Anda di halaman 1dari 69

Pengertian Senyawa Kompleks

Ditulis oleh Ikhsan Firdaus pada 24-02-2009 Titrasi kompleksometri adalah salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya, yang umum di indonesia EDTA ( disodium ethylendiamintetraasetat/ tritiplex/ komplekson, dll ). Titrasi kompleksometri ini ada 3 macam, yaitu langsung, tidak langsung, dan substitusi. tergantung sifat zat yang akan ditentukan, misalnya calcium, maka indikator yang dipakai, pH dll akan berbeda, dalam titrasi kompleksometri juga. Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Syaratnya mempunyai kelarutan tinggi. Contohnya : kompleks logam dengan EDTA dan titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida. Reaksi pengkompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi, dengan gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan: M(H2O)n + L = M (H2O)(n-1) L + H2O Disini ligan (L) dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan, dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut selanjutnya dapat terjadi, sampai terbentuk kompleks MLn; n adalah bilangan koordinasi dari logam itu, dan menyatakan jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya. Ligan dapat dengan baik diklassifikasikan atas dasar banyaknya titik-lekat kepada ion logam. Begitulah, ligan-ligan sederhana, seperti ion-ion halida atau molekul-molekul H2O atau NH3, adalah monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasanagan-elektron-menyendiri kepada logam. Namun, bila molekul atau ion ligan itu mempunyai dua atom, yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron menyendiri, maka molekul itu mempunyai dua atom-penyumbang, dan adalah mungkin untuk membentuk dua ikatan-koordinasi dengan ion logam yang sama; ligan seperti ini disebut bidentat dan sebagai contohnya dapatlah diperhatikan kompleks tris(etilenadiamina) kobalt(III), [Co(en)3]3+. Dalam kompleks oktahedral berkoordinat-6 (dari) kobalt(III), setiap molekul etilenadiamina bidentat terikat pada ion logam itu melalui pasangan elktron menyendiri dari kedua ataom nitrogennya. Ini menghasilkan terbentuknya tiga cincin beranggota-5, yang masingmasing meliputi ion logam itu; proses pembentukan cincin ini disebut penyepitan (pembentukan sepit atau kelat). Ligan multidentat mengandung lebih dari dua atom-koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asam etilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen-penyumbang dan empat atom oksigen-penyumbang dalam molekul, dapat merupakan heksadentat.

Spesi-spesi yang lompleks itu tak mengandung lebih dari satu ion logam, tetapi pada kondisi-kondisi yang sesuai, suatu kompleks binuklir, yaitu kompleks yang mengandung dua ion logam, atau bahkan suatu komleks polinuklir, yang mengansung lebih dari dua ion logam, dapat terbentuk. Begitulah, interaksi antar ion Zn2+ dan Cl- dapat menimbulkan pembentukan kompleks binuklir, misalnya [Zn2Cl6]2- disamping spesi seederhana seperti ZnCl3- dan ZnCl42-. Pembentukan kompleks binuklir dan polinuklir jelas akan lebih diuntungkan oleh konsentrasi yang tinggi ion logam itu; jika yang terakhir ini berada sebagai konstitusi runutan dari larutan, kompleks-kompleks polinuklir sangat kecil kemungkinannya akan terbentuk.

http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/26/garam-mohr-nh426h2o/

GARAM MOHR (NH4)2.6H2O


GARAM MOHR (NH4)2.6H2O MOHR SALT (NH4)2.6H2O

ANNISA SYABATINI JIB107032 KELOMPOK 1

PS S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

ABSTRACT
The experiment purpose is making iron (II) amonium (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O crystal that generally referred as mohr salt and determining crystal water in mohr salt result of sintesa. At this attempt first of all make condensation A by dissolving 3,5 gram iron into 100 ml H 2SO4 10%, grey chromatic condensation of black sediment and which is in the form of iron will be incessant. Heating condensation until most of all dissolve iron, so that the condensation turn into blue of transparent, later;then the condensation filtered by using kartas filter when still be hot, into the condensation enhanced [by] a few/little (1-2 ml) sour sulphate of filtrat and evaporate condensation crystalized on the surface of condensation. Condensation B making that is first of all neutralize 50 ml H 2SO4 10% with ammonia, the mixture in the form of hot and clear condensation. Conducted measurement pH the using litmus paper until the pH condensation neutral is 7. Next this condensation is evaporated saturated till arise crystal sediment. Forming of mohr salt crystal conducted by mixing condensation of A and B when still be hot, yielded of condensation young green chromatic with white sediment. Conducted refrigeration of few days is so that crystalized softer.

Key Words : sediment, evaporated

ABSTRAK
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk membuat kristal besi (II) amonium (NH4)2Fe(SO4).6H2O atau disebut garam Mohr serta untuk menentukan air kristal dalam garam Mohr hasil sintesa. Pada percobaan ini pertama tama membuat larutan A dengan cara melarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H 2SO4 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut. Memanaskan larutan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi biru bening, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, kedalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal di permukaan larutan. Pembuatan larutan B yaitu pertamatama menetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus sampai pH larutan tersebut adalah netral 7. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Pembentukan kristal garam mohr dilakukan dengan cara mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas, dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Kata Kunci : sedimen, evaporasi

PENDAHULUAN

Unsur besi (Fe) dalam suatu sistem Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe2O3 yang dikotori oleh pasir (SiO2) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan [1]. Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe3O4), hematit (- Fe2O3), dan maghemit (- Fe2O3). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan utama untuk pitakaset [2]. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal [3].

Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh FeII. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka [3]. Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya dengan menambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet) [1]. Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalam tanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besi kasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuh dan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya pada mesin dan rem [4]. Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO3) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawah dipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yang merugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe2O3. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II) lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenal adalah FeO, Fe2O3, dan Fe3O4. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasi menjadi Fe dan Fe2O3 [3]. Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe2O3.nH2O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H2O (uap) dengan membentuk H2 dan Fe3O4. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe2O3 (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H2, asam sulfat pekat tidak memakan besi [5]. Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H2O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III) [4]. Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II)

dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama [3]. Garam Mohr (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaiknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO3- atau SH- kepada larutan akua Fe2+ berturut-turut mengendapkan FeCO3 dan FeS. Ion Fe2+ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe3+. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system FeII FeIII merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi [5]. Ion ferro [Fe(H2O)6]2+ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH4)2SO4. Fe(H2O)6 SO4 cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO4.7H2O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara [1].

METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 1 gelas piala, 1 gelas ukur, 1 neraca analitik, 1 pembakar bunsen, 1 kaki tiga + kasa asbes, 1 pipet tetes, dan 1 corong. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah serbuk besi atau paku, H2SO4 10 % dan amoniak. B. Cara Kerja
1. Larutan A Dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10 %. Dipanaskan sampai hampir semua besi larut. Disaring larutan ketika masih panas. Ditambahkan sedikit asam sulfat pada filtrat. Diuapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan. 2. Larutan B Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak. Diuapkan larutan (NH4)2SO4 sampai jenuh. 3. Dicampurkan larutan A dan B

Sementara panas, dicampurkan larutan A dan B. Didinginkan larutan yang diperoleh hingga terbentuk kristal berwarna hijau muda. Garam Mohr murni dapat diperoleh dengan cara dilarutkan kembali dalam sedikit mungkin air panas. Dibiarkan mengkristal. Ditimbang garam Mohr yang diperoleh. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil 1. Larutan A No Langkah Kerja Hasil

1 2 3 4 5

Pengamatan Dilarutkan 3,5 gr besi Larutan dalam 100 ml H2SO4 warna abu10% abu kehitaman Dipanaskan Larutan Disaring larutan ketika berwarna masih panas biru bening Ditambahkan 2 mL Larutan biru asam sulfat pada bening filtrat Diuapkan larutan

2. Larutan B No Langkah Kerja Hasil

1 2

Pengamatan Dinetralkan 50 ml Larutan H2SO4 10% dengan bening amoniak (sampai pH = 7) Diuapkan larutan

3. Dicampurkan larutan A dan B

No

Langkah Kerja

Hasil Pengamatan Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih Terbentuk kristal-kristal garam m = 4,03 g

1 2 3 4

Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas Didinginkan Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring Ditimbang kristal yang diperoleh

Perhitungan Diketahui: Berat garam mohr = 4,03 gram Massa besi = 3,5 gram BA besi = 55,85 gram/mol BM Mohr = 392 gram/mol Ditanya : a. Mol garam Mohr b.massa garam Mohr c. pemurnian Jawab : a. mol Fe = mol garam Mohr

mol Fe =

= 0,0627 mol b. mol Fe = mol garam Mohr massa garam Mohr (teori) = mol garam Mohr x BM garam Mohr = 0,0627 mol x 392 gram/mol = 24,5784 gram c.Pemurnian rendemen

= x 100%

= = 16,40 %

x 100 %

Pemurnian = 100% 16,40 % = 83,60 % B. Pembahasan 1. Larutan A Pada percobaan ini pertamatama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H2SO4 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H2SO4 merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi biru bening, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan. Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya

reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garamgaram ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu: Fe + H2SO4 2. Larutan B Pembuatan larutan B yaitu pertamatama dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu: 2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 3. Dicampurkan larutan A dan B Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan 4,03 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 83,60 %. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

FeSO4 + H2

KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 4,03 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar 83,60 %.

REFERENSI

1. Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung. 2. Mufit, Fatni dkk. 2006 Kajian tentang Sifat Magnetik Pasir Besi dari Pantai Sanur Pariaman, Sumatera Barat. http://www.google.com.
Diakses 10 November 2008.

3. Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta. 4. Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta. 5. Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI- Press. Jakarta.

IODOMETRI DAN IODIMETRI


LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II PERCOBAAN II IODOMETRI DAN IODIMETRI NAMA NIM : ANNISA SYABATINI : J1B107032

KELOMPOK : 1 ASISTEN : SENIWATY PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU

2009 PERCOBAAN II IODOMETRI DAN IODIMETRI I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk menentukan kadar tembaga dalam kristal CuSO4.5 H2O. II. TINJAUAN PUSTAKA

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003). Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namin demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995). Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986). Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 0C), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan. (Underwood, 1986). Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh

distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986). Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem reversibel: I2(solid) 2e 2I-

adalah 0,5345 volt. Persamaan di atas mengacu kepada suatu larutan air yang jenuh dengan adanya iod padat; reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya, menjelang akhir titrasi iodida dengan suatu zat pengoksid seperti kalium permanganat, ketika konsentrasi ion iodida menjadi relatif rendah. Dekat permulaan, atau dalam kebanyakan titrasi iodometri, bila ion iodida terdapat dengan berlebih, terbentuklah ion tri-iodida: I2(aq) + I- I3Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu lebih baik ditulis sebagai: I3- + 2e 3I-

Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau ion tri-iodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang kalium permanganat, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat (Bassett, J. dkk., 1994). Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalh ion tri-iodida, I3-. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2, misalnya: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62akan lebih akurat daripada: I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62(Bassett, J. dkk., 1994). Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan

untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 1986). III. ALAT DAN BAHAN

A.

Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, pipet volum, labu ukur 100 mL, erlenmeyer 250 mL, buret, dan beaker gelas., pipet tetes, dan botol semprot.
1. B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah KIO3, H2SO4 2 N, larutan KI 10%, larutan Na2S2O3, larutan amilum 1%, garam (pembuatan larutan sampel), larutan KCNS atau NH4CNS 10% dan akuades.
1. IV. PROSEDUR KERJA 1. A. Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3 2. Dengan teliti ditimbang 0,35 gram KIO3 dilarutkan dalam akuades kemudian memasukan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml 3. Sampai batas diencerkan, dipipet 25 ml larutan baku KIO3 dan dimasukan dalam Erlenmeyer 4. 2 ml H2SO4 2 N dan 10 ml KI 10 %, ditambahkan kemudian dikocok. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 sampai larutan berwarna kuning muda. 5. Dengan akuades 25 ml diencerkan dan ditambahkan dengan 4 ml larutan amilum 10 %, titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.

