Anda di halaman 1dari 33

REKRISTALISASI, PEMBUATAN ASPIRIN

DAN

PENENTUAN TITIK LELEH

1. TUJUAN PERCOBAAN

1. Melakukan teknik rekristalisasi dengan baik


2. Menentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisai
3. Menghilangkan pengotor melalui teknik rekristalisasi
4. Melakukan pembuatan aspirin dengan cara asetilasi terhadap gugus fenol
5. Menentukan titik leleh senyawa

2. KAJIAN TEORI

1. Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat – zat
organik dalam bentuk padat. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakan
untuk pemurnian senyawa hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami,
sebelum dianalisis lebih lanjut, misalnya dengan instrumebn spektoskopi seperti
UV, IR, NMR, dan MS.

Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisai memiliki sejarah yang


panjang seperti distilasi. Wa;aupun beberapa metoda yang lebih rumit telah
dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian
sebabkemudahannya ( tidak perlu alat khusus ) dank arena keefektifannya. Ke
depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.
Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok
pada suhu tinggi ( pada atau dekat titik didih pelarutnya ) untuk mendapatkan
jumlah larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan,
Kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu
diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan pengkristal karena
konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.

Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam


prakteknya bukan berarti mudah dilakukan. Adapun saran – saran yang
dibutuhkan untuk melakukan metoda kristalisai adalah sebagai berikut :

1. Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang


besar pada suhu. Misalnya, ketergantungan pada suhu NaCl hamper dapat
diabaikan. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan.
2. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena
mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan Kristal
bibt, mungkin akan efektif. Bila tak ada Kristal bibit, menggaruk dinding
mungkin akan berguna.
3. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut
non polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan
pelarut yang buruk untuk senyawa polar.
4. Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah lebih diinginkan. Namun sekali lagi
pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut
biasanya bukan masalah sederhana

Adapun tahap – tahap yang dilakukan pada proses rekristalisasi pada umumnya,
yaitu :

1. Memilih pelarut yang cocok


Pelarut yang umum digunakan jika dirutkan sesuai dengan kenaikan
kepolarannya adalah petroleum eter ( n-heksan , toluene, kloroform,
aseton, etil asetat, etanol, methanol, dan air. Pelarut yang cocok untuk
merekristalisasi suatu sampel zat tertentu adalah pelarut yang dapat
melarutkan secara baik zat tersebut dalam keadaan panas, tetapi sedikit
melarutkan dalam keadaan dingin.

2. Melarutkan senyawa ke dalam pelarut panas sedikit mungkin

Zat yang akan dilarutkan hendaknya dilarutkan dalam pelarut panas


dengan volum sedikit mungkin, sehingga diperkirakan tepat sekitar titik
jenuhnya. Jika terlalu encer, uapkan pelarutnya sehingga tepat jenuh.
Apabila digunakan kombinasi dua pelarut, mula – mula zat itu dilarutkan
dalam pelarut yang baik dalam keadaan panas sampai larut, kemudian
ditambahkan pelarut yang kurang baik tetes demi tetes sampai timbul
kekeruhan. Tambahkan beberapa tetes pelarut yang baik agar
kekeruhannya hilang kemudian disaring.

3. Penyaringan

Larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor


yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan
untuk memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi
dalam larutan, seperti debu, pasir, dan lainnya. Agar penyaringan berjalan
cepat, biasanya digunakan corong Buchner. Jika larutannya mengandung
zat warna pengotor, maka sebelum disaring ditambahkan sedikit ( ± 2 %
berat ) arang aktif untuk mengadsorbsi zat warna tersebut. Penambahan
arang aktif tidak boleh terlalu banyak karena dapat mengadsorbsi senyawa
yang dimurnikan.

4. Pendinginan filtrate
Filtrat didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk Kristal. Kadang –
kadang pendinginan ini dilakukan dalam air es. Penambahan umpan ( seed
) yang berupa Kristal murni ke dalam larutan atau penggoresan dinding
wadah dengan batang pengaduk dapat mempercepat rekristalisasi.

5. Penyaringan dan pendinginan Kristal

Apabila proses kristalisasi telah berlangsung sempurna, Kristal yang


diperoleh perlu disaring dengan cepat menggunakan corong Buchner.
Kemudian Kristal yang diperoleh dikeringkan dalam eksikator.

