III.

Cara Kerja

3.1 Pembuatan air Bebas CO2

Aquadest disiapkan secukupnya

Disaring dengan menggunakan kertas saring

Ditempatkan di dalam beaker glass

Dididihkan selama 5 menit atau lebih di atas penangas air

Beaker glass ditutup dengan aluminium foil

Ditunggu hingga dingin

3.2 Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,02 M

Dibuat sebanyak 150 ml (untuk standarisasi larutan Na2S2O3 dan penetapan kadar vitamin C
masing-masing 75 ml untuk 3 kali titrasi) ≈ 200 ml

Perhitungan :

massa 1000
M= x
BM V

massa 1000
0,02 M = x
214 gr /mol 200 ml

Massa = 0,02 mol /L x 0,2 L x 214 gr/mol

Massa = 0,856 gr
Pembuatan :

Ditimbang kristal KIO3 sebanyak 0,428 gr

Dimasukkan ke dalam beaker glass

Dilarutkan dengan air bebas CO2 secukupnya sampai larut

Dipindahkan ke labu ukur 100 ml

Ditambahkan air bebas CO2 sampai tanda batas

Digojog sampai homogen, langkah di atas dilakukan dua kali.

3.3 Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3

Perhitungan :

Reaksi I :

3 IO3- + 18 H+ + 16 e I3- + 9H2O x1

3 I- I3- + 2 e x8

3 IO3- + 18 H+ + 16 e I3- + 9H2O

24 I- 8 I3- + 16 e

3 IO3- + 24 I- + 18 H+ 9 I3- + 9H2O

Reaksi II

S2O3- + I3- S4O62- + 3I-

I3- + 2e 3I-

2S2O32- S4O62- + 2 e

2S2O32- + I3- S4O62- + 3I-

Reaksi I dan II :

IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I3- + 3 H2O x3

2S2O32- + I3- S4O62- + 3 I- x8

3 IO3- + 24 I- + 6 H+ 9 I3- + 9 H2O

16 S2O32- + I3- 8 S4O62- + 24 I-

3 IO3- + 16 S2O32- + 18 H+ I3- + 9 H2O + 8 S4O62-

Diketahui : V KIO3 = 200 ml

M KIO3 = 0,02 M

BM KIO3 = 214 gr/mol

BM Na2S2O3 = 248, 17 gr/mol

M Na2S2O3 = 0,1 M

Ditanya : m Na2S2O3 ?

mol
Jawab :M=
V
 Mol KIO3 = 0,02 M x 0,2 L

= 0,004 mol

16
Mol Na2S2O3 = x 0,004 mol
3

= 0,02133 mol

Massa Na2S2O3 = mol x BM

= 0,02133 mol x 248,17 gr/mol

= 5,294 gram

mol
M Na2S2O3 =
V

mol
V =
M

0,02133 mol
=
0,1 m 0l / v

= 0,2133 L

= 213,3 ml ≈ 225 ml

5,294 gr x gr
=
213 ml 225 ml

5,294 gr x 225ml
x=
213 ml

x = 5,592 gram

Karena hanya tersedia labu ukur 100 ml dan 25 ml yang sesuai dengan volume tersebut, maka
pada labu ukur 100 ml ditambahkan :

2
5,592 gr x = 2,237 gram (dikerjakan dua kali)
5

Dan pada labu ukur 25 ml :

 1
5,592 gr x = 1,118 gram
5

Ditambahkan pengawet (Na2CO3) sebanyak 0,1 gr/L, yaitu diperlukan :

225 L
0,1 gr/l x = 0,0225 gram
1000

Untuk labu ukur 100 ml :

2
0,0225 gr x = 0,009 gram = 9 mg
5

Untuk labu ukur 25 ml :

1
0,0225 gr x = 0,0045 gram = 4,5 mg
5

Pembuatan :

Ditimbang Na2S2O3 sebanyak 2,2368 gr dua kali dan 1,118 gr sekali

2,2368 gr dimasukkan pada masing-masing labu ukur 100 ml dan 1,118 gr dimasukkan pada
labu ukur 25 ml

Ditambahkan 9 mg Na2CO3 pada labu ukur 100 ml dan 4,5 mg pada labu ukur 25 ml

Ditambahkan air bebas CO2 pada masing-masing labu ukur

Dilarutkan dan ditambahkan air bebas CO2 sampai tanda batas, dmasukkan ke dalam botol
coklat

