Anda di halaman 1dari 16

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA UMUM 2

1. PENETAPAN KADAR Na2S2O4 2. PENETAPAN KADAR NaNO2 3. PENETAPAN KADAR Ca 4. PENETAPAN KADAR Fe3+ 5. PENETAPAN KADAR Mn

Oleh : Nama Nrp Group Dosen Asisten : Rijal Fauzi : 10.T.40010 : TPB 5 : Dra. Hj. Sri Iriani, MM. : R.R. Wiwiek E.M., S.S Darijan

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL BANDUNG 2011

I. II. III. IV. V.

PENETAPAN KADAR NATRIUM HIDROSULFIT BM 174,3 PENETAPAN KADAR NaNO2 BM 69 PENETAPAN KADAR Fe3+ PENETAPAN Kadar Mn2+ PENETAPAN KADAR Ca SECARA VOLUMETRI

I. Maksud dan Tujuan 1. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar natrium hidrosulfit dalam larutan. 2. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar natrium nitrit dalam larutan. 3. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar besi dalam larutan. 4. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar mangan dalam larutan. 5. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami cara menetapkan kadar Ca dalam larutan.

II. Teori Dasar 1. Na2S2O4 Di antara sekian banyak contoh teknik atau dalam analisis kuanitatif terdapat 2 cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secaa lagsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun,metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisi kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat standar atau asam arsenit).

Menggunakan larutan kanji sebagai indikator sebab I2 + amilum menghasilkan warna biru. Makin sensitive bila berisi I- dan kurang sensitive bila larutan panas Dalam praktikum kali ini memakai cara titrasi iodimetri yaitu menetapkan suatu kadar dengan yodium sebagai penitarnya . Dalam pertekstilan untuk proses pencucian reduksi dilakukan dalam pencelupan. Tujuannya untuk menghilangkanmzat warna dispersi pada permukaan kain poliester.

2. NaNO2 Cara ini termasuk cara Oksidimetri dimana dipergunakan sebagai larutan penitar KMNO4 (suatu oksidator). Ada 2 lingkungan pH yang dapat mempengaruhi daya oksidasi larutan KMNO 4 sehingga daya oksidasi tersebut berbeda kekuatannya. Dalam suasana asam : 2KMNO4 + 3H2SO4 2KMNO4 + H2O K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2 O + 5O 2MnO2 + 2KOH + 3O

Dalam lingkungan netral / basa terjadi reaksi :

Jadi menurut reaksi diatas oksidasi paling kuat terjadi dalam lingkungan asam. Sebagai pengasam biasanya dipergunakan H2SO4 encer (4N). Reaksi oksidasi akan dipercepat bila berlangsung pada suhu yang agak tinggi yaitu 6070
o

C, maka biasanya sebelum dititar dipanaskan sebentar sampai 60-70o C ,baru

dilakukan titrasi dengan KMNO4. Dalam titrasi KMNO4 ini tidak diperlukan indikator lagi karena KMNO4 sendiri sudah berwarna sehingga titik akhir ditunjukan oleh warna KMNO4 yaitu merah jambu. Berdasarkan reaksinya, maka dalam lingkungan asam : 2KMNO4 = 5O = 10H 1KMNO4 = 5 H Sehingga BE. KMNO4 ( asam ) = 1/5 BM Sedang dalam lingkungan basa / netral : 2KMNO4 = 30 = 6H 1KMNO4 = 3H

Sehingga BE KMNO4 ( basa ) = 1/3 BM 3. Fe3+ Kalorimetri adalah penetapan kadar warna berdasarkan panjang gelombangnya. Namun dalam percobaan kalorimetri ini,didefinisikan sebagai penetapan kadar berdasarkan perbandingan warna. Prinsip yang digunakan dalam penetapan kadar secara kalorimetri ini ialah dari cntoh yang tidak diketahui kadarnya, dibuat larutan contoh yang memiliki warna tertentu (menunjukkan larutan contoh mempunyai konsentrasi tertentu). Dari standar yang diketahui kadarnya, dibuat larutan standar dari konsentrasi rendah sampai konsentrasi contoh yang ditunjukkan oleh warna yang sama antara warna larutan standar dengan warna larutan contoh. Jadi jelas bahwa makin tua warnanya, maka makin tinggi konsentrasinya dan makin muda warnanya, makin rendah konsentrasinya. Penetapan kadar lebih mudah apabila ada pereaksi spesisifik untuk setiap kation yaitu suatu bahan yang hanya dengan satu kation tertentu memberi reaksi tertentu. Jelasnya, suatu pereaksi bersifat spesifik untuk suatu ion, bila dalam suatu campuran hanya ion itulah yang bereaksi. Seperti ion SCN- ialah pereaksi spesifik untuk ion Fe3+ yaitu apabila ion Fe3+ tercampur dengan macam-macam kation lain dan sedikit dari campuran diatas sedikit diberi campuran ion SCN- maka yang bereaksi hanya Fe3+, memberi hasil berupa larutan yang berwarna merah darah. Dengan pereaksi ini apabila terjadi warna merah itu maka pasti ada ion Fe3+, sebaliknya juga jika tidak terjadi warna merah maka ion Fe3+tidak ada. Suatu sifat lain yang perlu untuk reaksi dalam analisa ialah kepekaan reaksi itu, yaitu berapa banyaknya bahan yang harus direaksikan agar hasilnya dapat diamati. Reaksi yang peka ialah reaksi yang hanya memerlukan sedikit sekali zat yang
3+ direaksikan dan sudah tampak jelas hasilnya. Seperti reaksi Fe dengan SCN-, selain

