LAPORAN PRAKTIKUM DASAR DASAR KIMIA ANALITIK

UJI ANION

OLEH : NAMA STAMBUK : KHRISMALA SURYA NINGSIH : F1C1 08019

PROG. STUDI : KIMIA JURUSAN : KIMIA

KELOMPOK : III (TIGA) ASISTEN : SURIADI, S.Si

LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2009

UJI ANION A. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi anion secara kualitatif. B. Landasan Teori Analisa kualitatif merupakan analisis kimia yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran zat yang belum diketahui zatnya. Ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat sifat ini sebagai sifat periodik menentukan kecenderungan dari kelarutan klorida, sulfida, hidroksida, karbonat, sulfat, dan garam garam lainnya (Ruslin, 2009). Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala yang dapat dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim, keluarnya uap air, keluarnya gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. Dengan uji pendahuluan maka akan diperoleh data sementara dari zat yang diperiksa, maka selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion (Syarief, 2009). Untuk mendeteksi anion dalam suatu campuran tidak memerlukan metode yang sistematik seperti pada kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya dan garam zinknya. Namun ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini (Vogel, 1985).

Uji selektivitas pemisahan dilakukan dengan menambahkan ion-ion logam pengganggu baik dalam bentuk ion logam tunggal maupun campuran terhadap campuran anion yang meliputi ion sulfat, nitrat, bromida, dan iodida . Pengaruh dari anion sulfat, nitrat, bromida, dan iodida terhadap rekovery akhir dalam tahap pemisahan logam, secara umum dapat dijelaskan bahwa keberadaan anion tersebut tidak mempengaruhi hasil rekoveri pemisahan logam. Secara kinetika keberadaan anion tersebut hanya berpengaruh terhadap waktu pembentukan partikel primer menjadi lebih lama, yaitu dari 15 detik menjadi 25 detik, namun hal ini tidak berpengaruh secara signifikan terhadap waktu pemisahan dengan metode agregasi hidrofobik yang digunakan (Suharta et al., 2000). Secara kasar, regensia yang dapat digunakan dalam mengidentifikasi anion dalam suatu campuran adalah : 1. Zat kimia kualitas teknis 2. Reagensia C. P., seringkali jauh lebih murni daripada reagensia USP 3. Reagensia USP yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang telah ditetapkan oleh United States Pharmacopoeia (Day et al., 1987). Setiap anion mempunyai kapasitas pertukaran yang berbeda-beda. Kapasitas pertukaran anion bergantung pada perbandingan mol M3+/(M2++M3+). Kapasitas pertukaran yang besar menunjukkan tingkat keefektifan yang tinggi. Kemudahan suatu anion untuk dipertukarkan dapat ditinjau dari kinetika pertukaran anion. Konstanta kesetimbangan pertukaran anion meningkat yang bergantung pada penurunan diameter anion. Isoterm penukaran anion pada sistem HT-NO3-OH-, HT-NO3-F-,HT-NO3-SO42-, HT-NO3-CO32-, HT-Cl-Naphthol Yellow S2- dan HT-SO4-CO32 mengikuti tipe Langmuir.

Kuantitas kemampuan untuk penukaran anion ditentukan menurut kapasitas pertukaran anion (Roto et al., 2007). Logam besi(II) dalam bentuk anion komplek hexasianoferrat(II) merupakan senyawa kimia yang mengandung ion [Fe(CN)6]4-. Anion [Fe(CN)6]4- mengandung gugus sianida yang merupakan racun bagi semua mahluk hidup. anion komplek hexasianoferrat (II) merupakan polutan yang perlu ditangani lebih lanjut dan diolah melalui mekanisme pertukaran anion. Pertukaran anion nitrat dalam hidrotalsit Zn-AlNO3 oleh anion heksasianoferrat(II) serta uji regenerasi diamati dengan bantuan analisis struktur dan analisis kinetika reaksi pertukaran. Lapisan struktur dibentuk dari perulangan unit OH-Mg-OH-OH-Mg-OH-OH-Mg-OH, dengan interaksi OH-OH merupakan interaksi Van der Waals. Urutan kekuatan dalam penukaran anion dipengaruhi oleh muatan anion, densitas elektron, dan ikatan hidrogen (Tahir et al., 2008).

