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PREPARACIÓN DE FeC2O4.2H2O Y K3[ Fe(C2O4)3].

3H2O
González Dalver, Rambal Alberto, Vargas Yuri
Fecha de entrega: 27 Mayo 2011

Programa de Química, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad del Atlántico, B/quilla-Colombia


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RESUMEN

En la experiencia realizada se analizó y se preparó el FeC2O4.2H2O y el K3[


Fe(C2O4)3].3H2O, el oxalato de hierro (II) se preparó por la reacción de la sal de
Mohr con el ácido oxálico y el complejo tris (oxalato)-ferrato (III) de potasio se
preparó con la adición del oxalato de potasio y el ácido oxálico, y se utilizó
peróxido de hidrogeno para la oxidación del hierro (II) a hierro (III). Por último
también se determinó el contenido del complejo en hierro y oxalato por
valoración redox utilizando como valorante el permanganato de potasio.

Palaras claves: complejo, oxalato de potasio, sal de Mohr.


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ABSTRACT

In the experiment carried out was discussed and prepared the FeC2O4.2H2O
and K3[Fe(C2O4)3].3H2O, oxalate, iron (II) was prepared by the reaction of
Mohr's salt with oxalic acid. And the complex tris (oxalate)-ferrate (III) of
potassium was prepared with the addition of potassium oxalate and oxalic acid
and hydrogen peroxide was used for the oxidation of iron (II) to iron (III). Finally,
we analyzed the content of iron and oxalate complex by redox titration using as
titrant potassium permanganate.

Keywords: complex, potassium oxalate, Mohr salt.

INTRODUCCIÓN diferentes y dando lugar a complejos


más estables por la formación de
El Fe (III) forma, mayoritariamente, anillos quelato. Los complejos de
complejos octaédricos, y presenta este tipo mejor conocidos son los
una gran afinidad por ligandos con “trioxalatos” de metales trivalentes,
átomos donadores de oxígeno. El que contienen el anión [M(C2O4)3]3- y
ion oxalato puede actuar como un número de moléculas de agua de
ligando “bidentado”, coordinándose cristalización variable. Si bien el
al mismo átomo central a través de compuesto del título podría
dos átomos donadores de oxígeno obtenerse directamente a partir de
una sal de hierro(III), se elige partir
de un compuesto de hierro(II), del  Vidrio de reloj
que también se obtiene fácilmente,  Plancha agitadora-
para dar la oportunidad de realizar calentadora
una reacción redox en la que,
 Gotero
además, se deberá comprobar que
se ha realizado completamente. Por  Pera de succión
otro lado se parte de una “sal doble”  Magneto
para poner de manifiesto la  Varilla de vidrio
diferencia que existe entre ellas y los  Espátula
“compuestos de coordinación”. Tras  Ácido sulfúrico
la oxidación del hierro y  Ácido oxálico
comprobación de que ésta se ha
 Acetona
completado, se realiza la
complejación, que se acompaña por  Permanganato de potasio
un vistoso cambio de color, debido 0.02M
fundamentalmente a la coexistencia  Zinc en polvo
en el compuesto de un potencial  Sal de Mohr
oxidante y un potencial reductor, por  Oxalato de potasio
lo que es fotosensible, sufriendo la  Peróxido de hidrogeno
descomposición según:
 Etanol
2K3[Fe(C2O4)3] →2Fe(C2O4) + 2CO2
PROCEDIMIENTO
+ 3K2C2O4.

