӕng máy đo phә hҩp thu nguyên tӱ phҧi gӗm các
phҫn cơ bҧn sau :
È Nguӗnpháttiaphátҥcӝnghưӣng
È Ӌthӕngnguyêntӱhóamүuphântích
È Máyquangphә
È ӋthӕngchӍthӏtínhiӋuhҩpthucӫavҥchphә
 NGUӖN PHÁT TIA CӜNG HƯӢNG

Là nguӗn sáng đӇ chiӃu vào môi trưӡng hҩp thu chӭa

các nguyên tӱ tӵ do cӫa nguyên tӕ. Đó là các đèn catod
rӛng (CL), các đèn phóng điӋn không điӋn cӵc (EDL).
È Đèn catod rӛng CL là đèn có anot là kim loҥi trơ
bӅn nhiӋt như W hay Pt, catod đưӧc làm bҵng chính
kim loҥi cҫn phân tích có đӝ tinh khiӃt cao ít nhҩt là
99.9%. Xung quanh catod và anot là khí trơ r có đӝ
tinh khiӃt cao ít nhҩt là 99.99%.
¢ Đèn phóng điӋn không điӋn cӵc EDL là loҥi đèn có
thân đèn làm bҵng thҥch anh bên ngoài là cuӝn cҧm
bҵng đӗng đӇ cung cҩp nhiӋt. Bên trong chӭa chҩt
phân tích và khí trơ r hay e tinh khiӃt.
NGUYÊN TҲC LÀM VIӊC CӪA ĐÈN HCL

È Đèn catod rӛng Cl: khi đèn làm viӋc, catod

đưӧc nung đӓ, giӳa catod và anod ҧy ra sӵ
phóng điӋn liên tөc làm mӝt sӕ phân tӱ khí bӏ ion
hóa. Các ion vӯa sinh ra sӁ đұp vào catod làm
catod nóng đӓ và nguyên tӱ hóa lӟp mһt trӣ thành
nguyên tӱ tӵ do. Ngay lұp tӭc nguyên tӱ đó bӏ
kích thích và phát ra phә phát ҥ cӫa nó
NGUYÊN TҲC LÀM VIӊC CӪA ĐÈN EDL

È Đèn phóng điӋn không điӋn cӵc EDL: khi đèn

làm viӋc, dưӟi tác dөng cӫa năng lưӧng cao, cҧm
ӭng đèn bӏ nung đӓ khiӃn kim loҥi trong đèn bӏ
nguyên tӱ hóa và trӣ thành nguyên tӱ tӵ do.
Nguyên tӱ này ngay lұp tӭc bӏ kích thích và phát
ra phә phát ҥ cӫa nó trong môi trưӡng khí kém.
 Hӊ THӔNG NGUYÊN TӰ HÓA MҮU

Có hai loҥi nguyên tӱ hóa mүu: là k
thuұt nguyên tӱ

hóa bҵng ngӑn lӱa và k
thuұt nguyên tӱ hóa không
ngӑn lӱa.

thuұt nguyên tӱ hóa bҵng ngӑn lӱa: gӗm hai
phҫn chính:

¢ Buӗng aerosol hóa dùng đӇ phun mүu dҥng

sương mù vào ngӑn lӱa

¢ Phҫn đèn đӕt nguyên tӱ hóa mүu thưӡng là hӛn

hӧp cӫa hai khí ( không khí aetylen hay N2O và
aetylen)
 Hӊ THӔNG NGUYÊN TӰ HÓA MҮU

thuұt nguyên tӱ hóa không ngӑn lӱa: gӗm ba phҫn

chính:
¢ Lò graphit hay cuvet thҥch anh: nơi nguyên tӱ hóa
mүu
¢ Nguӗn năng lưӧng: gia nhiӋt cho lò hay nung cuvet
¢ Bӝ điӅu khiӇn đӇ thӵc hiӋn viӋ nguyên tӱ hóa mүu
theo chương trình

Đҫuđӕtngӑnlӱa Lògraphit Cuvetthҥchanh

 MÁY QUANG PHӘ

Là hӋ thӕng đӇ thu, phân li, chӑn và phát hiӋn vҥch

phә hҩp thu cҫn phҧi đo. Gӗm ba phҫn tương ӭng:

) Ӌ chuҭn trӵc: chuҭn trӵc chùm tia sáng vào

) Ӌ tán sҳc: đӇ phân li chùm sáng đa sҳc thành

đơn sҳc

) Ӌ buӗng tӕi hӝi tө: đӇ hӝi tө các tia cùng bưӟc

sóng lҥi.
 DETECTOR- CHӌ THӎ PHÁT HIӊN

Là mӝt loҥi dөng cө quang hӑc dùng đӇ thu nhұn

và phát hiӋn tín hiӋu quang hӑc theo hiӋu ӭng
quang điӋn cӫa nó.

