Analisis Kualitatif

Senyawa Anorganik
1. Cara Klasik
Berdasarkan pada :
a. reaksi dalam larutan
b. pengamatan warna
c. bau
d. bentuk kristal, dsb

2. Cara Modern
Analisis Instrumen
 Cara Uji
Analisis KUALITATIF

1. Reaksi Kering 2. Reaksi basah

 dilakukan dalam  untuk sampel larutan
keadaan
 ditandai dengan:
kering, tanpa
melarutkan sampel – terbentuknya
 untuk zat-zat endapan
padat - pembebasan gas,
 contoh: uji nyala dll
 Skala Analisis Kualitatif

a. Analisis Makro : 0,5-1 gram sampel per 20 mL larutan

b. Analisis Semimikro :0,05 gram sampel per1 mL larutan

c. Analisis mikro : 5 mg sampel per 0,1 mL larutan

 Tahapan Analisis kualitatif

1. Pemeriksaan Pendahuluan
2. Pemeriksaan Kation
3. Pemeriksaan Anion
 Pemeriksaan Pendahuluan
 Uji kering, meliputi:
1. Mempelajari rupa, bentuk , bau, warna zat pada suhu kamar
a. cuplikan padat:
- Merah: Pb3O4, HgI2, K3[Fe(CN)6]
- Merah jingga: K2Cr2O7
- Merah jambu: garam-garam dari Mn dan Co
- Kuning: K4[Fe(CN)6. 3H2O, FeCl3, K2CrO4
- Hijau: garam besi(II), garam-garam nikel, dan CuCl 2.2H2O
- Biru: garam kobalt anhidrat, garam tembaga(II) berhidrat
- Cokelat: Fe3O4
- Hitam: MnO2
b. Warna ion dalam larutan
- Biru: tembaga(II)
- Hijau: nikel, besi(II), kromium(III)
- Kuning: kromat, heksasianoferat(II)
- Merah jingga: dikromat
- Ungu: permanganat
- Merah jambu: kobalt
2. Memanaskan zat dalam pipa pijar. Gejala-gejala yang dapat
dilihat:

a. perubahan warna
- tanpa penguraian : Fe2O3 dingin:cokelat, panas:hitam
- dengan penguraian: FeSO4.7H2O dingin:biru,
panas:putih
b. melumer dengan penguraian (MgSO4.7H2O)
tanpa penguraian (KOH)
c. menyublim  HgCl2, warna sublimat putih
Ag2S3, warna sublimat kuning
d. keluarnya uap air
e. keluarnya uap atau gas CO, tidak berwarna dan tidak
berbau
H2S, tidak berwarna tetapi berbau
NO2, berwarna dan berbau
3. Tes nyala

dengan cara mencelupkan kawat platina atau nikrom yang telah bersih
kedalam HCl pekat lalu disentuhkan kedalam zat yang akan diperiksa,
kemudian dimasukkan kedalam nyala pada daerah oksidasi bawah.

Tabel Beberapa Warna Nyala

Warna Nyala Warna nyala Kesimpulan

Melalui kaca kobalt

Kuning Tidak ada warna Na

Lembayung Merah tua K
Merah bata Hijau muda Ca
Merah tua Ungu Sr
Hujau kekuning- Hijau kebiru-biruan Ba
kuningan
 PEMISAHAN KATION CARA
H2S
LARUTAN CONTOH 5mL
+ HCl 2N hingga tidak ada endapan

ENDAPAN GOL I FILTRAT I

 + HCl 2 N tidak boleh ada endapan

PbCl2, Hg2Cl2, AgCl
 5 ml HCl 4 N
Putih semua
 Panaskan 8O 0C
 Dialiri gas H2S 2’-3
( ENDAPAN GOL. HCl )
 Disaring
 FILTRAT I

ENDAPAN GOL II FILTRAT II

Hitam : HgS, PbS, CuS  + H2S tidak boleh ada endapan

Kuning: CdS, As2S3, As2S5,  Dipanaskan H2S agar menguap
 + 2 ml HNO3, dipanaskan 2’-3’
Jingga : Sb2S3, Sb2S5
 + 5mL NH4Cl, + NH4OH
Coklat : Bi2S3, SnS
hingga suasan alkali lemah
 + (NH4)2S tak berwarna
( ENDAPAN GOL. H2S )  Larutan dipanaskan lalu disaring
 FILTRAT
FILTRAT II
II