spesifik juga sensitif. Batas pengenalannya = 0,25 . 10-3 mg Fe3+, maksudnya Fe3+ sampai jumlah sekecil itu masih dapat dilihat hasil reaksinya. 4. Mn2+ Mangan adalah logam putih abu-abu, yang penampilannya serupa besi tuang dan melebur kira-kira pada suhu 1250 0C yang dapat bereaksi dengan air hangat membentuk

mangan (II) hidroksida dan hidrogen. Asam mineral encer dan juga asam asetat melarutkannya dengan menghasilkan garam mangan ( II ) dan hidrogen. Ion mangan ( III ) tidaklah stabil, tetapi ada beberapa kompleks yang mengandung mangan dalam keadaan oksidasi +3, Ia mudah mereduksi menjadi ion mangan ( II ). Senyawa-senyawa mangan ( IV ), dengan kekecualian mangan ( IV ) oksida atau mangan dioksida adalah titik stabil, karena baik ion mangan ( IV ) maupun ion manganat ( IV ) mudah direduksi menjadi mangan ( II ).Senyawa-senyawa mangan ( IV ) mengandung anion manganat ( IV ), ini stabil dalam larutan basa dan mempunyai warna hijau. Pada penetralnya terjadi reaksi disproporsionasi, terbentuk endapan mangan dioksida dan ion manganat ( VII ). Senyawa-senyawa mangan ( VII ) mengandung ion permanganat. Pemanganatpermanganat alkali adalah senyawa-senyawa yang stabil, yang menghasilkan larutan berwarna lembayung. Semuanya merupakan pengoksid yang kuat.

Kolorimetri terbagi atas 2 metoda, yaitu : a)Kolorimetri visual Menggunakan mata sebagai detektor. b)Fotometri Menggunakan fotosel sebagai detektornya. Metoda kolorimetri visual merupakan metoda yang konvensional dan sudahjarang digunakan karena tidak akurat. Hal ini disebabkan karena mata hanya sebagai detektor untuk melihat kesamaan warna, bukan sebagai alat ukur intensitas absorbsi. Metoda analisa kolorimetri visual ada 4 macam yaitu : 1) Metoda standar seri (metoda nesler) : pada metoda ini dibuat sederetanlarutan standar dalam tabung yang berukuran sama dengan jenis yang samapula. 2) Metoda keseimbangan Pada metoda ini dilakukan dengan cara membandingkan larutan sampeldengan larutan standar yang didasarkan pada ketebalan larutan standar yangdivariasikan. Metoda ini dibagi tiga, yaitu : sistem slinder hechner bajerum comperator dubosq colorimetri

