ISSN 0854 – 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

PENENTUAN MAGNESIUM DI DALAM AIR

SECARA POTENSIOMETRI

Noor Yudhi

ABSTRAK

PENENTUAN MAGNESIUM DI DALAM AIR SECARA POTENSIOMETRI. Telah

dilakukan analisis magnesium di dalam air dengan mengacu pada prosedur Application
Bulletin No. 125/2e yaitu dengan cara titrasi potensiometri. Air yang mengandung
magnesium dianalisis dengan cara titrasi potensiometri memakai titer larutan Na-EDTA
0,01 N. Dalam percobaan digunakan magnesium standar yaitu MgO dan ISE Ca.
Elektroda ion selektif digunakan sebagai penunjuk penentuan secara kompleksometri
dari ion magnesium dengan zat pengomplek. Titran Na-EDTA digunakan sebagai zat
pengomplek membentuk Mg-EDTA sehingga jumlah Mg dapat ditentukan. Dalam
penelitian ini dilakukan standardisasi larutan standar magnesium dengan konsentrasi 1,
2, 2,5, 5, 10 ppm dan analisis magnesium didalam air tawar dan air laut. Dan dari
standardisasi diperoleh standar deviasi, presisi, akurasi untuk masing masing
konsentrasi serta batas deteksi dan kurva linieritas. Dari hasil analisis magnesium
diperoleh kadar magnesium didalam air. Dari percobaan diperoleh hasil bahwa dari uji
linieritas diperoleh kurva kalibrasi dengan derajat linieritas sebesar 0,9993. Dari analisis
magnesium diperoleh kadar Mg dalam air sebesar 1,99 ppm dan kadar Mg didalam air
laut sebesar 384,63 ppm.
KATA KUNCI : Analisis air, magnesium (ppm), potensiometri.

PENDAHULUAN

Dalam usaha meningkatkan kualitas pelayanan analisis kimia di Laboratorium Uji Bahan
PTBN, maka pelayanan analisis Uji Bahan perlu ditingkatkan diantaranya analisis Calsium dan
magnesium. Analisis ini perlu dilakukan untuk menentukan kesadahan calsium maupun kesadahan
magnesium terutama untuk penyediaan air di bidang analisis/proses.

Kesadahan yang terdapat didalam air, ( baik itu air permukaan ataupun air tanah), biasanya
akibat terlarutnya garam Calcium dan Magnesium oleh air yang mengalir pada batuan /tanah.
Biasanya batuan / tanah tersebut banyak mengandung mineral limestone, dolomite dan gypsum.
Larutan tersebut dapat berupa garam CaSO4, CaCl2 dan MgSO4, MgCl2 yang disebut kesadahan
(1)
tetap, ataupun dapat berupa Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 yang disebut kesadahan sementara.
Kesadaan tetap/ sementara tidak diinginkan di dalam suatu proses industri baik itu sebagai bahan
baku air pengisi ketel uap ataupun proses /industri kimia yang perlu kemurnian tinggi. Untuk
penyediaan air pada laboratorium kimia yang bebas dari unsur Calcium, Magnesium dan Clorida
cukup sulit. Unsur tersebut sulit dihilangkan, perlu suatu proses gabungan antara destilasi dan
demineralisasi (penukar ion) untuk menghilangkannya, Sebagai contoh air kran yang ada di
laboratorium Kendali kualitas B3N konduktifitasnya berkisar 100-110 mikro siemen dan masih
mengandung unsur Ca 10-12ppm, Mg 2-4pm dan Cl 10-15pm. Setelah melalui suatu proses destilasi

119
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

konduktifitasnya masih berkisar 3-4 mikro siemen kadar Calcium, Magnesium berkisar 1-2 ppm dan
(**)
kadar Cl sebesar 2 ppm. .