2. Aspirin

Aspirin ( asetosal ) adalah suatu ester dari asam asetat dengan asam salisilat.
Oleh karena itu senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilat
dengan anhidrida asam asetat menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator.
Persamaan reaksinya :

Asam asetat dengan nama sistematik asam etanoat, CH3COOH, merupakan


cairan tidak berwarna, berbau tajam, dan berasa asam. Asam asetat larut dalam air
dan pelarut organik lainnya. Di dalam air, asam asetat bertindak sebagai asam
lemah. Asam asetat mendidih pada temperatur 118°C (245°F) dan meleleh pada
17°C (62°F). Asam asetat biasanya dibuat dengan memfermentasikan alkohol
dengan bantuan bakteri, seperti Bacterium aceti. Untuk mendapatkan asam asetat
yang berkonsentrasi tinggi, biasanya dibuat dengan oksidasi asetaldehida atau
dengan mereaksikan methanol dengan karbon monoksida dengan bantuan katalis.
Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal
salisilat dan dapat disintesa dari fenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasa
manis, membentuk kristal berwarna putih, sedikit larut dalam air, meleleh pada
158,5°C – 161°C. Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester
dan garam yang cukup penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatan
aspirin. Sintesa asam salisilat yang terkenal adalah Sintesis Kolbe.

Asam asetil salisilat atau yang lebih dikenal sekarang sebagai aspirin memiliki
nama sistematik 2 – acetoxybenzoic acid. Aspirin yang merupakan bentuk salah
satu aromatic asetat yang paling dikenal dapat disintesa dengan reaksi esterifikasi
gugus hidroksi fenolat dari asam salisilat dengan menggunakan asam asetat.
Aspirin memiliki sifat – sifat sebagai berikut : Mr = 180, titik leleh = 133,4°C,
dan titik didih = 140°C.

Pada pembuatan aspirin, reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi. Reaksi
esterifikasi tersebut dapat dilihat dari gambar di atas, dengan penjelasan sebagai
berikut :

Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengan
anhidrida asam. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alkohol karena
mempunyai gugus –OH, sedangkan asam asetat glacial sebagai anhidrida asam.
Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat ( aspirin ). Gugus asetil
( CH3CO– ) berasal dari asam asetat, sedangkan gugus R-nya berasal dari asam
salisilat. Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat. Langkah selanjutnya adalah
penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat penghidrasi. Telah
disebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan asam asetat
glacial adalah asam asetat. Jadi, dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asam
salisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini.

Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit. Selain
itu, aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory, untuk mengurangi sakit pada
cedera ringan seperti bengkak dan luka yang memerah. Aspirin juga merupakan
zat antipiretik yang berfungsi untuk mengurangi demam. Tiap tahunnya, lebih
dari 40 juta pound aspirin diproduksi di Amerika Serikat, sehingga rata-rata
penggunaan aspirin mencapai 300 tablet untuk setiap pria, wanita serta anak-anak
setiap tahunnya. Penggunaan aspirin secara berulang-ulang dapat mengakibatkan
pendarahan pada lambung dan pada dosis yang cukup besar dapat mengakibatkan
reaksi seperti mual atau kembung, diare, pusing dan bahkan berhalusinasi. Dosis
rata-rata adalah 0.3-1 gram, dosis yang mencapai 10-30 gram dapat
mengakibatkan kematian.

3. Titik Leleh

Yang dimaksud titik leleh suatu senyawa ialah suhu dimana senyawa tersebut
mulai meleleh. Senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh
atau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam, misalnya 125,5° - 126° atau
180° - 181°, sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh
pada interval suhu yang lebar, missal 123° – 126° atau 176° – 180°. Pengotoran
yang menyebabkan penurunan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan
berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik
leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. Bila suatu senyawa A
yang murni meleleh pada suhu 150° – 151° dan senyawa B murni meleleh pada
suhu 120° – 121°, maka bila senyawa A ditambah senyawa B, campuran ini akan
meleleh secara tidak tajam pada daerah suhu di bawah 150°. Sebaliknya bila
senyawa B ditambah sedikit senyawa A, campuran ini akan meleleh di atas suhu
120°.

Kriteria kemurnian suatu zat adalah titik lelehnya yang tajam, disamping itu
jika kita mempunyai senyawa – senyawa baku, maka ditentukan dengan
menentukan titik leleh campuran. Mula – mula senyawa baku ditentukan titik
lelehnya kemudian senyawa yang tidak diketahui dicampur dengan senyawa baku,
lalu titik lelehnya ditentukan lagi. Bila titik leleh campuran sama dengan titik
leleh senyawa baku, berarti senyawa yang tak diketahui itu sama dengan senyawa
tersebut.
Alat penentu titik leleh ada beberapa macam mulai yang manual hingga
digital seperti thiele, Fisher John Melting point apparatus, blok logam atau dengan
system digital.