El objetivo de esta experiencia es la Parte experimental


preparación de un complejo de
hierro con oxalato. Se comienza Preparación de oxalato de hierro
preparando oxalato de hierro(II) por (II) dihidratado.
reacción de la sal de Morh con ácido
oxálico. Para formar el complejo En un vaso de precipitados de 100
tris(oxalato)ferrato(III), se adiciona mL se preparo una disolución
oxalato de potasio y ácido oxálico, y acuosa con 1.5g de sal de Mohr, 5.5
el hierro(II) se oxida a hierro(III) con mL de agua y 0.2mL de ácido
el peróxido de hidreogeno. Este sulfúrico 2.0M.
complejo se obtiene hidratado con
tres moléculas de agua. El contenido En otro beacker de 20mL se preparo
del complejo en hierro y oxalato se una disolución de 0.8g de ácido
analiza por valoraciones redox con oxálico y 6.0mL de agua. Luego se
permanganato de potasio. procedió a mezclar estas dos
disoluciones con fuerte agitación. Se
calentó la mezcla resultante hasta
MATERIALES Y REACTIVOS
ebullición y se separo el sólido
amarillo por filtración, posteriormente
 Beacker de 100mL se lavo el precipitado con 0.8mL de
 2 Beacker de 20mL agua destilada caliente y luego con
 Propipeta 0.8 mL de acetona.
 Pipeta graduada de 10mL Preparación de tris-oxalato ferrato
 Equipo de filtración al vacio (III) de potasio trihidratado.
 Bureta de 25mL
Al oxalato obtenido del Preparación de oxalato de hierro
procedimiento anterior se le añadió (II) dihidratado.
una disolución de 0.9g de oxalato de
potasio en 3mL de agua destilada Peso de la sal de Mohr:
caliente. Luego se le añadió gota a 1.5085g.
gota y con agitación, 1.5mL de agua
oxigenada al 6% p/v, manteniendo la Peso del acido oxálico:
temperatura aproximadamente a 40 8.021g.
°C.
Peso del oxalato obtenido:
Más tarde se calentó a ebullición 2.863g.
hasta que se disolvió el precipitado
formado y se añadieron 2.0mL de Peso del papel filtro:
una disolución de ácido oxálico que 0.56g.
contenía 0.3g de ácido oxálico en Color de la mezcla: amarillo ocre.
6.0mL de agua destilada. Se añadió
gota a gota más disolución de ácido
oxálico, hasta que todo el precipitado
se disolvió, manteniendo la
disolución casi a ebullición.
Finalmente se filtro en caliente y se
añadió al filtrado 3.5mL de etanol y
se dejó cristalizar en hielo, luego se
filtraron los cristales de color verde y
se lavaron con una mezcla de agua-
etanol (1:1) y luego con acetona.

Valoración de hierro y oxalato en


el complejo tris-oxalato. Preparación de tris-oxalato ferrato
(III) de potasio trihidratado.
En primer lugar se valoró el oxalato,
a una temperatura ~80 °C Peso del oxalato de potasio:
(calentando sólo al principio), con 0.9581g.
permanganato de potasio 0.02M,
utilizando una disolución de 0.2g del Color de la mezcla: salmón fuerte.
complejo en 30mL de ácido sulfúrico
2M. Para determinar el porcentaje en
hierro se añadió una punta de
espátula de cinc en polvo a la
disolución previamente valorada y se
dejó reposar por 20 minutos.
Finalmente se filtro la disolución
incolora resultante, y se lavo el cinc
tres veces ácido sulfúrico y se valoro
en caliente la disolución obtenida
con permanganato de potasio
0.02M.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Peso del ácido oxálico:
0.3028g
La solución paso a un color rojo [KMnO4]M = 0.021 + 0.0198 =
quemado al agregarle la disolución 2
de ácido oxálico y agua. 0.0198M.

Peso del K3[Fe(C2O4)3] obtenido:


0.2600g

Porcentaje de oxalato:

Valoración: 18.2mL de KMnO4

Color de la disolución: amarillo ocre


claro.

Al agregarle más disolución de ácido


oxálico en caliente más etanol la
solución tomó un color verde
manzana.

Porcentaje de hierro:

Valoración: 15mL de KMnO4

Color de la disolución: rosa.

Valoración de hierro y oxalato en


el complejo tris-oxalato.