Detector quang hӑc là kiӇu ӕng có thӇ khuyӃch đҥi

tín hiӋu đo lên đưӧc hàng triӋu lҫn. Có đӝ nhҥy và
đӝ chӑn lӑc cao. Vùng phә hoҥt đӝng rӝng tӯ
190nm đӃn 1100nm.
 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

LàmlҥnhđӇ
hӱs(III)
Bơmmүu Ngưngtө
vӅkhís
vàhóachҩt hơinưӟc

TӃbào
ҩpthө

Nưӟcngưngtө
hítrơr Vàchҩtthҧi
 TӔ ҦNH HƯӢNG

Ӄu tӕ vұt lý:
n Thông sӕ k
thuұt cӫa máy
n Lưu lưӧng khí mang tác đӝng trӵc tiӃp đӃn thӡi gian lưu
cӫa hơi s trong ӕng hҩp thu nên ҧnh hưӣng trӵc tiӃp
đӃn tín hiӋu đo.
n NhiӋt đӝ nguyên tӱ hóa: nhiӋt đӝ thҩp sӁ làm sӵ
nguyên tӱ hóa khí s là không hoàn toàn còn nӃu
nhiӋt đӝ quá cao sӁ làm cho s bӏ ion hóa.
ҧnh hưӣng quang phә:
n là sӵ hҩp thu cӫa nhӳng nguyên tӕ không phҧi là s
trong ӕng chӳ T. trong phương pháp này chӍ nhӳng
nguyên tӕ tҥo thành hydride như Se, Sn, Bi, Sb« hoһc
nhӳng chҩt dӉ bay hơi hҩp thu ӣ bưӟc sóng 19.7nm
mӟi gây ҧnh hưӣng.
 TӔ ҦNH HƯӢNG

ҧnh hưӣng hóa hӑc:

n các trҥng thái khác nhau cӫa s(III), s(V) có tӕc đӝ tҥo
s khác nhau. s(III) bӏ khӱ vӅ s dӉ dàng hơn
s(V) làm cho tín hiӋu hҩp thu không әn đӏnh.
n Các nguyên tӕ có khҧ năng tҥo thành hydride như Sb,
Se, Sn, Bi, Te, Ge « sӁ làm giҧm nӗng đӝ cӫa NaB
và sҧm phҭm tҥo thành gây ҧnh hưӣng lên phә.
n Các hӧp chҩt oi hóa mҥnh như Mn0, 202, S20 2,
Cr2072, « sӁ oi hóa s(III) vӇ s(V) làm khҧ năng tҥo
thành s kém.
n p cũng ҧnh hưӣng lӟn đӃn khҧ năng khӱ cӫa s(III)
 TIӂN HÀNH PHÂN TÍCH

XӰ LҰP TÍNH
LÝ DÃY KӂT
MҮU MҮU QUҦ
CHUҬN
 XӰ LÝ MҮU

5ml 15ml
Mg(NO)2 5% Tro hóa ӣ 550oC Clđđ
Đӏnh mӭc
Cân m(g) mүu
Côcҥn trong 4 giӡ Đuncách thành 100ml
thӫy5ph
Lӑc
bӓ
tӫa

20mlnưӟc
Đun ӣ 80oC
Dӏch lӑc
Trong 30ph 5ml I10%
 LҰP DÃY CHUҬN

Lұp dãy chuҭn tӯ dung dӏch s 100ppb( hút 1ml dung dӏch s
1000ppm đӏnh mӭc thành 100ml, hút tiӃp 1ml dung dӏch s trong
bình đӏnh mӭc và đӏnh mӭc tiӃp thành 100ml)

p
   



  



 
 
   

   

 VIӂT PT ĐƯӠNG CHUҬN

p
   

   

 
  

Lұp phương trình đưӡng chuҭn có dҥng:  = a  bC

 ĐO MҮU

Đm50ml Bұtmáy
Dӏch Dung dӏch Đo cưӡng đӝ
lӑc mүu Hҩp thө cӫa mүu
Blankmүu
trҳng

Ghi nhұn cưӡng

đӝ hҩp thө cӫa mүu
 TÍNH KӂT QUҦ

Tӯ đӝ hҩp thu  cӫa mүu, ta thӃ vào phương trình

đưӡng chuҭn ta tình đưӧc C.
CÔNG THӬC TÍNH:
ä ã & ã 


ã & ã




TÍNH Trongđó:
) Cȝg/kg:nӗngđӝsđođưӧctrênmүu.
KӂT
) Vdm:thӇtíchđӏnhmӭc(ml)
) mm:khӕilưӧngmүucânđemphântích(g)
) f:hӋsӕphaloãng
QUҦ
 BÁO CÁO THӴC NGHIӊM

Đӝhҩpthuquang()cӫadãychuҭn.

p
   

   

 
   !"  "  

 BÁO CÁO THӴC NGHIӊM

.

y=.  .
.
 =.

