Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

EKSTRAKSI

Oleh:

Nama : Astri Diani P


NRP : 093020068
Kelompok : IV (Empat)
No. Meja : 1 (Satu)
Tgl. Percobaan : 25 Oktober 2010
Assisten : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PASUNDAN
BANDUNG
2010
I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang


Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan dan
(4) Reaksi Percobaan.

1.1. Latar Belakang Percobaan

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi


cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan
(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut
kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling
bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat
terlarut (solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat
dilakukan dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah
corong pemisah selama beberapa menit (Shevla, 1985).
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat
tercampur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang
menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan di mana tujuan
primernya adalah bukan analitis namun preparative, ekstraksi
pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan
yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium
organik, anorganik atau biokimia. Pemisahan ekstraksi pelarut
biasanya “bersih” dalam arti tak ada analog, kopresipitasi dengan
sistem semacam itu (Khopkar, 2008).
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi
merupakan metode pemisahan yang baik dan popular. Alasan
utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik
dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan
alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip
metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah
yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat
digunakan untuk kegunaan preparative, pemurnian, memperkaya
pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula
metode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang
menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat
digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai pengotor
dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 2008).

1.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ekstraksi ini adalah untuk


menentukan koefisien distribusi I2 dalam sistem H2O-CCl4 dan
untuk memisahkan suatu larutan sehingga menghasilkan ekstrak
dari larutan tersebut.

1.3. Prinsip Percobaan


Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut
dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak
saling bercampur ditambahkan zat ketiga yang dapat melarut
pada kandungnnya. Menurut hukum Distribusi Nernst: jika [X 1]
adalah konsentrasi zat terlarut di dalam pelarut dalam fase 1 dan
[X2] adalah konsentrasi zat terlarut dalam fase 2, maka pada
kesetimbangan,
X1, X2 didapat : [X2]
Kd =
[X 1]

1.4. Reaksi Percobaan


Reaksi pada ekstraksi ini adalah dalam larutan air molekul I 2
bereaksi dengan ion I- menjadi ion kompleks I3-.
I2 + I-  I3-
II BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang digunakan,


(2) Alat yang digunakan dan (3) Metode percobaan.

2.1. Bahan Yang Digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ekstraksi ini adalah


aquadest, CCl4, Larutan jenuh I2, Na2S2O3, KI, indikator amilum,
dan H2SO4.

2.2. Alat Yang Digunakan

Alat yang digunakan dalam proses percobaan ekstraksi


adalah : corong pisah, buret, gelas ukur, labu erlenmeyer, pipet
tetes , statif dan klem buret .
2.3. Metode Percobaan
Rumus Perhitungan

Menghitung konsentrasi I2 Menghitung Kd


[I2]kloroform = [ I 2 ] CH Cl 3
Kd =
[ I 2 ] H2O
( V.N ) Na 2 S2 O3
V Lapisan

Gambar 13. Metode Ekstraksi


III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan


(2) Pembahasan.

3.1. Hasil Pengamatan

Hasil pengamatan dari percobaan ekstraksi adalah sebagai


berikut :

Tabel 12 . Lapisan bawah (I2 dalam Cloroform)


Corong Pisah 1 Corong Pisah2

Volu Na2S2O3 0,1N Volu Na2S2O3 0,1N

Me Awal Akhir Selisih me Awal Akhir Selisih

9 ml 0 13.5 13.5 ml 12 ml 7 5 2 ml

(Sumber : Astri, meja 1, 2010)

Corong pisah 1 : [I2] kloroform = 0,1404 N


Corong Pisah 2 : [I2] kloroform = 0,08 N
Kd corong pisah 1 = 27 N
Tabel 13 . Lapisan atas (I2 dalam H2O)
Corong Pisah 1 Corong Pisah2

Volu Na2S2O3 0,1N Volu Na2S2O3 0,1N

Me Awal Akhir Selisih me Awal Akhir Selisih

10 ml 8,5 18,5 10 ml 10 ml 0 12,2 12,2ml

(Sumber : Astri, Meja 1, 2010)