B. Penentuan Kadar Cu dengan Larutan Baku Na2S2O3


1. Dengan teliti ditimbang 1,0 gram garam CuSO4, dilarutkan dalam akuades, dimasukkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL, 2. Sampai tanda batas diencerkan, dan mengocok secara sempurna. Diambil 5 mL larutan ke dalam labu ukur 100 mL, mengencerkan dengan akuades sampai tanda batas, dan dikocok sempurna. 3. 10 mL larutan sampel dipipet, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, menambahkan 2 mL KI 10%, kemudian dikocok. 4. I2 yang dihasilkan dititrasi dengan larutan baku thio sampai larutan berwarna kuning muda, kemudian menambahkan 2 mL larutan amilum 1% dan dilanjutkan titrasi sampai warna biru hampir hilang. 5. 2 mL larutan KCNS 10%, ditambahkan warna biru akan timbul lagi, cepat-cepat dilanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Dilakukan duplo

V.

DATA HASIL PENGAMATAN


1. A. Hasil dan Perhitungan

1. 1. Hasil No 1. Langkah percobaan Hasil pengamatan

Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan KIO3 Larutan kuning

-Menimbang 0,35 gr KIO3 + akuades V titrasi 1 = 0,3 ml dalam 100 ml labu ukur, V titrasi 2 = 0,1 ml Mengencerkan - 25 ml KIO3 + 3 ml H2SO4 2N+ KI 10%, mentitrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning muda + 2 tetes amilum 1% menitrasi sampai warna biru tepat hilang
2. Penentuan Kadar Cu dengan Na2S2O3

V total = 0,4 ml

kuning tua menjadi kuning muda V = 0-3,6 ml

a. Menimbang 1 gr garam - Melarutkan dalam akuades dan mengencerkan V = 3,6 7,7 ml

- 10 ml larutan sampel + 2 ml KI 10% V = 7,7 8,2 ml dan mengocok Tidak timbul warna biru lagi - Menitrasi sampai warna kuning V = 0-3,2 ml muda - + 2 ml amilum 1% dan titrasi - + 2 tetes KCNS 10% b. Menimbang 1 gr garam - Melarutkan dalam akuades dan mengencerkan - 10 ml larutan sampel + 2 ml KI 10% dan mengocok - Menitrasi sampai warna kuning muda V = 3,2 7,3 ml V = 7,3 7,9 ml V total titrasi 1 dan titrasi 2 = 1,1 ml V rata-rata = 0,55 ml

- + 2 ml amilum 1% dan titrasi - + 2 tetes KCNS 10% 2. Perhitungan - Pembuatan Larutan Baku KIO3 0,1N Massa KIO3 = 0,36 gr BM KIO3 = 214,0064 gr/mol V pengenceran = 0,1 L

N KIO3 = ..? N KIO3 = = = 0,1009 N - Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3 0,1N N KIO3 = 0,1009 N V KIO3 = 25 mL V Na2S2O3 = 0,4 mL N Na2S2O3 = ..? N Na2S2O3 = = = 6,25N - Penentuan Kadar Cu2+ dalam CuSO4.5H2O V Na2S2O3 = 0,55 mL N Na2S2O3 = 6,25 N Massa sampel = 1 gr

% Cu2+ dalam sampel = ? 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2I2 mgrek S2O32- = mgrek I2 2 (V x N) S2O32- = mol I2 x e I2 mol I2 = 2 =2 = 0,0034375 mol Reaksi : 2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI- + I2 mol Cu2+ = 2 mol I2 = 2 x 3,4375 x 10-3 mol = 6,8 x 10-3 mol massa Cu2+ = mol Cu2+ x BA Cu2+ = 6,8 x 10-3 mol x 63,546 mol = 0,4321 gr % Cu dalam sampel = = 43,21 % B. Pembahasan Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi Iodometri ini. Selain itu juga karena sifat Iod itu sendiri yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah. Larutan standar ini sangat stabil dan menghasilkan iod bila diolah dengan asam : =

IO3- + 5I- + 6H+ 3 I2 +

3H2O

Larutan KIO3 memiliki dua kegunaan penting, pertama, adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi, ia harus ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam kuat, ia tak dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman rendah. Yang kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri, atau dalam standarisasi larutan asam keras. Larutan baku KIO3 0,1 N dibuat dengan melarutkan beberapa gram massa kristal KIO3 yang berwarna putih dengan menggunakan aquades dan mengencerkannya.
1. 1. Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3

Percobaan ini menggunakan metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana mulamula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan natrium thiosulfat. Larutan baku yang digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO3 dan terjadi reaksi: Oksidator + KI I2

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer. Natrium tiosulfat merupakan suatu zat pereduksi, dengan persamaan reaksi sebagai berikut : 2S2O32- S4O62- + 2ePembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat adalah kalium iodat standar. Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut : IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 1%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar

amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka : I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62S2O32- + I3- S2O3I- + 2I2S2O3I- + I- S4O62- + I3S2O3I- + S2O32- S4O62- + IDari hasil perhitungan diketahui besarnya konsentrasi natrium thiosulfat yang digunakan sebagai larutan baku standar sebesar 6,25 N.
1. 2. Penentuan Kadar Cu2+ dengan Larutan Baku Na2S2O3

Pada penentuan kadar Cu dengan larutan baku Na2S2O3 akan terjadi beberapa perubahan warna larutan sebelum titik akhir titrasi. Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium thiosulfat dan direkomendasikan jika thiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga. Potensial standar pasangan Cu(II) Cu(I) adalah +0,15 V dan karena itu iod merupakan pengoksidasi yang lebih baik dari pada ion Cu(II). Tetapi bila ion iodida ditambahkan ke dalam larutan Cu(II) akan terbentuk endapan Cu(I). 2Cu2+ + 4I- 2CuI(s) + I2 Penentuan kadar Cu2+ dalam larutan dengan bantuan larutan natrium tiosulfat yang dilakukan mengencerkan 5 mL sampel garam hingga 100 mL dan mengambil 10 mL hasil pengenceran tersebut untuk ditambahkan dengan larutan KI 10% dan menitrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi larutan yang berwarna kuning muda. Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan 4 mL larutan amilum 1 % menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda menjadi biru tua, Penambahan indikator amilum 1% ini dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut. kemudian larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna biru pada larutan tepat hilang. Untuk lebih memperjelas terjadinya reaksi tersebut, ke dalam larutan ditambahkan amilum. Bertemunya I2 dengan amilum ini akan menyebabakan larutan berwarna biru kehitaman. Selanjutnya titrasi dilanjutkan kembali hingga warna biru hilang dan menjadi putih keruh. I2 + amilum I2-amilum

I2-amilum + 2S2O32- 2I- + amilum + S4O6Hal yang perlu diperhatikan setelah penambahan amilum adalah adanya sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(I) iodida. Sifat ini menyebabkan terjadinya penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan tercapai terlalu cepat. Oleh karena itu, sebelum titik akhir titrasi tercapai, yaitu pada saat warna larutan yang dititrasi dengan Na2S2O3 akan berubah dari biru menjadi bening, dilakukan penambahan kalium tiosianat KCNS. Penambahan KCNS menyebabkan larutan kembali berwarna biru. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 2Cu2+ + 2I- + 2SCN- 2CuSCN + I2 Endapan tembaga(I) tiosianat yang terbentuk mempunyai kelarutan yang lebih rendah daripada tembaga(I) iodida sehingga dapat memaksa reaksi berjalan sempurna. Selain itu, tembaga(I) tiosianat mungkin terbentuk pada permukaan tembaga(I) iodida yang telah mengendap. Reaksinya sebagai berikut: CuI + SCN- CuSCN + IPenambahan larutan KCNS ini bertujuan sebagai larutan yang mengembalikan reaksi penambahan indikator amilum dalam larutan sehingga larutan menjadi kembali biru. Reaksi yang berlangsung adalah 2Cu2+ + 4 I- 2CuI + I2 2S2O32- + I2 S4O62-+ 2Idari hasil pengamatan dan perhitungan, didapatkan jumlah volume titrasi larutan natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk merubah larutan dari warna coklat tua menjadi kuning muda setelah penambahan amilum maka larutan menjadi bening dan setelah penambahan KCNS maka larutan menjadi jernih kembali. Dari hasil perhitungan diperoleh massa tembaga pada larutan sampel sebesar 0,4321 gram dan kadar tembaga (%Cu2+) dalam larutan sample tersebut adalah sebesar 43,21 %. VI. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan, perhitungan dan pembahasan yang telah diuraikan sebelumnya, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan berikut :
1. Ada dua cara analisis menggunakan senyawa iodium yaitu titrasi iodimetri atau dengan iodometri dimana iodium terlebih dahulu dioksidasi oleh oksidator misalnya KI. 2. Kadar tembaga dalam garam CuSO4.5H2O dapat ditentukan dengan cara iodometri. 3. Indikator yang dipakai adalah amilum karena amilum sangat peka terhadap iodium dan terbentuk kompleks amilum berwarna biru cerah, saat ekivalen amilum terlepas kembali.

4. Massa tembaga pada larutan diketahui sebesar 0,4321 gram dan kadar tembaga dalam larutan sebesar 43,21 %.

DAFTAR PUSTAKA Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta. Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI. Jakarta.
Juli 17, 2009 annisanfushie 22 Komentar

Kategori: Semester 4 Kaitkata: KIMIA ANALITIK II

PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP


PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP
MAKINGS COMPLEX SALT AND DUAL SALT

ANNISA SYABATINI JIB107032 KELOMPOK 1

PS S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT ABSTRACT


To the effect of experimental it is study makings and salt character wores two hats kupriammonium sulphate and tetrammintembagas complex salt (II) monohidrats sulphate. Kupriammoniums dual salt sulphate, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O molded as a result reaction among CuSO4.5H2O and (NH4)2SO4. Pentahidrat cupric sulfate salt CuSO4.5H2O young blue chromatic where as salt ammonium sulphate (NH 4)2SO4 white chromatic and mixed it results color solution blue feculent. Dual salt crystal one is gotten as big as 3,34 g and rendemen which is gotten which is 83,596 %. Tetramminocoppers complex salt (II.) monohidrats sulphate, Cu(NH 3)4SO4.6H2O resultant with mixing among salt CuSO4.5H2O blue color one with NHs solution 3 already been thinned by akuades what do as solution of transparent. Of second mixture material it was resulted by solution dark blue . Base crystals observing result salt complex one be gotten which is 2,52 g and rendemennya 73,306 %. Key Words : kupriammonium

ABSTRAK
Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupriammonium sulfat dan garam kompleks tetrammintembaga (II) sulfat monohidrat. Garam rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O berwarna biru muda sedangkan garam ammonium sulfat (NH 4)2SO4 berwarna putih dan campuran ini menghasilkan larutan yang berwarna biru keruh. Kristal garam rangkap yang diperoleh sebesar 3,34 g dan rendemen yang diperoleh yaitu 83,596 %. Garam kompleks tetramminocopper (II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O dihasilkan dengan mereaksikan antara garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH3 yang telah diencerkan dengan akuades yang berupa larutan bening. Dari campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan biru tua. Berdasarkan hasil pengamatan kristal garam kompleks yang diperoleh yaitu 2,52 g dan rendemennya 73,306 %.

Kata Kunci : kupriammonium PENDAHULUAN

Phull, 1981, dan Fuithlerr, 1981, menuliskan teori mekanisme terbentuknya deposit senyawa garam yang mayoritas komposisinya adalah kalsium (Ca) dan magnesium (Mg). Turnbull, 1993, La Que dan May, 1982, menerangkan bahwa senyawa garam yang terbentuk, dinamakan calcareous, dapat mengurangi kebutuhan arus [1].
Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Dalam kristal, atom atau molekul penyusun memiliki struktur tetap (tetapi dalam amorf tidak) dan titik leburnya pasti. Zat padat memiliki volume dan bentuk tetap. Ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat padat menduduki tempat yang gelap dalam kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan namun sangat terbatas [2]. Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Tembaga dapat melebur pada suhu 1038oC. Karena potensial elektrodanya positif (+ 0,34 V) untuk pasangan Cu / Cu2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu(I) sangat mudah teroksidasi menjadi Cu(II). Namun osidasi selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO4.5H2O yang paling dikenal. Senyawa ini dapat terhidrasi membentuk anhidrat yang benarbenar putih. Penambahan ligan terhadap larutan akan menyebabkan pembentukan ion kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan [3]. Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksamminkobalt(III) kloroda Co(NH3)6Cl3 dan kalium heksasianoferat(III) K3Fe(CN)6. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan

terjadi pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks yang tersisa (tidak berdisosiasi), komponen-komponennya misalnya : Ag(NH3)2+ Ag+ + 2NH3
[4]

Suatu zat cair jika didinginkan, terjadi gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya tarik molekul-molekul makin besar hingga setelah mengkristal molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada kristalisasi disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan terjadi kesetimbangan dan akan turun lagi saat pengkristalan selesai [3]. Salah satu contoh garam rangkap yaitu FeSO4(NH4)SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua garam-garam tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen sulfat), lalu didinginkan. Kristal-kristal alumi, yang mengendap akibat kelarutannya rendah dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena kelarutannya meningkat secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristal-kristalnya biasanya berbentuk oktahedral[2]. Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam hal ini, kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada pula yang terjadi dari lebih banyak komponen seperti kompleks [Pt(NH3)2Cl4] dan [Pt(NH3)Cl3]. Contoh dari garam rangkap adalah garam alumia, KAI(SO4)2.12H2O dan feroammonium sulfat, Fe(NH3)2(SO4).6H2O [4]. Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya. Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Salah satu tipe reaksi kimia yang dapat merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit sekali terdisosiasi. Satu contoh adalah reaksi ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2- yang sangat stabil [2]. METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah tabung reaksi, gelas ukur 10 ml, gelas arloji, pemanas, gelas ukur 50 ml, gelas beaker 100 ml, dan pompa vakum. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah kristal kupri sulfat pentahidrat, kristal ammonium sulfat, NH4OH, etil alkohol, dan akuades.

B. Cara Kerja 1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O Sebanyak 2,5 g garam CuSO4H2O dan 1,32 g (NH4)2SO4 dilarutkan dalam 10 ml akuades dalam gelas beaker 100 ml. Dipanaskan secara perlahan-lahan sampai semua garam larut sempurna. Larutan tersebut dibiarkan menjadi dingin pada temperatur kamar sampai terbentuk kristal dan dibiarkan selama satu malam. Campuran didinginkan dalam waterbath, kemudian didekantir untuk memisahkan kristal dari larutan. Kristal dikeringkan dalam kertas saring. Kemudian kristal yang dihasilkan ditimbang.
2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O Sebanyak 4 ml larutan ammonia 15 M diencerkan dengan 2,5 ml akuades dalam cawan penguapan. Kemudian ditimbang 2,5 gram CuSO4H2O yang berbentuk powder. Kristal itu ditambahkan ke dalam larutan ammonia dan diaduk sampai kristal larut sempurna. Ditambahkan 8 ml etil alkohol secara pelanpelan melalui dinding beaker sehingga larutan tertutup alkohol. Jangan diaduk atau digoyang. Campuran ditutup dengan gelas arloji dan dibiarkan selama satu malam. Setelah itu diaduk secara pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna. Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan melakukan dekantir. Kristal dipindahkan ke dalam kristal saring. Dan dicuci dengan 35 ml campuran larutan ammonia 15 M dengan etil alkohol yang perbandingan volume sama. Dicuci sekali lagi kristal dengan 5 ml etil alkohol dan disaring dengan pompa vakum. Kristal kering yang dihasilkan kemudian ditimbang. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil

1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O


No. 1. 2. 3. 4. 5. menimbang (NH4)2SO4 melarutkan CuSO4H2O dan (NH4)2SO4 dengan 10 ml akuades dalam beaker gelas Langkah Percobaan menimbang CuSO4H2O Hasil Pengamatan berat = 2,5 gr berat = 1,32 gr berat kristal = 3,34 gram

memisahkan kristal dgn cara dekantir menimbang kristal

2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O


No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. memasukkan ke dalam larutan ammonia tersebut menambahkan etil alkohol mendiamkan selama satu malam memisahkan kristal dgn larutan mencuci kristal dengan ammonia 15 M dan etil alkohol menyaring dengan kertas saring dan ditimbang kristal Langkah Percobaan mengencerkan larutan ammonia 15 M dengan akuades dalam cawan menimbang CuSO4H2O Hasil pengamatan Vammonia = 4 ml V aquades = 2,5 ml 2,5 gram 8 ml Massa 2,52 g kristal =

warna kristal = biru tua

B. Perhitungan

1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O


Diketahui :

m CuSO4.5H2O = 2,5 gram m(NH4)2SO4 = 1,32 gram m CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 3,34 gram BMCuSO4.5H2O = 399,54 g/mol BM(NH4)2SO4 = 132 g/mol BMCuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 399,54 g/mol Ditanya : % garam rangkap = ? Jawab :

CuSO4.5H2O+(NH4)2SO4CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

m : 0,01 0,01 r : 0,01 0,01 0,01

s : - - 0,01 mCuSO4(NH4)2SO4.6H2O = mol x BM = 0,01mol x 399,54 g/mol = 3,9954 gram

% garam rangkap

= 83,596 % = 105,19 %

2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O Diketahui : m CuSO4.H2O = 2,5 gram

m Cu(NH3)4SO4.H2O = 2,52 gram BM CuSO4.H2O = 177,54 g/mol BM Cu(NH3)4SO4.H2O = 245,54 g/mol

V NH3 15M = 4 ml = 0,004 L Ditanya : % garam kompleks = ? Jawab :

CuSO4.H2O + 4NH3 Cu(NH3)4SO4.H2O m : 0,014 0,06 r : 0,014 0,014 0,014 s : - 0,046 0,014 m Cu(NH3)4SO4.H2O = mol x BM = 0,014 molx245,54 g/mol = 3,4376 gram

% garam rangkap

= 73,306 %

C. Pembahasan

1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O


Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam ini mengandung ion-ion kompleks dan dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Garam rangkap yang dibuat adalah CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O. Garam ini terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O berwarna biru muda sedangkan garam ammonium sulfat (NH4)2SO4 berwarna putih. Hasil pencampuran dua garam tersebut akan menghasilkan larutan yang berwarna biru keruh. Warna biru keruh tersebut terjadi sebagai akibat campuran yang kurang sempurna (heterogen) namun setelah pemanasan, kekeruhan tersebut berangsur-angsur hilang dan membentuk larutan homogen berwarna biru. Air mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation maupun anion untuk membentuk ion terhidrasi. Dari sifatnya tersebut maka digunakannya pelarut air karena kedua garam yang bereaksi dapat larut dalam air dan tetap berupa satu spesies ion. Kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air murni daripada dalam pelarut organik. Larutan segera ditutupi dengan kaca arloji sehingga dapat mencegah menguapnya beberapa ion yang diinginkan untuk dapat membentuk kristal monoklin sempurna.

Percobaan ini mendapatkan garam rangkap kupriammonium sulfat berupa kristal monoklin berwarna biru bening seberat 3,34 gram. Warna biru pada kristal-kristal tersebut merupakan warna dari ion Cu2+ yang menjadi salah satu komponen pembentuk garam rangkap tersebut. dengan % rendemen sebesar 83,596%. Reaksi yang terjadi dalam pembuatan garam ini yaitu :
CuSO4.5H2O+(NH4)2SO4CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O


Garam kompleks yang akan dibuat dihasilkan dari mereaksikan antara garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH3 yang telah diencerkan dengan akuades yang berupa larutan bening. Dari campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan biru tua. Reaksi antara senyawa-senyawa ini menyebabkan timbulnya gas yang menyengat. Bau menyengat tersebut berasal dari larutan amoniak pekat. Larutan ini ditutup dengan hati-hati menggunakan etil alkohol melalui dinding bekker. Penetesan alkohol melalui dinding tabung dimaksudkan agar etil alkohol tersebut benar-benar berada pada permukaan dan tidak menyebabkan terjadinya pengadukan pada campuran. Etil alkohol adalah pelarut yang baik untuk senyawa ionik karena tetapan dielektrik rendah dan mengurangi energi solvasi ion-ion. Etil alkohol tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Oleh karena itu, pada percobaan ini setelah penambahan etanol langsung dilakukan penutupan gelas bekker menggunakan gelas arloji untuk mengurangi penguapan selama pembentukkan kristal. Sama halnya dengan pembentukan garam rangkap, proses pembentukan garam tersebut sangat lambat sehingga larutan ini didiamkan selama satu malam dengan tujuan agar pembentukkan kristal dapat terjadi secara lebih sempurna. Endapan berupa kristal yang terbentuk kemudian disaring lalu dicuci dengan ammonia 15 M dan etil alkohol. Pencucian dilakukan untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin saja terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan sebagian kristal tersebut ikut terbawa bersama filtrat. Hal ini diakibatkan terlalu kecilnya garam yang terbentuk. Seharusnya, kertas saring yang digunakan memiliki membran yang lebih rapat. Pemisahan molekul air dari tumpukan kristal garam kompleks ini tidak terjadi dengan baik. Masih banyak molekul air yang menempel pada kristal-kristal tersebut, sehingga dilakukan pengeringan menggunakan oven, untuk mengurangi molekul air yang terdapat pada kristal. Setelah endapan dikeringkan didapatkan massa kristal garam kompleks sebesar 2,52 g dengan rendemen sebesar 73,306 %. Reaksi yang terjadi pada saat pembentukan garam kompleks ini adalah: CuSO4.5H2O+ 4NH3 Cu(NH3)4SO4.5H2O

KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. garam rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O terbentuk sebagai hasil reaksi antara CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Garam kupri sulfat pentahidrat CuSO4.5H2O berwarna biru muda sedangkan garam ammonium sulfat (NH4)2SO4 berwarna

putih dan campuran ini menghasilkan larutan yang berwarna biru keruh. Kristal garam rangkap kupriammonium sulfat berupa kristal monoklin berwarna biru bening seberat 3,34 gram dan rendemennya 83,596 %. Garam kompleks tetramminocopper (II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2O dihasilkan dengan mereaksikan antara garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH3 yang telah diencerkan dengan akuades yang berupa larutan bening. Dari campuran kedua bahan ini dihasilkan larutan biru tua. Kristal garam kompleks sebesar 2,52 g dengan rendemen sebesar 73,306 %. REFERENSI

1. Asmara, Yuli Panca. 2005. Karakteristik Arus dan Potensial Katodik pada Perlindungan Sistem Arus Terpasang terhadap Stainless Steel Type 304 di Lingkungan Air Laut. Diakses, 6 April 2009. 2. Day & Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta.
3. Sukardjo. 1997. Kimia Fisik. PT. Rineka Cipta. Jakarta. 4. Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta. April 22, 2009 annisanfushie 17 Komentar

Kategori: Semester 4 Kaitkata: KIMIA ANORGANIK II

STOIKHIOMETRI KOMPLEKS AMMIN TEMBAGA(II)


STOIKHIOMETRI KOMPLEKS AMMIN TEMBAGA(II) STOIKHIOMETRI COMPLEX AMMIN COPPER (II)

ANNISA SYABATINI JIB107032 KELOMPOK 1

PS S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT ABSTRACT

The objective of this experiment is to determine the molecular formula ammin complex copper (II). This attempt divided to become 3 that is standardization some condensations for NaOH, HCl and NH3. Secondly is determination of distribution coefficient amoniak between water and chloroform, and determination of copper complex formula ammin . For determination of distribution coefficient, condensation NH 3 packed into separatory funnel in parallel with water then shakes it during 5-10 minutes, after hushed just hence formed by 2 layer. Chloroform then is added with water and methyl indicator orange, and titration with standard solution HCl that ammonia earns pot is clean to react and number of ammonias in the chloroform is determinable. Complex compound formed from metal ion and ligand, complex compound ammin copper can be formed by adding excessive ammonia into condensation of copper (II) which has been known the numbers, ammonia distribution coefficient value is 0,0795. Number of complex moles at this attempt is equal to 4 mmol.

Key Words : Chloroform ABSTRAK


Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan rumus molekul kompleks ammin tembaga(II). Percobaan ini terbagi menjadi 3 yaitu standarisasi beberapa larutan yaitu untuk NaOH, HCl dan NH 3. Yang kedua adalah penentuan koefisien distribusi amoiak antara air dan kloroform, dan penentuan rumus kompleks tembaga ammin. untuk penentuan koefisien distribusi, larutan NH3 dimasukkan ke dalam corong pemisah bersamaan dengan air kemudian mengocoknya selama 5-10 menit, setelah didiamkan sebentar maka terbentuk 2 lapisan. Larutan kloroform kemudian ditambahkan dengan air dan indikator metil orange (mo), dan dititrasi dengan larutan standar HCl agar amoniak dapat habis bereaksi dan jumlah amoniak dalam kloroform tersebut dapat ditentukan. Senyawa kompleks terbentuk dari ion logam dan ligan, senyawa kompleks ammin tembaga dapat terbentuk dengan menambahkan ammonia berlebih ke dalam larutan tembaga (II) yang telah diketahui jumlahnya, nilai koefisien distribusi amoniak adalah sebesar 0,0795. Jumlah mol yang terkomplekskan pada percobaan ini adalah sebesar 4 mmol.

Kata Kunci : kloroform PENDAHULUAN

Senyawa kompleks telah banyak dipelajari dan diteliti melalui suatu tahapan-tahapan reaksi (mekanisme reaksi) dengan menggunakan ion-ion logam serta ligan yang berbeda-beda. Salah satu keistimewaan dari reaksi kompleks adalah reaksi pergantian ligan melalui efek trans [1]. Proses membuat perhitungan yang didasarkan pada rumus-rumus dan persamaanpersamaan berimbang dirujuk sebagai stoikiometri (dari kata Yunani: stoicheion, unsur dan metria, ilmu pengukuran). Suatu rumus molekul menyatakan banyaknya atom yang sebenarnya dalam suatu molekul atau satuan terkecil suatu senyawa [2]. Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038C. Karena potensial elektrode standarnya positif (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Ada dua deret senyawa tembaga. Senyawa-senyawa tembaga(I) diturunkan dari tembaga(I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion tembaga(I), Cu+. Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam air, perilakunya mirip senyawa perak(I). Mereka mudah dioksidasi menjadi senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga(II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan air. Garam-garam tembaga(II) anhidrat, seperti tembaga(II) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo [3]. Tembaga memiliki elektron s tunggal di luar kulit 3d yang terisi. Ini agak kurang umum dengan golongan alkali kecuali stoikiometri formal dalam tingkat oksidasi +1. Kulit d yang terisi jauh kurang efektif daripada kulit gas mulia dalam melindungi elektron s dalam muatan inti, sehingga potensial pengionan pertama Cu lebih tinggi daripada golongan alkali. Karena elektronelektron pada kulit d juga dilibatkan dalam ikatan logam, panas penyubliman dan titik leleh tembaga juga jauh lebih tinggi daripada alkali. Faktor-faktor ini bertanggung jawab bagi sifat lebih mulia tembaga. Pengaruhnya adalah membuat lebih kovalen dan memberi energi kisi yang lebih tinggi [4]. Kebanyakan senyawaan CuI cukup mudah teroksidasi menjadi CuII, namun oksidasi selanjutnya menjadi CuIII adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik, dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan, banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks [4].
METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret 50 ml, mikro buret 5 ml, erlenmeyer 250 ml, beaker gelas, corong pemisah 250 ml, pipet gondok 10 ml, pipet tetes, alat-alat gelas lain. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan standar H2C2O4 0,1 M, larutan ammonia 1 M, larutan ion Cu2+ 0,1 M, larutan HCl 0,055 M, larutan NaOH 0,1 M, kloroform, indikator phenolphtalein, indikator metil orange

B. Cara Kerja 1. Penentuan koefisien distribusi ammonia antara air dan kloroform Ditambahkan 10 ml larutan NH3 1 M (hasil standarisasi) dan 10 ml larutan air ke dalam corong pemisah 250 ml. Dikocok agar homogen. Ditambahkan 25 ml kloroform ke dalam corong pemisah dan dikocok selama 5-10 menit (diperhatikan cara dikocoknya). Didiamkan sebentar sehingga tampak ada dua lapisan. Kemudian dipisahkan kedua lapisan tersebut. Dipindahkan 10 ml larutan kloroform ke dalam erlenmeyer yang berisi 10 ml air dan ditambahkan indikator metil orange (mo). Dititrasi secara pelan-pelan larutan itu dengan larutan standar HCl 0,55 M digunakan buret mikro 5 ml. Titik ekivalen ditandai dengan terjadinya perubahan warna. Diulangi titrasi untuk 10 ml kedua dan kemudian untuk sisanya. Dihitung koefisien distribusi ammonia dengan digunakan persamaan:

2. Penentuan rumus kompleks Cu-ammin


Dilakukan langkah serupa dengan langkah penentuan koefisien distribusi ammonia, hanya 10 ml air yang ditambahkan ke dalam corong pemisah diganti dengan 10 ml larutan ion Cu2+ 0,1 M. Dari langkah ini, dengan menggunakan harga koefisien distribusi, dapat dihitung jumlah ammonia yang ada dalam air dan kloroform. Banyaknya ammonia yang terkomplekskan dapat dihitung dengan mengurangkan jumlah ammonia dalam kloroform dan air pada jumlah total ammonia awal. Dengan membandingkan jumlah mol ion Cu2+ dengan ammonia terkompleks, dapat ditentukan rumus kompleksnya. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil

1. Penentuan koefisien distribusi ammonia antara air dan kloroform


Langkah Percobaan 10 ml NH3 1 M + 10 ml air, dikocok + 25 ml kloroform dikocok 510 menit dalam corong pemisah Hasil Pengamatan Terbentuk 2 lapisan, air dan NH3 di atas dan kloroform di bawah, agak berminyak. Pada bagian atas agak

10 ml klorofom + 10 ml air + 2 tetes mo, dititrasi dengan HCI 0,055 M

keruh bawahnya bening

dan lebih

Kuning menjadi merah muda V rata-rata = 4,25 ml

2. Penentuan rumus kompleks Cu-amin


Langkah Percobaan Hasil

Pengamatan 10 ml NH3 1 M + Warna larutan ion 10 mL larutan ion Cu2+ biru muda Cu2+ 0,1 M dikocok + 25 ml Ditambahkan NH3 menjadi biru tua kloroform, dikocok 510 menjadi menit dalam Kuning merah muda corong pemisah 10 ml klorofom + V rata-rata = 1,2 ml 10 ml air + 2 tetes mo, dititrasi dengan HCI 0,055 M B. Perhitungan 1. Penentuan koefisien distribusi ammonia antara air dan kloroform Diketahui : N HCl = 0,055 N V NH3 = 10 ml V HCl = 3,3 ml N NH3 = 1 N Vkloroform u/ titrasi = 10 ml Vkloroform total = 25 ml

Vair total = 20 ml Ditanya : Kd = .. Jawab : Nkloroform . Vkloroform = NHCl . VHCl

mmol

= Nkloroform . Vkloroform = 0,0181 N . 25 ml = 0,4525 mmol

mmol = 1 N . 5 ml

= 5 mmol

mmol

= mmol

mmol

= 5 mmol 0,4525 mmol = 4,5475 mmol

= 0,2274 N

Kd = = 0,0795

= 0,4708 N

Kd = = 0,0494 2. Penentuan rumus kompleks Cu-amin Diketahui : N HCl = 0,055 N N NH3 = 1 N Vkloroform total = 25 ml V HCl u/ titrasi = 1,2 ml Kd = 0,0795 Ditanya : rumus kompleks Cu-ammin = .. Jawab : = NHCl . VHCl

N[NH3]kloroform

mmol

= Nkloroform . Vkloroform

= 1,375 x 10-3 N . 25 ml = 0,0343 mmol

= = 0,0173 N

mmol

. Vair total

= 0,0173 N . 20 mL = 0,346 mmol

mmol

= = 1 N . 10 mL = 10 mmol

mmol

terkomplekskan

= mmol

- mmol

- mmol

= 5 mmol 0,346 mmol 0,0343 mmol = 4,6197 mmol = 4 mmol C. Pembahasan

1. Penentuan koefisien distribusi ammonia antara air dan kloroform


Penentuan koefisien distribusi ammonia antara air dan kloroform ini dilakukan dengan ditambahkan 10 ml larutan NH3 1 M (hasil standarisasi) dan 10 ml larutan air ke dalam corong pemisah 250 ml, dikocok agar homogen, ditambahkan 25 ml kloroform dikocok selama 5-10 menit, didiamkan sebentar sehingga tampak ada dua lapisan. Pada bagian atas agak keruh dan bawahnya lebih bening. Lapisan atas air dan NH3, lapisan bawah kloroform hal ini dikarenakan adanya perbedaan kepolaran antara senyawa kloroform dengan larutan amoniak dimana berat jenis kloroform lebih besar dibanding ammonia. 10 ml larutan kloroform dipindahkan ke dalam erlenmeyer yang berisi 10 ml air dan ditambahkan indikator metil orange (mo). Dititrasi secara pelan-pelan larutan itu dengan larutan standar HCl 0,055 N didapatkan volume titrasi 3,3 ml.

Larutan kloroform diambil dengan mengalirkan lapisan larutan keluar melalui mulut corong pemisah dan mencampurkannya dengan sedikit akuades. Larutan tersebut ditambahkan dengan beberapa tetes indikator metil orange hingga warna berubah menjadi orange karena larutan ini bersifat basa. Setelah dititrasi dengan larutan standar HCl diperlukan volume sebesar 0,55 mL untuk mengubah warna larutan dari jingga menjadi merah muda, yang menandakan bahwa larutan menjadi asam dan pH larutan semakin menurun. Fungsi penggunaan titran HCl dalam titrasi ini adalah sebagai penurun nilai pH larutan sehingga larutan yang pada awalnya bersifat basa menjadi asam. Apabila memperhatikan jumlah volume titran yang digunakan hingga larutan mencapai titik ekivalen yang begitu sedikit, maka diketahui bahwa proses berlangsung sangat cepat. Dari hasil perhitungan didapatkan besarnya konsentrasi NH3 dalam kloroform yaitu 0,0181 N dan konsentrasi NH3 dalam air sebesar 0,2274 N. Dari kedua konsentrasi NH3 dalam masing-nasing larutan dapat dihitung koefisien distribusi amonia yaitu sebesar 0,0795. 2. Penentuan Rumus Kompleks Cu-Ammin Dilakukan dengan mencampurkan 10 mL larutan Kloroform dengan 10 mL larutan ion Cu2+ kemudian memasukkannya ke dalam corong pemisah, setelah itu terbentuk 2 lapisan yang berwarna bening. Larutan ini kemudian diambil sebanyak 10 mL dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer yang berisi 10 mL air dan indikator metil orange (mo) dan ditirasi dengan larutan HCl, volume titrasinya adalah sebesar 1,2 mL dan 1,2 mL sehingga diperoleh rata-ratanya sebesar 1,2 mL. Kloroform berlebih yang dimasukkan ke dalam larutan tembaga(II) yang telah diketahui jumlahnya maka kompleks dapat terbentuk. Dari kedua konsentrasi NH3 dalam masing-nasing larutan dapat dihitung koefisien distribusi amonia yaitu sebesar 0,0795. Sehingga diperoleh perbandingan antara keduanya (x dan y) adalah 1:4 dengan rumus molekulnya yaitu .Dengan reaksi sebagai berikut:

Cu(H2O)42+ + 4NH3 Cu(NH3)42+ + 4H2O


Dalam percobaan ini menunjukkan bahwa atom Cu sebagai atom pusat dan NH3 sebagai ligannya sehingga bentuk kompleks menjadi tetrahedral. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil adalah senyawa kompleks terbentuk dari ion logam dan ligan, senyawa kompleks ammin tembaga dapat terbentuk dengan menambahkan ammonia berlebih ke dalam larutan tembaga (II) yang telah diketahui jumlahnya, nilai koefisien distribusi amoniak adalah sebesar 0,0795.Jumlah mol yang terkomplekskan pada percobaan ini adalah sebesar 4 mmol. REFERENSI

1. Rilyanti, Mita. 2008. Sintesis Senyawa Kompleks Cis-[Co(Bipi)2(CN)2] dan Uji Interaksinya dengan Gas NO2 Menggunakan Metoda Spektrofotometri UV-VIS dan IR. Diakses, 13 Maret 2009.

2. Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta. 3. Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta. 4. Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UIPress. Jakarta.
April 22, 2009 annisanfushie 6 Komentar

Kategori: Semester 4 Kaitkata: KIMIA ANORGANIK II

PEMBUATAN CuSO4.5H2O
PEMBUATAN CuSO4.5H2O MAKING OF CuSO4.5H2O

ANNISA SYABATINI JIB107032 KELOMPOK 1

PS S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

ABSTRACT The experiment purpose is making and recognizing the nature of copper crystal (II) sulphate, comprehending process of crystal forming. Copper (II) sulfate is the chemical compound with the formula CuSO4. This salt exists as a series of compounds that differ in their degree of hydration. The anhydrous form is a pale green or gray-white powder, whereas the pentahydrate, the most commonly encountered salt, is bright blue. The anhydrous form occurs as a rare mineral known as chalcocyanite. The hydrated copper sulfate occurs in nature as chalcanthite (pentahydrate), and two more rare ones: bonattite (trihydrate) and boothite (heptahydrate). Archaic names for copper (II) sulfate are blue vitriol and bluestone. Copper (II) sulfate pentahydrate decomposes before melting, losing four water molecules at 110 C and all five at 150 C. At 650 C, copper (II) sulfate decomposes into copper (II) oxide

(CuO) and sulfur trioxide (SO3). Its blue color is due to water of hydration. When heated in an open flame the crystals are dehydrated and turn grayish-white. Key Words : cooper (II) sulfate, blue vitriol ABSTRAK Tujuan dari percobaan ini adalah membuat dan mengenal sifat kristal tembaga (II) sulfat, memahami proses pembentukan kristal. Tembaga (II) sulfat, campuran kimia dengan rumus CuSO4. Garam ini ada sebagai rangkaian campuran yang berbeda di dalam derajat tingkat hidrasi mereka. Tembaga (II) sulfat berbentuk serbuk, manakala tembaga (II) sulfat terhidrat berwarna biru terang. Nama kuno bagi tembaga (II) sulfat ialah vitriol biru. Kebanyakan kuprum sulfat wujud dalam alam semulajadi dalam bentuk pentahidrat (CuSO45H2O). Mineral ini dikenali sebagai kalkantit. Tembaga (II) sulfat mengurai sebelum melebur. Bentuk pentahidrat yang lazim terhidratnya, yaitu kehilangan empat molekul airnya pada 110 C dan kelima-lima molekul air pada 150 C. Pada 650 C, tembaga (II) sulfat mengurai menjadi tembaga (II) oksida (CuO), sulfur dioksida (SO2) dan oksigen (O2). Kata Kunci : tembaga (II) sulfat, vitriol biru PEDAHULUAN

Dalam suatu Sistem Periodik Unsur (SPU), tembaga (Cu) termasuk ke dalam golongan 11. Tembaga, perak dan emas disebut logam koin karena dipakai sejak lama sebagai uang dalam bentuk lempengan (koin). Hal ini disebabkan oleh logam ini tidak reaktif, sehingga tidak berubah dalam waktu yang lama. Tembaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel listrik. Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO3 [1]. Bentuk pentahidrat yang lazim terhidratnya, yaitu kehilangan empat molekul airnya pada 110 C dan kelima-lima molekul air pada 150 C. Pada 650 C, tembaga (II) sulfat mengurai menjadi tembaga (II) oksida (CuO), sulfur dioksida (SO2) dan oksigen (O2) [2]. Tembaga (Cu) merupakan salah satu logam yang paling ringan dan paling aktif. Cu+ mengalami disproporsionasi secara spontan pada keadaan standar (baku). Hal ini bukan berarti larutan senyawa Cu(I) tidak mungkin terbentuk. Untuk menilai pada keadaan bagaimana mereka ditemukan, yaitu jika kita mencoba membuat (Cu+) cukup banyak pada larutan air, Cu2+ akan berada pada jumlah banyak (sebab konsentrasinya harus sekitar dua juta dikalikan pangkat dua dari Cu+. Disproporsionasi akan menajdi sempurna. Di lain pihak jika Cu+ dijaga sangat rendah (seperti pada zat yang sedikit larut atau ion kompleks mantap), Cu2+ sangat kecil dan tembaga (I) menjadi mantap [3]. Tembaga (II) sulfat mempunyai banyak kegunaan di bidang industri diantaranya untuk mebuat campuran Bordeaux (sejenis fungisida) dan senyawa tembaga lainnya. Senyawa ini juga digunakan dalam penyepuhan dan pewarnaan tekstil serta sebagai bahan pengawet kayu. Bentuk anhidratnya

digunakan untuk mendeteksi air dalam jumlah kelumit. Tembaga sulfat juga dikenal sebagai vitriol biru [4] . Tembaga (II) sulfat merupakan padatan kristal biru, CuSO4.5H2O triklini. Pentahidratnya kehilangan 4 molekul air pada 1100 C dan yang ke lima pada 1500C membentuk senyawa anhidrat berwarna putih. Pentahidrat ini dibuat dengan mereaksikan tembaga (II) oksida atau tembaga (II) karbonat dengan H2SO4 encer, larutannya dipanaskan hingga jenuh dan pentahidrat yang biru mengkristal jika didinginkan. Pada skala industri, senyawa ini dibuat dengan memompa udara melaluicampuran tembaga panas dengan H2SO4 encer. Dalam bentuk pentahidrat, setiap ion tembaga (II) dikelilingi oleh empat molekul air pada setiap sudut segi empat, kedudukan kelima dan keenam dari oktahedral ditempati oleh atom oksigen dari anion sulfat, sedangkan molekul air kelima terikat oleh ikatan hidrogen [4] Salah satu sifat dari logam tembaga yaitu tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO3.
3Cu(s) + 8H+(aq) + 2NO3-(aq) 3Cu2+(aq) + 2NO(g) + 4H2O

Logam tembaga dibuat dari tembaga sulfida (Cu2S) yang dioksidasi dengan oksigen. Cu2S + 2O2 2CuO + SO2 2CuO + Cu2S SO2 + 4Cu
[1]

Garam tembaga dalam larutan berwarna biru pucat, karena membentuk ion Cu(H2O)42+. Jika larutan ini ditambah amonia akan menghasilkan ion Cu(NH3)42+ yang berwarna biru pekat. Senyawa CuCl2, Cu2Br2, Cu2I2 sukar larut dalam air dengan Ksp masing-masing 1,9.10-7, 5.10-9, dan 1.10-12. Senyawa Cu2O dan Cu2S dapat dibuat langsung dari unsurnya pada suhu tinggi. Kedua senyawa ini cenderung nonstoikiometrik karena dapat pula sebagian membentuk CuO dan CuS [1]. Senyawa-senyawa Cu (I) berwarna putih kecuali oksidasinya merah. Sedangkan senyawa Cu (II) hidratnaya biru dan anhidratnya abu-abu. Senyawa-senyawa Cu (II) lebih stabil dalam larutan. Mereka beracun dan mengion yang berwarna gelap (biru gelap) yang terbentuk dengan larutan amonia berlebihan. Cu digunakan buat kabel/kawat/peralatan listrik; dalam logam-logam paduan; monel, perunggu kuningan, perak jerman, perak nikel untuk ketel dan lain-lain [3]. Secara umum garam tembaga (I) tidak larut dalam air dan tidak berwarna, perilakunya mirip perilaku senyawa perak (I). Mereka mudah dioksidasi menjadi senyawa tembaga (II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan air; warna ini benar-benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat (II) [Cu(H2O)4]2+ saja. Batas terlihatnya warna ion kompleks tetraakuokuprat(II) (yaitu, warna ion tembaga (II) dalam larutan air), adalah 500 g dalam batas konsentrasi 1 dalam 104. Garamgaram tembaga (II) anhidrat, seperti tembaga (II) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning) [1].

Larutan amonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit terbentuk endapan biru suatu garam basa (tembaga sulfat basa). Bila dalam keadaan basah dibiarkan terkena udara, tembaga (II) sulfida cenderung teroksidasi menjadi tembaga (II) sulfat, dan karenanya menjadi dapat larut dalam air. Banyak sekali panas yang dilepaskan pada proses ini [4]. METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas piala 400 ml, gelas ukur 100 ml, gelas ukur 50 ml, neraca, batang pengaduk, pipet tetes. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah H2SO4 pekat, keping tembaga, HNO3 pekat, aquades dan kertas saring. B. Cara Kerja
Sebanyak 50 mL air dimasukkan ke dalam gelas piala, ditambahkan 10 mL H2SO4 pekat. 10 gram tembaga dimasukkan, ditambahkan 15 mL HNO3 pekat, kemudian diaduk sehingga semua tembaga melarut. campuran tersebut lalu dipanaskan (setelah gas berwarna coklat tua tidak keluar, sehingga uap tidak lagi berwarna coklat muda). Ketika masih panas campuran disaring (jika masih terdapat tembaga yang tidak melarut). Disimpan larutan sehingga terbentuk kristal, lalu dicuci kristalnya dengan sedikit air, kemudian dilarutkan ke dalam air sedikit mungkin dan kristalkan kembali. Dilakukan terus tahap 9 sehingga kristal bebas dari nitrat. Berat kristal yang diperoleh ditimbang. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Hasil Pengamatan V = 50 mL Larutan bening dan hangat. Larutan berwarna bening, dan tembaga

No. 1. 2. 3. 4. 5.

Prosedur Percobaan Dimasukkan air ke dalam gelas beker. Ditambahkan 10 mL H2SO4 pekat. Ditambahkan 5 gram tembaga. Ditambahkan 15 mL

6. 7. 8.

HNO3 pekat. Dilakukan pengadukan terus menerus 30 menit. Dipanaskan. Disaring larutan Didiamkan dan Ditimbang kristal yang terbentuk

tidak larut. Larutan mendidih, warna larutan biru keruh, dan terdapat uap berwarna coklat. Tembaga melarut. Larutan berwarna biru bening, dan terdapat uap putih. Filtrat berwarna biru. Kristal berwarna biru (m = 14,18 gram)

Perhitungan

Diketahui : m Cu = 10 g m kristal = 14,18 g BM CuSO4.5H2O = 249,55 g/mol


BA Cu = 63,55 g/mol Ditanya : Rendemen = ..

