TUGAS PENGOLAHAN MINYAK BUMI

ASTM D 721-02a
METODE UJI STANDAR UNTUK KANDUNGAN MINYAK
DI DALAM PETROLEUM WAX

DISUSUN OLEH:
AGRIAN PEBY (0606076085)
ANINDYA ADIWARDHANA (0606076122)
FALAH FAKHRIYAH (0606076343)

Departemen Teknik Kimia

Fakultas Teknik Universitas Indonesia
Depok 2009
I. Pendahuluan
Kandungan minyak dalam wax mempunyai pengaruh yang signifikan dalam
beberapa sifat fisik wax tersebut, seperti kekuatan, kekerasan, kelenturan, tahanan
gores, koefisien friksi, dan titik lebur. Namun,pengaruh-pengaruh tersebut masih
tergantung dari tujuan wax itu sendiri digunakan untuk apa. Secara umum, tes ini
bertujuan untuk mengetahui kandungan minyak yang mempunyai titik beku sekitar
30oC maupun yang lebih tinggi tetapi masih sesuai standar ASTM D 938, namun hanya
untuk wax yang memiliki kandungan minyak dibawah 15%. Juga pada beberapa kasus
wax yang memiliki kandungan minyak lebih dari 5%, terkadang pelarut methyl ethyl
ketone tidak sesuai sehingga jika direaksikan akan menghasilkan fase dua cairan yang
berbeda jenis. Pada kasus seperti ini, metode ASTM D 721 tidak dapat digunakan.
Prosedur tesnya secara singkat adalah melarutkan sampel dalam methyl ethyl
ketone, lalu campuran tersebut didinginkan sampai suhu -32 oC (-25oF) untuk
mengendapkan wax, kemudian disaring. Kandungan minyak dari filtrat dapat
diketahui dengan menguapkan methyl ethyl ketone, lalu menghitung berat residunya.

II. Peralatan
1. Filter stick
Komponen ini terdiri atas sintered glass berdiameter 10 mm dan memiliki pori-
pori 10 hingga 15 μm. Komponen ini juga dilengkapi dengan air pressure inlet tube
dan delivery nozzle. Gambar Filter stick dapat dilihat pada gambar 1 di lampiran.
2. Cooling bath
Komponen ini terdiri dari sebuah kotak terinsulasi dengan lubang berukuran 1 in
di bagian tengah untuk meletakkan tabung sampel. Kotak ini dapat diisi oleh
medium yang sesuai, contohnya kerosene, dan terdinginkan karena adanya
sirkulasi dari refrigeran sepanjang coil, atau dapat juga diganti dengan
menggunakan pendingin CO2 padat. Gambar 2 pada lampiran menunjukkan jenis
cooling bath yang digunakan untuk tiga tabung sampel.
3. Pipet (massa)
Selain pipet, dapat digunakan alat lain yang sesuai, untuk memindahkan 1  0.05
gram lelehan wax.
4. Transfer pipet (volume)
 Selain komponen ini, dapat digunakan alat lain yang sesuai, untuk memindahkan
15  0.06 mL.
5. Air pressure regulator
Komponen ini dirancang utuk menyuplai udara yang menuju ke filtration assembly
dengan tekanan dan temperatur yang dibutuhkan untuk mengalirkan filtrat.
Teknologi regulator yang terdahulu menggunakan jenis valve pressure-reducing
atau regulator tipe mercury bubbler. Tipe terbaru, seperti yang terlihat pada
gambar 3 pada lampiran, terdiri dari gelas silinder 250 mL dan T-tube yang
terpasang pada silinder, dan juga dilengkapi lubang untuk pembuangan udara
berlebih. Tekanan dan temperatur yang dialirkan tergantung dari indikator
seberapa besar perubahan kedalaman T-tube pada cairan merkuri di bagian bawah
kolom. Regulator tekanan ini terhubung dengan wadah penyaring melalui selang
karet.
6. Termometer
Mempunyai kisaran sesuai dengan spesisifikasi IP Standard Thermometer
Termometer Range
Temperature Range
ASTM IP
o
-37 to +21 C 71oC 72oC
-35 to +70oF 71oF 72oF