C. Alat dan Bahan 1. Alat

- Gelas kimia 250 mL - Tabung reaksi - Pipet tetes - Elektromantel - Tissu - Kertas saring - Corong 2. Bahan - Larutan sampel - Na2CO3 - HNO3, 2 M, 6 M - Amonium molibdat -AgNO3 - (NH4)2CO3 - KBr 1 M - FeCl3 - H2SO4 1 M - FeSO4

D. Prosedur Kerja Larutan sampel

Diambil sebanyak 100 mL Dimasukkan dalam gelas kimia 250 mL Ditambahkan Na2CO3 10 mL

Larutan sample + Na2CO3 dalam gelas kimia Residu Filtrat Didinginkan Disimpan dalam gelas kimia yang bersih Larutan Sampel murni 1. Uji Anion PO43Larutan sampel

Dipanaskan Ditunggu hingga terbentuk endapan Disaring

Dimasukkan dalam tabung reaksi Ditambahkan HNO3 6 M Ditambahkan pereaksi amonium molibdat Diamati perubahannya

Larutan bening, tidak terbentuk endapan

2. Uji Anion ClLarutan sampel

 Larutan I - Ditambahkan HNO3 - Diamati perubahannya Tidak terbentuk endapan 3. Uji Anion BrLarutan sampel Larutan II

Dimasukkan dalam tabung reaksi Ditambahkan AgNO3 Ditambahkan HNO3 2 M Ditambahkan (NH4)2CO3 Dikocok Larutan dibagi dua

- Ditambahkan KBr 1 M - Diamati perubahannya Tidak terbentuk endapan

Dimasukkan reaksi

kedalam

tabung

Ditambahkan AgNO3 Diamati perubahannya Ditambahkan HNO3 Diamati perubahannya

Terdapat endapan putih

4. Uji Anion ILarutan sampel

Dimasukkan reaksi

kedalam

tabung

Ditambahkan AgNO3 Diamati perubahannya Ditambahkan HNO3 Diamati perubahannya

Tidak terbentuk endapan

5. Uji Anion NO3Larutan Sampel Dimasukkan reaksi Ditambahkan H2SO4 pekat Ditambahkan FeSO4 Diamati perubahannya Ditambahkan HSO4 kedalam tabung

- Diamati perubahannya Tidak terbentuk endapan 6. Uji Anion SCNLarutan sampel Dimasukkan reaksi Ditambahkan FeCl3 - Diamati perubahannya Tidak terbentuk endapan E. Data Pengamatan kedalam tabung

No. 1

Perlakuan Uji anion PO4 molibdat

3-

Pengamatan larutan bening, tidak terbentuk endapan larutan berwarna keruh, lalu kembali jernih setelah penambahan HNO3 tidak terbentuk endapan tidak terbentuk endapan Pada saat penambahan AgNO3 terdapat endapan. Penambahan HNO3 larutan kembali jernih

Larutan sampel + HNO3 6 M + Amonium 2 Uji anion ClLarutan sampel + AgNO3 + HNO3 2 M + Amonium karbonat - KBr 1 M - HNO3 6 M 3 Uji anion BrLarutan sample + AgNO3 + HNO3 4. 5 Uji anion ILarutan sample + AgNO3 + HNO3 Uji anion NO3Larutan sample + H2SO4 1 M + FeSO4 + H2SO4 pekat 6 Uji anion SCNLarutan sampel + FeCl3 Reaksi-reaksi PO43- + Cl+ HNO3 AgNO3 HNO3 AgNO3 HNO3 AgNO3 HNO3 FeCl3 AgCl AgNO3 AgBr AgNO3

Tidak terbentuk endapan Tidak terbentuk endapan Tidak terbentuk endapan

+ + + +

NO3HCl NO3HBr

AgCl + Br+

AgBr + II+ +

SCN- +

F. Pembahasan

Percobaan yang dilakukan dalam praktikum dasar dasar kimia analitik kali ini adalah mengenai uji anion. Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk

mengidentifikasi jenis jenis anion yang terdapat dalam suatu sample yang belum diketahui zat yang terkandung didalamnya. Untuk mendeteksi anion dalam suatu sampel, anion dapat dipisahkan dalam golongan golongan utama, bergantung pada kelarutan garam garamnya. Anion yang akan diidentifikasi dalam sampel yang digunakan adalah anion PO43-, Cl-, Br-, I-, NO3- dan SCN-. Identifikasi keberadaan ion dalam suatu bahan atau sampel sebagaimana biasa harus dilakukan pemeriksaan kualitatif dari sampel tersebut melalui uji pendahuluan. Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan yang dilakukan terhadap sampel dalam percobaan ini, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering yaitu uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji warna zat pada keadaan panas dan dingin. Larutan sampel tersebut direaksikan dengan natrium karbonat melaui pemanasan. Dengan pemanasan yang cukup, bahan bahan pengganggu atau kotoran kotoran yang masih terkandung dalam sampel dapat dihilangkan baik melalui proses penguapan, ataupun pengendapan bersama ion logam yang terkandung dalam sampel tersebut. Sebab melaui pendidihan larutan sampel didalam natrium karbonat, semua ion logamnya akan mengendap sebagai karbonat sehingga setelah penyaringan, filtrat dari pemurnian larutan yang didihkan tersebut dapat dipakai untuk pengujian dalam mengidentifikasi kandungan anion dari sampel terssebut. Larutan sampel yang telah mengalami pemurnian direaksikan dengan beberapa reagen yang spesifik terhadap jenis anion yang diidentifikasi. Anion umumnya terbagi dalam tiga golongan yaitu golongan sulfat, nitrat dan halida. Masing masing golongan