3. ALAT dan BAHAN

ALAT

1. Erlenmeyer
2. Spatula
3. Corong Buchner
4. Pipet tetes
5. Kompor listrik
6. Termometer
7. Melting block
8. Pipa kapiler
9. Lumpang + alu
10. Kaca arloji

BAHAN

1. Asam salisilat
2. Asam asetat glacial
3. Asam sulfat pekat
4. Etanol 96 %
5. Larutan FeCl3
6. Aquades
5. DATA HASIL PENGAMATAN

REKRISTALISASI

Hasil Pengamatan
No Perlakuan
Sebelum Sesudah
1 1 gram asam salisilat dan 100 mL aquadest Asam salisilat = Campuran tidak
dimasukkan dalam Erlenmeyer 125 mL Kristal putih homogen

Aquadest = jernih

2 Campuran dipanaskan di atas kompor listrik Campuran tidak Campuran homogen


samapai mulai mendidih sambil sedikit diguncang homogen

3 Campuran yang telah dipanaskan disaring dengan Campuran Campuran homogen


kertas saring dan filtratnya dipanaskan kembali homogen
sampai mulai mendidih

4 Campuran didinginkan sampai terbentuk Kristal Campuran Pada campuran


homogen terbentuk Kristal
berbentuk jarum
berwarna putih

5 Kristal yang terbentuk disaring dengan corong Kristal berbentuk


Buchner yang dilengkapi labu hisap jarum berwarna puti

6 Kristal dikeringkan dalam eksikator Massa = 1,3 gram

7 Menghitung titik leleh

• Kristal dihaluskan Kristal berbentuk Serbuk putih halus


jarum putih

• Sampel dimasukkan dalam pipa kapiler

Sampel mulai melel


pada suhu 121°C
• Pipa kapiler yang berisi sampel dimasukkan
dalam melting block yang dilengkapi Sampel meleleh
termometer seluruhnya pada suh
129°C

PEMBUATAN ASPIRIN

No Perlakuan Hasil Pengamatan

Sebelum Sesudah
1 2,5 gram dimasukkan dalam Erlenmeyer Asam salisilat =
Kristal putih
• Ditambah 3,75 gram CH3COOH glacial
• Ditambah 2,5 tetes H2SO4 pekat CH3COOH glacial
= Kristal putih
Campuran diaduk kenudian dipanaskan
H2SO4 pekat = Campuran homogen
jernih

2 Campuran yang telah dipanaskan kemudian Air = jernih Residu = Kristal put
didinginkan.
Filtrat = jernih
• Ditambah 75 mL air air sambil diaduk

• Endapan yang terbentuk disaring

3 Melakukan rekristalisasi

• Campuran ditambah 7,5 mL etanol dan 25 Etanol = jernih


mL air
• Campuran dipanaskan
• Campuran didiamkan sampai terbentuk
Kristal • Campuran
homogen

• Kristal
berbentuk
jarum
• Kristal disaring menggunakan corong berwarna
Buchner yang dilengkapi labu hisap putih

• Kristal disimpan dalam eksikator

4 Menghitung titik leleh

• Kristal dihaluskan Kristal berbentuk Kristal menjadi


jarum berwarna serbuk halus
putih

Sampel mulai melel


• Sampel dimasukkan dalam pipa kapiler pada suhu 131°C

• Pipa kapiler yang berisi sampel dimasukkan Sampel meleleh


dalam melting block yang dilengkapi seluruhnya pada suh
termometer 139°C

5 Uji identifikasi aspirin FeCl3 = kuning Kristal berwarna =


jernih ungu kehitaman
Kristal yang terbentuk ditetesi FeCl3

6. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

1. REKRISTALISASI

Langkah pertama dalam melakukan rekristalisasi adalah mencampur 1


gram asam salisilat dan 100 mL air dalam Erlenmeyer. Sebelum dicampur, asam
salisilat berbentuk Kristal putih dan air jernih tidak berwarna . Setelah dicampur,
campuran belum homogen dan setelah itu campuran dipanaskan sampai mulai
mendidih. Setelah itu, campuran disaring dalam keadaan panas yang bertujuan
untuk memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam
larutan. Kemudian filtratnya dipanaskan kembali sampai mulai mendidih. Setelah
dipanaskan, campuran didiamkan sampai terbentuk Kristal. Kristal ini merupakan
Kristal murni dari senyawa asam salisilat. Kristal yang terbentuk dikeringkan
dalam eksikator. Berat asam salisilat setelah proses rekristalisasi adalah 1,3 gram.
Dalam kasus ini, pelarut yang digunakan adalah air.