Estandarización del KMnO4

W1 de KMnO4 = 0.2184g

W2 de KMnO4 = 0.2283g

Valoración:
DISCUSIÓN
V1 = 32.4 mL.
Para preparar el K3[Fe(ox)3]⋅3H2O se
V2 = 34.7mL. utilizó un método basado en una
reacción de sustitución en medio
N1 = 0.0201M. acuoso. Este método consiste en
hacer reaccionar el ligando
N2 = 0.0198M. directamente con una solución
acuosa de una sal del metal. En este final, proviene de tres fuentes:
caso podemos partir de una sal de el oxalato que inicialmente
Fe (III) por ejemplo Fe2(SO4)3 o de está como contraión del Fe(II)
una solución acuosa de Fe (III) de la sal de partida, el que se
obtenida por la oxidación de una sal agrega como oxalato de
de Fe (II). Simultáneamente a la potasio y el que proviene del
oxidación se producirá la sustitución ácido oxálico.
por el ligando.
El ligando es el anión oxalato.
En nuestro caso, la sal de partida fue El ácido oxálico no puede
Fe(NH4)2(SO4)2⋅6H2O (sal de Mohr). actuar como ligando, porque
los protones están
En una primera etapa, se lo hará
bloqueando las posiciones
reaccionar con ácido oxálico para
que podría tomar el Fe(III)
formar oxalato de hierro(II),
para formar el complejo. De
insoluble: Fe(NH4)2(SO4)2 + H2C2O4 →
acuerdo con esto, no sería
FeC2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4
conveniente para la obtención
En el medio de reacción se agregó 3-

algo de ácido sulfúrico, para evitar del [Fe(ox)3] tener como


que el Fe(II) se hidrolice, y se forme reactivo al ácido oxálico. Pero
el hidróxido en lugar del oxalato de si sólo utilizáramos oxalato de
Fe(II). La sal de Mohr es un producto potasio, el pH de la solución
de partida muy utilizado para sería básico, y precipitaría el
preparar otras sales de hierro, y por hidróxido de Fe(III), en lugar
ello es común disponer de esta sal de formarse el complejo
en los laboratorios. Para nuestro deseado. En resumen, entre
caso específico, los iones amonio y el K2C2O4 y el H2C2O4 forman
sulfato presentes en la sal de Mohr un par regulador (tampón) de
pueden interferir con la formación del pH para conseguir el mejor
complejo final. Por eso esta primera rendimiento posible de la
etapa de la preparación tiene como síntesis, sin formación del
finalidad obtener el FeC2O4, libre de hidróxido de Fe(III).
los iones mencionados.

En una segunda etapa, se produce CONCLUSIÓN


la reacción principal de formación del
complejo, utilizando ahora el FeC2O4 De acuerdo con lo realizado en esta
práctica de laboratorio se puede
preparado en el paso anterior, como
decir que se cumplieron todos los
sal de partida:
2 FeC2O4 + 3 K2C2O4 + H2C2O4 + H2O2 →
objetivos propuestos, ya que se
logró la preparación de los
2 K3[Fe(ox)3] + 2 H2O
complejos del hierro con oxalato
Respecto a esta etapa, cabe señalar mediante la síntesis de la sal de
distintos aspectos: Mohr y el ácido oxálico y
posteriormente el oxalato obtenido
El oxidante, necesario para con peróxido de hidrogeno, ácido
transformar el Fe(II) en Fe(III), oxálico y oxalato de potasio.
es el peróxido de hidrógeno.
Se logró determinar el rendimiento
El anión oxalato que integrará de cada una de las síntesis
como ligando el complejo realizadas, y además se analizó la
valoración del hierro y del oxalato BIBLIOGRAFIA
en la formación del
tris(oxalato)ferrato(III) de potasio MANKU, G.S. Principios de Química
junto con las reacciones redox que Inorgánica. México D.F.: McGraw-Hill;
se producen. 1988.

Se aprendió una nueva técnica para MORTIMER, Charles E. Química.


preparar un complejo de hierro con México D.F.: Grupo Editorial
oxalato. Se utilizó un método basado Iberoamérica; 1992.
en una reacción de sustitución en
medio acuoso. Este método BUTTER-HARROD, Química
consistió en hacer reaccionar el inorgánica principios y aplicaciones.
Grupo editorial Addison Wesley.
ligando directamente con una
solución acuosa de una sal del COTTON AND WILKINSON
metal. Advanced Inorganic Chemistry, 6th
Edition. Ed. Revolucionarias.
PREGUNTAS PREVIAS

1. Escriba las reacciones que conducen a la preparación del oxalato de


hierro(II) y al tris(oxalato)ferrato(III) de potasio.