tersebut akan mengendap jika direaksikan dengan reagennya yang sesuai. Anion PO43merupakan anion golongan sulfat yang seyogianya mengendap dengan Ba+ dalam suasana basa. Pengujian yang dilakukan terhadap identifikasi anion ini adalah dengan mereaksikan larutan sampel dengan asam nitrat dan amonium molibdat namun tidak ada endapan yang terbentuk. Endapan tidak terbentuk ada dua kemungkinan yang dapat disoroti yaitu yang pertama, didalam sampel memang tidak terkandung anion PO43-, sedangkan kemungkinan yang kedua adalah endapan tidak terbentuk karena reaksi tidak dilakukan dalam temperatuir yang cukup bagi ion untuk berreaksi membentuk endapan. Sebab ada endapan yang baik justru terbentuk pada larutan yang panas, sebagaimana prosedur dari percobaan yang menyatakan bahwa campuran sampel dalam asam nitrat dan amonium molibdat harus mengalami pemanasan agar terbentuk endpan berwarna kuning. Anion golongan halida yang diidentifikasi adalah Cl-, Br-dan I-. Pereaksi yang digunakan adalah AgNO3, asam nitrat, amonium karbonat dan KBr. Reaksi antara larutan sampel dengan AgNO3 dalam identifikasi anion Cl-dan Br- menunjukkan hasil selayaknya anion golongan halida yang mengendap bersama Ag- dalam suasana asam. Larutan menjadi keruh dengan endapan berwarna putih AgCl dan AgBr didasar tabung, namun penambahan asam nitrat kedalam larutan membuat endapan dari larutan tersebut larut dan kembali seperti warna semula yaitu jernih. Ini menunjukkan bahwa anion anion tersebut berreaksi kembali dengan asam nitrat membentuk asam. Pengujian sampel dalam identifikasi anion I- tidak menunjukkan perubahan. Larutan sampel tidak berreaksi dengan AgNO3 dan asam nitrat. Berarti dalam sampel tidak terkandung ion I-.

Anion nitrat diidentifikasi dalam sampel dengan pereaksi asam sulfat dan besi (II) sulfat. Namun, tidak terjadi reaksi antara larutan sampel dengan perreaksinya baik dalam perubahan warna maupun pengendapan. Jika ditinjau dari segi tidak terbentuknya endapan, dapat dikatakan bahwa tidak ada kandungan anion nitrat dari sampel yang diuji tersebut. Namun sepertinya tidak terbentuknya endapan belum dapat memastikan ada dan tidaknya anion yang diidentifikasi dalam sampel ini sebab sebagaimana sifat dari anion golongan nitrat dimana garam dari anion golongan nitrat semuanya bersifat larut. Jadi, masih ada kemungkinan terdapatnya kandungan NO3- dalam sampel tersebut yang mungkin dapat dikemukakan dengan indikator selain pembentukan endapan dan perubahan warna larutan. Beda halnya dengan anion sianida yang diidentifikasi dengan pereaksi FeCl3 dimana larutan sampel sama sekali tidak berreaksi dengan FeCl3.

G. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan, pengamatan dan pembahasan mengenai identifikasi anion dalam suatu sampel maka dapat disimpulkan bahwa untuk mengidentifikasi anion dalam sampel, larutan sampel direaksikan dengan pereaksi yang spesifik dengan janis anion yang diidentifikasi. Sampel yang diuji hanya terkandung anion Cl- dan Br- dari golongan anion halida.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. Roto., Fitriana Nindiyasaridan Iqmal Tahir. 2007. Hidrotalsit Zn-Al-NO3 Sebagai Penukar Anion Dalam Pengolahan Polutan Anion Hexasianoferrat(II). Grant Penelitian Fundamental. Vol. 1. Suharta., N.M. Surdia., Buchari dan Djulia Onggo. 2000. Uji Selektivitas dan Penentuan Rekoveri Akhir pada Pemisahan Logam Emas dengan Metode Agregasi Hidrofobik. JMS Prosiding Seminar Kimia Bersama ITB-UKM Keempat. Vol. 5. Tahir, Iqmal., Roto dan Umi Nur Sholikha. Sintesis Hidrotalsit Zn-Al-SO4 sebagai Agen Penukar Anion untuk Aplikasi Pengolahan Polutan Heksacyanoferrat (II). Indo. J. Chem., Analytical Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Science, Gadjah Mada University. Vol. 8 Vogel, A.I, 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.