28 de marzo de 2011

Facultad de Química
UNAM
Química Analítica Experimental 1
Practica 4
“Análisis cuantitativo de analitos con base en equilibrios ácido- base”

Pérez Aguilar Leonardo Alberto

Gpo: 15 – Gaveta: 30

Resumen.
El objetivo de esta práctica es conocer la importancia de verificar el
material volumétrico antes de analizar el análisis químico cuantitativo.
Aplicar criterios de calidad analítica a resultados de análisis; preparar y
normalizar disoluciones de NaOH y HCl de cc. Determinar la pureza de
ácidos o bases en muestras comerciales usando disoluciones
normalizadas. Al emplear los métodos de normalización de ácido y sosa
obtuve como resultado más importante el de repetibilidad M±U=
0.0993± 0.0143 y M±U= 0,0966± 4.8003x10-4 correspondientemente,
sin embargo este trabajo experimental queda inconcluso ya que por
cuestión de tiempo no pude cuantificar la pureza de las muestras
comerciales. Finalmente se puede rescatar el conocimiento adquirido
sobre los métodos básicos para las normalizaciones y los factores que
influyen en estos como por ejemplo el indicador que se utilice y la
calibración del material volumétrico.
 Metodología

Material con fuente de incertidumbre.

Balanza analítica d=0.0001 Bureta HCL

Estufa Pipeta KHP

Desecador Matraz aforado con tapón Fenolftaleína

Espátula Termómetro Verde de bromocresol

Pesafiltros con tapón NaOH

 Masa Masa Volumen Diferencia %U relativa %U
de agua corregid de =
relativa(-)

o volúmenes =σ / Vol σ / Vol

a 22 ºC (Medido y medido medido(-
(factor= corregido) 1)
1,0033)
Volumen
medido

0 21.8819

-
1.888511 0.031428
2 23.7642 1.8823 59 0.11148841 0.03142869 69

-
1.984928 0.01571434 0.015714
4 25.7426 1.9784 72 0.01507128 5 34

-
2.050243 0.010476
6 27.7861 2.0435 55 -0.05024355 0.01047623 23

-
1.981617 0.00785717 0.007857
8 29.7612 1.9751 83 0.01838217 2 17

-
2.015730 0.00628573 0.006285
10 31.7703 2.0091 03 -0.01573003 8 74

-
2.027568 0.00523811 0.005238
12 33.7912 2.0209 97 -0.02756897 5 11

-
1.980112 0.00448981 0.004489
14 35.7648 1.9736 88 0.01988712 3 81

-
1.940382 0.00392858 0.003928
16 37.6988 1.934 2 0.0596178 6 59

-
2.078335 0.00349207 0.003492
18 39.7703 2.0715 95 -0.07833595 7 08

-
1.911186 0.00314286 0.003142
20 41.6752 1.9049 17 0.08881383 9 87
 Normalización de NaOH y HCl
NaOH
Patrón primario utilizado: biftalato de potasio KHC8H7O2 PM= 204,2 g/mol

HF- + OH- ⇋ F2- + H2O

Normalizaci Masa de mL de NaOH gastados al

ón biftalato punto final

1 0.3652 g 0.0185 L

2 0.368 g 0.0186 L

3 0.3663 g 0.0186 L

0,3652g biftalato 1 mol bif204,2 g bif1 mol NaOH1mol bif10,0185 L=0,0966 M

0,368 g biftalato 1 mol bif204,2 g bif1 mol NaOH1mol bif10,0186 L=0,0968 M

0,3663 g biftalato 1 mol bif204,2 g bif1 mol NaOH1mol bif10,0186 L=0,0964 M

Calculo de la %Um para cada concentración molar.

• Masa 1

mbif =0,3652 g

VolNaOH =18.5 mL

uvol= S2+S2

uvol= 0.06282+0.06282=0.0888

Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2NaOH
Um =1.7320x10-40,3652 2+ 0.088818.520,0966 M
Um=4.6593x10-4

• Masa2
mbif =0,368 g
VolNaOH =18.6 mL
uvol= S2+S2
uvol= 0.06282+0.06282=0.0888
Um =1.7320x10-40,3682+ 0.088818.620,0968 M
Um=4.6438x10-4
• Masa 3
mbif =0,3663 g
VolNaOH =18.6 mL
uvol= S2+S2
uvol= 0.06282+0.06282=0.0888
Um =1.7320x10-40,36632+ 0.088818.620,0964M
Um=4.6248x10-4
• Calculando U
U1= 2 X Um1
=9.3186x10-4

U2= 2 X Um
= 9.2876x10-4
U3= 2 X Um3
=9.2496x10-4
M1(mol/L) 0.0966 ±U1 9.3186x10-4

M2(mol/L) 0.0968 ±U2 9.2876x10-4

M3 (mol/L) 0.0964 ±U3 9.2496x10-4

Para el caso de repetibilidad

S= 0.0002

x= 0.0966 M

mbif =0,3652 g

VolNaOH =18.5 mL

uvol= S2+S2

uvol= 0.06282+0.06282=0.0888
 Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2+Sx n2NaOH
Um =1.7320x10-40,3652 2+ 0.088818.52+0.00020.0966 320,0966 M

