Reaksi pendahuluan
Penggaraman Organoleptik Kelarutan Fluorosensi
Tes penegasan
Kromatografi spekrofotometri
Untuk memisahkan berbagai senyawa digunakan; stas-otto-gang (1850) yang disederhanakan Ditemukan oleh Friedrich Julius Otto, Jean Servais Stas Cara analisis didasarkan atas pembagian senyawa ke dalam fase air dan fase yang tak tercampurkan dalam air, yakni fase pelarut organik Pemisahan senyawa akan mantap dengan pembentukan atau penguraian garam.
PENGGARAMAN
y y y
Garam lebih bersifat hidrofil Asam atau basanya lebih bersifat lipofil Kebasaan ataupun keasaman larutan, serta keragaman sifat lipofil pelarut memungkinkan pemisahan lebih lanjut.
PRINSIP PENGGARAMAN
Fraksi IB
Zat netral
Fraksi IA
Asam karbonat Fenol Senyawa larut dalam basa
Menurut analisis ini, sebanyak 105 senyawa dipisahkan menjadi 5 fraksi Cara analisis yang diuraikan berikutnya dapat digunakan untuk 100-300 mg campuran bahan, sedapat mungkin disediakan 100 mg. Bagan pemisahan senyawa obat
y y y
Kodein golongan analisis III Asam askorbat golongan analisis V Fenobarbital golongan IA
contoh
Identifikasi senyawa yang terekstraksi dalam fraksi dilakukan dengan cara kromatografi lapis tipis, menentukan titik leleh senyawa dan titik leleh campuran, reaksi warna khusus dan spektroskopi.
Pemeriksaan Organoleptik
y y y
Identifikasi bentuk
Hijau-kuning :
x Rutosida
Reaksi Warna
y y y
Aromatis (harum) : pelarut organik Menusuk : asam organik yang mudah menguap Dengan pemijaran berbau karamel : gula, asam tartrat, amilum
Dengan pemijaran berbau amoniak : ureida, asam amida, (senyawa urea, salisilamida, nikotinamida), meprobamat, berbagai barbiturat.
Identifikasi bau
Sifat kelarutan
kelarutan zat yang tercantum dalam Farmakope Indonesia dinyatakan dengan istilah sebagai berikut:
Istilah kelarutan Jumlah bagian pelarut yang diperlukan untuk melarutkan 1 bagian zat Sangat mudah larut Mudah larut Larut Agak sukar larut Sukar larut Sangat sukar larut Praktis tidak larut Kurang dari 1 1 sampai 10 10 sampai 30 30 sampai 100 100 sampai 1000 1000 sampai 10.000 Lebih dari 10.000
Sifat kelarutan
Air 1:120
Etanol Aseton 1:2 1:100 1:450 1:25 Tak larut Tak larut
Eter
kloroform