7. Weighing bottle
Botol ini mempunyai ukuran 15 mL
8. Evaporation assembly
Komponen ini terdiri dari sebuah ruang penguapan dan penghubungnya, seperti
yang tergambar pada gambar 4 pada lampiran. Sistem ini dijaga pada temperatur
35  1 oC (95  2 oF) pada sekitar labu penguapan. Alat ini memerlukan pengecekan
secara periodik, dengan cara menguapkan 4 mL methyl ethyl ketone sesuai
prosedur standar. Jika residu yang dihasilkan tidak melebihi 0.1 mg, maka alat ini
masih berfungsi optimal.
9. Timbangan analitis
Komponen ini memiliki ketelitian 0.1 mg pada indikator skalanya.
10. Kawat pengaduk
Komponen ini biasanya terbuat dari besi, stainless steel atau nikel, dengan
diameter 0.9 mm dan panjang 250 mm.
III. Reagen
1. Methyl Ethyl Ketone
MEK yang digunakan mengikuti standar dari Committee on Analytical Reagents of
the American Chemical Society. Simpan pelarut dalam kalsium sulfat anhidrat (5%
wt pelarut)
2. Suplai udara bersih

IV. Sampel
Jika sampel wax yang digunakan mempunyai berat 1 kg (2 lb) atau kurang,
maka lelehkan seluruh sampel tersebut sambil diaduk. Jika sampel melebihi berat 1 kg
(2 lb) lakukan perlakuan khusus untuk memastikan bahwa sampel yang diambil cukup
representatif. Terdapat kemungkinan kandungan minyak dalam sampel tidak
terdistribusi secara merata. Selain itu, perlakuan mekanis juga dapat mempengaruhi
kandungan minyak, sehingga perlu prosedur untuk pengambilan sampel secara hati-
hati sehingga didapatkan hasil yang optimal.

V. Prosedur Uji
1. Lebur sejumlah wax menggunakan water bath atau oven yang dijaga suhunya
antara 70 hingga 100oC. Saat wax telah melebur sempurna, panaskan kembali
pipet atau alat pengukur lainnya untuk mencegah wax kembali memadat.
Segera setelah wax melebur, ambil sejumlah sampel untuk dimasukkan pada
test tube. Massa wax yang digunakan untuk test tube sebesar 1.00 ± 0.05 g.
Biarkan test tube mendingin.
Catatan: Berat dari sebuah test tube yang telah dibersihkan dengan solvent tidak
akan banyak berubah secara signifikan.
2. Pipet 15 ml dari methyl ethyl ketone ke dalam test tube dan taruh test tube ke
dalam air panas atau steam bath sedemikian sehingga level air setinggi level
sampel pada test tube. Panaskan campuran wax-solvent, aduk ke arah atas-
bawah dengan menggunakan stirrer kawat hingga diperoleh larutan homogen.
Jaga agar jangan sampai terjadi penguapan solvent akibat pemanasan yang
terlalu lama.
Catatan: Sampel yang memiliki sifat sukar melebur mungkin tidak langsung larut
sempurna dengan pelarut. Aduk hingga bagian yang tidak larut dapat
terdispersi dengan baik.
3. Celupkan test tube ke dalam beaker gelas 800 ml yang berisi air dingin dan
lanjutkan pengadukan hingga isi test tube dingin. Kemudian angkat stirrer dan
angkat test tube dari ice bath, keringkan bagian luar test tube dengan kain, dan
timbang hingga ketelitian 0.1 g.
Catatan: Dalam operasi ini kehilangan solvent melalui vaporisasi harus kurang dari
1%. Atau dengan kata lain berat solvent dijaga konstan, sehingga dapat
digunakan sebagai faktor konstan.
4. Masukkan termometer ke dalam test tube dan letakkan test tube ke dalam
cooling bath, yang dijaga pada suhu -34,5 ± 0.3oC (-30 ± 2oF). Dalam operasi
pendinginan ini, pengadukan tetap dilakukan, karena termometer akan terus
mengukur suhu sehingga penting untuk membuat suhu di semua bagian slurry
seragam. Jaga agar jangan sampai terbentuk gumpalan atau kristal wax.
Lanjutkan pengadukan hingga temperaturnya mencapai -31.7 ± 0.3 oC (-25
±0.5oF).
5. Pindahkan termometer dari tube, kemudian celupkan filter stick ke dalam
campuran. Filter stick yang digunakan harus yang bersih, kering, dan telah
didinginkan sebelumnya dengan meletakkannya pada sebuah test tube dan
dijaga pada -34.5 ± 1oC (-30 ± 2oF) di dalam cooling bath selama 10 menit.
Susun sambungan ground-glass pada filter sedemikian rupa dapat menutup
tube kedap udara. Timbang botol penimbang dan tutupnya dengan ketelitian
0.1 mg. Letakkan botol penimbang dibawah delivery nozzle pada rangkaian
filtrasi.
Catatan: Lakukan setiap tindakan pencegahan untuk memastikan akurasi berat
dari botol penimbang bertutup. Sebelum menimbang beratnya, bilas botol yang
kering dan bersih dengan methyl ethyl ketone. Lap bagian luar botol dengan
kain hingga kering, dan letakkan pada rangkaian evaporasi untuk
mengeringkannya selama 5 menit. Kemudian timbang botol beserta tutupnya
pada timbangan analitis, biarkan selama 10 menit untuk memperoleh hasil
yang akurat, sekaligus sebagai waktu untuk mendinginkan kembali botol.
 6. Berikan tekanan udara pada peralatan filtrasi, dan kumpulkan 4 ml filtrat pada
botol penimbang. Hentikan tekanan udara agar cairan dapat kembali secara
perlahan dari delivery nozzle. Kemudain pindahkan botol penimbang, tutup dan
timbang hingga ketelitian 10 mg sebelum suhunya kembali turun menjadi suhu
ruangan. Buka tutup botol dan taruh di bawah salah satu air jet pada rangkaian
evaporasi yang suhunya dijaga pada 35 ± 1 oC (95 ± 2oF), dengan air jet berada
di tengah pada leher botol, dan ujung air jet berada 15 ± 5 mm diatas
permukaan cairan. Setelah solvent terevaporasi selama kira-kira 30 menit,
timbang botol dan tutupnya selama 10 menit dengan ketelitian 0.1 mg. Ulangi
prosedur evaporasi selama 5 menit hingga perbedaan hasil yang diperoleh dari
penimbangan berat sebelum dan sesudah evaporasi tidak melebihi 0.2 mg.