Hipotesa dari percobaan ini adalah karena persyaratan air di dalam laboratorium kimia
sesuai SNI konduktivitasnya lebih kecil 0,055 mikro siemen. Untuk memenuhi persaratan tersebut
perlu didestilasi ulang ataupun melalui suatu proses demineralisasi (penukar ion). Oleh karena itu
kualitas analisis kimia di B3N, terutama penentuan Calcium, Magnesium dan Clorida perlu
ditingkatkan kemampuannya untuk menunjang kebutuhan air demineralisasi di laboratorium.

Percobaan ini bertujuan melakukan standarisasi terhadap standar Magnesium. Dari

standarisasi diperoleh kurva linieritas, presisi dan akurasinya pada setiap titik-titik konsentrasi
pengukuran larutan standar Berdasarkan pengukuran standar diatas dapat ditentukan pula batas
minimal konsentrasi magnesium yang dapat dianalisis di dalam air.
Sasaran yang ingin dicapai dalam percobaan ini adalah diperolehnya prosedur analysis
magnesium di dalam air secara titrasi potensiometri.

Metoda yang digunakan dalam analisis calsium dan magnesium adalah mengacu pada
prosedur Application Bulletin Metrohm No. 125/2e, yaitu titrasi potensiometri. Dalam percobaan ini
digunakan satu set alat Titroprocessor Metrohm yang dilengkapi dengan elektroda utama, calsium
(2)
selektive indikator 6.0504.100 dan elektroda pembanding Ag/AgCl 6.0733.100. Bahan yang
digunakan meliputi Potasium hidroksida 4 M, larutan acetyl aceton 0,2 M dan larutan penyangga
(3)
NH4Cl+NH4OH (pH 10) dan campuran larutan standar Ca 1000 ppm+Mg 500 ppm.

CARA KERJA

Dibuat larutan titer, c(Na-EDTA) = 0,01 mol/L + c(KOH) = 0,1 mol/L, Larutan Auxiliary
complexing yaitu c(acetyl aceton) = 0,1 mol/L + c(TRIS) = 0,2 mol/L, masing-masing dibuat I liter.
Dibuat juga larutan standar campuran calcium 1000 ppm dan magnesium 500 ppm sebanyak 200
ml.

Pada percobaan ini digunakan titer larutan Na-EDTA 0.01 M dan larutan standar campuran
Calcium dan Magnesium. Larutan standar campuran merupakan campuran dari standar calcium
1000 ppm (CaCO3) dan standar magnesium 500 ppm (MgO), disebut larutan induk.

Parameter percobaannya yaitu variasi konsentrasi larutan campuran standar calsium dan
magnesium, tiap tiap parameter dilakukan pengulangan tujuh kali. Percobaan dilakukan dengan
membuat larutan standar Magnesium dengan konsentrasi 1, 2, 2.5, 5, dan 10 pmm, dengan cara
dipipet larutan induk sebanyak 100, 200, 250, 500 dan 1000 mikro liter, dilarutkan dalam 50 ml air
suling. Untuk penentuan calcium dan magnesium ditambah 7,50 mL larutan Auxiliary complexing
yaitu c(acetyl aceton) = 0,1 mol/L + c(TRIS) = 0,2 mol/L Masing-masing parameter dititrasi dengan
larutan titer c(Na-EDTA) = 0,01 mol/L + c(KOH) = 0,1 mol/L dengan pengulangan 7 kali. Titrasi
dilakukan dengan menggunakan alat titroprocessor.
(2)
Penentuan calcium dan magnesium dihitung dengan rumus 1:

Kadar Calcium = EP1 x CO1 x CO2 x CO3 ppm

COO

120
ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

Kadar Magnesium = (EP2-EP1) x CO1 x CO3 x CO4 ppm

COO

EP1 = Vol. Awal NaEDTA 0,01 M, ml, pada titik equivalen awal
EP2 = Vol. Ahir NaEDTA 0,01M, ml, pada titik equivalen ahir

CO1 = 0,01, Molaritas NaEDTA

CO2 = 40, Berat atom calcium

CO3 = 1000, konversi ke ppm.

CO4 = 24, Berat atom magnesium.