Setelah melakukan pengeringan terhadap Kristal asam salisilat,


dilakukanlah perhitungan titik leleh dengan cara memasukkan Kristal yang
dihaluskan ke dalam pipa kapiler. Kemudian pipa kapiler dimasukkan dalam
melting block yang dilengkapi thermometer. Hasil yang didapat dari pemanasan
ini adalah titik leleh asam salisilat sebesar 121°C – 129°C. Hasil ini sangat
berbeda sekali dengan data yang didapat dari literature yaitu 158,5°C – 161°C.
Hal ini terjadi dapat disebabkan karena adanya pengotor pada senyawa sehingga
menyebabkan penurunan titik leleh. Pengotor yang ada pada senyawa asam
memiliki titik leleh yang lebih kecil dari asam salisilat sehingga mengakibatkan
asam salisilat meleleh secara tidak tajam pada suhu yang seharusnya.

2. PEMBUATAN ASPIRIN

Pada percobaan ini pembuatan aspirin dilakukan dengan cara


mencampurkan 2,5 gram asam salisilat dengan 3,75 gram asam asetat glacial dan
3 tetes asam sulfat pekat sebagai katalisator. Reaksi yang terjadi adalah reaksi
esterifikasi yang merupakan prinsip dari pembuatan aspirin. Reaksi esterifikasi
tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut :

Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alcohol dengan
anhidrida asam. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alcohol karena
mempunyai gugus –OH, sedangkan asam asetat glacial sebagai anhidrida asam.
Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat ( aspirin ). Gugus asetil
( CH3CO– ) berasal dari asam asetat, sedangkan gugus R-nya berasal dari asam
salisilat. Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat. Langkah selanjutnya adalah
penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat penghidrasi. Telah
disebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan asam asetat
glacial adalah asam asetat. Jadi, dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asam
salisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini.

Sebelum dipanasakan, reaksi tidak benar – benar terjadi. Reaksi baru akan
berlangsung dengan baik pada suhu 50-60°C. Pada percobaan ini baru terbentuk
endapan putih ( aspirin ) setelah dipanaskan. Kemudian endapan tersebut
dilarutkan dalam 75 mL air dan disaring untuk memisahkan aspirin dari
pengotornya. Tetapi tentu saja, aspiring yang dihasilkan belum benar – benar
murni. Untuk itu dilakukanlah rekristalisasi pada aspirin.

Rekristalisasi pada aspirin dilakukan dengan menambahkan 7,5 mL etanol dan 25


mL air kemudian campuran dipanaskan. Setelah dipanaskan, campuran didiamkan
sampai terbentuk Kristal. Kristal disaring dengan corong Buchner yang dilengkapi
labu hisap. Setelah itu Kristal dikeringkan dalam eksikator. Massa aspirin yang
didapat adalah 3,2 gram.

Kemidian menghitung titik leleh aspirin. Dari hasil percobaan, titik leleh aspirin
sebesar 131-134°C. Dan dari data literature, titik leleh aspirin seharusnya sebesar
133,4°C.

Untuk uji identifikasi aspirin dilakukan dengan cara menambahkan beberapa tetes
FeCl3 ke dalam Kristal aspirin. Dari hasil percobaan, didapatkan Kristal aspirin
berwarna ungu kehitaman setelah ditambah FeCl3. Hal ini tidak sesuai dengan
teori karena jika aspirin ditambah FeCl3 seharusnya berwarna hijau. Ini terjadi
karena masih adanya gugus fenolik pada aspirin.

7. DISKUSI

1. Hasil yang didapat adalah titik leleh asam salisilat sebesar 121°C – 129°C. Hasil
ini sangat berbeda sekali dengan data yang didapat dari literatur yaitu 158,5°C –
161°C. Hal ini terjadi dapat disebabkan karena adanya pengotor pada senyawa
sehingga menyebabkan penurunan titik leleh. Pengotor yang ada pada senyawa
asam salisilat memiliki titik leleh yang lebih kecil dari asam salisilat sehingga
mengakibatkan asam salisilat meleleh secara tidak tajam pada suhu yang
seharusnya.
2. Dari hasil percobaan, titik leleh aspirin sebesar 131-134°C. Dan dari data literatur,
titik leleh aspirin seharusnya sebesar 133,4°C. Hal ini disebabkan pada Kristal
aspirin masih terdapat pengotor yang mempengaruhi titik leleh aspirin.
3. Pada uji identifikasi aspirin dilakukan dengan cara menambahkan beberapa tetes
FeCl3 ke dalam Kristal aspirin. Dari hasil percobaan, didapatkan Kristal aspirin
berwarna ungu kehitaman setelah ditambah FeCl3. Hal ini tidak sesuai dengan
teori karena jika aspirin ditambah FeCl3 seharusnya tidak berwarna. Kesalahan
terjadi pada awal tahap pembuatan aspirin. Seharusnya aspirin dibuat dari
anhidrida asam asetat bukan dari asam asetat glacial. Warna ungu terjadi karena
masih adanya gugus fenolik pada aspirin.