3) Metoda pengenceran : menggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang berisi blanko. Kosentrasi standar diencerkan dengan blanko sampai terjadi kesamaan warna. 4) Metoda standar sintesis : zat yang diselidiki diperoleh dengan carapenambahan sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan blankosampai terjadi kesamaan warna. Syarat-syarat menentukan kosentrasi dengan metoda kolorimetri visual adalah sebagai berikut : A.Tinggi larutan konstan (Constant Depht Methods) terbagi menjadi dua metoda : 1. Tabung Nessler Pada metoda ini digunakan beberapa tabung reaksi berbentuk silinder. Masing-masing tabung diisi dengan larutan standar dengan konsentrasi terukur dan bervariasi dengan tinggi larutan yang sama.Tabung ini disusun pada rak tabung bercat hitam yang tidak mengkilat,agar tidak memantulkan sinar yang datang pada tabung. Kemudian larutan sampel dengan tinggi yang sama diletakkan di sela tabung-tabungtersebut dan bandingkan warna larutan standar dan sampel denganmelihat dari atas tabung (vertikal). Jika ada warna larutan standar yangsama dengan sampel, berarti konsentrasi sampel sama dengan larutanstandar tersebut. Atau jika warnanya berada diantara 2 warna larutanstandar yang berdekata berarti n, konsentrasi sampel berada dalam rangedari konsentrasi kedua larutan tersebut. 2. Bajerum Comparator Pada alat ini, untuk mencapai kesamaan warna antara larutansampel dengan larutan standar dilakukan dengan cara menggeser larutansampel disepanjang skala yang berada di atas bajerum. Bajerumcomparator ini merupakan suatu kotak transparan persegi panjang yangdibagi dua menurut diagonal bidangnya. Bagian depan dimana skalatertera, diisi dengan larutan standard an bagian lainnya diisi denganblanko. Pengamatan dialakukan dari bagian depan (horizontal). B.Tinggi larutan berbeda (Variable Depth Methods) terbagi menjadi dua metoda : 1. Tabung Herner

Tabung Herner berupa sepasang silinder dengan keran untukmengeluarkan larutan dari dalam silinder yang warna larutannya lebihpekat sehingga tingginya berubah, agar didapatkan warna yang samapada kedua silinder. 2. Kolorimeter Dubosq Pada alat ini kesamaan warna didapatkan dengan cara mengatur tinggirendahnya pemberat (plunger), agar tinggi larutan dalam bejanaberubah sehingga didapatkan intensitas warna yang sama pada spiltfield. Syarat metoda kolorimetri adalah larutan harus bewarna. Jika larutan tidak bewarna maka dilakukan dahulu pengomplekan dengan penambahan reagen pewarna. Sedangkan syarat pewarnaan ini antara lain : warna yang terbentuk harus stabil reaksi pewarnaan harus selektif larutan harus transparan kesensitifannya tinggi ketepatan ulang tinggi warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi

5. Ca Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran volume suatu larutan yang mempunyai kepekaan tertentu,yang direaksikan dengan larutan contoh yang ditetapkan kadarnya. Oksalat dapat didititrasi dengan permanganat. Kalsium dari CaCl2 diendapkan sebagai CaC2SO4 yang dilarutkan kembali dengan H2SO4 menjadi CaC2 O4 dengan proses penyaringan pencucian endapan. Lalu H2C2 O4 dititrasi dengan permanganat. CaCl2 dapat berupa kristal putih atau butiran bersifat higroskopis sebagai bahan pengawet dan zat pengering. Kalium permanganat biasanya digunakan sebagai oksidator dan desinfektan yang mengurai pada 240 0C. Sedangkan amoniak banyak digunakan pada industri pupuk dan serat sintetis bersifat autoioniansi dan sebagai pelarut pada reaksi-reaksi bebas air dan membentuk ion NH4 + dan CH- sehingga larutan bersifat basa. Titrasi dalam penetapan kadar Ca ini dilakukan secara tidak langsung yaitu bukan dari CaC2 O4 tetapi dari H2C2O4. Penentuan pereaksi oksidasi secara tidak langsung digunakan pada oksida yang lebih tinggi dari logam-logam. Oksidan sangat sukar untuk dilarutkan dalam asam atau basa dan mereduksi logam menjadi keadaan oksidan lebih rendah. Suatu pereaksi pereduksi berlebih dan dipanaskan untuk

menyempurnakan reaksinya kemudian pereaksi pereduksi berlebih ini dititrasi dengan permanganat standar. Dan pereaksi pereduksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah CaC2 O4.

III. Alat dan Bahan 1. Na2S2O4


y y y y y y y

Labu ukur 100 ml Pipet Volume 10 ml Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Larutan Formaldehid / Formalin pekat (HCHO) Larutan Yodium 0,1 N ( standar ) Larutan kanji 0,5 % ( indikator )

2. NaNO2
y y

Larutan Kalium Permanganat 0,1 N Larutan As. Sulfat 4N

3. Fe3+
y y y y y y y y y

Erlenmeyer 250 mL Pipet ukur 10 mL Labu Ukur 100 mL Buret 50 mL Tabung Nessler Gelas ukur 100 mL Standar Fe 0,1 mg Asam sulfat 4,0000 N KCNS

4. Mn2+
y y y y

Erlenmeyer 250 mL Pipet ukur 10 mL Labu ukur 100 mL Buret 50 mL

y y y y

Larutan contoh mangan Kalium permanganat 0.01 N Asam nitrat 4N Kalium perjodat

5. Ca
y y y y y y y y y y y

Larutan contoh CaCl2 5 % Indikator metil merah (MM) Kalium permanganat Pipet ukur atau Volume 10 mL Piala gelas 250 mL Kaca arloji Pembakar lengkap Pengadik gelas Corong dan kertas saring barit Buret 50 mL Gelas ukur

IV. CARA KERJA 1. Na2S2O4


j menimbang teliti 0,5-1 gram contoh, larutkan dengan 50 ml air suling dan

1 ml Formalin pekat dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tanda garis.
j memipet 10 ml larutan encer kedalam Erlenmeyer yang berisi 50 ml air

suling, 1 ml Asam Asetat 20 % dan 1 ml kanji 0,5 %.


j menitar dengan larutan yodium 0,1 N sampai warna biru permanen.

2. NaNO2
j memipet 50 mL natrium nitrit j melarutkan dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan j memipet 10 / 25 mL kalium permanganat 0,1 N dlm erlenmeyer lalu diasamkan

dgn 10 mL as. sulfat 4 N

j dipanaskan sampai suhu 40 derajat Celcius lalu dititar dgn lar. NaNO2 dari buret

hingga larutan tdk berwarna.

V. REAKSI 1. Na2S2O4 Na2S2O4 + 2CH2 O + H2O HCO2 + SO3 Na + 2I2 + 2H2 O HOCH2 + SO3Na + HCOH2 SO2 Na NaHSO3 + CH2 O + 4HI

2. NaNO2 Na2 NO2 + H2SO4 + 2KMnO4 + 5HNO2 + 3H2SO4 3. Besi (Fe3+) Fe 3


 KCNS
H p


Na2SO4 + HNO3 K2SO4 + MnSO4 + 2H2 O + 5 HNO3

Fe(CNS ) 3

 3K 

4. Mangan ( Mn2+ ) Mn 2  5. Ca CaCl 2 CaC 2 O4 5 H 2 C 2 O4


 ( NH 4 )  H 2 SO4  KMnO4  H 2 SO4 p CaC 2 O4 p p  NH 4 Cl  H 2 C 2 O4  2 MnSO4  8 H 2 O  5CO2  KIO4
H p


KMnO4

 HI

CaSO 4 K 2 SO4

VI. PERHITUNGAN 1. Na2S2O4 Berat Na2S2O4 = 1.0021gram Titrasi : Awal Akhir 0,20 ml 0,30 ml 0,25 ml

Kadar Na2S2O4 = ml x nI2 x 43,5 x P x 100%

Bobot contoh (gram)

= 0,25 ml x 0,1 x 43,5 x ( 100 / 25 ) x 100% 1,0021 gram

= 0,43 %

2. NaNO2 I. V akhir V awal V titrasi = 47,40 mL = 21,30 mL = 26,10 mL II. V akhir V awal V titrasi = 50,00 mL = 26,00 mL = 26,0 mL

V rata-rata

= 26,10 + 26,0 = 26,05 mL 2

V1.N1 = V2.N2 26,05.N = 25.0,1 Kadar KMNO4 = N.Be = 0,0959.34,5 = 3,3085 g/L N2 ! 2,5 ! 0,0959 N 26,05

3. Fe3+

Kadar Fe

I.) V akhir V awal V titrasi

mL v P v 0,1mg

= 39,0 mL = 34,30 mL = 5,70 mL

1000 2

500

Kadar Fe
! 5,7 v 500 v 0,1mg ! 285mg / L ! 0, 285 g / L

4. Mangan (Mn)

P!

1000 ! 250 4

Kadar Na 2 S 2 O4 !

0, 2 x 250 x 0,5 4 ! 55,56 mg / L ! ! 0,055 g / L

5. Penetapan kadar Ca secara Volumetri I.) V akhir V awal V titrasi = 9,00 mL = 0,0 mL = 9,0 mL

1000 ! 200 5 BM Ca ! 40 FP ! BS Ca ! BM 40 ! ! 20 2 2

Kadar Ca ! mLx0,1xBSxFP
! 9 x 0,1x 20 x 200 ! 3600 mg / L ! 3,600 g / L

VII. Kesimpulan

mL v P v 0,1mg

xPx0,5 4,5

Jadi setelah melalui percobaan dan perhitungan,didapat : 1. Kadar Na2S2 O4 2. Kadar KMnO4 3. Kadar Fe 4. Kadar Mn 5. Kadar Ca = 0,43 % = 3,3085 g/L = 0,285 g/L = 0, 55 g/L = 3,6 g/L

VIII. Diskusi 1. Na2S2O4 Dalam praktikum kali ini memakai cara titrasi iodimetri yaitu menetapkan suatu kadar dengan yodium sebagai penitarnya . Di dalam pertekstilan untuk proses pencucian reduksi dilakukan dalam pencelupan. Tujuannya untuk menghilangkanmzat warna dispersi pada permukaan kain poliester

2. NaNO2 Reaksi oksidasi akan dipercepat bila berlangsung pada suhu yang agak tinggi yaitu 60-70 o C, maka biasanya sebelum dititar dipanaskan sebentar sampai 60-70o C ,baru dilakukan titrasi dengan KMNO4. Dalam titrasi KMNO4 ini tidak diperlukan indikator lagi karena KMNO4 sendiri sudah berwarna sehingga titik akhir ditunjukan oleh warna KMNO4 yaitu merah jambu. 3. Fe Kalorimetri adalah penetapan kadar warna berdasarkan panjang gelombangnya. Namun dalam percobaan kalorimetri ini,didefinisikan sebagai penetapan kadar berdasarkan perbandingan warna. Prinsip yang digunakan dalam penetapan kadar secara kalorimetri ini ialah dari cntoh yang tidak diketahui kadarnya, dibuat larutan contoh yang memiliki warna tertentu (menunjukkan larutan contoh mempunyai konsentrasi tertentu). Dari standar yang diketahui kadarnya, dibuat larutan standar dari konsentrasi rendah sampai konsentrasi contoh yang ditunjukkan oleh warna yang sama antara warna larutan standar dengan warna larutan contoh. Jadi jelas bahwa makin tua warnanya, maka makin tinggi konsentrasinya dan makin muda warnanya, makin rendah konsentrasinya.

4. Mn Senyawa-senyawa mangan ( VII ) mengandung ion permanganat. Pemanganatpermanganat alkali adalah senyawa-senyawa yang stabil, yang menghasilkan larutan berwarna lembayung. Semuanya merupakan pengoksid yang kuat.

Kolorimetri terbagi atas 2 metoda, yaitu : a)Kolorimetri visual Menggunakan mata sebagai detektor. b)Fotometri Menggunakan fotosel sebagai detektornya. Metoda kolorimetri visual merupakan metoda yang konvensional dan sudahjarang digunakan karena tidak akurat. Hal ini disebabkan karena mata hanya sebagai detektor untuk melihat kesamaan warna, bukan sebagai alat ukur intensitas absorbsi.

Metoda analisa kolorimetri visual ada 4 macam yaitu : 1) Metoda standar seri (metoda nesler) : pada metoda ini dibuat sederetanlarutan standar dalam tabung yang berukuran sama dengan jenis yang samapula. 2) Metoda keseimbangan Pada metoda ini dilakukan dengan cara membandingkan larutan sampeldengan larutan standar yang didasarkan pada ketebalan larutan standar yangdivariasikan. Metoda ini dibagi tiga, yaitu : sistem slinder hechner bajerum comperator dubosq colorimetri

3) Metoda pengenceran : menggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang berisi blanko. Kosentrasi standar diencerkan dengan blanko sampai terjadi kesamaan warna. 4) Metoda standar sintesis : zat yang diselidiki diperoleh dengan carapenambahan sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan blankosampai terjadi kesamaan warna.

5. Ca Pada percobaan ini menggunakan titrasi volumetri,yaitu cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran volume suatu larutan yang mempunyai kepekaan tertentu,yang direaksikan dengan larutan contoh yang ditetapkan kadarnya. Oksalat dapat didititrasi dengan permanganat. Kalsium dari CaCl2 diendapkan sebagai CaC2SO4 yang dilarutkan kembali dengan H2SO4 menjadi CaC2 O4 dengan proses penyaringan pencucian endapan. Lalu H2C2 O4 dititrasi dengan permanganat. CaCl2 dapat berupa kristal putih atau butiran bersifat higroskopis sebagai bahan pengawet dan zat pengering. Kalium permanganat biasanya digunakan sebagai oksidator dan desinfektan yang mengurai pada 240 0C. Sedangkan amoniak banyak digunakan pada industri pupuk dan serat sintetis bersifat autoioniansi dan sebagai pelarut pada reaksi-reaksi bebas air dan membentuk ion NH4 + dan CH- sehingga larutan bersifat basa.

IX. Daftar Pustaka Pedoman Praktikum Kimia Umum I. Sekolah Tinggi Teknlogi Tekstil. Bandung. 2011 www.scribd.com www.kimiaanalisa.web.id