COO = Berat sampel, gram

Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan rumus perhitungan

(4)
sebagai berikut : ……………………………………………………

- Hasil pengukuran analit = pengukuran rerata analit ± 2 Standar Deviasi

- Kesalahan analisis = 2 SD / pengukuran rerata analit x 100 %.

- Presisi = Standar Deviasi / pengukuran rerata analit x 100%

- Akurasi = pengukuran rerata analit / konsentrasi analit dalam standar x 100 %

Dari hasil analisis ini dapat ditentukan limit deteksi terendah, kurva linieritas dan persamaan
garisnya.

HASIL DAN BAHASAN

Hasil percobaan penentuan konsentrasi standar magnesium dapat dilihat pada Tabel 1 s/d
Tabel 5 terlampir, dan hasil perhitungannya dirangkum dalam Tabel 6, Gambar 1 dan Gambar 2.
Hasil analisis magnesium didalam air dapat dilihat pada Tabel 7 dan di dalam air laut dapat dilihat
pada tabel 8. Pada Tabel 6 merupakan rangkuman data yang diperoleh dari Tabel 1 s/d Tabel 5.
Tabel 6 berisi magnesium standar yang dianalisis, magnesium hasil analisis, presisi, akurasi dan
kesalahan analisis. Dari Tabel 6 ini dapat dibuat kurva linieritas, hubungan antara konsentrasi
standar dengan konsentrasi hasil analisis dan kurva presisi, hubungan antara konsentrasi standar
dengan presisi ( ketelitian analisis).

Tabel 6. Data hasil analisis penentuan magnesium (rangkuman dari tabel 1 s/d 5)

N0 Mg.Standar, Mg.Hsl.analisis, 2 SD Presisi, % Akurasi, % Kesalahan

ppm ppm analisis, %

1. 10 9,169 0,281 1,530 91,69 3,06

2. 5 4,847 0,191 1,974 96,94 3,94
3. 2,5 2,445 0,107 2,195 97,80 4,38
4. 2 1,931 0,117 3,040 96,55 6,06
5. 1 1,042 0,168 8,041 95,97 16,12

121
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

Tabel 6 merupakan data hasil penentuan magnesium dari konsentrasi 1 s/d 10 ppm. Dari
tabel tersebut terbaca, magnesium hasil analisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Untuk
magnesium presisi berkisar 1,53 s/d 8,041% dengan kesalahan analisis berkisar dari 3,06 s/d 16,12.
Dari hasil kesalahan analisis yang diperoleh, tidak semua titik-titik pengamatan dalam setiap
parameter konsentrasi lebih kecil dari 5%. Hal ini dapat dikatakan bahwa analisis penentuan
magnesium tidak semuanya berlangsung baik, karena sebagian tidak sesuai dengan perhitungan
statistik. Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan 95%, dengan kesalahan analisis = 2
standar deviasi/pengukuran rerata x 100%. Batas terendah untuk penentuan magnesium adalah 1
ppm. Dari Tabel 6 terbaca bahwa makin kecil konsentrasi magnesium yang dianalisis semakin besar
kesalahan analisis dan presisinya. Hal ini menandakan makin kecil konsentrasi yang dianalisis
semakin besar penyimpangannya, ini ditandai semakin besar standar deviasi relative (presisinya),
berarti bahwa ketelitian analisis makin berkurang. Dari tabel 6 diatas dapat dibuat kurva linieritas
yaitu pada Gambar 1 dan kurva presisi (ketelitian) pada Gambar 2.

20
18
16
Mg teranalisis,ppm

14
12
y = 0,9057x + 0,1717
10
R2 = 0,9993
8
6
4
2
0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19
magnesium standar,ppm

