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Cromatografia em papel

Curitiba, Junho 2011 Pontifcia Universidade Catlica do Paran Centro de Cincias Exatas e de Tecnologia Departamento de Engenharia Qumica

Cromatografia em papel

Anlise Instrumental I

Relatrio apresentado na disciplina de Anlise Instrumental como forma parcial de avaliao referente ao 2 Bimestre

Curitiba, Junho 2011

Sumrio Introduo................................................................... ..................... Objetivos....................................................................................... ... Procedimento experimental........................................................ ... Resultados e discusso.......................................................... ....... Questes para anlise.................................................................... Concluso................................................................ ........................

Referncias Bibliogrficas..............................................................

Introduo

A Cromatografia um mtodo fsico utilizado para separar, identificar e purificar os componentes de uma mistura de compostos qumicos. No mtodo, a amostra distribuda em duas fases, uma fase estacionria e outra mvel que se movimenta por percolao atravs da fase estacionria de forma tal, que cada componente da mistura separado/retido pela fase estacionria. Este processo ocorre, devido adsoro dos componentes da mistura ao longo da fase estacionria. A separao efetuada devido as diferenas dos coeficientes de distribuio dos diferentes componentes da mistura.

Existem inmeros tipos de cromatografia disponveis de acordo com os princpios fsicos envolvidos na separao: cromatografia por adsoro, cromatografia de partio, cromatografia de troca inica, cr omatografia de excluso, cromatografia em coluna e cromatografia em papel. A cromatografia em papel uma micro tcnica muito utilizada para separao de misturas na faixa de micro gramas a miligramas. A forma mais utilizada desta tcnica a forma ascend ente, no qual se trabalha com uma tira de papel filtro (especial para cromatografia) de aproximadamente 9 x 3 cm. Conforme MARAMBIO (2007), traa se uma linha na base do papel para que se aplique as amostras a aproximadamente 2 cm do final da folha. As am ostras devem ser o mais concentrada possvel. Aps a aplicao das amostras, leva-se o papel a um bquer contendo o solvente, de forma que os pontos das amostras no encostem no nvel de lquido do recipiente, ou seja, apenas o papel entra em contato com o solvente. importante tambm que o bquer esteja totalmente fechado para garantir que a atmosfera dentro dele esteja saturada com o vapor do solvente. Assim, a caracterstica porosa do papel, permite que o solvente ascenda devido a sua volatilidade, arra stando os diferentes componentes da mistura de acordo com suas diferentes capacidades de adsoro. No i ncio do processo, o solvente sobe com mais rapidez, porm com o passar do tempo, a volatilidade do solvente dentro da capilaridade do papel desequilibra com a ao da gravidade. Ento,quando o solvente estiver em estado estacionrio quanto a sua ascenso,retira-se o papel do recipiente, marca-se a posio do solvente com um lpis e aguarda-se a secagem do papel. Caso a mistura original tenha sido aplicada em forma de gota concentrada, os componentes individuais aparecem com uma srie de manchas separadas. O fator de reteno (Rf), tambm chamado de constante de corrimento, a distncia percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distncia percorrida pelo solvente. O Rf uma constante fsica de cada composto em determinadas condies cromatogrficas e segundo MARAMBIO(2007),uma vez que se tenha calibrado o mtodo para compostos conhecidos, cujos Rfs tenham sido determinados em condies especificadas, obtm-se um padro para a anlise e identificao qualitativa de misturas de compostos. Desta forma, compara-se este valor encontrado para a amostra com o padro. O clculo do Rf realizado medindo -se a distncia que a substncia se deslocou a partir do ponto em que foi aplicada (da), a partir do centro de gravidade da mancha , e divide-se pela distncia percorrida pe la massa de solvente a partir do ponto da amostra (dm).
Objetivo

Analisar, cromatograficamente, o corante de canetas de cor preta (esferogrfica e hidrogrfica) em gua e etanol .

Procedimento experimental

Em papel cromatogrfico, 4 cm de largura e 10 cm de altura, marcou-se, com lpis, o ponto de aplicao (base, 2 cm) e o extremo mximo (topo, 2,5 cm) da corrida. Na base do papel, foi feito um trao com caneta esferogrfica. Repetiu se o procedimento, porm, com caneta hidrogrfica. Em um bquer de 250 mL, adicionou-se entre 15 e 20 mL de etanol. Os papis foram colocados dentro dele, em extremos opostos, de forma que o trao feito com a caneta permanecesse acima do nvel do solvente. Repetiu -se o procedimento, porm, utilizando gua como solvente. Iniciou-se a cronometragem do tempo. Os papis foram retirados dos bqueres quando os solventes atingiram o extremo mximo.
Resultados e Discusses Concluso

Questes para anlise 1) Porque as tintas de canetas esferogrficas e hidrogrficas tm comportamentos diferentes conforme o solvente empregado? O processo de separao se d justamente por causa das diferentes interaes que os ons possuem ou com a fase mvel ou com a fase estacionria. Os ons que apresentam maior interao com a fase mve l e menor interao com a fase estacionria, vo se arrastar mais ao longo da fase estacionria. Os ons que apresentam menor interao com a fase mvel e maior interao com a fase estacionria, vo se arrastar menos. 2) O tempo de reteno dos corantes o mesmo? Por qu? 3) O tipo de papel empregado deve influir nos resultados? Sim. 4) O tempo de corrida dos dois solventes o mesmo? Se negativo, por qu? No. (gua: 15:21min; lcool: 51:19min) 5) Identifique a fase mvel e a fase estacionria. Fase estacionria: papel. Fases mveis: gua e etanol. 6) Em que se baseia a cromatografia em papel? A cromatografia em papel baseada na diferena de solubilidade das substncias em questo entre duas fases imiscveis, sendo a gua, geralmente, um dos lquidos.

Referncias Bibliogrficas

1 - MARAMBIO,O.G., Mtodos Experimentalesen Qumica Orgnica. Pizarro DC.1a Ed. UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnolgica Metropolitana. 2 - VOGEL, A, I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa, 3 Ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico S.A., 1981. V. 1

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