Corong pisah 1 [I2] H2O = 0,0052 N


Corong pisah 2 [I2] H2O = 0,052 N
Kd corong pisah 2 = 1.5 N

3.2. Pembahasan

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-


cairan merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya
dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua
(biasanya organik), yang ada dasarnya tidak saling bercampur
dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut)
ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan
dengan mengocok-ngocok larutan dalam sebuah sebuah corong
pemisah selama beberapa menit. Teknik ini dapat diterapkan
untuk bahan-bahan tingkat runutan ataupun yang dalam jumlah
banyak (Shevla, 1985).
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi
komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses
ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen
terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat
dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven
pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila
padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga
digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya
(Lucas, 1949).
Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :
1.Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,
mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur
dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan
(Khopkar, 2008).
2.Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecil
sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa
tahap distribusi(Khopkar, 2008).
3.Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi
dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang
mengandung zat yang akan di ekstraksikan. Biasanya digunakan
untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun isolasi (Khopkar, 2008).
Percobaan ekstraksi kali ini tergolong ekstraksi bertahap
dikarenakan terdapat proses pengocokan. Fungsi pengocokan
agar cepat bereaksi bertemu dengan I2. Semakin lama mengocok
larutan dalam corong pemisah maka semakin cepat bertemu I 2.
Namun tetap saja jika tidak beraturan hasilnya pun tidak akan
maksimal.
Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya
ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering kita melakuka
ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada
salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya.
Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga
sedikit, sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi
tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi.
Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif
besar dengan jumlah pelarut yang kecil.
Pengocokan harus terjadi searah agar terjadi
kesetimbangan antara larutan iod dalam larutan air. Pada saat
percobaan ekstraksi sehingga didapat lapisan atas dan lapisan
bawah, lapisan bawah dinamakan fase terdispersi karena
berbentuk cair sedangkan lapisan atas yang terbentuk cair juga
dinamakan medium pendispersi. Dari kedua jenis koloid tersebut
merupakan jenis emulsi. Emulsi merupakan koloid yang fase
terdispersinya dan medium pendispersinya zat cair.
Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang
terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,
antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam
pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain
ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga
ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-
masing fase (Khopkar, 2008).
Pada lapisan atas I2 larut dalam air dan pada lapisan bawah
I2 larut dalam kloroform dan konsentrasi lebih pekat. Adapun
faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi :
 Tipe persiapan sampel
 Waktu ekstraksi
 Kuantitas pelarut
 Suhu pelarut
 Tipe pelarut
Titrasi dapat dilakukan tanpa organik dari luar karena warna
I2 yang ditirasi akan lenyap bila titik akhir tercapai, warna mula-
mula cokelat tua, menjadi lebih muda, kuning, kuning muda,
sampai akhirnya bening. Namun lebih tegas bila ditambah amilum
kedalam larutan sebagai organik. Amilum dengan I 2 membentuk
suatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas
sekalipun I2 sedikit sekali.
Metode ekstraksi sama dengan titrasi iodometri yaitu karena
sama-sama untuk mencari konsentrasi I2, maka pada metode
ekstraksi dilakukan titrasi secara iodometri. CCl 4 dan kloroform
memiliki sifat yang sama yaitu bersifat non polar,sehingga bisa
digantikan asal sifatnya sama.
Peranan elektrolit pada ekstraksi yang melibatkan solvasi:
1. Mempertinggi konsentrasi anion melalui mekanisme aksi
massa.
