PENDAHULUAN
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap
atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap
yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.
Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam
ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan
ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena
bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit,
karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan
digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor
memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak
hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi
sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan
tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan
sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat
ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi
tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat
mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya
pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan
lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,
karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api
secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan
lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai
pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang
berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian
pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar
yang akan diuji.
Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan
selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang
berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke
energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang
berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada
tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka
menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru,
merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan
konsentrasi
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan
terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang
dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak
naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva
yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)
ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.
Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api
pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya
proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga
berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila
buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi
disisakan sedikit, agar tidak kering.
Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi
dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk
analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi
eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil
dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau
seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang
dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding
dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami
deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi
atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu,
populasi atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan
terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada
tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya
pengurangan intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan
intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat
dasar tersebut.
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di
dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung
atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan
tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal
sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom
ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber
radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang
gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus
dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam
nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala
dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung
dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik
analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV -Vis yaitu standar
tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.
SISTEM ATOMISASI
1. SISTEM ATOMISASI NYALA
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen
utama sistem introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk
kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di
introduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam
bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut)
yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun
untuk spektrometri atom. Namun demikian. yang saat ini menonjol dan
dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan
nitrous oksida- asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis
yang sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat
ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan
juga fluoresensi.
1) Nyala udara-asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,.
temperarur nyala-nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom
netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari
banyak unsur dapat diminimalkan.
2) Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah
membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala
yang dihasilkan relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo,
Si, So, Ti, V danW.
Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk
larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan
berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam
larutan dan sinyal yang diperoleh pada detektor dan dengan demikian
sangat berpengaruh terhadap sensitivitas analisis. Langkah-langkah
proses atomisasi melibatkan hal-hal kunci sebagaimana diberikan pada
Gambar 3. Secara ideal fungsi dari sistem atomisasi (source) adalah :
1) Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasa-
gas dengan sedikit perlakuan atau tanpa perIakuan awal.
2) Me!akukan seperti pada point 1) untuk semua elemen
(unsur) dalam sampel pada semua level konsentrasi.
3) Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap
elemen dan sampel.
4) Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari
konsentrasi tiap-tiap elemen. yakni agar gangguan(interfererisi) dan
penganih matriks (media) sampel menjadi minimal.
5) Memberikan analisis yang teliti (precise) dan tepat (accurate).
6) Mendapatkan harga beli, perawatan dan pengoperasian yang murah.
7) Memudahkan operasi.
2. SISTEM ATOMISASI DENGAN ELEKTROTHERMAL
(TUNGKU)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS
dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah
sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku
yaitu:
a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan
b. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan
c. Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS
adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan
sistem nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat
dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os,
Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur
tersebut dapat bereaksi dengan graphit.
Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:
1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat
2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah
sample ditempatkan dalam tungku
3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat
terjadi pada sampel dan standard.
3. BAGAN ALAT AAS
Karena komponen lain dalam instrumentasi AAS telah disinggung
sebelumnya kecuali hollow cathode lamp: HCL (Iampu katoda cekung),
maka selanjutnya hanya akan dibahas komponen HCL yang merupakan
kunci berkembang pesatnya AAS dan sekaligus penjelasan mengapa
metode AAS merupakan metode analsis yang sangat selektif.
4. LAMPU HCL (HOLLOW CHATODE LAMP)
Lampu ini merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam
dan mengemisikan gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari
katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang akan
ditentukan atau campurannya (alloy) dan anoda yang terbuat dari
tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas dengan
jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering berada pada
daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat bertekanan rendah dan
diisi dengan gas inert Ar atau Ne. Beda voltase yang cukup tinggi
dikenakan pada kedua elektroda tersebut sehingga atom gas pada anoda
terionisasi. Ion positif ini dipercepat kearah katoda dan ketika menabrak
katoda menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan berubah
menjadi uap, Atom yang teruapkan ini, karena tabrakan dengan ion gas
yang berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih
tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom-¬atom tersebut
memancarkan sinar dengan λ yang karakteristik untuk unsur katoda
tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak melalui nyala dan
berkas dengan λ tertentu yang dipilih dengan monokromator akan
diserap oleh uap atom yang ada dalam nyala yang berasal dari sampel.
Sinar yang diabsorpsi paling kuat biasanya adalah sinar yang berasal dart
transisi elektron ke tingkat eksitasi terendah. Sinar ini disebut garis
resonansi.
Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah "Electrodless
Discharge Lamp ".Lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama
dengan HCL, tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya
digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL
untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal yang lemah dan tidak stabil.
