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Centro Educacional So Camilo Esprito Santo

Curso: Tcnico em Qumica Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa Professor: Otoniel de Aquino Azevedo

PADRONIZAO DE SOLUES E DETERMINAO DO TEOR DE CIDO CTRICO EM FRUTAS CTRICAS

Alunos do 3 Mdulo: Charles Santos da Costa - 400931 Deborah Silva Fructuoso 400844 Dcio Joo Motta Cornlio - 400886 Dienefer Machado da Costa 400887 Jonathas Machado da Costa 400881 Ramon dos Santos Ramos 400882 Whitemar Silva Calassara - 400888

Cachoeiro de Itapemirim ES Junho / 2011

Charles Santos da Costa Deborah Silva Fructuoso Dcio Joo Motta Cornlio Dienefer Machado da Costa Jonathas Machado da Costa Ramon dos Santos Ramos Whitemar Silva Calassara

PADRONIZAO DE SOLUES E DETERMINAO DO TEOR DE CIDO CTRICO EM FRUTAS CTRICAS

Relatrio

apresentado

para

avaliao

do

rendimento escolar na disciplina Qumica Analtica Quantitativa do Curso tcnico de Qumica do So Camilo ES ministrado pelo professor Otoniel de Aquino Azevedo.

Cachoeiro de Itapemirim ES Junho/ 2011

PADRONIZAO DE SOLUES E DETERMINAO DO TEOR DE CIDO CTRICO EM FRUTAS CTRICAS 1. OBJETIVO: Preparar e padronizar uma soluo contra um padro primrio para determinar sua verdadeira concentrao atravs do fator de correo, utilizando-a em seguida para determinar o teor de cido ctrico, em massa, no suco de frutas ctricas. 2. FUNDAMENTOS TORICOS: 2.1. Titulao A titulao uma tcnica utilizada no laboratrio para determinar a concentrao de uma dada substncia, fazendo-a reagir com outra que possua uma concentrao j estabelecida. Para tal utiliza-se um indicador que alterar a cor da soluo no fim da reao, ou seja, quando no houver mais reagentes em quantidade suficiente para reagir com outros. Esta uma prtica muito utilizada em anlise quantitativa, pois se trata de uma tcnica volumtrica rigorosa quanto medio de volumes, que precisam obter valores exatos. Para isto, certos cuidados devem ser tomados. Antes do procedimento, ao se trabalhar com reagentes slidos, deve-se certificar que este esteja seco, para que ao ser pesado no obtenha a presena de gua, alterando sua massa e que, ao ser diludo em outra substncia, altere o valor de volume ou outra medida em que seja crucial a exatido de valores, interferindo em todo o procedimento. Para isto, deve-se lev-lo estufa para secagem durante um determinado tempo em uma temperatura estabelecida. Como um processo demorado, deve ser o primeiro passo a ser realizado, para que no atrase todo o procedimento. Em seguida, antes de montar os equipamentos para a titulao, realizar uma lavagem qumica nas vidrarias, com exceo do Erlenmeyer, pois algumas gotas que restarem na lavagem podem interferir no volume do lquido a ser medido, gerando erro ao final da titulao.

Para realizar a lavagem qumica, transfere-se certa quantidade do reagente a ser usado na titulao para a bureta e, com a torneira fechada, gira-la quase horizontalmente de forma que o reagente alcance toda a sua parede interna. Em seguida, abre-se a torneira, escoando o reagente e evitando a formao de bolhas. Ao preencher a bureta, transfere-se o reagente de forma que o menisco esteja corretamente no zero da bureta; portanto, deve-se evitar os erros de paralaxe. Durante a titulao, ter o cuidado de deixar o lquido da bureta gotejar no Erlenmeyer lentamente, preferencialmente uma gota a cada segundo, para maior controle. Deve-se agitar circular e lentamente o Erlenmeyer durante o procedimento, para que o titulado esteja homogneo, assim torna-se possvel observar o momento exato da mudana de cor da soluo, indicando o fim da reao e, conseqentemente, o fim da titulao. Em seguida, realizar os devidos clculos.