8. KESIMPULAN

1. Aspirin dapat dibuat dengan cara mencampur asam salisilat dengan asam asetat
glacial dengan katalis asam sulfat pekat. Aspirin yang dihasilkan berupa Kristal
panjang berbentuk seperti jarum.
2. Titik leleh aspirin yang dihasilkan adalah sebesar 131-134°C dan asam salisilat
adalah 121-129°C
3. Pelarut yang digunakan untuk rekristalisasi aspirin adalah etanol.

9. TUGAS

1. Terangkan prinsip dasar rekristalisasi !

Prinsip dasar rekristalisasi adalah cara yang paling efektif untuk memurnikan zat
– zat organik dalam bentuk padat

2. Sebutkan urutan kerja yang harus dilakukan dalam pekerjaan rekristalisasi !


jawaban

3. Sifat sifat apakah yang harus dipunyai oleh suatu pelarut agar dapat digunakan
untuk mengkristalisai suatu senyawa organik tertentu ?

jawaban

4. Sebutkan paling sedikit dua alasan mengapa penyaringan dengan labu isap lebih
disukai dalam memisahkan Kristal dari induk lindinya !

jawaban

5. Hitung prosentase perolehan senyawa hasil rekristalisasi yang Anda lakukan !

jawaban

6. Tulis mekanisme reaksi pembuatan aspirin secara lengkap !

Jawaban

7. Apakah yang disebut asetilasi dan apakah fungsi asam sulfat ?

Asetilasi adalah proses masuknya radikal asetil ke dalam molekul senyawa


organic yang mengandung gugus –OH, dimana kita harus mereaksikan antara
asam salisilat dan asam asetat dengan menggunakan asam sulfat pekat sebagai
katalisator.

8. Apakah fungsi FeCl3 dalam reaksi tersebut dan jelaskan bagaimana membuktikan
terbentuknya aspirin ?

jawaban
9. Hitung rendemen hasil percobaan yang diperoleh !

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan
kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain,
kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan
dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat
dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya,
saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang
digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan
diamkan zat tersebut mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka
larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang
terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya.
Cara memilih pelarut yang cocok:
- Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam
keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut.
- Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses
pengeringan kristal yang terbentuk.
- Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan
supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai.
- Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
Cara melakukan rekristalisasi:Lihat pada handbook atau textbook pelarut zat sampel yang
anda peroleh. Panaskan pelarut tersebut kemudian masukan pelarut yang sudah panas
pada labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat
melarut. Untuk menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat
menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa
menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau corong biasa, dan tampung
filtratnya. Bilas zat yang menempel pada corong dengan pelarutnya dalam keadaan
panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air
dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan menggunakan
bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas permukaan larutan, kemudian
dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih
terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti langkah di atas.
Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan dingin. Keringkan dan
periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan dengan data dari
handbook.
Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari salah satu metoda pemurnian yaitu rekristalisasi dan
penerapannya pada pemurnian garam dapur biasa. Metode rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan daya larut
antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan ini dipelajari cara
memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Agar
daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat
tambahan itu akan membentuk senyawa, terutama garam, yang sukar larut dalam air. Selain itu, kristalisasi dapat
dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan
dipisahkan. Pemurnian garam pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu perlakuan awal, dan kristalisasi
melalui penguapan. Hasilnya didapatkan rendemen sebesar 102,81%.

Kata Kunci : rekristalisasi, daya larut, natrium klorida, garam, zat pengotor.

PENDAHULUAN

Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal
adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara
alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup
sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah
satu dari dua hal berikut : pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari
berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai
ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa
murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan
selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah
telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di
alam dalam tahanan kristal [1].

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena


banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas
simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat
ini juga tersusun secara simetris [2].

Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal
besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau
larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke
lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga
bentuk yang mungkin sebuah kubs besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang
mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun
bentuk keseluruhannya berbeda [2].
Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat
dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom
sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara
penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal
ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda [3].

Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang
Mundu Garcinia dulcis (Roxb.) Kurz., yaitu 1,3,4,5,8-pentahidroksisanton (1) dan
1,4,5,8-tetrahidroksisanton (2). Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi sebagai
antioksidan terhadap radikal bebas 1,1-difenil-2-pikrilhidrazil (DPPH). Isolasi senyawa-
senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan pelarut etil asetat, pemisahan
komponen-komponen menggunakan berbagai cara kromatografi. Pemurnian dilakukan
dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua pelarut Etil asetat dan aseton
menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung menghasilkan enam fraksi gabungan yaitu
fraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6. Padatan pada fraksi gabungan X5 sama dengan fraksi
X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan
sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa
menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232oC yang kemudian
disebut senyawa (1) Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan
campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg)
dengan titik leleh 223–224oC yang kemudian disebut senyawa (2) [4].

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan
kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat
yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan
sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap [5].

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar
pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin
besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah
mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal
itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk
kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum
sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur
yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan
cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan
yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil
kemungkinannya bisa tercapai [6].

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan


merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya.
Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan
bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan
komposisi pelarutnya [6].

Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama
bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3.
Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu
partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat
menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat
yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya
karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat
berstruktur rombohedarl dan monoklin [2].

Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua
faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika
laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan
yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat
lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan
untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti [6].

Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat
diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi
HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam
air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam
normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat
digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator
semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran
sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO 4(NH4)2SO4.6H2O dan
K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion
sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam
kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan[5].

METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah beaker glass, gelas arloji, kertas saring, corong, pipet
tetes, kertas lakmus, pemanas listrik, labu takar dan pengaduk gelas, neraca analitik, dan
botol semprot.

Bahan-bahan yang digunakan adalah garam dapur, HCl encer, CaO, Ba(OH)2, amonium
karbonat, dan akuades.
B. Prosedur Kerja

1. Perlakuan Awal
250 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam gelas beaker yang
telah ditimbang terlebih dahulu, sampai mendidih untuk beberapa saat. 80 gram garam
dapur ditimbang. Dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk, dan dipanaskan lagi
sampai mendidih, kemudian disaring. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan
kristalisasi menurut prosedur dibawah ini.

2. Kristalisasi melalui penguapan

Sekitar 1 gram kalsium oksida (CaO) ditambahkan ke dalam bagian larutan garam
dapur diatas. Larutan Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir
tidak membentuk endapan lagi. Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan
sambil diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3. Larutan tersebut disaring dan
dinetralkan filtratnya dengan HCl encer, dites kenetralan larutan dengan kertas lakmus.
Larutan diuapkan sampai kering, sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang berwarna
lebih putih dari pada garam dapur asal. Kristal tersebut ditimbang dan dihitung rendeman
rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN


A. Hasil

1. Prosedur Awal

Hasil
No Prosedur Percobaan
Pengamatan
1. Diambil 50 mL Larutan bening
akuades yang telah
2. dipanaskan dan Massa gelas
dimasukkan ke beker = 101,88
3. dalam gelas beker gram

Dimasukkan 16 Garam melarut


gram garam dapur dan sedikit
ke dalam gelas mengendap.
beker tersebut,
sambil diaduk dan Filtrat bening.
dipanaskan
kembali.

Disaring dengan
kertas saring

2. Kristalisasi Melalui Penguapan


Prosedur
No Hasil Pengamatan
Percobaan
1. Ditambahkan Larutan menjadi
dengan 0,2 g putih keruh atau
2. CaO pada filtrat putih susu.
dari hasil
3. percobaan. Diperlukan sekitar
50 tetes Ba(OH)2
4. Ditambahkan sampai tidak ada
Ba(OH)2 encer endapan
5. sampai tidak ada
endapan lagi. V = 5 mL
6.
Ditambahkan Larutan menjadi
7. (NH4)2CO3. jernih.

Disaring dengan Diperlukan


kertas saring beberapa mL HCl
sampai filtrat
Dinetralkan menjadi netral.
filtrat dengan
menambahkan Terbentuk kristal
HCl. NaCl yang
berwarna putih
Diuapkan bersih.
larutan sampai
kering m gelas beker +
kristal = 116,03 g
Ditimbang berat
kristal yang m kristal NaCl =
diperoleh 14,15 g

Perhitungan

Diketahui : masssa kristal = 14,15 g

massa garam dapur = 16 g

Ditanya : rendemen …?

Jawab :

Latar Belakang
Rekristalisasi adalah teknik permurnian zat padat pencemarnya yang dilakukan

dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang

sesuai. Prinsip dasar dari proses ini adalah perbedaan kelarutan antara zat yang

dimurnikan dengan zat pencemarnya.

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar karena

banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas

simetris. Telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom ion ataupun molekul zat padat

ini juga tersusun secara simetris.

