ANALISIS INSTRUMENTAL
CLASIFICACION DE LOS METODOS
ANALITICOS
TIPOS DE METODOS
Departamento de Química
INSTRUMENTALES E INSTRUMENTOS
Q420
SELECCION DE UN METODO
ANALITICO: CRITERIOS
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Señal Métodos Instrumentales
Emisión de radiación Espectroscopia de emisión ( rayos X, visible, de electrones,
Auger); fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (rayos
X, UV y visible)
Instrumentos para el Análisis
Adsorción de Espectrofotometría y fotometría ( rayos X, UV, visible, IR);
radiación espectroscopia foto acústica; resonancia magnética nuclear y
espectroscopia de resonancia de espín electrónico
Un instrumento para análisis químico
Dispersión de la
radiación
Turbidimetría; nefelometría; espectroscopia Raman. debe:
Refracción de la
radiación
Refractometría; Interferometría
– convertir la información almacenada en las
Difracción de la Métodos de difracción de rayos X y de electrones. características físicas o químicas del analito
radiación
Rotación de la Polarimetría; Dispersión rotatoria óptica; dicroísmo circular. en información que puede ser manipulada e
radiación
Potencial Eléctrico Potenciometría; Cronopotenciometría
interpretada por el ser humano.
Carga Eléctrica Coulombimetría
Corriente Eléctrica Polarografía; Amperometría
Resistencia Eléctrica Conductimetría
Masa Gravimetría ( Microbalanza de cristal de cuarzo) El instrumento es un dispositivo de
Razón masa a carga Espectrometría de masas
Velocidad de Métodos cinéticos comunicación entre el sistema bajo
reacción
Propiedades Conductividad Térmica ; gravimetría y titulometría termal; estudio y el investigador.
Térmicas Análisis térmico diferencial y métodos de entalpía
Radiactividad Métodos de activación y dilución isotópica
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Instrumentos para el Análisis
– Generador de señales
– Transductor de entrada o detector
– Procesador de señales
– Transductor de salida o dispositivo de lectura
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Criterios numéricos para seleccionar métodos
analíticos
Parámetros de calidad Criterio y Parámetro de calidad
1. Precisión
En la tabla 1-3 se enumeran los – Desviación estándar absoluta, desviación estándar relativa,
coeficiente de variación, varianza.
criterios cuantitativos de funcionamiento 2. Exactitud
de los instrumentos necesarios para – Error absoluto sistemático, error relativo sistemático.
decidir la elección del método analítico 3. Sensibilidad
– Sensibilidad de calibración, sensibilidad analítica.
4. Limite de detección
Los parámetros de calidad son las – Blanco mas de tres veces la desviación estándar de blanco
5. Intervalos de concentración
características numéricas del – Concentración entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite
instrumento y permiten al químico de linealidad (LOL)
6. Selectividad
reducir el nivel de elección del método
– Coeficiente de selectividad
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Exactitud Sensitividad
Mide el error sistemático, o determinado
de un método analítico Definición general:
Exactitud = µ - xt – Es la capacidad de un método o
instrumento de discriminar entre pequeñas
µ es la medida de la población para la diferencias en la concentración del analito.
concentración de analito de una Depende de:
muestra cuya concentración verdadera
– La pendiente de la curva de calibración
es xt
– Reproducibilidad o precisión del sistema
Requiere analizar estándares de de medida.
referencia
• γ = m/ss
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Limite de Detección Limite de Detección
La mínima señal analítica distinguible
Sm se toma como la suma de la señal Sm = Sbl + ksbl
media del blanco Sbl mas un múltiplo k Experimentalmente, Sm puede
de la desviación estándar (sbl) del determinarse mediante 20 o 30
mismo: medidas del blanco en un extenso
Sm = Sbl + ksbl periodo de tiempo
Según Kaiser, estadísticamente se El limite de detección es dado como:
considera que para k=3, el nivel de Cm= (Sm - Sbl)/m
confidencia de detección es del 95%.
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Selectividad Selectividad
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Método de las adiciones estándar
Método de las adiciones estándar
Se utiliza en muestras complejas donde los
efectos de matriz son importantes.
Implica añadir uno o mas incrementos de una
solución estándar a una alícuota de muestra
El valor del volumen en la intersección de la
línea recta con el eje-x es el volumen del
reactivo estándar equivalente a la cantidad
de analito en la muestra.