(NH4)2[Fe(H2O)2(SO4)2].4H2O + H2C2O4.2H2O FeC2O4 + H2SO4 + (NH4)2 SO4 + 8H2O

H2C2O4.2H2O + 2FeC2O4 + 3K2C2O4.H2O + H2O2 2K3[Fe(C2O4)3].3H2O + 2H2O

2. Calcule el número de moles adicionados de sal de Morh y de ácido oxálico


en la preparación del oxalato de hierro(II).

moles de sal de morh

moles de ácido oxálico

3. Calcule el número de moles adicionados de oxalato de potasio, agua


oxigenada y ácido oxálico en la preparación del tris(oxalato)ferrato(III) de
potasio.
4. Calcule la cantidad de oxalato de hierro(II) que esperaría obtener si el
rendimiento fuera del 100%

La cantidad que se esperaría obtener de oxalato de hierro(II) para obtener un


100 % de rendimiento de la reacción sería de 12.81 g de este.

PREGUNTAS

1. ¿Cuál sería el rendimiento de cada síntesis?

Síntesis del FeC2O4

Síntesis del K3[ Fe(C2O4)3]

H2C2O4.2H2O + 2FeC2O4 + 3K2C2O4.H2O + H2O2 2K3[Fe(C2O4)3].3H2O + 2H2O


2. Escriba la ecuación química del proceso de valoración y ajústela.

Porcentaje de oxalato.

( MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O ) x 2

( C2O42- 2CO2 + 2e-) x 5


----------------------------------------------------
2MnO4- + 16H+ + 10e- Mn2+ + 8H2O

5C2O42- 10CO2 + 10e-


_____________________________________________

2MnO4- + 16H+ + 5C2O42- 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O


Porcentaje de hierro

Zn0 + 2e- Zn2+

(Fe3+ Fe2+ + e-) x 2


----------------------------------------------------
Zn0 + 2e- Zn2+

2Fe3+ 2Fe2+ + 2e-


_____________________________________________
Zn0 + 2Fe3+ 2Fe2+ + Zn2+

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

(Fe2+ Fe3+ + e-) x 5


----------------------------------------------------
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

5Fe2+ 5Fe3+ + 5e-


_____________________________________________
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

3. ¿Puede presentar algún tipo de isomería el complejo tris(oxalato)ferrato(III)


de potasio? Si los hubiera, ¿Sería posible separarlos por solubilidad?
4. ¿Por qué hay que adicionar zinc al complejo para valorar el contenido de
hierro por permanganatometria?

Se debe adicionar zinc metálico (en polvo) al complejo porque este actúa como
un excelente reductor, entonces este lo que hace es reducir al Fe3+ en Fe2+,
entonces este hierro reducido es el que se valora con permanganato, el cual oxida
este Fe2+ a Fe3+.

5.¿Cómo trataría usted los desechos producidos en esta práctica?

Lo primero que se debe tener en cuenta para el desecho de un residuo y su


clasificación es:
1. Conocer el estado de agregación (sólido, líquido, gaseoso)
2. Considerarlos como un desecho orgánico o inorgánico
3. Saber si se encuentra en mezclas compatibles
4. Conocer el grado de toxicidad de tales sustancias

Teniendo en cuenta estos aspectos y conociendo de antemano que se


trabajó con sustancias inorgánicas en disolución tales como:
• Ácido sulfúrico
• Ácido oxálico
• Acetona
• Oxalato de potasio
• Peróxido de hidrogeno
• Etanol
• Zinc en polvo
• Permanganato de potasio

Se vierten en recipientes para residuos según su clasificación como ya se


mencionó y así ponerlos a disposición del personal adecuado como lo
realizan en la universidad del Atlántico que posee un plan de gestión de
residuos sólidos.