2.2. Padronizao de solues Embora em um laboratrio haja reagentes cujos rtulos indiquem a funo P.A (para anlise), mesmo estes possuem impurezas que, em uma anlise especfica, podem interferir nos resultados esperados, alm de reagentes que possuem propriedades higroscpicas, dentre outros. Para que estes possveis erros possam ser corrigidos, alquotas so coletadas e testadas com solues de substncias que possuem caractersticas estveis, consideradas padres primrios. Este teste denominado padronizao de solues. Para que um padro primrio seja estabelecido, necessrio que este possua alta massa molar, elevada pureza, com obteno fcil pelo mercado e que possua um preo razovel, que seja facilmente solvel s condies do ambiente, no higroscpica, inaltervel ao ar, fcil de secar e purificar, e que reaja rapidamente com a substncia a ser testada. Alguns exemplos comuns de padro primrio so: cido benzico, carbonato de sdio, dicromato de potssio, hidrogenoftalato de potssio (tambm conhecido por biftalato de potssio), oxalato de sdio, cido oxlico e cloreto de sdio.

Para encontrar a concentrao real de uma soluo, deve-se titul-la sob a soluo de seu padro primrio especfico, calculando em seguida seu fator de correo (razo entre a concentrao real e a concentrao rotulada). Se a substncia a ser testada possuir carter bsico, o padro primrio dever possuir carter cido, e vice- versa, a fim de que, ao reagirem, possam neutralizar-se, virando a cor da soluo por meio de um indicador cido base. 2.3. Frutas ctricas e o cido ctrico O cido ctrico e um cido orgnico, tri carboxlico que, dentro da qumica e do organismo humano, um agente tamponante e alcalinizante, ou seja, possui o poder de estabilizar uma condio levemente alcalina em todos os lquidos corporais, seja no sangue, na linfa, no lquido crnio-sacral ou nos lquidos intra e extracelulares. Essa estabilizao levemente alcalina dos lquidos corporais, que um pH entre 7,36 a 7,42 , metabolicamente falando, a condio ideal para todos os processos orgnicos acontecerem da forma mais equilibrada e harmnica. Este cido geralmente encontrado em algumas frutas, denominadas frutas ctricas, devido ao alto teor de cido ctrico que estas possuem. Alguns exemplos comuns destas frutas so o limo, a laranja e a tangerina. O limo, por exemplo, possui um teor de cido ctrico aproximada de 7 %, ou seja, para cada 100 gramas do suco da fruta, h cerca de 7 gramas de cido ctrico. No organismo, o cido ctrico combina - se com sais minerais livres (biodisponveis) base de clcio, magnsio e ferro, formando os respectivos citratos salinos, que conferiro o desejado pH ideal que levemente alcalino. Tal fenmeno explica outra importante propriedade teraputica do limo, que a de ser um agente de fixao de sais minerais. Alm disto, o limo possui um grande poder bactericida e antibitico, interligado tambm ao seu elevado teor de cido ctrico. Na indstria alimentcia, por exemplo, o cido ctrico e seus citratos so maciamente usados como conservantes naturais, ou seja, so usados para evitar o crescimento de bactrias, bacilos e fungos. Portanto, o cido ctrico um bactericida de alimentos e produtos industrializados.

3. MATERIAIS, VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS: Balana semi-analtica; Bquer 50 ml, 100 ml e 1000 ml; Basto de vidro; Bico de Bnsen; Tela de amianto; Trip de ferro; Vidro de relgio; Pipeta graduada 2 ml; Proveta 25 ml; Pisseta; Erlenmeyer 500 ml; Funil de vidro sem ranhura; Suporte universal; Garra para bureta; Bureta 50 ml; Cermica branca; Esptula; Dessecador; Peneira; Vidro mbar. 4. REAGENTES USADOS: Hidrxido de Sdio P.A. NaOH Data: 09/10/2012.

Biftalato de Potssio P.A. KHC8H4O4 Data: 09/10/09

Fenolftalena (Indicador) - C15H15N3O2 5. AMOSTRAS UTILIZADAS NO PROCEDIMENTO Suco de limo; Suco de laranja.

6. PROCEDIMENTO: Preparo de soluo NaOH 0,1 mol/L Ferver uma determinada quantidade de gua destilada para que haja a descarbonatao da mesma, a fim de utiliz-la no decorrer do procedimento com eficincia. Reservar. Pesar a massa calculada de NaOH em um Becker pequeno utilizando a balana semi analtica, evitando que a pesagem seja muito demorada. Dissolver essa massa em uma determinada quantidade de gua

descarbonatada e transferir, quantitativamente, para um balo volumtrico de 500 mL e completar o volume com gua descarbonatada. Homogeneizar.

