Anda di halaman 1dari 26

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan Praktikum


Penetuan kadar dari suatu senyawa kimia dengan AAS.

1.2 Prinsip Kerja Praktikum


Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan
(Transmitancy) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap (Absorbancy)
berdasarkan panjang gelombang tertentu maka konsentrasi unsur dalam
larutan dapat diketahui.
1.3 Teori
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang
digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan
metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom
bebas.
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis
kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai
bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks
yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah
dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double
beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer
nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar
terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis
satu unsur saja.Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.
Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri
atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur
fotometerik.Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini
disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan
unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak
61 logam.Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu
katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan
ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia
radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper
digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan
radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus
(DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber
radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai
radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau
tereksitasi.Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehinggaelektron tersebut akan tereksitasi ke
tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.

Bagian-Bagian pada AAS


a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu
katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.
Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi
dua macam, yaitu :
1. Lampu Katoda Monologam :Digunakan untuk mengukur
1 unsur Lampu
2. Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran
beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih
menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda
pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang
hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi
lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk
memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah
tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk
keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila
ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada
lingkungan sekitar. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah
selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS,
dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan
dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai
penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas
yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ±
20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas
dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada
bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di
dalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung
gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas
dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau
udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang
keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan
sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut
positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan
minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.
Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung
pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan
mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap
atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap
yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.
Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam
ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan
ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena
bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit,
karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan
digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor
memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak
hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi
sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan
tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan
sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat
ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi
tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat
mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya
pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan
lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,
karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api
secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan
lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai
pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang
berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian
pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar
yang akan diuji.
Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan
selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang
berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke
energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang
berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada
tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka
menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru,
merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan
konsentrasi
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan
terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang
dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak
naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva
yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)
ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.
Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api
pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya
proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga
berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila
buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi
disisakan sedikit, agar tidak kering.
Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi
dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk
analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi
eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil
dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau
seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang
dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding
dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami
deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi
atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu,
populasi atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan
terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada
tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya
pengurangan intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan
intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat
dasar tersebut.
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di
dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung
atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan
tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal
sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom
ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber
radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang
gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus
dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam
nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala
dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung
dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik
analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV -Vis yaitu standar
tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.

SISTEM ATOMISASI
1. SISTEM ATOMISASI NYALA
Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen
utama sistem introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk
kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di
introduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam
bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut)
yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun
untuk spektrometri atom. Namun demikian. yang saat ini menonjol dan
dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan
nitrous oksida- asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis
yang sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat
ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan
juga fluoresensi.
1) Nyala udara-asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,.
temperarur nyala-nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom
netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari
banyak unsur dapat diminimalkan.
2) Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah
membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala
yang dihasilkan relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo,
Si, So, Ti, V danW.
Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk
larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan
berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam
larutan dan sinyal yang diperoleh pada detektor dan dengan demikian
sangat berpengaruh terhadap sensitivitas analisis. Langkah-langkah
proses atomisasi melibatkan hal-hal kunci sebagaimana diberikan pada
Gambar 3. Secara ideal fungsi dari sistem atomisasi (source) adalah :
1) Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasa-
gas dengan sedikit perlakuan atau tanpa perIakuan awal.
2) Me!akukan seperti pada point 1) untuk semua elemen
(unsur) dalam sampel pada semua level konsentrasi.
3) Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap
elemen dan sampel.
4) Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari
konsentrasi tiap-tiap elemen. yakni agar gangguan(interfererisi) dan
penganih matriks (media) sampel menjadi minimal.
5) Memberikan analisis yang teliti (precise) dan tepat (accurate).
6) Mendapatkan harga beli, perawatan dan pengoperasian yang murah.
7) Memudahkan operasi.
2. SISTEM ATOMISASI DENGAN ELEKTROTHERMAL
(TUNGKU)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS
dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah
sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku
yaitu:
a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan
b. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan
c. Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS
adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan
sistem nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat
dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os,
Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur
tersebut dapat bereaksi dengan graphit.
Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:
1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat
2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah
sample ditempatkan dalam tungku
3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat
terjadi pada sampel dan standard.
3. BAGAN ALAT AAS
Karena komponen lain dalam instrumentasi AAS telah disinggung
sebelumnya kecuali hollow cathode lamp: HCL (Iampu katoda cekung),
maka selanjutnya hanya akan dibahas komponen HCL yang merupakan
kunci berkembang pesatnya AAS dan sekaligus penjelasan mengapa
metode AAS merupakan metode analsis yang sangat selektif.
4. LAMPU HCL (HOLLOW CHATODE LAMP)
Lampu ini merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam
dan mengemisikan gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari
katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang akan
ditentukan atau campurannya (alloy) dan anoda yang terbuat dari
tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas dengan
jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering berada pada
daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat bertekanan rendah dan
diisi dengan gas inert Ar atau Ne. Beda voltase yang cukup tinggi
dikenakan pada kedua elektroda tersebut sehingga atom gas pada anoda
terionisasi. Ion positif ini dipercepat kearah katoda dan ketika menabrak
katoda menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan berubah
menjadi uap, Atom yang teruapkan ini, karena tabrakan dengan ion gas
yang berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih
tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom-¬atom tersebut
memancarkan sinar dengan λ yang karakteristik untuk unsur katoda
tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak melalui nyala dan
berkas dengan λ tertentu yang dipilih dengan monokromator akan
diserap oleh uap atom yang ada dalam nyala yang berasal dari sampel.
Sinar yang diabsorpsi paling kuat biasanya adalah sinar yang berasal dart
transisi elektron ke tingkat eksitasi terendah. Sinar ini disebut garis
resonansi.
Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah "Electrodless
Discharge Lamp ".Lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama
dengan HCL, tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya
digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL
untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal yang lemah dan tidak stabil.
Adapun bahan bakar yang biasa digunakan dalan AAS ini serta
temperature nyalanya dapat dilihat dalam table berikut:
Tabel Temperatur nyala
Bahan bakar Oksidan udara Oksidan oksigen N2O
Hidrogen 2100 2780 -
Asetilen 2200 3050 2955
Propana 1950 2800 -