2. Akibat ikatan molekul air dengan ion elektrolit menjadi pelarut
yang tidak bebas.
3. Konstanta dielektrik dari fase berkurang dengan bertambahnya
konsentrasi garam.
Pada percobaan ini sering terjadi kesalahan atau kekeliruan.
Faktor-faktor yang mempengaruhi pada percobaan ini adalah ;
1. Pengocokan yang kurang sempurna, sehingga pemisahan
zat tersebut tidak sempurna.
2. Ketika lapisan bawah dikeluarkan ada lapisan atas yang ikut
terbawa.
3. Penetesan Na2S2O3 berlebih menyebabkan warna TAT
berubah.
Aplikasi ekstraksi dibidang pangan adalah untuk
mengekstraksi minyak atsiri dan mengekstraksi kacang kedelai.
Metode yang digunakan dalam mengekstraksi kacang kedelai
adalah metode ekstraksi soxhletb.
Ada dua jenis ekstraktor yang lazim digunakan pada skala
laboratorium, yaitu ekstraktor Soxhlet dan ekstraktor Butt. Pada
ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga
menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor
melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut
masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan
membasahi sampel dan tertahan di dalam selongsong sampai
tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di
selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok
masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya.
Peristiwa ini disebut dengan efek sifon (Utami, 2009).
Prinsip kerja ekstraktor Butt mirip dengan ekstraktor Soxhlet.
Namun pada ekstraktor Butt, uap pelarut naik ke kondensor
melalui annulus di antara selongsong dan dinding dalam tabung
Butt. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong langsung
lalu keluar dan masuk kembali ke dalam labu didih tanpa efek
sifon. Hal ini menyebabkan ekstraksi Butt berlangsung lebih cepat
dan berkelanjutan (rapid). Selain itu ekstraksinya juga lebih
merata. Ekstraktor Butt dinilai lebih efektif daripada ekstraktor
Soxhlet (Utami, 2009).
Iod jauh lebih dapat larut dalam kalium iodida dalam air
daripada dalam air, ini disebabkan karena terbentuknya ion
triiodida, I3-. Kesetimbangan berikutnya berlangsung dalam suatu
larutan, seperti I2 + I-  I3-. Jika larutan itu dititrasi dengan larutan
natrium tiosulfat, konsentrasi iod total sebagai I 2 bebas dan I3-
tidak bebas, diperoleh karena segera sesudah iod dihilangkan
akibat interaksi dengan tiosulfat, sejumlah iod baru dilepaskan
dari triiodida agar kesetimbangan tidak terganggu. Namun, jika
larutan dikocok dengan karbon tetraklorida dalam mana iod saja
yang dapat larut cukup banyak, maka iod dalam lapisan organik
berada dalam kesetimbangan dengan iod bebas dalam larutan
air. Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbon
tetraklorida, konsentrasi ion iod bebas dalam larutan air dapat
dihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang diketahui
dan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalam
kesetimbangan dapat diketahui. Dengan mengurangi ini dari iod
total, diperoleh konsentrasi ion tak bebas (sebagai I 3-), dengan
memperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida,
dapatlah disimpulkan konsentrasi KI bebas. Dengan tetapan
kesetimbangan kemudian dapat dihitung
(Svehla, 1985).
Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut
pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut kedua
tersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi
kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada
medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya
elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan
oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen.
Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan
kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa
tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat
sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion
sangat penting pada mekanisme ekstraksi (Khopkar, 2008).
Pada kasus mekanisme ekstraksi, pasangan ion-ionnya
akan saling bereaksi. Rata-rata dalam sebuah reaksi kimia
dibutuhkan katalis trasfer. Ini digunakan untuk mentransfer
beberapa ion pada senyawa organik. Ion akan bereaksi dengan
ion lainnya, dimana ion tersebut akan kembali pada H 2O. Sebagai
contoh, 31.1 kJ/mol dibutuhkan untuk transfer anion asetat ke
dalam nitroenzena, dan setidaknya dibutuhkan energi sebesar
43.8 kJ/mol untuk transfer anion klorida dari H 2O pada
nitrobenzena. Jadi sekitar 12.7 kJ/mol akan dikeluarkan pada
saat reaksi berlangsung dimana nitrobenzena menggunakan
berat ekivalen dari tetra-alkil-amonium asetat (Scholz, 2000).
IV KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2)


Saran.