Gambar 1. Kurva linieritas analisis penentuan magnesium

Pada Gambar 1 menunjukkan hasil percobaan titrasi potensiometri standar magnesium

dengan variasi konsentrasi 1, 2, 2.5, 5, 10 ppm menggunakan titer Na-EDTA 0,1 N. Gambar tersebut
merupakan sebuah kurva dari hasil analisis penentuan magnesium yang diperlihatkan dalam bentuk
satu buah kurva garis lurus. Kurva tersebut merupakan hubungan antara konsentrasi magnesium
standar dengan konsentrasi magnesium hasil analisis. Dari kurva tersebut diperoleh persamaan
garis lurus, Untuk magnesium dengan persamaan Y = 0,9057X + 0,171, derajat linieritas sebesar
0,9993. Dari hasil data linieritas yang diperoleh, derajat linieritasnya kurang bagus, hal ini bisa
disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya :

- Kesalahan terdapat pada saat preparasi zat kimia yang digunakan atau pada saat preparasi
sampelnya.
- Kesalahan tetap yang terdapat pada setiap pipet eppendorfnya.

122
ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

presisi & kes. Analysis, 20

15
%

10

0
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19
kons.standar magnesium,ppm

Gambar 2. Kurva pengaruh konsentrasi magnesium terhadap presisi dan kesalahan analisis

Gambar 2 merupakan kurva hubungan antara konsentrasi standar magnesium dengan

standar deviasi relatif, presisi = Standar Deviasi / konsentrasi rerata X 100% dan kesalahan analisis,
2 SD/pengukuran rerata x 100%. Pada Tabel-6 terlihat bahwa makin kecil konsentrasi magnesium
yang dianalisis ketelitian makin rendah. Hal ini disebabkan makin kecil konsentrasi magnesium
kepekaan elektroda makin berkurang disamping itu standar deviasi setiap titik-titik pengamatan relatif
tetap sedangkan magnesium yang dianalisis konsentrasinya makin kecil. Akibatnya presisi dan
kesalahan analisisnya makin besar dan ketelitian makin berkurang. Pada gambar 2 ketelitian/presisi
untuk magnesium berkisar 1,53 – 8,04, kesalahan analisis berkisar 3,06 s/d 16,12. dan batas
terendah dapat ditunjukkan pada konsentrasi magnesium 1 ppm. Pada gambar terlihat kurva
mendatar mulai konsentrasi magnesium 2,5 s/d 10 ppm. Pada daerah konsentrasi ini analisis
magnesium dapat dilakukan karena mempunyai ketelitian dan kesalahan analisis yang relatif stabil.
Penentuan magnesium selain menggunakan standar dilakukan pula di dalam air secara
langsung. Kadar magnesium dihitung menggunakan rumus 1 yang terdapat pada cara kerja. Data
hasil analisis dan perhitungannya seperti terlihat pada Tabel 7 dan Tabel 8.

Tabel 7. Data hasil analisis penentuan magnesium di dalam air kran (puspiptek).

No. Vol.NaEDTA Vol.NaEDTA Kadar

Awal, mll Ahir, mll Mg, ppm

1. 1,405 1,836
2. 1.465 1,827 1,99
3. 1,427 1,879
rrt 1,432 1,8473

Tabel 7 merupakan data hasil analisis dan perhitungan penentuan magnesium di dalam air,
air tersebut diambil dari air kran yang ada dalam laboratorium kendali kualitas B3N (air dari
puspiptek). Kadar yang diperoleh untuk magnesium sebesar 1,99 ppm.

123
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

Tabel 8. Data hasil analisis penentuan magnesium didalam air laut Ujung Watu

No. Kadar Mg, ppm Kadar rerata

Mg, ppm

1. 382,74
2. 369,22 384,63
3. 401,93

Tabel 8 merupakan data hasil analisis dan perhitungan penentuan magnesium didalam air
laut, air laut tersebut diambil dari daerah Ujung Watu. Dalam analisis air laut ini menggunakan cara
addisi standar Ca dan Mg yaitu 500 dan 250 ppm. Kadar magnesium yang diperoleh sebesar 384,63
ppm.