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah


propane,butane,hydrogen,dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah
udara,oksigen, N2O, dan asetilen. Berikut ini table yang menunjukkan
temperature maksimum berbagai nyala.
Eksitasi pada berbagai temperatur
Unsur Panjang 2000oK 3000oK 4000oK
gelombang
Cs 852 4 x 10-4 7 x 10-3 3 x 10-3
Na 590 1 x 10-5 6 x 10-4 4 x 10-3
Ca 420 1 x 10-7 4 x 10-3 6 x 10-4
Zn 210 1 x 10-15 6 x 10-20 2 x 10-2

Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd,


umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsure-unsur
yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat
dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas
pembakar, contohnya atomisasi unsure seperti Al, Ti, Be, tanah jarang perlu
menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena
sedangkan untuk atomisasi unsure alkali yang membentuk refraktori harus
menggunakan campuran asetilena udara.Atomatisasi sempurna sampai
saat ini sulit tercapai, meskipun sudah banyak kombinasi bermacam gas.
Belakangan ini ada kecenderungan untuk menggunakan tungku grafit yang
dengan mudah dalam beberapa detik dapat mencapai temperature 2000-
3000oK. Berbagai kondisi optimum penentuan logam secara AAS pada
berbagai panjang gelombang.
Ditinjau dari hubungan antara konsetrasi dan absorbansi, maka
hokum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah
monokromatis. Pada AAS , panjang gelombang garis absopsi resonansi
identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Untuk
bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah
yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002- 0,005 nm. Jelas pada
teknik AAS, diperlukan panjang gelombang yang tepat sama pada proses
absopsinya. Dengan efek ini pelebaran puncak dapat dihindarkan.
Gangguan Pada analisa AAS
Penyebab: faktor matriks sample dan faktor kimia
Faktor matriks sample dapat berupa:
- pengendapan unsure yang dianalisa,
Penyebab : hidrolisis ion-ion logam dalam air dan reaksi dg anion lain
Pencegahan: mengasamkan larutan (mencegah hidrolisa)
- Jumlah cuplikan dan standar yang mencapai nyala tidak sama
Penyebab : perbedaan sifat-sifat fisik larutan cuplikan dan standar
Faktor kimia:
a. Disosiasi tak sempurna dari senyawa-senyawa
Pembentukan senyawa refraktori, seperti : kalsium fosfat,
senyawa-senyawa fosfat, silikat, aluminat, dan oksida-oksida dari logam
alkali tanah dan Mg.
Contoh : analisis logam kalsium, jika terdapat silikat dalam larutan maka
akan terjadi:
CaO + MO.SiO2 CaO(SiO2)x + hasil reaksi lainnya
Penanggulangan:
- Penggunaan nyala yang lebih tinggi suhunya
- Penambahan unsur pembebas (releasing agent)
Contoh: Sr dan La, akan mengikat fosfat
-Ekstraksi unsur pengganggu atau unsure yang akan dianalisa
b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala
Penanggulangan : menambahkan zat-zat yang memiliki potensial
ionisasi lebih rendah dari zat yang dianalisa dalam jumlah yang cukup
besar, baik dalam cuplikan maupun larutan standar
c. Penyerapan non atomic
Penyebab : konsentrasi cuplikan tinggi
Suhu nyala kurang tinggi
Panjang gelombang molekul berimpit dengan puncak atau garis serapan