Kita dapat boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal

besar, semata-mata dari penambpilan laurnya. Bila suatu zat dalam kedaan cair atau

larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih kesatu arah dari pada

kelain arah. Dari kata yunani morphe, bentuk dan isos sama. Dua zat yang mempunyai

struktur kristal yang sama dikatakan isomotif. Suatu zat tungga yang mengkristal dalam

dua atu lebih bentuk yang berlainan pada kondisi yang berlainan, dikataklan bersifat

polimort (banyak bentuk).

1.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan zat padat dengan cara

rekristalisasi.
BAB II

DASAR TEORI

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian

komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut,

melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat,

mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya

(hasil) (Williamson, 1999).

Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi

bersama endapan kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah

berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya

kopresipitasi dengan metode penambahan kedua reagensia itu. Setelah suatu kristal

endapan terbentuk, analisis itu dapat meningkatkan kemurnian. Endapan itu disaring,

dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang

lebih rendah selama pengendapan (Underwood, 1996).

Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil

dan gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai

kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas

pengkristalan. Selama pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan


terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dari pengkristalan

disebut peleburan (Sukardjo, 1989).

BAB III

METODELOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah corong buncher diameter 5

cm, erlenmeyer 200 ml dan 250 ml, serta kertas saring. Sedangkan bahan-bahan yang

digunakan adalah etanol, asam benzoat, naftalen dan norit.

3.2 Konstanta Fisik

Bahan BM (g/mol) TD (oC) TL (oC) D K


Etanol 46 78 17 1,55 Mudah terbakar & berbau

Menyebabkan kemandulan
Naftalen 128 78 41 0,76

Menyebabkan keracunan
As. benzoat 122,12 249 122,14 1,26

Norit - - 553 1,8

3.3 Cara Kerja


A. Kristalisasi Dalam Air

Ditempatkan 4 gram kristal asam benzoat tidak murni dan 5 ml air dalam

erlenmeyer 125 ml. Campuran digoncang. Diletakkan diatas pembakar kecil sampai

mendidih. Ditambahkan setiap kali 5 ml air sambil digoncangkan, sampai kristal dapat

larut, karena kelarutan asam dalam air dingin sangat rendah (0,54 gram/100 gram air

pada suhu 14 0C). Kesulitan penyaringan dapat dihindarkan dengan menggunakan pelarut

yang berlebihan. Ditambahkan lagi air sampai 100 ml, dimasukkan norit sampai 2% dari

berat asam, di didihkan sambil diaduk, lalu selagi panas dituangkan/saring keatas corong

buncher yang sudah dilengkapi dengan labu hisap. Kristal mungkin akan terbentuk dalam

labu hisap kalu tidak dipindahkan kedalam labu erlenmeyer biarkan dingin sampai

mengkristal. Pada suhu kamar kristal belum terbentuk, pendinginan dapat dilakukan

dengan direndam dalam es.

B. Kristalisasi Dalam Etanol

Ditempatkan 5 gram naftalen tidak murni (rekristalisasi) kedalam labu erlenmeyer

125 ml. Ditambahkan 20 ml etanol 95% dan panaskan campuran dalam penangas air

sampai mendidih. Ditambahkan perlahan-lahan etanol 15 – 16 ml dan didihkan kembali

setelah penambahan, sampai naftalen larut sempurna, kemudian ditambahkan 10 ml

etanol. Diangkat larutan tersebut dari penangas air, dalam keadaan panas tersebut

ditambahkan norit 1 – 2% berat naftalen. Diaduk dan dipanaskan kembali sebentar,

kemudian disaring larutan tersebut dalam buchner. Ditampung filtrat dalam labu hisap.
Kemudian dipindahkan dalam labu erlenmeyer, dibiarkan mendingi dan mengkristal

dalam suhu kamar. Setelah mengkristal disaring kembali dengan corong buchner, dicuci

kristal dengan etanol dingin dalam corong itu juga. Ditekan kristal sesering mungkin.

Ditimbang kristal yang diperoleh dan ditentukan titik lelehnya.

BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Data Hasil Pengamatan

Berat awal asam benzoat = 4 gram

Berat awal naftalen = 5 gram

Berat kertas saring = 0,645 gram

Berat kertas saring + kristal asam benzoat = 5,103 gram

Berat kertas saring + kristal naftalen = 2,263 gram


Pembahasan

Dari hasil pengamatan dapat dilihat bahwa rekristalisasi merupakan suatu teknik

pemurnian zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan

kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari

proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat

pencemarnya. Syarat-syarat pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:

1. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan.

2. Pelarut hanya dapat melarut yang zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan

zat pencemarnya.

3. Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses pengeringan

kristral yang terbentuk.

4. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar

zat tersebut tidak terurai.