. 

.


  
.

phương trình đưӡng chuҭn: A= 0.0401C ± 0.0009.

 BÁO CÁO THӴC NGHIӊM

KӃt quҧ phân tích

÷ 
#
 $%
 &'()*   +!
 
  
,-
. 
 
.
 
 / 
  /+"
,0
()1
23  
 TÀILIӊUTM O
‘ .P. res ov. (ngưӡi dӏch Tӯ Vӑng Nghi, Trҫn Tӭ iӃu).
p
   
 (tұp 2). Nb Đҥi ӑc Và Giáo
Dөc Chuyên NghiӋp à Nӝi 1990
‘ N. I. Lo Ghi Nop, .G VO Skreenki, I. S. Xô Lô Tkin 
  
 (phҫn 2)  Nb Giáo Dөc 1979.
‘ Phҥm Luұn ± 
  
 

 
Nhà uҩt bҧn đҥi hӑc quӕc gia à Nӝi.
‘ NguyӉn Văn Đông ± 
 

  Trung
tâm đào tҥo và phát triӇn sҳc ký thành phӕ ӗ Chí Minh.
 CHÂN THÀNH CҦM ƠN THҪY, CÔ

ĐÃ THEO DÕI BÀI BÁO CÁO CӪA EM

 GIӞI HҤN MӬC ARSEN CHO PHÉP

¢ Tiêu chuҭn WO cho phép vӟi nưӟc cung cҩp

cho sinh hoҥt là 0.01 ppm
¢ Tiêu chuҭn ViӋt Nam cho phép vӟi thuӕc thú y là
0.5 ppm
¢Mӭcschophéptrongthӵcphҭmlà:
Tênthӵcphҭm s(ppm)
Sӳavàsҧmphҭmsӳa,nưӟcgiҧikhátcҫnpha 0.5
Thӏtvàsҧmphҭmthӏt,nưӟcgiҧikhátuӕngngay 0.1
Cávàsҧmphҭmcá, auquҧ,nưӟcchҩm 1.0
ThӭcăntrҿemchӃbiӃnsҹn,dҫumӥ,nưӟcéprau 0.1
 As có tính á kim

¢ s2Ovàs2O5 dӉdànghòatantrongnưӟcđӇtҥothành
cácdungdӏchcótínhaít
s2O5 2OsO (scótínhphikim)

¢ s2Ovàs2O5 phҧnӭngvӟicidsinhramuӕivànưӟc:
s2O 
Cl2sCl2O
s2O5 10Cl2sCl5 52O(scótínhphikim)

Vұyslàmӝtákim
 THÀNH PHҪN TRONG
THӬC ĂN THÚ Y

Mӛi loҥi thuӕc thú y hay thӭc ăn trong thú y có nhӳng

chҩt theo hàm lưӧng khác nhau tùy theo mөc đích sӱ
dөng. Nhưng thưӡng có nhӳng chҩt sau:
n Protein
n Chҩttro
n Chҩtơ
n Cáckhoángchҩt.
n Cácvitamin«
 HYDRIDE AsH3

s là mӝt chҩt khí không tӗn tҥi trong tӵ nhiên vì

s không bӅn ngoài môi trưӡng
s  s  2( s tҥo thành lӟp mӓng màu nâu ám)

s nhiӋt đӝ nóng chҧy là 11

.oC
NhiӋt đӝ sôi là 
.oC
Đӝ tan trong nưӟc là
9
mg/L
QÚA TRÌNH KÍCH THÍCH
 As(V) vӅ As(III)

s(V) bӏ khӱ vӅ s(III) nhӡ chҩt khӱ I

s0  2I  2 ‰ s0  I2 20

TrongmôitrưӡngkiӅms(III)bӏoihóalêns(V)
s02 I2 2 O‰ s0 2 I20
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHÁC

¢ Phương pháp phân tích trҳc quang

s(V) phҧn ӭng vӟi amoni molipdat cho phӭc
s(Mo010) molybdoarsenic màu vàng và bӏ khӱ vӅ
dҥng molybdoarsenic s(Mo010)(Mo010) màu anh
hҩp thu ӣ bưӟc sóng cӵc đҥi là 0nm.

¢ Phương pháp phә phát ҥ nguyên tӱ

s đưӧc gia nhiӋt ӣ nhiӋt đӝ cao sӁ bӏ nguyên tӱ hóa
thành nguyên tӱ s tӵ do và lұp tӭc bӏ kích thích.
Nguyên tӱ sau khi hҩp thu năng lưӧng lên trҥng thái
kích thích sӁ phát ҥ đӇ trӣ vӅ mӭc năng lưӧng bӅn.
Sinh ra bӭc ҥ, bӭc ҥ đó đưӧc ghi nhұn và tiӃn hành
đӏnh lưӧng