ENDAPAN
ENDAPAN GOL.
GOL. III
III FILTRAT
FILTRAT III
III

Hitam
Hitam :: FeS,
FeS, NiS,
NiS, CoS
CoS ++ (NH
(NH44))22SS tidak
tidak boleh
boleh ada
ada endapan
endapan
Putih
Putih :: Al(OH)
Al(OH)33,, ZnS
ZnS Diuapkan
Diuapkan sampaisampai larutan
larutan 1010 ml
ml
Hijau
Hijau :: Cr(OH)
Cr(OH)33 +NH
+NH44OH
OH dan dan (NH
(NH44))22CO
CO33berlebih
berlebih
Merah
Merah muda
muda :: MnS
MnS Dipanaskan
Dipanaskan sebentar
sebentar 6060 00CC
Diamkan
Diamkan 55 menit
menit lalu
lalu saring
saring
(( ENDAPAN
ENDAPAN GOL.
GOL. (NH
(NH44))22SS ))
 FILTRAT III

ENDAPAN GOL.IV FILTRAT IV

BaCO3, CaCO3, SrCO3 GOLONGAN SISA

Putih semua Mg2+, Na+,
ENDAPAN GOL CO32- K+, NH4+
 PEMISAHAN GOLONGAN I
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Endapan dicuci dengan 2 ml HCl 2 M lalu air dingin

+ 5-10 ml ai, panaskan, lalu saring panas-panas

Residu (AgCl, Hg2Cl2) Filtrat (Pb2+)

+ air panas (pencucian) + K 2CrO4

+ K2CrO4 (uji Pb2+ lagi)
+ 10-15 ml NH4OH 1:1 PbCrO4 (s) kuning

Pb (+)
Hg(NH2)Cl (s) putih + Hg (s) hitam Filtrat [Ag(NH3)2]+

+ air raja + KI

HgCl42- AgI (s) kuning

+SnCl2 Ag (+)

Hg2Cl2 (s) putih + Hg (s) hitam Hg(+)

 PEMISAHAN GOLONGAN II

HgS, PbS, CuS, CdS, As2S3, SnS2,Sb2S3, Sb2S5, Bi2S3, SnS

+ (NH4)2S2 amonium polisulfida

Gol. IIA HgS, PbS, CuS, CdS, Bi2S3 Gol II B As2S3, SnS2,Sb2S3, Sb2S5, SnS
(tidak larut) (larut menjadi garam tio)
 GOLONGAN II A
CuS, HgS, PbS, CdS, Bi2S3

Uji kation metode H2SO4

+HNO3 encer, didihkan, saring, dicuci dengan air

Residu Filtrat (Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+)

+NaOCl, HCl encer, dan SnCl2 +H2SO4 encer dan alkohol

Hg(NH2)Cl (s) putih + Hg (hitam)

Hg (+) PbSO4 (s) putih Filtrat

Pb (+) + NH3 pekat

Bi(OH)3 (s) putih Filtrat [Cu(NH 3)4]2+ biru tua dan (Cd(NH3)4]2+ tak berwarna

Bi (+)

[Cu(NH3)4]2+ (Cd(NH3)4]2+
+ CH3COOH encer + KCN
+ K4[Fe(CN)6] + H 2S

Cu2[Fe(CN)6] (s) CdS (s) kuning

coklat kemerahan

Cu (+) Cd (+)
 GOLONGAN II B
As2S3, As2S5, SnS2,SnS, Sb2S3, Sb2S5

+ HCl pekat setetes demi setetes

(sulfida valensi tinggi mengendap)
+ HCl encer
+ H2S lagi

Residu (As2S5, As2S3, S) Filtrat Sb3+ dan Sn4+

+ H2O2 3% + NH3 encer

+ CH3COOH + H2S
+ AgNO3 + oksalat

Ag3AsO4 (s) coklat

Filtrat Sb2S3 (s) jingga
As (+)
cairan dinetralkan Sb (+)
+ 10 cm kawat besi, Bubuk Mg (pereduksi) untuk Sb
+ HgCl2
Hg2Cl2 (s) putih+ Hg (s) hitam Sn (+)
 PEMISAHAN GOLONGAN III

Endapan Golongan III

Gol. IIIA Gol III B

Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3 CoS, NiS, MnS, ZnS
 GOLONGAN III A
Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3 dan sedikit MnO2 x H2O

+ NH4Cl, NH4OH Didihkan,

+ Dicuci dengan NH4Cl 1% panas
+ Dipindahkan endapan kecawan penguapan (+5-10 ml air)
+ 5 ml NaOH, 5 ml H2O2 3% lalu didihkan perlahan sampai O 2 hilang

Residu (Fe(OH)3 dan MnO2. x H20) Filtrat (Cr 3+ dan Al3+)