Adapun bahan bakar yang biasa digunakan dalan AAS ini serta
temperature nyalanya dapat dilihat dalam table berikut:
Tabel Temperatur nyala
Bahan bakar Oksidan udara Oksidan oksigen N2O
Hidrogen 2100 2780 -
Asetilen 2200 3050 2955
Propana 1950 2800 -
Pengukuran
1. Putar mode switch dari FE ke AA
2. Sambil mengaspirasikan solvent (air) ke check tepatkan dengan AA Zero
sehingga skala meteran menunjukkan antar 0 – 100 (=75). Maka zero
monitor menjadi padam.
3. Putar display ke average 1, jika pada saat itu skal meteran diluar normal (-)
tekan zero set.
4. Sambil aspirasi air, check sinar zero monitor jika tidak terang maka tekan
zero set, secara kontiniu aspirasi solvent sehingga zero set menjadi padam.
Jika sinar zero monitor terang atur dengan AA Zero dengan aspirasi
solvent (air) sehingga air menjadi padam.
5. Aspirasi sample dan tekan “average start”.
6. Sesudah average start padam, stop aspirasi dan tekan “zero set” baca skala
pembacaan absorbansi.
Pembuatan larutan
Buat larutan cuplikan atau larutan standart keasaaman sedemikian rupa sehingga
PH larutan sekitar 2.
Larutan harus disimpan dalam botol polietilen yang bersih, bila disimpan dalam
botol gelas ion-ion logam akan teradsorbsi pada dinding gelas walaupun
larutannya bersifat asam. Larutan-larutan standart untuk analisa dengan
konsentrasi lebih kecil dari 1 ppm harus dibuat pada saat analisa dilakukan.
BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
3.1. Gambar Peralatan
Detectors
Atomizers
BAB IV
DATA PENGAMATAN
NO
KONSENTRASI ABSORBANSI
1 0,00 0,000
2 0,05 0,003
3 0,10 0,018
4 0,15 0,027
5 0,17 0,034
6 0,20 0,049
BAB V PENGOLAHAN DATA
Konsentrasi
Absorbansi
(ppm)
(Y)
(X) X.Y X2 Y2
0,00 0,000 0 0 0
0,05 0,003 0,00015 0,0025 0,000009
0,10 0,018 0,0018 0.01 0,000324
0,15 0,027 0,00405 0,0225 0,000729
0,17 0,034 0,00578 0,0289 0,001156
0,20 0,049 0,0098 0,04 0,002401
ΣXY=0.02158 ΣX2= 0.1039
ΣX =0.67 ΣY= 0.131 ΣY2 = 0.004619
5.1 persamaan regresi linier sederhana
Y = a + bx
a = y − bx
n ∑xy − ∑x ∑y
b=
n∑x 2 − ( ∑x )
2
0.12948 − 0.08777
b=
0.6234 − 0.4489
0.04171
b=
0.1745
b = 0.234
a = y − bx
y = 0,131 = 0,0218
6
x = 0,67 = 0,1116667
6
y = a + bx
y = −0,00433 + 0,234 x
5.2 Perhitungan Koefisien Korelasi
n∑xy − ∑x ∑y
R=
(n∑x − (∑x ) )(n∑y − (∑y ) )
2
2
2
2
6( 0,02158
) − ( 0,67 )( 0,131 )
R=
6( 0,1039 ) − ( 0,67 ) (6(0,004619 − ( 0,131 ) ))
2 2
0,04171
R=
( 0,6234 − 0,4489 )( 0,027714 − 0,017161 )
0,04171
R=
( 0,1745 )( 0,010553 )
0,04171
R=
0,163947
0,04171
R=
0,4049
R = 0,1030
Koefisien Faktor
R2 = Kp
Kp = (0,1030)2
Kp = 0,01061
0.06
0.05
0.04
0.03 Series1
0.02
0.01
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
1. AAS adalah alat yang dapat digunakan untuk menganalisa kandungan
logam berat antara lain : Pb, Cd, Cu, Cr, Fe, Zn, Mn, Ni dan lain-lain, baik
berupa sampel Padat, Cair, Gas Makanan dan Tanaman.
2. Dari persamaan regresi, diperoleh harga X dari hasil perhitungan yang
mendekati nilai X pada hasil percobaan.
3. AAS dapat menganalisa dengan cepat,Ketelitiannya sampai tingkat rumit
dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan
4. Semaki tinggi konsentrasi, maka nilai adsorbansi akan semakin tinggi juga
5. Dalam metode spektrofotometer serapan atom, prinsip kerja yang
dilakukan adalah dengan cara penyinaran sample yang akan diuji dengan
menggunaka alat spektrofotometer.
DAFTAR PUSTAKA
Darmono, 1995, Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup, UI Press Jakarta
Gani, A. A., 1997, Studi Penentuan Kadar Timbal (Pb) dalam Rambut, UNEJ,
Jember
Sutanto, Haris, 2002, Profil Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan Seng (Zn)
dalam Daging Kupang Beras (Tellina versicolor), UNEJ, Jember