Tugas Kristalografi

UKURAN KRISTAL NANO ZnO dari HASIL PENGUJIAN DIFRAKSI SINAR-X (XRD)

SENG OKSIDA (ZNO) Seng oksida merupakan senyawa anorganik dengan formula kimia ZnO. Material ini biasanya berbentuk bubuk putih, dan hampir tidak larut dalam air. Serbuk ZnO banyak digunakan sebagai zat aditif dalam berbagai bahan dan produk termasuk plastik, keramik, kaca, semen, karet (misalnya, ban mobil), pelumas, cat, salep, lem, makanan (sumber nutrisi Zn), baterai dan lain sebagainya. ZnO dalam kerak bumi terbentuk sebagai mineral zincite, namun, ZnO yang digunakan secara komersial diproduksi secara sintetis. Partikel nano seng oksida (ZnO) telah digunakan selama bertahun-tahun dalam berbagai macam produk kosmetik, misalnya, produk pelembab bibir, foundation, make-up base, bedak wajah,krim tangan, dan lain sebagainya. Barubaru ini, ZnO nano menunjukkan kemampuan yang sangat baik dalam melawan UVA dan UVB dengan tampilan yang lebih transparan dibandingkan produk tabir surya tradisional. Material ini menampilkan kehalusan butir sangat baik, kemurnian tinggi, dan tingkat bahaya sangat rendah. Produk nano partikel

menggunakan ZnO yang transparan sehingga mengalami peningkatan estetika, tidak berbau, tidak berminyak dan lebih mudah diserap oleh kulit. Banyak tabir surya untuk memblokir UV dari tubuha dan pelembab yang tersedia sekarang menggunakan nanopartikel tersebut. ZnO aman dan ringan untuk tubuh, disetujui oleh Food and Drug Administration (FDA) sebagai salah satu dari dua bahan tabir surya dari produk

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

kategori pertama perawatan kulit dan ZnO dapat sepenuhnya menangkal radiasi sinar UVA dan UVB.

DIFRAKSI SINAR - X Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895, di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak ditemukannya, sinar X telah umum digunakan untuk tujuan pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. Difraksi Sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal maupun nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya. Jika panjang gelombang jauh lebih besar dari pada ukuran atom atau konstanta kisi kristal maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan sedangkan jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom dalam orde angstrom () maka supaya terjadi peristiwa difraksi maka panjang gelombang dari sinar yang melalui kristal harus dalam orde angstrom (). Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang syarat yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi.

2d(sin) = n
Dimana : n = bilangan bulat d = celah lattice dalam Angstrom = panjang gelombang Sinar-X = sudut difraksi Sampel yang akan diuji diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2 dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi.

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

Gambar 1. Skema Pendifraksian pada Kristal Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. Manfaat dari difraksi sinar-X yaitu diantaranya identifikasi fasa (senyawa dengan struktur tertentu), penentuan derajat kekristalan, penentuan komposisi fasa (mis. fraksi berat), penentuan ukuran kristal (vs. mikroskop), penentuan regangan (dan tegangan), penentuan struktur Kristal, penentuan tebal lapisan tipis, dan identifikasi pole figures . Pada makalah ini akan dijelaskan cara untuk menganalisis ukuran kristal pada sampel yaitu nano ZnO.

Gambar 2. Grafik ZnO hasil uji XRD

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

Gambar 3. Tabel data ZnO hasil Uji XRD

Gambar 4. Tabel data ZnO hasil Uji XRD

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

Gambar 5. Grafik Analisis Kualitatif ZnO (Philip XPert MPD)

UKURAN KRISTAL NANO ZnO Ukuran kristal dari nano ZnO dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan Scherrer :
D= 0,9 (FWHM-FC)cos

Dimana : D FWHM FC

= ukuran kristal (nm) = panjang gelombang sinar-X (nm) = lebar setengah puncak maksimum (Full Width Half Maximum) = 4% dari FWHM = sudut Bragg pada puncak difraksi

Dikarenakan hasil pengujian dengan XRD tidak dapat menyertakan nilai FWHM maka, nilai FWHM diperoleh dengan menggunakan software Rietica.

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

Untuk mendapatkan FWHM melalui software Rietica dibutuhkan ICSD dengan kode 36-1451 untuk ZnO murni agar didapatkan nilai yang mendekati sama dengan hasil pengujian dan analisis dengan Philip XPert MPD. Tetapi dikarenakan kami tidak dapat menemukan kode ICSD yang persis sama, maka kami menggunakan ICSD dengan kode 26170 yang kemudian kami olah dengan software Rietica untuk mendapatkan nilai FWHM ZnO.

Gambar 6. ICSD ZnO dengan kode 26170

Langkah-langkah mendapatkan FWHM dengan software Rietica :

1. Membuat file baru dengan cara klik File New. Berdasarkan data

ICSD diatas, jumlah atom ZnO adalah sebanyak 2 atom, ditunjukkan dengan besarnya Z=2 pada ICSD. Jumlah atom kemudian dimasukkan seperti gambar dibawah ini.

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

2. Menyimpan file tersebut dengan nama ZnO2.inp 3. Selanjutnya memilih General. Nama model diisii dengan ZnO2. Plot file option diubah menjadi No File. Read data using format menggunakan 10l8 karena data hasil XRD yang akan dimasukkan nantinya dalam bentuk file *.dat.

4. Memilih menu Histogram. Data diubah menjadi Calculation. Isikan

Wavelength 1 dengan nilai wavelength yang terdapat dalam data sampel hasil uji XRD, disini besarnya adalah 1.54056 .

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

5. Memilih

menu Phases. Data-data dari ICSD ZnO kemudian

memasukkan data satu per satu.

6. Memilih menu Sample. Peak shape diganti dengan voigt.

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

10

7. Langkah terakhir adalah me-refine data yang telah dimasukkan dengan

data hasil uji XRD. Input diisi dengan file ZnO2.inp, sedangkan Data diisi dengan file Kr_2_1Juni11.dat. Dynamic Plotting di beri tanda centang. untuk merefine, tombol start ditekan kemudian tombol Step ditekan terus sampai Cycle menunjukkan angka 30.

8. Nilai FWHM diperoleh dengan cara klik tombol plot FWHM pada menu Sample.

Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

11

Gambar 7. Grafik ZnO dengan software Rietica Berikut adalah tabel nilai FWHM dari analisis dengan software Rietica:
2 FWHM

31.77098 34.42156 36.25330 47.53371 56.58897 63.01482

0.29264 0.29482 0.29645 0.30789 0.31984 0.33005 Ukuran Kristal Nano ZnO

Tugas Kristalografi

12

66.54781 68.12750 69.07623 72.55142 77.17401

0.33575 0.33841 0.34047 0.34696 0.3564

Hasil analisis kualitatif bahan nano ZnO dengan XPert Graphics and Identify (Philip XPert MPD) menunjukkan bahwa benar bahan yang diuji adalah material ZnO murni (dilihat dari bentuk puncak-puncaknya yang runcing dan ramping) dengan PDF No. 36-1451. Selain itu, pada analisis kualitatif didapati dua senyawa lain yaitu Zinc Aluminium Indium Oxide (InAlO3(ZnO)21) dan Zirconium Oxide (Zr3O1-x) . Kedua senyawa tersebut adalah pengotor yang kemungkinan ikut terditeksi pada saat pengujian.

Ukuran Kristal Nano ZnO