Um=4.8003x10-4

M±U= 0,0966± 4.8003x10-4

HCl

Patrón secundario utilizado: NaCO3= 82.98 g/mol

Normalizaci Masa de mL de HCl gastados al
ón NaCO3 punto final

1 0.1005 g 19.1ml

2 0.1433 g 26ml

3 0.1795 g 31ml

0,1005 g de NaCO31 mol NaCO382.98 g NaCO32 mol HCl1mol NaCO310,0191

L=0,1268 M

0,1433 g de NaCO3 1 mol NaCO382.98 g NaCO32 mol HCL1mol NaCO310,0260

L=0,0931 M

0,1795 g de NaCO3 1 mol NaCO382.98 g NaCO32 mol HCl1mol NaCO310,0310

L=0,0781 M

Calculo de la %Um para cada concentración molar.

• Masa 1

mNaCO3 =0,1005 g

VolHCl =19.1 mL

uvol= S2+S2

uvol= 0.06282+0.06282=0.0888

Um=UmasamNaCO32+ UvolVbuereta2HCl
Um =1.7320x10-40,10052+ 0.088819.120,1268 M

Um=6.2871x10-4

• Masa2
mNaCO3 =0,1433 g

VolHCl =26 mL

uvol= S2+S2

uvol= 0.06282+0.06282=0.0888
Um =1.7320x10-40,1433 2+ 0.08882620,0931 M

Um=3.3729x10-4

• Masa 3

mNaCO3 =0,1795 g

VolHCl =31 mL

uvol= S2+S2

uvol= 0.06282+0.06282=0.0888
Um =1.7320x10-40,17952+ 0.08883120,0781 M

Um=2.3606x10-4

• Calculando U
U1= 2 X Um1
=6.2871x10-4
U2= 2 X Um2
= 3.3729x10-4
U3= 2 X Um3
= 2.3606x10-4

M1(mol/L) 0,1268 ±U1 6.2871x10-4

M2(mol/L) 0,0931 ±U2 3.3729x10-4

M3 (mol/L) 0,0781 ±U3 2.3606x10-4

Para el caso de repetibilidad

S= 0.0249

x= 0.0993M

mNaCO3 =0,1005 g

VolNaOH =19.1 mL
uvol= S2+S2

uvol= 0.06282+0.06282=0.0888

Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2+Sx n2NaOH

Um =1.7320x10-40,10052+ 0.088819.12+0.02490.0993 320,0993M

Um=0.0143

M±U= 0.0993± 0.0143

Cuestionario:

1.- ¿Por qué se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la
disolución de NaOH?
Para evitar en lo más posible la presencia de impurezas y con esto poder tener
la concentración deseada.

2.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de NaOH?

M±U= 0,0966± 4.8003x10-4

3.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de HCl?

M±U= 0.0993± 0.0143

4.- ¿Qué indicadores fueron utilizados y por qué?

Se utilizo fenolftaleína en ambos casos ya que su pKa=9,2 y el punto de
equivalencia en ambos casos se encuentra cercano a este valor de pH además
de que el vire del indicador es muy evidente en el cambio de color de incoloro
a pH menor de 8 y color rojo violeta a pH mayor de 9

Análisis de resultados
Dado los resultados anteriores podemos darnos cuenta que la concentración
del acido y de la base se acercan mucho a los ya conocidos y podrían
considerarse un dato más o menos confiable por que la incertidumbre es
relativamente pequeña, aunque en la concentración del acido se resulto ser
mas grande de lo que se esperaba debido a que al titular las últimas dos veces
se utilizo un volumen mayor al de la primera, ya que al tener mayor cantidad
de NaCO3 por ende se necesita un volumen mayor de HCl para titular; otro
dato importante es el por qué de lo inconcluso de esta práctica, básicamente el
tiempo de realización por ciertas cuestiones no fue el suficiente por ende no
pude concluir de manera satisfactoria la actividad experimental, sin embargo
creo que con los buenos resultados de las normalizaciones, se podría haber
obtenido un dato muy confiable para la pureza de las muestras. Finalmente
creo que el propósito de la práctica, como medio de enseñanza para las
técnicas básicas de normalización, se pudo llevar a cabo con éxito

Conclusiones
Se conoció la importancia de verificar el material volumétrico antes de realizar
el análisis químico cuantitativo ya que el material también nos genera un tipo
de incertidumbre para el resultado final, por lo que es más profesional agregar
ese valor al resultado final para tener una mayor certeza.
Se prepararon disoluciones de NaOH y HCl las cuales nos sirvieron para
determinar la pureza de nuestra muestra, las cuales también nos generaron
incertidumbre que se vio reflejado en el resultado final de pureza.
Se comprendió la importancia de seleccionar un indicador adecuado ácido-base
para este tipo de reacciones ya que si no se seleccionaba un indicador
adecuado el error que obtendríamos al leer el volumen del punto de
equivalencia sería mayor.
Bibliografía:
• Douglas A. Skoog, D.M. West, F. H. Química Analítica, México D. F. Mc.
Graw Hill 7ª edición.
• Análisis Química H. Harris Laitiinen. pag 149-170