KESIMPULAN

Analisis penentuan magnesium dengan metoda titrasi potensiometri dapat dilakukan secara
mudah dan dengan ketelitian cukup baik. Dari percobaan analisis penentuan standar magnesium
pada konsentrasi 1 s/d 10 ppm dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

Untuk penentuan Magnesium, konsentrasi magnesium terendah yang dapat dianalisis

sebesar 1 ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasil cukup baik berkisar dari 2,5 s/d 10
ppm dengan kesalahan analisis dari 3,06 s/d 4,38 %. Dari kurva linieritas diperoleh persamaan garis
Y = 0,9057 + 0,1717 dengan derajat linieritas sebesar 0,9993.

Hasil analisis penentuan magnesium di dalam air tawar dan air laut sebesar 1,99 ppm dan
384,63 ppm.

DAFTAR PUSTAKA
[1] Vogel. A.I, “A Text Book of Quantitative Inorganic Analisis”, London, 1951,

p.392-393.

[2] Metrohm, Application Bulletin No. 125 / 2e

[3] ASTM STANDARD, Designation E 372-84, “ Standard Test Methods for Chemical Analisis of
Magnesium ferro silicon “, American Standard Institute, (1993), p51-53.

[4] KANTASUBRATA J, “Validasi Metode”, Pusat Penelitian Kimia - Lipi

124
ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006

LAMPIRAN

Tabel 1. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 20 dan 10 ppm

No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar

Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm
1. 2,550 4,422 20,400 8,986
2. 2,532 4,433 20,256 9,125
3. 2,467 4,417 19,756 9,360
4. 2,495 4,450 19,960 9,384
5. 2,511 4,425 20,088 9,187
6. 2,512 4,397 20,096 9,048
7. 2,525 4,420 20,200 9,096
Rerata = 20,108 9,169
2 SD = 0,386 0,281
Presisi = 0,962 1,530
Akurasi = 99,46% 91,69%

Tabel 2. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 10 dan 5 ppm

No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar

Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm
1. 1,204 2,232 9,632 4,934
2. 1,262 2,233 10,096 4,660
3. 1,218 2,244 9,744 4,925
4. 1,243 2,243 9,944 4,800
5. 1,245 2,242 9,960 4,786
6. 1,235 2,254 9,880 4,891
7. 1,229 2,257 9,832 4,934
Rerata = 9,870 4,847
2 SD = 0,287 0,191
Presisi = 1,426% 1,974%
Akurasi = 98,70% 96,94%

Tabel 3. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 5 dan 2,5 ppm

No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar

Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm
1. 0,622 1,130 4,976 2,438
2. 0,630 1,147 5,040 2,482
3. 0,644 1,137 5,152 2,342
4. 0,622 1,140 4,976 2,472
5. 0,626 1,132 5,008 2,467
6. 0,624 1,148 4,992 2,515
7. 0,628 1,128 5,024 2,400
Rerata = 5,024 2,445
2 SD = 0,113 0,107
Presisi = 1,128% 2,195
Akurasi = 99,52% 97,80

125
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2006 ISSN 0854 - 5561

Tabel 4. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 4 dan 2 ppm

No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar

Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm

1. 0,510 0,897 4,080 1,858

2. 0,512 0,926 4,096 1,987
3. 0,511 0,917 4,088 1,945
4. 0,521 0,919 4,168 1,910
5. 0,518 0,933 4,144 1,992
6. 0,522 0,935 4,176 1,982
7. 0,515 0,898 4,120 1,838
Rerata = 4,125 1,931
2 SD = 0,072 0,117
Presisi = 1,745% 3,040%
Akurasi = 96,97% 96,55%

Tabel 5. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada konsentrasi 2 dan 1 ppm

No. Vol. titran Vol. Titran Kadar Kadar

Awal, ml Ahir, ml Ca, ppm Mg, ppm

1. 0,252 0,478 2,016 1,085

2. 0,249 0,461 1,992 1,018
3. 0,243 0,470 1,944 1,089
4. 0,257 0,458 2,056 0,965
5. 0,256 0,441 2,048 0,888
6. 0,233 0,463 1,864 1,104
7. 0,231 0,470 1,848 1,147
Rerata = 1,967 1,042
2 SD = 0,156 0,168
Presisi = 3,975% 8,041%
Akurasi = 98,35% 95,97%

126