Dalam percobaan rekristalisasi dalam air digunakan asam

salisilat sebagai sampel dan air sebagai pelarutnya. Air digunakan sebagai pelarut asam

salisilat karena titik didih air lebih rendah dari pada titik leleh asam salisilat. Sesuai

dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah
untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini,

titik didih air sebagai pelarut leboh rendah dari pada titik didih asam salisilat sehingga

kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai

pelarut asam salisilat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut

yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak

melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara air dan asam salisilat menyebabkan

terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan air dapat melarutkan asam

salisilat. Kelarutan suatu garam larut dalam air sekitar 500 ml pada suhu 25 0C dalam 100

ml air. Air dapat melarutkan asam salisilat juga karena air bersifat polar.

air

asam salisilat

Adanya resonansi didalam gugus salisilat menyebabkan gugus salisilat sukar untuk putus,

maka untuk memutuskan gugus salisilat digunakan air panas. Bila digunakan air dingin

maka gugus salisilat sukar untuk putus sehingga kelarutan asam salisilat pada air dingin

rendah dengan demikian, berdasarkan uraian diatas air sangat tepat digunakan sebagai

pelarut asam salisilat.

Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi met-mol menjadi lebih kecil

dan gaya tarik molekul semakin besar, hingga setelah mengkristal mol mempunyai

kedudukan tertentu dalam kristal panas yang dibentuk. Pada kristalisasi disebut panas
pengkristalan, selama terjadi pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi keseimbangan

antara zat cair dan zat padat. Temperatur akan turun lagi setelah pengkristalan selesai.

Peristawa dari pengkristalan kebalikannya adalah peleburan yang terjadi keseimbangan

antara zat padat danzat cair. Panas yang diperlukan untuk meleburkan 1 mol zat disebut

panas peleburan.

Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama-tama yang diperolehkan

dari fraksi didih lebih tinggi dari larutan batu bata. Naftalen mudah diisolasi karena

senyawa ini menyabum dari larutan sebagai padatan kristal tidak berwarna yang indah

dengan titik leleh 800C. Naftalena merupakan mol planor dengan dua cinon

menggunakan bersama dua atom karbon. Pada percobaan kristalisasi dalam metanol,

digunakan metanol sebagai pelarut naftalena karena titik didih etanol 78,3 0C lebih

rendah dari titik naftalena yaitu 80 0C. Hal ini telah sesuai dengan syarat pelarut sehingga

kristal dapat terbentuk.

Pada percobaan kristalisasi dalam etanol digunakan norit, norti disini berfungsi

untuk menyerap/mengikat pengotor yang ada pada naftalena dan asam benzoat atau

disebut absorben, maka pada saat larutan asan benzoat dengan air dan larutan naftalena

dengan etanol disaring dengan mengunakan penyaringan buchner pada suhu tertentu.

Norit akan mengikat kotoran yang ada pada naftalena sehingga pada saat disaring filtrat

yang keluar langsung membentuk endapan putih dan larutan bening yang apabila disaring

lagi dan kemudian dikeringkan akan terbentuk kristal putih. Kristal naftalen telah bebas

dari zat pencemar. Dari hasil pengamatan didapat berat kertas saring + naftalen = 2,263

gram dan pada percobaan kristalisasi dalam air didapat berat kertas saring + kristal as.

salisilat = 5,103 gram.


BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan antara

lain:

 Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarannya yang

dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam

pelarut yang sesuai.

 Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan

dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.

 Air dapat melarutkan asam salisilat, karena terbentuknya ikatan hidrogen antara air

dan asam salisilat.

 Kelarutan asam salisilat pada air dingin rendah karena terjadinya resonansi pada gugus

salisilat sehingga gugus salisilat sukar putus dengan air dingin, gugus salisilat dapat

putus dengan air panas.

 Naftalen dilarutkan dalam etanol karena neftalen bersifat nonpolar dan tidak larut

dalam air tetapi larut dalam etanol.


 Dari pemurnian didapat berat kristal asam benzoat murni = 4,458 gram dan 12,64 %.

Berat kristal murni naftalen = 1,618 gram dan 20,502 %.

DAFTAR PUSTAKA

Sukardjo, 1989, Kimia Fisika, Bina Cipta Aksara, Bandung.

Underwood, 1996, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi ke-V, Erlangga, Jakarta.

Williamson, 1999, Macroscale and Microscale Organic Experiments, Houghton Mifflin


Company, USA.

didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan
masalah sederhana.
Logged
yan

Pages: 1

Forum UM | Mahasiswa | Perkuliahan | Materi Kuliah | Topic: « previous next


Rekristalisasi »

Jump to: