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Universidade Estadual de Santa Cruz Departamento de Cincias Exatas e Tecnolgicas

CARACTERIZAO E COMPOSIO DE COMPOSTOS ORGNICOS, ANLISE ELEMENTAR POR COMBUSTO E ENSAIO DE LASSAIGNE.

Ilhus Maro/2010

Universidade Estadual de Santa Cruz Departamento de Cincias Exatas e Tecnolgicas

CARACTERIZAO E COMPOSIO DE COMPOSTOS ORGNICOS, ANLISE ELEMENTAR POR COMBUSTO E ENSAIO DE LASSAIGNE.
Relatrio apresentado, com fins avaliativos, como parte das exigncias da disciplina CET 668 Qumica Orgnica Il. Professor Reinaldo Gramacho. Por: Karen Emanuella Menezes Ramos.

Ilhus Maro/2010

1. RESUMO
A caracterizao dos elementos qumicos, a natureza orgnica de certos compostos podem ser verificados atravs de ensaios de anlise elementar, ou tambm de forma simples como atravs da combusto. Os ensaios foram feitos a fim de verificar a presena dos demais elementos qumicos em compostos orgnicos. E os resultados encontrados foram favorveis a presena de C e H e prositivo, no teste do N formando o ferrocianeto frrico (azul da Prssia); no teste do S formando sulfeto de chumbo; e no teste do Halognio - formando haletos de prata correspondentes.

2. INTRODUO
A anlise elementar qualitativa defini os elementos qumicos que compem as espcies de um universo de matria. A anlise qumica se baseia no estabelecimento das ligaes entre o mundo macroscpico e microscpico, onde o que se busca definir uma caracterstica de uma espcie microscpica atravs da observao de um comportamento macroscpico.[1] Para caracterizar os elementos qumicos presentes em amostras, vrios mtodos e procedimentos podem ser realizados. A caracterizao do Carbono necessria quando se trata de determinar se uma determinada amostra orgnica ou no, ou para detectar a presena de matria orgnica como impureza de um determinado composto inorgnico, o que bem diferente para o Hidrognio, pois no h freqente necessidade de caracteriz-lo por ser um elemento contido em grande parte dos compostos organoqumicos. Os elementos qumicos mais comuns nos compostos orgnicos so o Carbono, o Hidrognio, o Oxignio, o Nitrognio, o Enxofre e os Halognios (principalmente Cloro e Bromo). O conhecimento da presena de outros elementos, alm de carbono e hidrognio, em uma amostra orgnica desconhecida uma enorme vantagem no processo de identificao.

Heterotomos como nitrognio, enxofre e halognios podem ser detectados pela simples fuso com sdio (ensaio de Lassaigne).[2] Este mtodo consiste na fuso de uma amostra desconhecida com sdio metlico; os elementos nitrognio, enxofre e halognios so transformados em cianeto de sdio, sulfito de sdio e haletos de sdio, respectivamente, podendo ser detectados prontamente por meio de ensaios especficos. Com a realizao dos experimentos propostos por essa prtica esperase analisar os compostos, a fim de descobrir a natureza orgnica presente em cada amostra atravs da caracterizao dos principais elementos qumicos.

3. PROCEDIMENTOS
3.1- AVALIAO DA NATUREZA ORGNICA (CARACTERIZAO DE C E H). Colocou-se duas pontas de esptula do composto 1 num tubo de ensaio e a ele foi adicionada uma ponta de esptula de xido cprico que foram misturados por meio de pequenos golpes no fundo do tubo de ensaio. Prendeuse o tubo inclinadamente a um suporte e um tubo de vidro dobrado em L foi adaptado ao tubo de ensaio com auxlio de uma rolha. Cerca de 2,0 mL de soluo de hidrxido de brio foi colocado num segundo tubo de ensaio. Os tubos de ensaio foram devidamente posicionados para que a extremidade do tubo curvado ficasse submersa na soluo de hidrxido. Foi feito, cuidadosamente, o aquecimento com bico de gs, no tubo de ensaio que continha o composto 1 at que se verificou a formao de fumaa e mudanas que ocorreram nos dois tubos de ensaio. 3.2- CARACTERIZAO
DE

DOS ELEMENTOS QUMICOS

N, S

X (ANLISE

ELEMENTAR PELO

ENSAIO

LASSAIGNE). Colocou-se uma ponta de esptula do composto 2 num tubo de ensaio

pequeno contendo um pequeno pedao de sdio metlico (Na). Com o auxlio

de uma pina de madeira foi feito, cuidadosamente, o aquecimento no bico de gs. O aquecimento foi feito at que o contedo adquirisse a colorao rubra. Mergulhou-se o tubo ainda vermelho num bquer de 50,0 mL contendo cerca de 20 mL de gua destilada, aps a quebra do tubo de ensaio foi feita a filtrao da soluo. Logo aps numerou-se 4 tubos de ensaio, e nos 3 primeiros foi adicionado 1,0 mL da soluo filtrada. Ensaio do nitrognio: No tubo 1 e adicionou-se duas gotas de soluo de sulfato ferroso e aqueceuse at a fervura e, ento, acidificou-se com cerca de trs gotas de soluo de cido sulfrico. Ensaio do enxofre: No tubo 2, a soluo foi acidificada com trs gotas de soluo de cido actico depois adicionou-se trs gotas de soluo de acetato de chumbo. Ensaio do halognio: Foi necessrio repetir o ensaio do enxofre, pois o resultado foi positivo, e desta vez a soluo precisou estar totalmente livre de enxofre. No tubo 2 com o precipitado escuro, adicionou-se uma gota de soluo de cido actico e duas gotas de soluo de acetato de chumbo o contedo do tubo foi filtrado e colocado no tubo 4. Acidificou-se a soluo contida no quarto tubo com trs gotas de soluo de cido ntrico. A soluo de nitrato de prata foi adicionada, gota a gota, at observar-se a formao de precipitado.

4. RESULTADOS E DISCUSSES.
4.1- AVALIAO DA NATUREZA ORGNICA (CARACTERIZAO DE C E H). O aquecimento do tubo de ensaio que continha o composto 1 e xido cprico resultou em uma reao de decomposio que formou e liberou o dixido de carbono em gs, dispersado atravs da fumaa. O gs percorreu o caminho e chegou ao tubo de ensaio contendo o hidrxido de brio, e pde-se notar que o lquido borbulhou e que nas paredes do primeiro tubo foram formadas pequenas gotas, o que caracteriza a formao de gua,e assim a presena de hidrognio; O contato do gs carbnico com a soluo de Ba(OH)2 presente no outro tubo de ensaio resultou na formao de carbonato de brio como precipitado que sendo insolvel no meio aquoso e turva a soluo. Os resultados obtidos esto representados por meio das equaes abaixo:

- Caracterizao do Carbono pyr [C - Org + CuO CO2 + Ba(OH)2 CO2 BaCO3 H2O + + op] + H2O {precipitado} op]

- Caracterizao do Hidrognio pyr [H - Org + CuO

4.2- CARACTERIZAO
DE

DOS ELEMENTOS QUMICOS

N, S

X (ANLISE

ELEMENTAR PELO

ENSAIO

LASSAIGNE). Ensaio do Nitrognio:

Como est descrito nas equaes abaixo, na reao do Cianeto de Sdio (NaCN) com o Sulfato Ferroso (FeSO4) ocorreu a formao do Na4[Fe(CN)6] e do Sulfato de Sdio (Na2SO4). E com a acidificao dessa soluo com cido sulfrico, obteve-se o ferrocianeto frrico, azul da Prssia.

Teste para N: NaCN + FeSO4 Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4 Fe2(SO 4)3 + H2O Fe[Fe(CN)6]3 + 6Na2SO 4

2FeSO 4 + H2SO4 + 1/2O2 3 Na4[Fe(CN)6] + 2 Fe2(SO 4)3

Ensaio do Enxofre: Enxofre aparece sob a forma de Sulfeto de Sdio, no produto da mineralizao do composto 2 com o sdio metlico. Com a acidificao da soluo com a adio do cido actico, e depois do aquecimento, ao adicionar-se acetato de chumbo, notou-se a formao de um precipitado de cor castanho escuro, o sulfeto de chumbo. Como podemos analisar atravs da equao abaixo: Teste para S: Na2S + (CH3COO)2Pb PbS + CH3COONa

Ensaio do Halognio: Como a reao de teste para o enxofre levou a formao do sulfeto de chumbo, a amostra deu resultado positivo no ensaio do enxofre, ento repetiuse o procedimento e a soluo foi filtrada. A soluo filtrada do tubo reagiu com o nitrato de prata e levou a formao de um precipitado de cor branca amarelada, o que caracteriza que o ensaio do halognio positivo para a presena de Bromo. Conforme a equao abaixo: Teste para X:

NaBr (aq) + AgNO3 (aq)

AgBr (s) + NaNO3(aq)

5. CONCLUSO.
Com os procedimentos de caracterizao e de composio de compostos orgnicos, por meio de pirlise ou de ensaios de Lassaigne, as amostras apresentam qualitativamente resultados positivos para a presena do Carbono (C), Hidrognio(H), Nitrognio(N), Enxofre(S) e Bromo (Br).

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS.
1.COSTA NETO, Claudio. Anlise Orgnica: mtodos procedimentos para a caracterizao de organoqumios. v.1. Rio de Janeiro: Editora UFRJ, 2004. 2. Disponvel em: <http://vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO-2006-

1/Roteiros/Experimentos%207_8_9.pdf> Acesso em 23 de mar. 2010. 3.VOGEL, A. I. Qumica Orgnica: Anlise Orgnica Qualitativa. v.1. 3.ed., Rio de Janeiro: Ao Livro Tcnico S. A., 1971.