NIM : 2008-41-044

NAMA : LITA LOKOLLO

JUDUL ;
;

Karakterisasi Senyawa Lipid dari Buah Kering Xylopia aethiopica ( Dunal ) A . Rich yang T umbuh di Sudan
Pakistan Journal of Nutrition 8 (10): 1592-1595, 2009 ISSN 1680-5194 Asian Network for Scientific Information, 2009

PENDAHULUAN

Xylopia aethiopica adalah tumbuhan yang selalu hijau sepanjang tahun dan dapat tumbuh didaerah berketinggian 20m. Tumbuhan ini merupakan tumbuhan asli hutan hujan tanah rendah dan hutan lembab di pinggiran zona savana dan wilayah pesisir Afrika, sebagian besar terletak di barat dan tengah Afrika, di mana ia tumbuh subur di daerah basah, dan tanah berawa. Di Sudan tumbuhan ini dikenal dengan nama Guinea Lada dan digunakan sebagai bumbu rempah-rempah, sup dan obat-obatan karena memiliki nilai efek karminatif. Penelitian tentang komponen-komponen senyawa dalam buah kering xylopia aethiopica yang tumbuh di Sudan belum banyak dilakukan oleh karena ituperlu

METODE PENELITIAN
PREPARASI MINYAK Preparasi minyak dilakukan dengan metode ekstraksi yaitu suatu metode pemisahan kimia berdasarkan kelarutan kepolaran komponenkomponen yang dipisahkan dengan pelarut yang digunakan. Metode ekstraksi diklasifikasikan dalam berbagai bentuk yaitu ekstraksi sederhana, ekstraksi soxhlet dan ekstraksi fase padat yang penggunaannya sangat tergantung dari tekstur bahan yang diekstrak. Pada sampel biji xylopia aethiopica metode ekstraksi yang digunakan adalah ekstraksi soxhlet karena sampel yang digunakan keras sehingga untukmemisahkan minyak yang ada pada sampel tersebut harus melalui pemanasan kontinyu.

Preparasi minyak

Tahap 1. Ekstraksi dengan Soxhlet

Biji xylopia aetiopica
-Dihaluskan -Kemudian dibungkus dengan kertas saring -Dimasukkan kedalam tabung soxhlet

Prosedur kerja
Petroleum eter
-Dimasukkan kedalam labu alas bulat yang telah diisi terlebih dahulu dengan batu didih -Dipanaskan sampai pelarut mendidih (bp 40-60C) -uapnya akan naik melewati tabung soxhlet menuju kepipa pendingin -Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor akan mengembunkan uap air segingga kembali kefase cair -Kemudian menetes ke kertas saring yang berada dalam tabung soxhlet.

refluks

alat

-Selanjutnya pelarut akan melarutkan lemak dalam kertas saring dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu alas bulat.

Ekstrak cair

Gambar alat soxhlet

PREPARASI MINYAK

Ekstrak cair
- Dimasukkan dalam labu alas bulat dengan volume 2/3 bagian dari volume labu alas bulat yang digunakan -Kemudian air dipanaskan sesuai dengan suhu pelarut yang digunakan -Setelah suhu tercapai, labu alas bulat yang telah berisi sampel dipasang dengan kuat pada ujung rotor yang menghubungkan kondensor -Aliran air pendingin dan pompa vakum dijalankan, kemudian tombol rotor diputar dengan kecepatan tertentu (5-8 putaran) hingga terbentuk gelembung-gelembung udara pada permukaan ekstrak atau sampai pelarut tidak menetes pada labu alas bulat penampung

Proses penguapan dengan alat evaporator

Ekstrak kental
Setelah itu dikeringkan pada oven (105C)

Ekstrak kering
Gambar alat evaporator

IDENTIFIKASI
1. IDENTIFIKASI ASAM LEMAK Analisis metil ester dengan metode transesterifikasi
5 gram minyak xylopia aethiopica -Dimasukkan kedalam labu leher tiga -Ditambahkan laruran BF3 (15%) dalam metanol kemudian diaduk dan direfluks selama 90 menit diatas penangas air -Hasil refluks setelah dingin dimasukkan kedalam corong pisah kemudian dicuci dengan air suling 50 mL -Selanjutnya diekstraksi 3 kali denganpetroleum eter hingga terbentuk 2 lapisan Campuran larutan (dua lapisan)
Gambar labu leher tiga

Lapisan bawah dipisahkan dari lapisan atas

Gliserol (lapisan bawah)

Campuran metil ester cair (Lapisan atas)

Analisis metil ester dengan metode transesterifikasi

Campuran metil ester cair -Diekstrak dengan pertoleum eter sebanyak tiga kali -Lapisan atas dicuci dengan air suling hingga pHnya netral -Selanjutnya lapisan ester dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrad -disaring

filtrat

Residu (campuran metil ester) Pelarut diuapkan Larutan metil ester murni

 IDENTIFIKASI ASAM LEMAK DENGAN GC-MS

Hasil transesterifikasi berupa metil ester asam lemak diinjeksikan kedalam Chromatography-Mass Spectrometry Analysis (GC-MS) tipe Hp 6890 (GC), Hp 5973 (MSD) untuk menganalisis komponen asam lemak yang terkandung dalam buah kering xylopia aethiopica.