Observaes: No utilizar a gua descarbonatada enquanto esta estiver quente, para

que no haja perda de volume e descalibre a vidraria. O NaOH foi mantido em um dessecador para evitar a absoro de

umidade, devido sua propriedade higroscpica. Para dissolv-lo, utilizou-se 30 mL de gua descarbonatada e agitou-se a soluo at sua total dissoluo

com o auxlio de um basto de vidro, antes de sua transferncia ao balo volumtrico. Aps a transferncia da soluo de NaOH ao balo volumtrico, foi

feita a lavagem do Bcker com gua descarbonatada para que no houvesse perda do soluto durante o procedimento.

Padronizao de soluo 0,1 mol/L de NaOH contra um padro primrio

Pesar em balana semi analtica 0,6 g a 0,7 g de biftalato de potssio KHC8H4O4 (hidrogenoftalato de potssio). Massa molar = 204,23g/mol. Aps adicionar o biftalato ao Erlenmeyer, juntar cerca de 25 mL de gua destilada e agitar lentamente at que o sal esteja completamente dissolvido. No comear a titulao antes da dissoluo completa. Adicionar duas gotas de fenolftalena 1% m / v. Preparar esquema de titulao, com suporte universal, garra para bureta e uma bureta de 50 mL. Certificar-se que a bureta de 50 mL esteja limpa e lavada com soluo de NaOH antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. Verificar se no h vazamentos na bureta. Preencher com a soluo, verificar se no h bolhas e acertar o volume no zero. Colocar um fundo branco (cermica branca) sob o Erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador. Iniciar a adio da soluo de NaOH ao Erlenmeyer sob agitao. Se ficar soluo de NaOH nas paredes do Erlenmeyer. A adio deve ser devagar, mas constante, at o primeiro indcio de uma colorao rosa permanente na soluo do Erlenmeyer, que persista por 30 segundos. Essa colorao indica o final da titulao.

Anotar o volume da soluo de NaOH consumido, para o clculo da concentrao. O procedimento deve ser feito em triplicata.

Observaes: A cor obtida no ponto de viragem da titulao deve obter um tom levemente claro (no caso da fenolftalena, rosa claro), pois, se esta obtiver uma colorao muito acentuada, ir indicar excesso de reagente (NaOH), dando um resultado incerto ao procedimento.

O procedimento, realizado em triplicata, obteve os seguintes resultados: Seqncia da titulao Titulao I Titulao II Titulao III Volume de NaOH gasto na titulao 30, 3 mL 37,9 mL 31, 2 mL

Ao calcular a mdia entre volumes gastos de NaOH na titulao, consideraram-se apenas os valores da 1 e 3 titulao, pelo fato da 2 titulao ter obtido um resultado excedente aos demais.

Aps utilizar a soluo de NaOH 0,1 mol/L em todos os procedimentos de titulao, transferiu-se a soluo para um vidro mbar devidamente limpo e seco, realizando antes a lavagem qumica do frasco e identificando o, conforme o modelo de rtulo abaixo:

Nome do reagente: Soluo de Hidrxido de Sdio

Preparado por: Charles, Deborah, Dcio, Data: 27/06/11 Dienifer, Jonathas, Ramon e Whitemar.

Determinao do teor de cido ctrico no suco dos frutos ctricos Espremer os frutos ctricos de maneira a obter seu suco para anlise. De posse do suco, retirar uma alquota de 2 mL e transferir para um Erlenmeyer de 500 mL. Adicionar 5 mL de gua descarbonatada e 2 gotas de fenolftalena. Titular com NaOH 0,1 mol/L preparado anteriormente at o aparecimento de uma leve colorao rsea persistente. Calcular o teor do cido Observaes: O procedimento, realizado em triplicata, obteve os seguintes resultados: FRMULA NaOH CONC. 0,1 mol/L FATOR 0, 94

Amostra: Laranja Seqncia da titulao Titulao I Titulao II Titulao III Amostra: Limo Seqncia da titulao Titulao I Titulao II Titulao III Volume de NaOH gasto na titulao 16,6 mL 15,1 mL 16,5 mL Volume de NaOH gasto na titulao 2,3 mL 2,3 mL 2,4 mL

7. REAES Reao entre NaOH e biftalato de potssio NaOH(aq) + KHC8H4O4(aq) KNaC8H4O4(aq) + H2O(l) Reao entre cido ctrico e NaOH H2C COOH H2C COOH H2C COONa+ H2C COONa+