Larutkan sebagian endapan

+ HNO3 1:1 + CH3COOH
+ KSCN + Pb(CH3COO)2

Fe(SCN)3 (aq) merah tua PbCrO4 (s) kuning + HCl encer

+ NH3 encer
Fe (+) Pb (+) didihkan

Al(OH)3 (s) putih

Al (+)
 GOLONGAN III B
CoS, NiS, MnS, ZnS

Endapan dicuci dengan campuran NH 4Cl 1% dan (NH4)S 1%

Pindahkan endapan kepiala gelas
+ 5 ml H2O dan 5 ml HCl 2 M, diamkan lalu saring

CoS dan NiS (hitam) Filtrat ( Mn2+ dan Zn2+)

+ 1,5 ml NaOCl dan 0,5 ml HCl encer + 2ml NH 4Cl didihkan H2S menguap
+ 1 ml HCl encer didihkan Cl2 menguap + NH 4OH (basa) (uji kertas Pb)
Dinginkan dan encerkan sampai 4 ml + dimetilglioksima dinginkan, + NaOH berlebih
+ 1 ml amil alkohol + 1 ml H2O2 3%, didihkan 3’
+ 2 g NH4SCN padat Ni-dimetilglioksima (s) merah saring
Kocok
Ni(+)
Lapisan amil alkohol biru Residu MnO2. x H2O Filtrat [Zn(OH)4]2-

Co (+) + 5 ml HNO3 1:1 + CH3COOH

Atau uji manik boraks: biru + 0,05 g NaBiO 3 aduk, digest + H 2S

MnO4- (aq) ungu Mn (+) ZnS (s) putih

Zn(+)
 Pemisahan Golongan IV
SrCO3 ,BaCO3 ,CaCO3

+CH3COOH panas dan K2CrO4

+ K2CrO4 (uji Ba lagi)

BaCrO4 (s) kuning + (NH4)2CO3

Ba (+) SrCO3 dan CaCO3

+ CH3COOH
+ (NH4)2SO4 jenuh
+ Na2S2O3

SrSO4 (s) putih (NH4)2Ca(SO4)2 larut

Uji nyala : merah keunguan + (NH4)2C2O4

Sr (+)
CaC2O4 (s) putih
 Pemisahan Golongan V (Sisa)
Na+, K+, NH4+, Mg2+

diuapkan, diekstrak dengan air

Residu
Larutan (Na+, K+)
+ HCl
+ NH4Cl + Uranil magnesium asetat
+ Larutan oksina

Mg-oksinat (s)
kuning muda NaMg(UO2)3(CH3COO)9 (s) Larutan
kuning
atau + Magneson dan NaOH +Na3[Co(NO2)6]
Na (+) atau Uji nyala: kuning

Mg-kompleks (biritua) K3[Co(NO2)6] (s) kuning

Mg (+)
K (+) atau Uji nyala: lembayung

Ket: Untuk uji ion NH4+ zat asli dipanaskan dengan NaOH bila ada bau NH3 maka (+)
 Reaksi Identifikasi Anion
 SO32- : + H2SO4 encer, KMnO4 warna hilang:
5 SO32- + 2 MnO4 + 8 H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
 S O 2- : + I (aq) warna hilang; I2 + 2 S2O32- 2 I + S4O62-
2 3 2
 SO 2- : + BaCl BaSO4 (s) putih , + HCl encer tidak larut
4 2
 NO - : + KI (aq)
2
2 NO2- + 2 I- + 2 CH3COOH I2 + 2 NO + CH3COOH + 2 H2O
kanji biru
 CN- : + AgNO AgCN (s) putih + CN- berlebih larut sebagai [Ag(CN)2]-
3
 SCN- : + FeCl merah darah Fe(SCN)3 (s)
3
 [Fe(CN) ]4- : + FeCl Fe4[Fe(CN)6]3 (s) biru prusia
6 3
+ NaOH Fe(OH)3 (s) merah kecoklatan
 [Fe(CN) ]3- : + AgNO Ag3[Fe(CN)6] (s) merah jingga
6 3
Ag3[Fe(CN)6] larut dalam NH4OH tetapi tidak larut dalam HNO3
 Cl- : + AgNO AgCl (s) putih
3
AgCl tidak larut dalam air dan HNO3 encer, amonia encer larut
 Br- : + AgNO AgBr (s) kuning,
3
AgBr sukar larut dalam amonia encer, larut dalam amonia pekat, KCN,
Na2S2O3, tidak larut dalam HNO3 encer
 I- : + Pb(CH3COO)2 PbI2 (s) kuning, larut dalam air
panas, bila didinginkan menjadi keping kuning emas
 NO3- :

dengan tes cincin coklat

+ FeSO4 segar + H2SO4 pekat [Fe(NO)]2+ Fe2+ + NO
reaksi: 2 NO3- + 4 H2SO4 + 6 Fe2+ 6 Fe3+ + 2 NO + 4 SO42- + 4H2O