PENDAHULUAN
Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari pengaruh variasi
temperatur dan waktu pada reaksi kalsinasi. Selain itu juga perlu kita pahami
bahwa tujuan dari kalsinasi adalah menghilangkan air kristal, karbon dioksida,
atau gas lain yang mempunyai ikatan kimia dengan bijih.
Batasan Masalah
Batasan masalah dari percobaan ini adalah hanya pada proses kalsinasi yang
terjadi pada batu kapur. Menyangkut juga mengenai variasi temperatur dan waktu
yang diberikan pada proses kalsinasi batu kapur ini.
Sistematika Penulisan
Penulisan laporan ini dibagi menjadi enam bab. Dimana BAB I menjelaskan
mengenai latar belakang, tujuan percobaan, batasan masalah, sistematika
penulisan. BAB II menjelaskan mengenai tinjauan pustaka yang berisi mengenai
teori singkat dari percobaan yang dilakukan. BAB III menjelaskan mengenai
metode penelitian. BAB IV menjelaskan mengenai data percobaan. BAB V
menjelaskan mengenai pembahasan dan BAB VI menjelaskan mengenai
kesimpulan dari percobaan. Selain itu juga di akhir laporan terdapat lampiran
yang memuat contoh perhitungan, jawaban pertanyaan dan tugas serta terdapat
juga blangko percobaan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Kalsinasi adalah proses yang endotermik, yaitu memerlukan panas hal ini
dapat dilihat dari nilai ΔHo yang postif. Panas diperlukan untuk melepas ikatan
kimia dari air kristal karena dengan panas maka ikatan kimia akan menjadi
renggang dan pada temperatur tertentu atom- atom yang berikatan akan bergerak
sangat bebas menyebabkan terputusnya ikatan kimia. Panas juga diperlukan untuk
mengoksidasi batu kapur menjadi oksidanya.
Reaksinya: CaCO3 (800oC) = CaO (1000oC) + CO2 (900oC), ΔHo = 42,5 Kcal
Panas mengalir secara konduksi ke seluruh bagian batu kapur. Laju kalsinasi
batu kapur memiliki persamaan dengan reaksi yang dikendalikan oleh difusi.
Dengan ukuran dan bentuk butiran yang sama, semakin tinggi temperatur semakin
cepat proses dekomposisi. Waktu yang diperlukan dalam proses kalsinasi
bergantung pada ukuran dan bentuk dari butiran batu kapur. Dengan temperatur
yang sama semakin kecil ukuran semakin cepat proses kalsinasi, bentuk yang
bulat akan mempercepat proses kalsinasi.
jadi tetapan kesetimbangan dari reaksi kalsinasi batu kapur adalah PCO . 2
3
4
π r0 ρ − 43 π r 3 ρ
= 3
3
4
3
π r0 ρ
r3
R =1− 3
ro
1
r = ro (1 − R ) 3
Walaupun pada percobaan kali ini digunakan sampel berbentuk segitiga
tetapi untuk laju reaksi berdasarkan fraksi yang bereaksi adalah sama.
Untuk memplot garis dalam grafik digunakan persamaan:
1 kC
1 − (1 − R ) 3 = t .............................................................................................(5)
ro ρ
Nikel ferit, NiFe2O4, adalah material ferit lunak yang mempunyai struktur kristal
kubus berpusat muka. Nikel ferit dapat digunakan dalam peralatan microwave
yang membutuhkan sifat ferimagnetik dan resistivitas tinggi. Serbuk nikel ferit
yang dihasilkan melalui metoda kopresipitasi relatif lebih halus dan homogen
dibandingkan dengan metoda konvensional. Serbuk kopresipitat tidak
memerlukan temperatur yang tinggi saat kalsinasi. Dalam percobaan ini serbuk
nikel ferit diperoleh melalui tahap kopresipitasi dan kalsinasi.
Pada tahap kopresipitasi diperoleh kopresipitat besi-nikel oksalat dengan
rasio besi/nikel tertentu. Variabel percobaan pada tahap kopresipitasi adalah
konsentrasi sulfat, konsentrasi amonium oksalat, temperatur, penambahan kalium
oksalat, dan rasio Ni/Fe. Variabel percobaan ini berpengaruh terhadap ukuran
butiran kopresipitat dan prosentase unsur Ni-Fe tertinggal dalam filtrat.