HO C COOH + 3NaOH 3H2O + HO C COONa+

8. CLCULOS E / OU RESULTADOS; 8.1. Gramas de NaOH para preparo de soluo 0,1 mol/L em 500 mL; M = m1 M1 x V M = concentrao em mol/L desejada 0,1 mol/L m1 = massa de soluto a ser utilizada M1 = massa molar do soluto NaOH = 40 g/mol V = volume da soluo 0,5 L ou 500 mL 0,1 = m1 m1 = 2 g de NaOH

40 x 0,5

8.2. N de mol de NaOH

Mmolar do biftalato = 204,3 g/mol 1 mol de biftalato -------- 204, 3 g m ----------------- 0,6 g m = 0, 0029 mol de biftalato 8.3. Concentrao real da soluo NaOH 0,1 mol/L Mdia entre volumes gastos de NaOH na titulao: 30,3 + 31,2 = 30,75 mL 1 mol de biftalato --------- 1 mol de NaOH 0,0029 mol de biftalato --X = 0,0029 mol de NaOH 0,0029 mol de NaOH --------- 0,03075 L de soluo M ----------------------- 1 L M = 0,094 mol/L 8.4. Fator de correo F = Mreal Mrotulada F = 0,094 0, 1 f = 0,94 x

8.5. N de mol de cido ctrico M=n v M = molaridade da soluo NaOH 0,094 mol/L n = n de mol de soluto

v = volume utilizado na titulao 0,03075 L ou 30,75 mL 0,094 = n n = 2,8905 x 10-3 mol de NaOH

0, 03075 3 mol de NaOH --------- 1 mol de cido ctrico 2, 8905 x 10-3 mol -------x

X = 9, 635 x 10-4 mol de cido ctrico 8.6. Concentrao de cido ctrico Laranja Mdia entre volumes gastos de NaOH na titulao: 2,3 mL M=n V Limo Mdia entre volumes gastos de NaOH na titulao: 16,6 + 15,1 + 16,5 = 16,06 mL M= n V M = 9, 635 x 10-4 0, 01606 M = 0, 059 mol/L M = 9, 635 x 10-4 0, 0023 M = 0, 419 mol/L

8.7. Massa (g) de cido ctrico em 100 mL de suco Laranja Mmolar cido ctrico = 192 g/mol 9,635 x 10-4 mol de cido ctrico ------- 0,0023 L de suco n ------------------------------ 0,1 L n = 0,0418 mol de cido ctrico

192 g de cido ctrico ------------- 1 mol m -------------------------------- 0,0418 mol m = 8, 0256 g de cido ctrico Limo Mmolar cido ctrico = 192 g/mol 9,635 x 10-4 mol de cido ctrico ------- 0,01606 L de suco n ------------------------------ 0,1 L n = 0,0059 mol de cido ctrico 192 g de cido ctrico ------------- 1 mol m ------------------------------ 0,0059 mol m = 1, 1328 g de cido ctrico 9. CONCLUSES; Atravs destes procedimentos foi possvel aplicar tcnicas bsicas de titulao em uma anlise especfica, como a determinao do teor de cido ctrico no suco de frutas ctricas, tais como a laranja e o limo, eliminando interferncias possveis como a concentrao inexata dos reagentes a serem utilizados (como o NaOH) atravs do processo de padronizao de solues. Tais tcnicas e procedimentos so essenciais para que se obtenham resultados satisfatrios. Geralmente, as frutas ctricas como o limo e a laranja possuem um teor de cido ctrico aproximado de 6 a 7% em massa (principalmente o limo), ou seja, para cada 100 gramas de suco, h cerca de 7 gramas de cido. Embora no seja potencialmente perigoso, o cido ctrico pode causar irritaes aos olhos e pele, portanto, devem-se tomar certos cuidados ao manusear ou at mesmo consumir frutas que contenham um teor elevado de cido ctrico, para evitar possveis danos, como a exposio da pele ao sol aps o consumo de algumas frutas, evitando possveis queimaduras.

10. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS; O cido Ctrico do Limo. http://somostodosum.ig.com.br/conteudo/conteudo. asp?id=05455 Acesso em: 01 de julho de 2011. Tcnicas de Titulao Apostila de Tcnicas Bsicas de Laboratrio do Curso Tcnico em Qumica, p.80. Padronizao de Solues Apostila de Qumica Analtica Quantitativa do Curso Tcnico em Qumica, p.10 - 12.

CHARLES SANTOS DA COSTA

DEBORAH SILVA FRUCTUOSO DCIO JOO MOTTA CORNLIO DIENEFER MACHADO DA COSTA JONATHAS MACHADO DA COSTA RAMON DOS SANTOS RAMOS WHITEMAR SILVA CALASSARA