4.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil
bahwa lapisan bawah [I2] dalam Cloroform pada corong pisah
1 = 0,1404 N, [I2] Cloroform pada corong pisah II = 0,078 N,
lalu lapisan atas [I2] dalam H2O pada corong pisah I = 0,0052
N, dan [I2]H2O pada corong pisah II = 0,052 N. Sehingga
didapat Kd corong pisah 1 = 27, dan Kd corong pisah 2 = 1.5.

4.2. Saran
Saran untuk seluruh praktikan pada saat melakukan
percobaan pastikanlah alat-alat yang digunakan dalam keadaan
bersih, agar sedikit kemungkinan untuk melakukan kesalahan.
Prosedur percobaan harus dilakukan dengan baik dan benar agar
memudahkan pada saat melakukan percobaan.
DAFTAR PUSTAKA

Anonim, (2010). Pelaksanaan Proses Ekstraksi.


(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia
industri/teknologi-proses/pelaksanaan-proses-ekstraksi/),
akses : 27 Oktober 2010

Khopkar, (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik . Cetakan


Pertama. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta.

Lucas, Howard J, David Pressman. (1949). Principles and


Practice In Organic Chemistry. New York: John Wiley
and Sons, Inc.

Scholz, F.; S. Komorsky-Lovric, M. Lovric (2000). A new access


to Gibbs energies of transfer of ions across liquid.
Elsevier : Electrochemistry Communications.

Shevla, (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan


Semimakro. Cetakan Pertama, Penerbit PT Kalman Media
Pustaka: Jakarta

Utami, Devi Nadya, (2009). Ekstraksi.


(http://majarimagazine.com/2009/03/ekstraksi/),
akses : 27 oktober 2010
LAMPIRAN

Pada corong pisah I :

 lapisan bawah
V lapisan = 10 ml

V Na2S2O3 = 13,5 ml

N Na2S2O3 = 0,104 N

(VN ) Na2 S 2O 3
[I2] dalam CCl4 ¿
V lapisan

0,104 x 13,5 ml
=
10

¿ 0,1404 N

 lapisan atas
V lapisan = 10 ml

V Na2S2O3 = 0,5 ml

N Na2S2O3 = 0,104 N

(VN ) Na2 S 2O 3
[I2] dalam H2O ¿
V lapisan

0,104 x 0,5
¿
10
¿ 0,0052 N

I 2 dalamCHCL 3
KdI ¿
I 2 dalam H 2 O

0,104
¿
0,0052

¿ 27

Pada corong pisah II :

 lapisan bawah
V lapisan = 4 ml

V Na2S2O3 = 3 ml

N Na2S2O3 = 0,104 N

(VN ) Na2 S 2O 3
[I2] dalam CCl4 ¿
V lapisan

0,104 x 3 ml
¿
4

¿ 0,078 N

 lapisan atas
V lapisan = 10 ml
V Na2S2O3 = 2 ml

N Na2S2O3 = 0,104 N

(VN ) Na2 S 2O 3
[I2] dalam H2O ¿
V lapisan

0,104 x 2 ml
¿
10

¿ 0,052 N

I 2 dalamCHCL 3
KdII ¿
I 2 dalam H 2 O

0,078
¿
0,0208

= 1,5 N
LAMPIRAN QUIZ

Soal

1. Apa yang dimaksud dengan ekstraksi craig dan ekstraksi


cair?
2. Jelaskan apa yang dimaksud dengan hukam distribusi?
3. Sebutkan dua penerapan ekstraksi pelarut dalam analisi!
4. Sebutkan tiga fungsi penerapan elektrolit dalam
ekstraksi!
5. Diketahui pada saat titrasi iodometri pada ekstraksi
konsentrasi Na2S2O4 adalah 0.0474 N dengan volume
TAT 2.55 ml dan konsentrasi I2 daam H2O adalah
0.0121 N. Hitunglah volume lapisan I2 dalam H2O pada
saat eksraksi!

Jawab