VI. Perhitungan
Perhitungan jumlah minyak yang terkandung di dalam wax dengan cara sebagai
berikut:
kandungan minyak, %berat =(100 AC/BD) – 0.15
dengan A = berat residu minyak (g)
B = berat sampel wax yang digunakan (g)
C = berat solvent (g), diperoleh dengan mengurangi berat test tube
+ isi test tube dengan berat test tube + sampel wax
D = berat solvent yang terevaporasi (g), diperoleh dari mengurangi
berat botol + filtrat dengan berat botol + residu minyak
0.15 = faktor koreksi rata-rata untuk kelarutan wax pada solvent pada
-32oC (-25oF)

VII. Ketelitian dan Penyimpangan

Ketelitian metode tes ini telah ditentukan oleh uji statistik dari hasil laboratorium,
dengan hasil sebagai berikut:
1. Kemampuan untuk dapat diulang (repeatability)
Perbedaan antara dua hasil tes yang dilakukan oleh operator yang sama dan
peralatan yang sama, dengan kondisi operasi konstan dan material tes yang
sama, pada operasi metode tes yang normal dan benar, melebihi nilai berikut
hanya 1 di antara 20 kasus.
 0.06 + 8% dari rata-rata
2. Kemampuan diproduksi ulang (reproducibility)
Perbedaan antara dua hasil yang berbeda dan independen yang dilakukan oleh
operator yang berbeda pada laboratorium yang berbeda pula, namun
menggunakan material tes yang sama, pada operasi metode tes yang normal
dan benar, melebihi nilai berikut hanya 1 di antara 20 kasus.
0.2 + 11% dari rata-rata
Sedangkan pada metode ini, tidak terdapat penyimpangan pada prosedur karena nilai
kandungan minyak hanya dapat ditentukan melalui metode tes.
 LAMPIRAN

Gambar 1. Filter stick (ukuran dalam milimeter)

Gambar 2. Cooling bath (ukuran dalam milimeter)

Gambar 3. Air pressure regulator (ukuran dalam milimeter)

Gambar 4. Evaporator assembly (ukuran dalam milimeter)