Jawab :

Reaksi : Cu2+ + SO42- + 5H2O CuSO4.5H2O mol CuSO4.5H2O = mol Cu = 0,1573mol Massa CuSO4.5H2O = mol CuSO4.5H2O x BMCuSO4.5H2O = 0,1573mol x 249,55 gram/mol =39,2682 gram Rendemen

= = 36,1 % B. Pembahasan Pada percobaan ini dilakukan pembuatan tembaga (II) sulfat, yang kemudian pada akhirnya akan terbentuk kristal tembaga (II) sulfat. Dari 50 mL akuades dimasukkan ke dalamnya asam sulfat pekat, kemudian ditambah dengan tembaga dan asam nitrat pekat. Tujuan dari diperlukannya bahan-bahan tersebut, terutama asam sulfat adalah ditujukan agar terbentuknya garam CuSO4. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut : Cu + H2SO4 CuSO4 + SO2 + 2 H2O

Selanjutnya tujuan dari dilakukannya penambahan asam nitrat pekat adalah untuk mengaktifkan tembaga agar ia dapat bereaksi dengan asam sulfat. Dari penambahan asam nitrat pekat ini menyebabkan tembaga melarut dan larutan menjadi berwarna biru keruh serta terdapat uap berwarna coklat. Uap ini terbentuk sebagai akibat tembaga yang ditambahkan atau direaksikan dengan asam nitrat pekat. Karena diperlukan waktu yang tidak sedikit dari reaksi antara tembaga dan asam nitrat pekat, maka dalam proses ini diperlukan pengadukan sampai seluruh tembaga larut. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
Cu + 4 HNO3 3 Cu(NO3)2 + 2 NO2 + 4 H2O

Larutan yang telah ditambahkan beberapa senyawa tadi, selanjutnya dipanaskan dengan tujuan untuk mempercepat proses reaksi. Selain itu, tujuan dari pemanasan ini adalah untuk memperbesar hasil kali dari ion-ionnya dan memperkecil harga hasil kali kelarutannya (Ksp), sehingga hal ini dapat membentuk endapan kristal. Kristal yang terbentuk inilah yang dinamakan tembaga (II) sulfat. Persamaan reaksi yang secara lengkapnya adalah sebagai berikut:
Cu+ 3H2O + H2SO4+2HNO3 CuSO4+5H2O+2NO2

Dari pemanasan yang telah dilakukan, terbentuk larutan berwarna biru tua. Untuk memisahkan filtrat dengan endapan (zat pengotor) maka dilakukan penyaringan. Penyaringan tidak dilakukan ketika larutan telah dingin, melainkan dilakukan saat larutan tersebut masih panas. Hal ini ditujukan agar pembentukan kristal yang tidak diharapkan (kristal yang masih mengandung zat pengotor) dapat terhindar. Dari hasil penyaringan diperoleh larutan berwarna biru tua dengan endapan (yang mengandung zat pengotor) berwarna hijau. Selanjutnya, filtrat yang telah disaring didiamkan selama satu hari untuk mendapatkan kristal dari tembaga (II) sulfat. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut: Cu(NO3)2 + H2SO4 CuSO4 + 2HNO3 CuSO4 + 5H2O CuSO4.5H2O Kristal yang diperoleh setelah didiamkan selama satu hari menghasilkan warna biru, dengan bentuk seperti gel yang lembut. Untuk mendapatkan kristal yang murni, maka dilakukan proses pengeringan. Dari proses ini diperoleh zat yang diinginkan yang bebas dari zat pengotor. Proses yang terjadi adalah sebagai berikut:
Cu +3H2O+H2SO4+2HNO3CuSO4.5H2O+ 2NO2
2+

Kristal yang diperoleh, kemudian ditimbang. Dari hasil penimbangan didapatkan massa kristal CuSO4.5H2O sebesar 14,18 gram dan dari hasil perhitungan diperoleh rendemen kristal tersebut sebesar 36,1 %. KESIMPULAN

Pembuatan kristal CuSO4.5H2O dapat dilakukan dengan mereaksikan logam tembaga dengan asam sulfat pekat dan asam nitrat pekat serta dengan air, proses pembuatan CuSO4.5H2O diperlukan waktu satu hari sampai terbentuknya kristal, kristal CuSO4.5H2O merupakan kristal yang berwarna biru berbentuk gel yang lembut, massa kristal CuSO4.5H2O yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebesar 14,18 gram dan rendemen dari kristal CuSO4.5H2O adalah sebesar 36,1 %.
REFERENSI

1. Keenan, Kleinfelter, Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.
2. Dickey, R. D. 1972. Identification and Correction of Copper Deficiency of Rhododendron Simsi George Lindley Taber Cuttings. http://www.google.com. Diakses, 24 November 2008. 3. Petrucci, Ralph H, 1987, alih bahasa Suminar Ahmadi, Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, Jilid 3, Penerbit Erlangga

4. Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.Jakarta.
Desember 16, 2008 annisanfushie 13 Komentar

Kategori: Semester 3 Kaitkata: Kimia Anorganik

KIMIA TEMBAGA
KIMIA TEMBAGA COPPER CHEMISTRY ANNISA SYABATINI JIB107032 KELOMPOK 1

PS S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

ABSTRACT
The experiment purpose is learn some antecedent reaction about of copper, copper (I) the oxide making, react between copper (II) oxide and copper (II) sourly, copper (II) chloride making, decomposition termal copper (II) 0 halida copper making and (I) yodida. Copper is soft young red lead, can be forged and hard. Melt at 1038 C. Because electrode potential of standard positive, insoluble in acid of chloride and acid of watery sulphate, though with existence of oxygen can be dissolve a few. Copper which is there are under the sun this dont abundance (55 ppm) but the distribution widely as metal in sulfide, arsenida, chloride and carbonate. Mineral which most commonly is chalcopyrite CuFeS2. Copper of ekstraction with grilling and forge of oksidatif or with wash constructively the microbe, followed by electrodeposition from condensation sulphate of copper chemistry found + 2+ by as Cu and Cu . Key Words : arsenida, carbonate, chalcopyrite

ABSTRAK
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari beberapa reaksi pendahuluan tentang tembaga, pembuatan tembaga (I) oksida, reaksi antara tembaga (II) oksida dan tembaga (II) dengan asam, pembuatan tembaga (II) klorida, penguraian termal tembaga (II) halida dan pembuatan tembaga (I) yodida. Tembaga adalah 0 logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Melebur pada 1038 C. Karena potensial elektrode standarnya positif, tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen bisa larut sedikit. Tembaga yang terdapat di bumi ini tidak melimpah (55 ppm) namun terdistribusi secara luas sebagai logam dalam sulfida, arsenida, klorida dan karbonat. Mineral yang paling umum adalah chalcopyrite CuFeS2. Tembaga diekstraksi dengan pemanggangan dan peleburan oksidatif atau dengan pencucian dengan bantuan + 2+ mikroba, yang diikuti oleh elektrodeposisi dari larutan sulfat kimiawi tembaga ditemukan sebagai Cu dan Cu . Kata Kunci : arsenida, karbonat, chalcopyrite

PENDAHULUAN

Tembaga adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Melebur pada 1038 0C. Karena potensial elektrode standarnya positif, tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen bisa larut sedikit. Tembaga yang terdapat di bumi ini tidak melimpah (55 ppm) namun terdistribusi secara luas sebagai logam dalam sulfida, arsenida, klorida dan karbonat. Mineral yang paling umum adalah chalcopyrite CuFeS2. Tembaga diekstraksi dengan pemanggangan dan peleburan oksidatif atau dengan pencucian dengan bantuan mikroba, yang diikuti oleh elektrodeposisi dari larutan sulfat kimiawi tembaga ditemukan sebagai Cu+ dan Cu2+ [1]. Elektroplating merupakan suatu proses pengendapan elektro lapisan logam pada elektrode yang bertujuan membentuk permukaan dengan logam dasarnya. Logam yang dilapisi adalah tembaga karena mudah dibentuk menjadi perhiasan, alat industri, bagian kendaraan bermotor dan lain sebagainya [2].

Dalam suatu Sistem Periodik Unsur (SPU), tembaga termasuk ke dalam golongan 11. Tembaga, perak dan emas disebut logam koin karena dipakai sejak lama sebagai uang dalam bentuk lempengan (koin). Hal ini disebabkan oleh logam ini tidak reaktif, sehingga tidak berubah dalam waktu yang lama. Tembaga adalah logam berdaya hantar listrik tinggi, maka dipakai sebagai kabel listrik. Tembaga tidak larut dalam asam yang bukan pengoksidasi tetapi tembaga teroksidasi oleh HNO3 sehingga tembaga larut dalam HNO3 [3]. Tembaga (Cu) merupakan salah satu logam yang paling ringan dan paling aktif. Cu+ mengalami disproporsionasi secara spontan pada keadaan standar (baku). Hal ini bukan berarti larutan senyawa Cu(I) tidak mungkin terbentuk. Untuk menilai pada keadaan bagaimana mereka ditemukan, yaitu jika kita mencoba membuat (Cu+) cukup banyak pada larutan air, Cu2+ akan berada pada jumlah banyak (sebab konsentrasinya harus sekitar dua juta dikalikan pangkat dua dari Cu+. Disproporsionasi akan menajdi sempurna. Di lain pihak jika Cu+ dijaga sangat rendah (seperti pada zat yang sedikit larut atau ion kompleks mantap), Cu2+ sangat kecil dan tembaga (I) menjadi mantap [4]. Tembaga (I) seperti terdapat dalam CuI dan Cu(CN) memiliki bentuk stereokimia tetrahedral,

sedangkan CuII memiliki bentuk yang lebih beragam. Segi empat untuk CuO(s), CuCO , atau CuCl dan oktahedral terdistorsi dalam ikatan trans yang lebih panjang sebagai contoh Cu(H2O) dan CuCl2(s) [5]. Tembaga dalam jumlah yang kecil esensial bagi kehidupan, tetapi akan bersifat racun dalam jumlah yang besar, terutama bagi bakteri, alga, dan fungi. Diantara banyak senyawa tembaga yang digunakan sebagai pestisida adalah asetat basa, karbonat, klorida, hidroksida, dan sulfat. Secara komersil senyawa tembaga yang terpenting adalah CuSO4.5H2O. Selain dalam bidang pertanian, CuSO4 juga digunakan untuk baterai dan penyepuhan, pembuatan garam tembaga yang lain, perminyakan, keret, dan industri baja [4]. Secara umum garam tembaga (I) tidak larut dalam air. Senyawa-senyawa tembaga (II), yang dapat diturunkan dari tembaga (II) oksida, CuO hitam. Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, muapun dalam larutan-air. Warna ini benar-benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat (II) [Cu (H2O)4]2+ saja. Garam-garam tembaga (II) anhidrat, seperti tembaga (II) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning). Senyawa-senyawa Cu (I) berwarna putih kecuali oksidasinya merah. Sedangkan senyawa Cu (II) hidratnya biru dan anhidratnya abu-abu. Senyawasenyawa Cu (II) lebih stabil dalam larutan. Mereka beracun dan mengion yang berwarna gelap (biru gelap) yang terbentuk dengan larutan amonia berlebihan. Cu digunakan buat kabel/kawat/peralatan listrik; dalam logam-logam paduan; monel, perunggu kuningan, perak jerman, perak nikel untuk ketel dan lain-lain. Umumnya bijih tembaga hanya mengandung 0,5% Cu. Pemekatan bijih ini sangat diperlukan. Hal ini biasanyanya dilakukan dengan pengembangan menghasilkan bijih pekat dengan kandungan sekitar 20-40%. Untuk mendapatkan tembaga yang lebih murni, Cu2O direduksi dengan karbon (C). 2Cu2O + C 4Cu + CO2

[1]

Tembaga merupakan salah satu logam yang terdapat cukup banyak dalam keadaan bebas. Metalurgi dan kegunaan tembaga. Melalui ekstraksi tembaga dari bijihnya (biasanya sebagai sulfida) lebih rumit. Kekompleksan ini meningkat sebab adanya besi sulfida pada bijih tembaga. Prosedur yang biasa digunakan mengakibatkan besi diproduksi bersama-sama dengan tembaga. Untuk menghindari hal ini, besi harus dipisahkan sebelum reduksi akhir logam tembaga dilakukan. Lima langkah yang dilakukan adalah pemekatan, pemanggangan, peleburan, pengubahan dan pengilangan [3]. Potensial pengionan pertama Cu lebih tinggi daripada golongan alkali. Karena elektron-elektron pada kulit d juga dilibatkan dalam ikatan logam, panas penyubliman dan titik leleh tembaga juga jauh lebih tinggi daripada alkali. Jika kita membuat Cu+ cukup banyak pada larutan air, Cu2+ akan berada pada jumlah banyak. Disproporsionasi akan menjadi sempurna. Di lain pihak jika Cu+ dijaga sangat rendah (seperti pada zat yang sedikit larut atau ion kompleks mantap), Cu2+ sangat kecil dan tembaga (I) menjadi mantap. Cu+(aq) mengalami disproporsionasi secara spontan pada keadaan standar (baku) [4].