3.4 Pembuatan Larutan Asam Sulfat 0,5 M

Perhitungan :

Diketahui : H2SO4 yang tersedia = 97%

Ditanya : pembuatan H2SO4 0,5 M dari H2SO4 97% sebanyak 200 ml

Jawab :

97 gr
H2SO4 97% =
100 ml

gr 1000
M H2SO4 yang tersedia = x
BM V

97 gr 1000
M= x
98 gr /mol 100 ml

= 9,89796 M

Volume H2SO4 97% yang digunakan :

M1 x V2 = M2 x V2

9,89796 M x V1 = 0,5 M x 0,2 L

o , 5 M x 0,2 L
V1 =
9,89796 M

= 0,01010 L = 10,1 ml

Pembuatan :

Sedikit air bebas CO2 dimasukkan ke dalam dua labu ukur 100 ml

Dipipet sebanyak 5,02 ml larutan H2SO4 97% dua kali

Masing-masng dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml

Ditambahkan air bebas CO2 hingga tanda batas

Digojog hingga homogen

Ditampung dalam botol yang terlindung dari CO2 dan tidak tembus cahaya

3.5 Pembuatan indikator Kanji (FI IV hal.1168)

Perhitungan :

500 mg amilum ditambah 5 ml air hingga larut kemudian ditambah air sampai 100 ml.
Karena dibuat 10 ml saja, maka diperlukan :

10 ml
Amilum : 500 mg x = 50 mg
100 ml

10 ml
Air : 5ml x = 0,5 ml
100 ml

10 ml
Air sampai : 100 ml x = 10 ml
100 ml

Pembuatan :

Ditimbang sebanyak 50 mg amilum

Dimasukkan ke dalam beaker glass

Ditambahkan air secukupnya (± 0,5 ml)

Diaduk sampai larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml

Ditambahkan air sampai tanda batas

Digojog sampai homogen

Dididihkan selama beberapa menit

Didinginkan dan disaring

3.6 Standarisasi Larutan Standar Na2S2O3 0,1 M

Disiapkan tiga labu erlenmeyer (diberi nomor 1, 2, 3)

Dipipet larutan standar KIO3 0,02 M 25 ml sebanyak 3 kali

Masing-masing dimasukkan ke dalam tiga labu erlenmeyer tadi

Ditambahkan masing-masing 2 gr KI dan 10 ml asam sulfat 0,5 M

Buret dan statif dirangkai

Dimasukkan larutan standar Na2S2O3 0,1 M ke dalam buret

Dititrasi ketiga larutan dalam erlenmeyer dengan larutan standar Na 2S2O3 0,1 M sampai
berwarna kuning pucat

Ditambahkan ke dalamnya beberapa tetes indikator kanji

Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang

Dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan pada masing-masing titrasi

3.7 Penetapan Kadar Vitamin C

Tablet vitamin C digerus halus dalam mortir

Serbuk vitamin C dimasukkan ke dalam erlenmeyer

Ditambahkan 40 ml larutan H2SO4 0,5 M dan 20 ml air

Diaduk sampai larut

Ditambahkan 2 gr KI dan 25 ml larutan standar KIO3 0,02 M

Dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,1 M sampai berwarna kuning pucat

Ditambahkan ke dalamnya beberapa tetes indikator kanji

Titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang

Dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan

Langkah di atas dilakukan sebanyak tiga kali

V. Pembahasan

Titrasi redoks merupakan titrasi yang berdasarkan pada perpindahan elektron antara
titran dengan analit. Titrasi langsung (iodimetri) merupakan salah satu titrasi redoks dimana
iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar + 0,535
V. Sedangkan titrasi tidak langsung (iodometri) digunakan untuk menetapkan senyawa yang
mempunyai potensial oksidasi lebih besar dati iodium-iodida. Pada iodometri sampel yang
bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium
yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Gandjar dkk, 2007).

Dalam penetapan kadar vitamin C dengan menggunakan sampel vitamin C,

digunakan titrasi redoks secara tidak langsung (iodometri) untuk menentukan konsentrasi
vitamin C yang terdapat dalam tablet vitamin C. Dalam hal ini digunakan natrium tiosulfat
sebagai larutan baku. Untuk penentuan titik akhir titrasi pada metode titrasi redoks, maka
digunakan suatu indikator. Jalannya proses titrasi redoks ditandai dengan melihat perubahan
warna atau pH larutan selama titrasi.