Kopresipitat dikalsinasi pada temperatur 400 , 500 , 600 , dan 1000 °C selama 2
jam, sedangkan pada percobaan pendahuluan dilakukan kalsinasi pada 300 °C
selama1 jam. Serbuk kalsinasi diidentifikasi fasanya dengan XRD dan diamati
ukuran butirannya dengan mikroskop optik dan SEM. Serbuk nikel ferit basil
kalsinasi dikompaksi sehingga membentuk disk dengan tekanan 172 MPa,
kemudian disinter pada temperatur 1200 °C selama 4 jam. Disk hasil sintering
didentifikasi fasanya.
Prosentase unsur Ni yang tertinggal dalam filtrat selalu lebih besar
dibanding Fe. Hal ini terjadi karena kopresipitat nikel oksalat tidak stabil dalam
larutan yang mengandung amonium oksalat. Pada rasio Ni/Fe 2/5 dan 2/3 dengan
penggunaan amonium oksalat 7,5696 g dan 6,7586 g, prosentase unsur Ni
tertinggal adalah 33,25 % dan 26,75 %. Prosentase unsur Ni dan Fe tertinggal
dapat dikurangi dengan menambahkan 0,04 % mol kalium oksalat. Peningkatan
konsentrasi ion oksalat dan 0,0613 M, 0,0695 M, dan 0,0804 M dapat
menurunkan ukuran butiran kopresipitat sampai rata-rata di bawah 5 gm.
Pembentukan fasa nikel ferit yang ekstensif terjadi pada temperatur 300-400 °C.
Fasa nikel ferit yang homogen diperoleh pada temperatur kalsinasi 600 °C,
sedangkan pada 1000 °C muncul fasa αFe2O3. Pada saat sintering fasa nikel feat
semakin. banyak. Nikel ferit yang dihasilkan mempunyai parameter kisi 8,339 ±
0,03 A°.
Menimbang batu
kapur
Mengeluarkan batu
kapur
Data
Pembahasan
Literatur
Kesimpulan
1.5
1
(gram)
0.5
0
780 800 820 840 860 880 900 920
Temperatur Pemanasan (derajat celcius)
[ CaO ][ CO2 ]
K= bila aktivasi CaO dan CaCO3 adalah 1. maka
[ CaCO 3 ]
K = [ CO 2 ]
K = PCO2
∆GoT = - RT Ln K
- 101,2 = -(1,987)(1173)LnPCO2
0,0433 = Ln PCO2
PCO2 = 1,04 Pascal
2. Hitung kinetika reaksi batu kapur, tentukan nilai K!
Laju reaksi segitiga:
Wo − W
R= = 1 – W/Wo
Wo
R = 1 – a t2/ a0t02
a t2/ a0t02 = 1 - R
a t2 = 1- R (a0t02)
t2 = 1 – R ( t02).................................................................................................(1)
dw
− = kAC
dt
dimana : A = ½ a x t, V = ½ a x t2,
w = ½ a x t2 x ρ , a = 2 w/ t2ρ
dw
Subtitusikan W ke −
dt
dw
− = kAC
dt
= k 2 w/ t2ρ C
= K’ w
- dw/w]ww0 = K’ dt ] tto
ln w - ln w = K’ t ..........................................................................................(2)
o
1 1
1 − (1 − R ) 3 = 1 − (1 − 0,40 ) 3
= 0,15
Untuk Sampel II, t = 15 menit
20 ,05 −10 ,47
R= 20 ,05
= 0,47
1 1
1 − (1 − R ) 3 = 1 − (1 − 0,47 ) 3
= 0,19
Untuk Sampel III, t = 20 menit
18 ,25 −10 ,28
R= 18 ,25
= 0,43
1 1
1 − (1 − R ) = 1 − (1 − 0,43 )
3 3
= 0,17
1 k
Plot grafik 1 − (1 − R ) 3 = t:
3r0 ρ
Gambar 5 Grafik fraksi yang bereaksi terhadap waktu
(9)
0,04
M = = 0,008
5
Dari persamaan 8 dapat diambil rumus gradient:
k
M =
3ro ρ …………………………………………………………….(10)
k = M 3ro ρ
……..…………………………………………………...….(11)
k = 0,05
Gambar 7 Crucible