atom unsur yang dianalisa
Penanggulangan:
1. Bekerja pada panjang gelombang yang lebih tinggi
2. Dengan menggunakan nyala yang suhunya lebih tinggi
3. Mengukur besarnya penyerapan non atomic
Koreksi terhadap adanya penyerapan non atomic dapat dilakukan
dengan cara:
1. Absorban cuplikan diukur seperti biasa dengan menggunakan lampu
hollow katoda
2. Dilakukan lagi pengukuran absorban pada pjg gelombang yang sama
tetapi menggunakan sinar lampu hydrogen, sehingga yang diukur
adalah absorban non atomic
3. Absorban atomic = selisih hasil pengukuran 1 dan 2.
Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer
biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa
mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap
contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat
diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari
ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana
AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh
fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak
hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang
yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
BAB II
PROSEDUR KERJA
2.1 Alat dan bahan
a. Alat yang digunakan
1. Sumber sinar
2. Atomizer
3. Detektor
b. Bahan yang digunakan
1. Larutan logam Pb 0,05 ppm
2. Larutan logam Pb 1 ppm
3. Larutan logam Pb 2 ppm
4. Larutan unknown
2.2 Prosedur kerja
Sebelum penekanan power swith
1. Display switch ke check
2. Scan speed switch ke manual
3. Expansi knop skala 1,00 (x 1)
4. A.A Zero skala 10,00
5. Mode ke FE
6. lamp current ke skala 0
7. FE Zero kea rah jarum jam (habis)

Pengukuran
1. Putar mode switch dari FE ke AA
2. Sambil mengaspirasikan solvent (air) ke check tepatkan dengan AA Zero
sehingga skala meteran menunjukkan antar 0 – 100 (=75). Maka zero
monitor menjadi padam.
3. Putar display ke average 1, jika pada saat itu skal meteran diluar normal (-)
tekan zero set.
4. Sambil aspirasi air, check sinar zero monitor jika tidak terang maka tekan
zero set, secara kontiniu aspirasi solvent sehingga zero set menjadi padam.
Jika sinar zero monitor terang atur dengan AA Zero dengan aspirasi
solvent (air) sehingga air menjadi padam.
5. Aspirasi sample dan tekan “average start”.
6. Sesudah average start padam, stop aspirasi dan tekan “zero set” baca skala
pembacaan absorbansi.

Pembuatan larutan
Buat larutan cuplikan atau larutan standart keasaaman sedemikian rupa sehingga
PH larutan sekitar 2.
Larutan harus disimpan dalam botol polietilen yang bersih, bila disimpan dalam
botol gelas ion-ion logam akan teradsorbsi pada dinding gelas walaupun
larutannya bersifat asam. Larutan-larutan standart untuk analisa dengan
konsentrasi lebih kecil dari 1 ppm harus dibuat pada saat analisa dilakukan.

Pembuatan larutan standart logam.


Buat larutan standart logam dengan konsentrasi yang sesuai dengan absorbansi
AC larutan standart yang diketahui konsentrasinya biasanya dibuat kurva kalibrasi
suatu grafik antar A vs C. Pembuatan larutan cuplikan dilakukan menurut
prosedur diatas. Dan konsentrasi larutan cuplikan dapat ditentukan dengan
bantuan grafik standart.