Praktikum ini diawali dengan pembuatan air bebas CO 2. Aquadest disaring dengan
menggunakan kertas saring untuk menghilangkan partikel-partikel kotoran yang terdapat
pada aquadest. Aquadest yang tersaring ditampung dalam beaker glass lalu dididihkan selama
5 menit atau lebih. Pendidihan ini bertujuan untuk menguapkan gas CO 2 yang terkandung
dalam aquadest. Beaker glass kemudian ditutup dengan aluminium foil untuk memastikan air
bebas CO2 tidak terkontaminasi lagi dengan CO2 yang berada di lingkungan. Bila CO2 diserap
kembali maka akan terjadi reaksi :
 CO2 + OH- CO32- + H2O

Ion karbonat merupakan suatu basa akan bereaksi dengan ion hidrogen dalam dua tahap ;

CO32- + H3O+ HCO3- + H2O (1)

HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O (2)

(Day dan Underwood, 1981)

Bila H2CO3 terbentuk maka larutan akan terkontaminasi kembali dan bersifat asam.

Selanjutnya dilakukan pembuatan larutan standar KIO3 0,02 M, yakni dengan

melarutkan 0,428 gr kristal KIO3 dalam air bebas CO2 sampai 100 ml. Pembuatan larutan ini
diperlukan air bebas CO2 agar larutan tidak membentuk H2CO3. Selain itu larutan KIO3 harus
ditampung dalam botol gelap atau dilapisi dengan aluminium foil dan terhindar dari cahaya.
Sehingga tidak akan terjadi peruraian oleh cahaya.

Setelah itu dilakukan pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 M yang akan
digunakan sebagai larutan baku dalam penetapan kadar vitamin C. Larutan Na 2S2O3 0,1 M
dibua dengan melarutkan 5,592 gr Na2S2O3 dan 0,0225 gr Na2CO3 dalam air bebas CO2
hingga volume 225 ml. Dalam pembuatan larutan ini dilakukan penambahan Na2CO3 yang
berfungsi untuk mencegah Na2S2O3 terurai, karena Na2S2O3 mudah terurai dalam larutan
berasam dan membentuk endapan belerang.

S2O32- + H+ H2S2O3 H2SO3 + S

(Day dan Underwood, 1981)

Selain itu dalam pembuatan larutan ini juga digunakan air bebas CO 2 agar tidak
terjadi kekeruhan pada larutan yang disebabkan oleh adanya kuman dan bakteri dalam air
yang dapat menggunakan belerang pada proses pelarutannya dan proses dari metabolismenya
dapat membentuk SO32- dan belerang koloidal (Day dan Underwood, 1981). Alasan lain
digunakannya air bebas CO2 agar konsentrasi larutan tidak meningkat karena efek
penguraian Na2S2O3 pada CO2 dengan reaksi ;

Na2S2O3 + CO2 (g) + H2O NaHCO3 + NaHSO3 + S (s)

(Ham, 2006).
 Selain pembuatan larutan tersebut, juga dibuat larutan asam sulfat 0,5M. Karena
tersedia larutan asam sulfat 97% sehingga dilakukan pengenceran. Dipipet sebanyak 10,1 ml
asam sulfat 97% dan dilarutkan dalam air bebas CO2 hingga volume 200 ml. Karena asam
sulfat mudah terurai dan teroksidasi sehingga disimpan dalam botol yang terlindung dari
cahaya dan dilapisi aluminium foil. Fungsi dari larutan asam sulfat yang ditambahkan dalam
larutan pada tahap penetapan kadar vitamin C adalah sebagai pemberi suasana asam, karena
larutan yang terdiri dari kalium iodat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau
memiliki keasaman rendah (Syabatini, 2009). Karena banyak pereaksi oksidasi memerlukan
larutan berasam untuk bereaksi dengan iodida.

4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O

Reaksi ini lambat dalamlarutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan berasam. Kalium
iodida harus bebas iodat karena zat ini bereaksi dalam larutan berasam untuk membebaskan
iodium ;

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

(Day dan Underwood, 1981).

Untuk menetapkan titik ekivalen maupun titik akhir titrasi maka digunakan suatu
indikator. Pemilihan indikator sangat penting karena penentuan titik ekivalen sangat
bergantung pada indikator yang digunakan selain untuk mengurangi kesalahan dalam titrasi.
Indikator yang digunakan dalam titrasi menggunakan kompleks triiodida adalah larutan kanji,
karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka
terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dengan tablet kedua dan ketiga. Pada saat
penambahan KI dan KIO3 , larutan berwarna coklat pekat. Setelah dititrasi dan mendekati titik
akhir titrasi, larutan menjad coklat kebiruan. Dan pada penambahan indikator dan dititrasi
kembali, larutan menjadi kuning pucat. Setelah dlakukan tiga kali titrasi, diperoleh volume
Na2S2O3 0,089 M yang digunakan sebanyak 10,4 ml; 9,7 ml ; dan 9,5 ml. Titrasi dilakukan
sebanyak tiga kali untuk memperoleh data yang valid dan akurat.

Pada proses standarisasi larutan natrium tiosulfat, terjadi reaksi berikut :

3IO3- + 24I- + 18 H+ 9I3- + 9 H2O

16 S2O32- + 8 I3- 8 S4O62- + 24 I-

 3 IO3- + 16 S2O32- + 18 H+ 8 S4O62- + I3- + 9 H2O

Pada proses pembentukan I3- dalam titrasi redoks terjadi reaksi sebagai berikut :

Reduksi : 3IO3- + 18 H+ + 16 e I3- + 9 H2O

Oksidasi : 24 I- 8 I3- + 16 e

Redoks : 3 IO3- + 24 I- + 6 H+ 9I3- + 9 H2O

Sedangkan persamaan reaksi keseluruhan dalam proses titrasi adalah :

Reduksi : 8 C6H8O6 + 3IO3- + 2 H+ 8 C6H6O6 + I3- + 9 H2O

Oksidasi : 2 S2O32- + I3- S4O62- + 3 I-

Redoks : 8 C6H8O6 + 3IO3- + 2 H+ + 2 S2O32- 8 C6H6O6 + S4O62- + 3 I- + 9 H2O

Dalam penetapan kadar vitamin C ini diperoleh kadar vitamin C pada titrasi I, II, III
dengan bobot tablet berturut-turut yaitu 246,8 mg ; 250,9 mg ; 251,1 mg, adalah masing-
masing sebesar 23,24% (b/b) ; 29,65% (b/b) ; 31,32% (b/b). Sehingga diperoleh kadar rata-
rata vitamin C dalam tiap tablet sebesar 31,37 % (b/b) ± 4,228% (b/b). Hasil ini hampir
mendekati kadar vitamin C dalam etiket, namun hasil yang dipengaruhi oleh faktor pada saat
penentuan titik ekivalen dan titik akhir titrasi karena kemampuan visual yang berbeda pada
setiap individu dalam menentukan perubahan warna, sehingga akan mempengaruhi
perhitungan kadar yang diperoleh. Titrasi yang dilakukan dengan Na2S2O3 sampai warna
larutan dari merah bata (coklat) gelap menjaid bening harus dilakukan dengan teliti. Hal
tersebut karena terjadi penurunan pada kadar iodin dan dengan penambahan indikator amilum
menjadi berwarna biru. Warna biru tersebut diperoleh dari hasil reaksi kompleks antara
iodine dan rantai β-amilosa dalam amilum (Widjaja, 2010). Dengan Na2S2O3 ikatan iodin
dengan rantai β-amilosa akan terputus, dan larutan menjadi bening.

VI. Kesimpulan
1. Titrasi redoks merupakan reaksi berdasarkan perpindahan elektron antara titran
dengan analit, dimana dalam penetapan kadar vitamin C ini dilakukan prinsip titrasi
iodometri (tidak langsung).
2. Molaritas rata-rata larutan Na2S2O3 yang diperoleh dalam standarisasi larutan tersebut
yakni sebesar 0,089 M dengan standar deviasi 2,45 x 10-3 M.
3. Kadar rata-rata vitamin C yang diperoleh dalam penetapan kadar vittamin C ini adalah
sebesar 31,37% (b/b) dengan standar deviasi 4,228 % (b/b).

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood. 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Ham, Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta : Bumi

Aksara.

Widjaja,dkk. 2010. Penuntun Praktikum Analisis Farmasi I. Bukit Jimbaran : Jurusan

Farmasi FMIPA Universitas Udayana.

Yabatini, Annisary. 2009. Iodometri dan Iodimetri. Banjarbaru : FMIPA Lambung

Mangkurat