IDENTIFIKASI

2. Identifikasi Komposisi Sterol

5 gram minyak -Dimasukkkan dalam beker gelas ukuran 250mL -ditambahkan 50mL etanol -diaduk hingga larut Kemudian dimasukkan secara perlahan 50mL KOH 50% sambil diaduk perlahan-lahan serta dipanaskan pada suhu rendah selama 30menit sambil diaduk (beker gelas ditutup)

Saponifikasi Minyak

Larutan saponifikasi -Dimasukkan kedalam larutan garam (padatan NaCl yang dilarutkan dalam 50mL air mandi) yang didinginkan -Aduk hingga terbentuk endapan sabun -Saring padatan sabun, pisahkan KOH dengan sedikit air dingin dan saring

Filtrat

Campuran Unsaponifiable

 Isolasi Materi Unsaponifiable

Campuran Unsaponifiable -Diekstraksi sebanyak tiga kali dengan petroleum eter (50mL), -Kemudian dicuci dengan air suling hingga pH netral -Selanjutnya dikeringkan dengan menambahkan natrium sulfat anhidrat kemudian di saring .

Filtrat Residu (campuran unsaponifiable dengan pelarut

-Pelarut diuapkan

Unsaponifiable murni (tanpa pelarut)

Setelah itu dikeringkan pada suhu 105C sampai berat konstan tercapai

 Identifikasi Sterol dengan GC-MS

Hasil isolasi berupa unsaponifiable diinjeksikan kedalam Chromatography-Mass Spectrometry Analysis (GC-MS) TRACEG 2000/FINNGAN MAT SSQ7000 MASSPECTROMETER yang dilengkapi dengan dampak elektron (EI detektor, 70eV) mode. Total suhu injektor 250C dengan waktu 53 menit untuk menganalisis komposisi sterol yang terkandung dalam buah kering xylopia aethiopica.

HASIL
Asam Lemak

13 Asam lemak telah diidentifikasi dengan metil ester dari minyak biji xylopia aethiopica menggunakan GC-MS.

Table 1: Fatty acids composition of X. aethiopica seed Systematic nameoil Percentage

Saturated fatty acids Octanoic acid Hexadecanoic acid Heptadecanoic acid Octadecanoic acid Eicosanoic acid Pentadecanoic acid Tetradecanoic acid Total Unsaturated fatty acids with one double bond 9-Hexadecenoic acid 9-octadecenoic acid 10-nonadecenoic acid 11-Eicosenoic acid Total Unsaturated fatty acids with two double bonds 10, 13-Octadecadienoic acid 11, 14-Eicosadienoic acid Total

00.36 15.66 00.33 09.47 00.59 00.02 00.60 27.03 00.20 69.37 00.28 02.50 72.35 00.32 00.30 00.62

 9500,000 9000,000 8500,000 8000,000 7500,000 7000,000 6500,000 6000,000 5500,000 5000,000

Abundance

4500,000 4000,000 3500,000 3000,000 2500,000 2000,000 1500,000 1000,000 500,000 0

5:00

10:00

15:00

20:00

25:00

30:00

35:00

40:00

45:00 Time

50:00

55:00

Fig. 1: Gas chromatogram of fatty acids methyl esters of X. aethiopica seeds oil

 Komposisi Sterol
Pitosterol utama yang diidentifikasi dalam minyak xylopia aetiopica adalah sitosterol, compesterol dan 5-avenasterol. Sedangkan kolesterol ditemukan dalam jumlah kecil dari total sterol yang ada.

Table 2: Sterol composition of X. aethiopica seed oil

IUPAC name

Common name
Cholesterol _______ Campesterol Sitosterol )5-Avenasterol

Retention time Percentage (min)

10.78 13.22 13.46 16.42 16.83 03.20 03.30 23.50 58.00 12.00

Cholest-5-ene-3 -ol Ergost-5,24-diene -3-ol Ergost-5-ene-3-ol 5"-Stigmast-5-ene-3-ol 5"-Stigmasta-5,24(28)-diene 3-ol

Fig. 2: Gas chromatogram of unsaponifiable matter of X. aethiopica seed oil

KESIMPULAN

Tiga belas asam lemak telah diidentifikasi dengan metil ester dengan menggunakan GC-MS, didalamnya terdapat 72% asam lemak tidak jenuh dan 27% asam lemak jenuh, sedangkan komponen sterol diidentifikasi sebesar4,2g/kg.

Sekian

&

Terima Kasih