BAB III
GAMBAR RANGKAIAN
3.1. Gambar Peralatan

3.2. Gambar Rangkaian


3.3. Keterangan Gambar Rangkaian
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda
pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan
diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran
unsur Cu.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan
ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen,
dengan kisaran suhu ± 30000K.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap
bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak
berbahaya bagi lingkungan sekitar.
d. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,
agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik
dan merata
e. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh
AAS, pada waktu pembakaran atom
f. Dioda laser
Spektroskopi penyerapan atom juga dapat dilakukan oleh laser, dioda laser
terutama karena sifat baik mereka untuk spektrometri penyerapan sinar
laser. Teknik ini kemudian juga disebut sebagai dioda laser spektrometri
penyerapan atom (DLAAS atau DLAS), atau, karena panjang gelombang
modulasi paling sering digunakan, spektrometri penyerapan panjang
gelombang modulasi.
g. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas,
karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api
pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat
buruk.Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga
dilengkapi dengan lampu indicator

Detectors
Atomizers

BAB IV
DATA PENGAMATAN

NO
KONSENTRASI ABSORBANSI
1 0,00 0,000
2 0,05 0,003
3 0,10 0,018
4 0,15 0,027
5 0,17 0,034
6 0,20 0,049
BAB V PENGOLAHAN DATA

5.1 Perhitungan Regresi Linear Sederhana

Konsentrasi
Absorbansi
(ppm)
(Y)
(X) X.Y X2 Y2
0,00 0,000 0 0 0
0,05 0,003 0,00015 0,0025 0,000009
0,10 0,018 0,0018 0.01 0,000324
0,15 0,027 0,00405 0,0225 0,000729
0,17 0,034 0,00578 0,0289 0,001156
0,20 0,049 0,0098 0,04 0,002401
ΣXY=0.02158 ΣX2= 0.1039
ΣX =0.67 ΣY= 0.131 ΣY2 = 0.004619
5.1 persamaan regresi linier sederhana

Y = a + bx

a = y − bx

n ∑xy − ∑x ∑y
b=
n∑x 2 − ( ∑x )
2

6( 0.02158 ) − ( 0.67 )( 0,131 )


b=
6( 0.1039 ) − ( 0.67 )
2

0.12948 − 0.08777
b=
0.6234 − 0.4489
0.04171
b=
0.1745
b = 0.234

a = y − bx
y = 0,131 = 0,0218
6
x = 0,67 = 0,1116667
6

a = 0,0218 − ( 0,234 )( 0,1116667 )


a = 0,0218 − 0,02613
a = −0,00433

y = a + bx
y = −0,00433 + 0,234 x
5.2 Perhitungan Koefisien Korelasi

n∑xy − ∑x ∑y
R=
(n∑x − (∑x ) )(n∑y − (∑y ) )
2
2
2
2

6( 0,02158
) − ( 0,67 )( 0,131 )
R=
6( 0,1039 ) − ( 0,67 ) (6(0,004619 − ( 0,131 ) ))
2 2

0,04171
R=
( 0,6234 − 0,4489 )( 0,027714 − 0,017161 )

0,04171
R=
( 0,1745 )( 0,010553 )

0,04171
R=
0,163947

0,04171
R=
0,4049

R = 0,1030
Koefisien Faktor
R2 = Kp
Kp = (0,1030)2
Kp = 0,01061

Grafik Absorbansi –vs- Konsentrasi

0.06

0.05

0.04

0.03 Series1

0.02

0.01

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan
1. AAS adalah alat yang dapat digunakan untuk menganalisa kandungan
logam berat antara lain : Pb, Cd, Cu, Cr, Fe, Zn, Mn, Ni dan lain-lain, baik
berupa sampel Padat, Cair, Gas Makanan dan Tanaman.
2. Dari persamaan regresi, diperoleh harga X dari hasil perhitungan yang
mendekati nilai X pada hasil percobaan.
3. AAS dapat menganalisa dengan cepat,Ketelitiannya sampai tingkat rumit
dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan
4. Semaki tinggi konsentrasi, maka nilai adsorbansi akan semakin tinggi juga
5. Dalam metode spektrofotometer serapan atom, prinsip kerja yang
dilakukan adalah dengan cara penyinaran sample yang akan diuji dengan
menggunaka alat spektrofotometer.
DAFTAR PUSTAKA

Darmono, 1995, Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup, UI Press Jakarta

Gani, A. A., 1997, Studi Penentuan Kadar Timbal (Pb) dalam Rambut, UNEJ,
Jember

Gosner K. L., 1971, Guide to Identification of Marine and Estuarine


Invertebrates, Wiley Interscience, a Division of John Wiley and Sons,
INC.,
New York

Purwati, Sri, 2001, Analisa Protein dalam Kupang, UNEJ, Jember

Supranto J, 1992, Tehnik Sampling, Rineka Cipta, Jakarta

Sutanto, Haris, 2002, Profil Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan Seng (Zn)
dalam Daging Kupang Beras (Tellina versicolor), UNEJ, Jember