Asam tatrat atau asam sitrat dalam terkandung dalam suatu larutan, maka tembaga (II) hidroksida tak diendapkan oleh larutan basa alkali, tetapi larutan jadi berwarna biru. Jika larutan yang basa ini diolah dengan zat-zat pereduksi tertentu, seperti hidroksilamina, hidrazina, glukosa dan asetaldehida maka tembaga (I) hidroksida yang kuning mengendap dari larutan yang hangat, yang kemudian diubah menjadi tembaga (I) oksida merah [5]. METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan


Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah 12 tabung reaksi, 1 rak tabung reaksi, 2 tabung lebur, 1 gelas piala 100 ml, 1 gelas piala 250 ml, 1 corong, 1 pipet tetes, 1 penjepit tabung, 1 gelas ukur 10 ml dan 1 pembakar bunsen.

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah tembaga, garam rochelle tembaga (II) oksida, HCl 2 M, HNO3 1 M, H2SO4 1 M, NaOH 1 M, CuSO4 1 M. B. Cara Kerja
1. Eksperimen Pendahuluan

Dipanaskan sekeping logam pada nyala pembakar dengan digunakan penjepit. Dimasukkan sekeping tembaga ke dalam 2 ml asam nitrat encer, kemudian dipanaskan. Diperiksa gas yang terbentuk. Ditambahkan larutan natrium hidroksida encer setetes demi setetes pada 2 ml larutan tembaga sulfat, sampai natrium hidroksida berlebih. Ditambahkan larutan amoniak setetes demi setetes pada larutan tembaga sulfat, sampai larutan amonia berlebih. Ditambahkan asam klorida pekat setetes demi setetes pada 2 ml larutan tembaga sulfat sampai tidak terjadi lagi perubahan.

2. Tembaga (I) dan Tembaga (II) Pembuatan Tembaga (I) Oksida dimasukkan larutan benedict ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan 1 gram glukosa pada larutan benedict, Dipanaskan sampai terbentuk endapan merah jingga. Dibiarkan terbentuk endapan, kemudian didekantasi dan dicuci endapan dengan air. Reaksi antara Tembaga (I) oksida dan Tembaga (II) Oksida dengan Asam. Dimasukkan 0,1 gram tembaga (I) oksida ke dalam masing-masing 3 tabung reaksi. Dimasukkan sedikit tembaga (II) oksida ke dalam masing-masing 3 tabung reaksi yang lain. Ditambahkan asam klorida encer, asam sulfat encer, dan asam nitrat encer pada oksida sampai masam itu berlebih. Dipanaskan tabung reaksi dan diamati dengan seksama yang terjadi. Pembuatan Tembaga (I) Klorida. Dimasukkan kira-kira 0,5 gram tembaga (II) oksida dalam tabung reaksi. Ditambahkan 5-10 ml asam klorida pekat. Dipanaskan sampai diperoleh larutan hijau tembaga (II) klorida. Ditambahkan 1 gram tembaga dan dididihkan selama 5 menit. Disaring dan dimasukkan filtrat ke dalam 200 ml air dalam bejana gelas. Pembuatan Tembaga (I) Yodida Ditambahkan 3 ml KI ke dalam 3 ml CuSO4 dalam tabung reaksi, kemudian diamati hingga terbentuk endapan Ditambahkan natrium tiosulfat hingga larutan menjadi jernih dan terbentuk endapan. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil 1. Eksperimen Pendahuluan No. Langkah Percobaan Hasil Percobaan Api warna hijau dan logam warna kemerahmerahan

1. a. b.

Eksperimen pendahuluan Memanaskan sekeping logam tembaga pada nyala pembakar Sekeping tembaga + 2 ml HNO3 encer dan dipanaskan

2. Tembaga (I) dan Tembaga (II) No. Langkah Percobaan Hasil Percobaan Terbentuk endapan merah jingga Larutan warna hijau Larutan warna biru Larutan warna biru kehitaman Terbentuk larutan tembaga (II) klorida dan larutan berwarna hijau Pada air bagian atas bening dan bagian bawah putih agak kebiruan sedikit keruh (tidak terbentuk endapan Cu) Warna awal biru menjadi cokelat dan

1 a 2 a b c 3 a b 4 a. b

Pembuatan Tembaga (I) oksida 1 gram glukosa + Benedict Reaksi antara tembaga (I) oksida dan tembaga (II) oksida dengan asam 0,1 gram tembaga (I) oksida + HCl 0,1 gram tembaga (I) oksida + H2SO4 0,1 gram tembaga (I) oksida + HNO3 Pembuatan tembaga (I) klorida 0,5 gram tembaga (I) oksida + 5 ml HCl Menambahkan 1 gram tembaga, didihkan selama 5 menit dan menyaringnya, memasukkan filtrat (hijau) dalam 200 ml air Pembuatan tembaga

(I) yodida 3 ml KI + 3 ml tembaga (II)sulfat Menambahkan natrium thiosulfat B Pembahasan

terbentuk endapan Larutan berwarna putih susu

1. Eksperimen Pendahuluan

Eksperimen pendahuluan dilakukan dengan cara memanaskan sekeping logam pada nyala api. Pada saat dilakukan pemanasan, api berubah menjadi hijau disekeliling logam dan warna pada logam setelah dipanaskan berwarna kemerah-merahan. Hal ini menunjukkan bahwa tembaga mengalami oksidasi menjadi tembaga (I) oksida.
2 Cu + O2 2CuO Percobaan selanjutnya, dengan dimasukkan logam tembaga yang kedalam tabung reaksi ditambahkan 2 ml larutan HNO3 dan dipanaskan menghasilkan gas perak. Selanjutnya dengan ditambahkan larutan NaOH pada 2 ml larutan CuSO4 dan dipanaskan, sehingga menghasilkan larutan warna biru dengan disertai penggumpalan di bagian atas larutan dan penambahan NaOH sebanyak 7 tetes. Pada saat larutan NH3 pada 2 ml larutan CuSO4 dan dipanaskan, sehingga larutan berwarna ungu dengan penambahan NH3 sebanyak 8 tetes. Pada penambahan 2 ml larutan CuSO4 ke dalam HCl pekat larutan berubah menjadi hijau, dengan penambahan HCl sebanyak 14 tetes. Reaksinya adalah sebagai berikut:
2HCl + CuSO4 CuCl + H2SO4 2 HNO3 2NO + H2O + 3On 3O + 3 Cu 3CuO 2HNO3 + 3Cu 2NO+H2O+3CuO

2. Tembaga (I) dan Tembaga (II) Pembuatan tembaga (I) oksida Percobaan pembuatan tembaga (I) oksida dilakukan dengan mereaksikan 1 gram glukosa dengan larutan benedict sehingga terbentuk endapan merah jingga. Hal ini menunjukkan bahwa pada penambahan glukosa akan mereduksi ion Cu2+ dari CuSO4 tabung reaksi dipanaskan untuk mempercepat reaksi. Endapan jingga yang dihasilkan merupakan tembaga (I) oksida yang terbentuk. Reaksinya yaitu :

CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2+ Na2SO4 2Cu(OH)2 Cu2O + 2H2O Cu2O + H2SO4

Reaksi antara tembaga (I) oksida dan tembaga (II) oksida dengan asam. Pembuatan tembaga (I) oksida dilakukan dengan memasukkan ke dalam tabung reaksi masing-masing dengan 0,1 gr tembaga (I) oksida dengan larutan HCl encer, 0,1 gr tembaga (I) oksida dengan larutan H2SO4, 0,1 gr tembaga (I) oksida dengan larutan HNO3, secara berturut-turut menghasilkan larutan berwarna hijau, larutan berwarna biru dan larutan warna biru kehitaman dan kemudian membentuk endapan hitam. Adanya endapan hitam ini dikarenakan pengaruh belerang (S) yang terkandung dalam ion sulfat. Perubahan warna disebabkan penambahan kalor yang mengakibatkan reaksi antara tembaga(I) dengan ion sulfat menjadi lebih cepat. Reaksinya sebagai berikut:
CuO + 2HCl CuCl2 + H2O CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O CuO + 2HNO3 Cu(NO3)2+ H2O

Pembuatan tembaga (I) klorida. Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan 0,5 gr CuO dengan 5 ml HCl yang menghasilkan tembaga (II) klorida (larutan berwarna hijau lumut). Kemudian ditambah 1 gram CuO, didihkan selama 5 menit, disaring dan filtrat yang diperoleh berwarna hijau. Filtrat tersebut dimasukkan ke dalam 200 ml air, sehingga diperoleh pada bagian atas air bening dan bagian bawah agak keruh. Reaksi yang terjadi:
dipanaskan

CuO + 2HCl CuCl2 + H2O CuCl2 + Cu 2CuCl

Pada percobaan ini diharapkan terbentuk endapan warna biru sebagai endapan tembaga. Namun pada kenyataannya endapan tersebut tidak dapat terbentuk, maka kesalahan dapat terjadi karena kekurangcermatan praktikan dalam melaksanakan praktikum. Larutan dipanaskan maka menghasilkan warna larutan menjadi hitam kemudian menyaringnya dan menambahkan 200 ml air maka menghasilkan larutan berwarna putih kebiru biruan.
dipanaskan

CuO + 2HCl CuCl2 + H2O CuCl2 + Cu 2CuCl

Pembuatan tembaga (I) yodida. Dengan menambahkan 3 ml KI pada 3 ml tembaga (II) sulfat, pada warna awal larutan berwarna biru kemudian berubah menjadi cokelat dan terbentuk endapan. Campuran tersebut diatas ditambahkan dengan natrium thiosulfat, sehingga larutan yang pada awalnya berwarna cokelat berubah menjadi warna putih susu. Reaksinya sebagai berikut: KI(l) + CuSO4 (l) CuI(s)+K2SO4 (l)

Perubahan larutan berwarna putih susu jika didiamkan terdapat endapan dan hal tersebut menunjukkan bahwa pada larutan telah terbentuk tembaga (I) yodida.

KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan adalah:


1. Tembaga merupakan suatu logam yang teroksidasi jika dibakar warnanya memendar dan bila direaksikan dengan HNO3 menghasilkan gas yaitu gas NO. 2. Suatu Tembaga (I) oksida telah terbentuk dengan melarutkan CuSO4 di dalam campuran NaOH dan Kalium tartrat. Tembaga (II) klorida dibuat dengan mereaksikan CuO dengan asam klorida. Tembaga (I) yodida dibuat dengan mereaksikan tembaga (II) sulfat dengan Kalium iodida. 3. Tembaga (I) klorida dibuat dengan mereaksikan tembaga (II) oksida dan HCl pekat, kemudian ditambahkan serbuk tembaga sehingga terbentuk CuCl yang terwujud dalam endapan biru. 4. Percobaan pembuatan trembaga (I) yodida dengan ciri bahwa larutan berwarna putih susu. REFERENSI

1. Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta. 2. http://www.google.com. Pengaruh Waktu Pelapisan Nikel pada Tembaga dalam Pelapisan Khrom dekoratif terhadap Tingkat Kecerahan dan Ketebalan Lapisan.Volume. 2 No. 1 Diakses 10 November 2008. 3. Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 2. ITB Press. Bandung.

4. Petrucci, Ralph H, 1987, alih bahasa Suminar Ahmadi, Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, Jilid 3, Penerbit Erlangga : Jakarta. 5. Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI- Press : Jakarta.

LAMPIRAN 1. Bilangan oksidasi dari tembaga pada : a. CuCO3 Cu + 4 + (-2.3) = 0 Cu = +2 b. Cu(OH)2 Cu + (-2) = 0 Cu = +2 c. Cu(NH3)4SO4 Cu + 0 + 6 + (-8) = 0 Cu = +2 a. CuCl42Cu + (-4) = -2 Cu = +2 2. Reaksi antara Cu2O dan H2SO4 encer : 2Cu2O + 4H+ + 2SO42- 4Cu + 2SO2 + 2H2O + 2O2 oksidator : H2SO4 reduktor : Cu2O

3. Senyawa tembaga (I) stabil dalam larutan air bila keadaan tembaga (I) mengalami disproporsionasi dalam alrutan air dan bila konsentrasi dari tembaga tersebut sangat rendah. 4. Konfigurasi dari : Cu : 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d10 4s1 Cu+ : 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d10 4s0 Cu2+ : 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d9 4s0 Ditinjau dari struktur elektron yang lebih stabil adalah Cu+, karena elektronnya terisi penuh, sedangkan untuk ion Cu2+ tidak stabil karena orbital tidak terisi penuh elektron. 5. a. Cu+ Cu2+ + 2e Eo = -0,34 V Cu+ + 2e- Cu Eo = +0,52 V 2Cu+ Cu2+ + Cu Eo = 0,18 V b. Ion Cu+ mengalami disproporsionasi dalam larutan air meskipun stabil dalam keadaan bebas air. Tembaga (I) klorida tidak melarut dalam air sehingga dengan demikian Cu+ tidak mengalami disproporsionasi. Tembaga (I) klorida membentuk ion Cu (I) klorida lebih stabil terhadap CU (II) klorida. Hal ini terjadi karena Cu+ mudah teroksidasi menjadi Cu (II). Tembaga (I) klorida cukup stabil dan mudah dibuat dengan terurainya tembaga (II) klorida pada saat pemanasan menjadi tembaga (I) klorida. c. Contohnya :

ALDEHID DAN KETON


LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN V ALDEHID DAN KETON

NAMA : ANNISA SYABATINI NIM : J1B107032 KELOMPOK : 5 ASISTEN : RIZKY EMMALIA

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU 2008

PERCOBAAN V

ALDEHID DAN KETON

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah mempelajari reaksi kimia aldehid dan keton dan penggunaan aldehid dan keton untuk identifikasi senyawa. II. TINJAUAN PUSTAKA

Salah satu gugus fungsi yang kita yaitu aldehid. Aldehid adalah suatu senyawa yang mengandung sebuah gugus karbonil yang terikat pada sebuah atau dua buah atom hidrogen. Nama IUPEC dari aldehida diturunkan dari alkana dengan mengganti akhiran ana dengan al. Nama umumnya didasarkan nama asam karboksilat ditambahkan dengan akhiran dehida (Petrucci, 1987). Aldehid dinamakan menurut nama asam yang mempunyai jumlah atom C sama pada nama alkana yang mempunyai jumlah atom sama. Pembuatan aldehida adalah sebagai berikut: oksidasi alkohol primer, reduksi klorida asam, dari glikol, hidroformilasi alkana, reaksi Stephens dan untuk pembuatan aldehida aromatik (Fessenden, 1997). Salah satu reaksi untuk pembuatan aldehid adalah oksidasi dari alkohol primer. Kebanyakan oksidator tak dapat dipakai karena akan mengoksidasi aldehidnya menjadi asam karboksilat. Oksidasi khrompiridin komplek seperti piridinium khlor kromat adalah oksidator yang dapat merubah alkohol primer menjadi aldehid tanpa merubahnya menjadi asam karboksilat (Petrucci, 1987). Keton adalah suatu senyawa organik yang mempunyai sebuah gugus karbonil terikat pada dua gugus alkil, dua gugus alkil, atau sebuah alkil. Keton juga dapat dikatakan senyawa organik yang karbon karbonilnya dihubungkan dengan dua karbon lainnya. Keton tidak mengandung atom hidrogen yang terikat pada gugus karbonil (Wilbraham, 1992). Pembuatan keton ynag paling umum adalah oksidasi dari alkohol sekunder. Hampir semua oksidator dapat dipakai. Pereaksi yang khas antara lain khromium oksida (CrO3), phiridinium khlor kromat, natrium bikhromat (Na2Cr2O7) dan kalium permanganat (KMnO4) (Respati, 1986). Reaksi-reaksi pada aldehida dan keton adalah reaksi oksidasi dan reaksi reduksi. Reaksi oksidasi untuk membedakan aldehida dan keton. Aldehid mudah sekali dioksidasi, sedangkan keton tahan terhadap oksidator. Aldehida dapat dioksidasi dengan oksidator yang sangat lemah.

Sedangkan reaksi reduksi terbagi menjadi tiga bagian yaitu reduksi menjadi alkohol, reduksi menjadi hidrokarbon dan reduksi pinakol (Wilbraham, 1992). Sifat-sifat fisik aldehid dan keton, karena aldehid dan keton tidak mengandung hidrogen yang terikat pada oksigen, maka tidak dapat terjadi ikatan hidrogen seperti pada alkohol. Sebaliknya aldehid dan keton adalah polar dan dapat membentuk gaya tarik menarik elektrostatik yang relatif kuat antara molekulnya, bagian positif dari sebuah molekul akan tertarik pada bagian negatif dari yang lain (Fessenden, 1997). III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah termometer 1 buah, water bath 1 buah, tabung reaksi 6 buah, tutup tabung reaksi, plat pemanas, pipet tetes 10 buah. B. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aseton, asetaldehid, sikloheksanon, eter, benzaldehid, NaOH, HCl, es batu, KMnO4, Besi (III) klorida, pereaksi tollens, pereaksi benedict, pereaksi fenilhidrazin, larutan iodin dalam KI, larutan amoniak 10%, larutan asam kromat, pereaksi fehling (A dan B), Natrium bisulfit, AgNO3, fuchsin, formal dehida. IV. PROSEDUR KERJA

1. Uji Fehling a. Diisi masing-masing tabung reaksi 0,5 ml larutan reagen fehling A dan 0,5 ml reagen fehling B. b. Ditambahkan 0,5 ml asetaldehida dan dipanaskan selama 5 menit. c. Diamati perubahan yang terjadi. d. Diulangi percobaan dengan sampel aldehida dan keton lainnya. 2. Uji Tollens (Uji cermin Perak) a. Dimasukkan 0,5 ml AgNO3 5%, 1 tetes larutan NaOH 6 N tetes demi tetes serta amonia encer tetes demi tetes.

b. Diaduk kuat-kuat hingga tercampur sempurna. c. Ditambahkan 0,5 ml sampel, dikocok, dan dibiarkan selama 5 menit. d. Jika tidak ada reaksi, dipanaskan di dalam water bath suhu 400 C selama 5 menit. e. Diamati perubahan yang terjadi. 3. Uji Iodoform a. Dimasukkan 1 ml sampel dan 1 ml I2 dalam KI ke dalam tabung reaksi. b. Ditambahkan NaOH 6 M tetes demi tetes sampai larutan iodin berwarna kuning muda. c. Didiamkan, bila dalam 5 menit belum terbentuk endapan, dipanaskan tabung reaksi dalam penangas air bersuhu 600 C. d. Diamati perubahan yang terjadi. 4. Oksidasi a. Oksidasi dengan KMnO4 1. Dimasukan ke dalam tabung reaksi 0,5 ml asam format dan ditambahkan 2 tetes KMnO. 2. Dipanaskan dalam penangas selama 2 menit dan diamati perubahan yang terjadi. 3. Diulangi percobaan dengan asam asetat. b. Osidasi dengan pereaksi fehling 1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi 0,5 ml asam format dan ditambahkan 0,5 ml fehling A dan B. 2. Dipanaskan dalam penangas selama 2 menit dan diamati perubahan yang terjadi. 3. Diulangi percobaan dengan asam asetat.

5. Reaksi Garam Karboksilat 1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi 0,5 ml Na-Asetat dan ditambahkan 0,5 ml FeCl3 hingga terbentuk warna merah. 2. Diamati perubahan yang terjadi. V. HASIL PENGAMATAN

A. Hasil 1. Pembentukan asam karboksilat No. 1. 2. 3. 0,5 ml KMnO4 + 2 tetes H2SO4 Pekat Dikocok Ditambahkan 0,5 ml asetaldehid lalu dipanaskan dalam penangas air. Diperhatikan bau yang timbul. Hidrolisis ester 0,25 ml H2SO4 + 0,5 ml etil asetat. Diperhatikan bau yang timbul. Reaksi garam karboksilat dengan asam sulfat. 0,5 ml larutan Na-asetat + 0,5 ml H2SO4 Panas, warna bening, bau balon Warna bening, bau kapur barus. Ada gelembung, ada endapan. Bau menyengat, 3 lapisan (putih, cokelat, cokelat muda) Langkah Percobaan Oksidasi Aldehid Hasil Percobaan Panas, dari ungu menjadi cokelat,

encer. Diperhatikan bau yang timbul. 2. Pembentukan garam karboksilat

No. 1. 2. 3.

Langkah Percobaan 0,5 ml larutan garam asetat + 0,5 ml NaOH.

Hasil Percobaan Warna bening Warna bening

Dikocok dan diamati perubahan yang terjadi. Diulangi percobaan dengan asam format Diulangi percobaan dengan asam propionat. 3. Esterifikasi No. 1. 2. Langkah Percobaan 0,5 ml etanol 70% + 0,5 ml asam asetat + 3 tetes H2SO4 pekat Dikocok dan dipanaskan dalam penangas air selama 5 menit. Dituang isi tabung reaksi ke dalam air dan dicatat bau ester yang timbul. Sampel asam format Warna bening, setelah dipanaskan ada 2 lapisan (atas bening, bawah kuning), bau sangat menyengat. Warna bening, setelah dipanaskan Warna bening, setelah dipanaskan ada gelembung, bau menyengat. Hasil Percobaan Warna bening, setelah dipanaskan tetap, bau menyengat. Warna bening, ada gelembung.

Sampel asam propionat Diulangi percobaan dengan etanol absolut. Sampel asam asetat Sampel asam format Sampel asam propionat 4. Oksidasi

tetap, bau tidak menyengat Warna bening, setelah dipanaskan bau menyengat Warna bening, setelah dipanaskan ada 2 lapisan (atas bening, bawah kuning), bau menyengat

No. 1. 2. 3. 1. 2. 3.

Langkah Percobaan a. oksidasi dengan KMnO4 0,5 ml asam format + 2 tetes KMnO. Dipanaskan dalam penangas selama 2 menit dan diamati perubahan. Diulangi percobaan dengan asam asetat. Diulangi percobaan dengan asam propionat. b. oksidasi dengan pereaksi fehling 0,5 ml asam format + 0,5 ml fehling A dan B. Dipanaskan dalam penangas selama 2 menit dan diamati perubahan.

Hasil Percobaan Warna cokelat Warna bening, tidak ada endapan. Warna ungu, dipanaskan ada endapan merah bata. Warna merah kekuningan,

dipanaskan ada endapan cokelat tua. Warna biru Tetap Warna biru, dipanaskan tetap. Warna biru, dipanaskan tetap.

Diulangi percobaan dengan asam asetat. Diulangi percobaan dengan asam propionat. 1. Reaksi garam karboksilat

No. 1. 2.

Langkah Percobaan 0,5 ml Na-Asetat + 0,5 ml FeCl3 hingga terbentuk warna merah. Dipanaskan

Hasil Percobaan Warna orange Warna orange tua

Diamati perubahan yang terjadi. B. Pembahasan 1. Pembentukan Asam Karboksilat a. Oksidasi aldehid Langkah pertama yang perlu dilakukan adalah memasukkan 0,5 ml KMnO4 ke dalam tabung reaksi dan menambahkan 2 tetes H2SO4 pekat. Kemudian dikocok agar larutan homogen. Menambahkan 0,5 ml sampel asetaldehid lalu dipanaskan dalam penangas air, pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi yang berlangsung. Maka didapatkan perubahan yang terjadi adalah larutan terasa panas, mengalami perubahan warna dari ungu menjadi cokelat, muncul gelembung, dan bau menyengat. Percobaan di atas menunjukkan adanya reaksi positif dari sampel asetaldehid karena terbentuknya asam karboksilat yang dibuktikan dengan bau yang menyengat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: O R C H + [ O ] RCO2H b. Hidrolisis ester

Langkah pertama yang perlu dilakukan adalah memasukkan ke dalam tabung reaksi 0,25 ml H2SO4 dan 0,5 ml etil asetat. Maka didapatkan perubahan yang terjadi adalah larutan terasa panas berwarna bening, dan bau yang dihasilkan adalah bau balon. Hal tersebut menunjukkan adanya reaksi positif dari etil asetat karena munculnya bau balon yang menunjukkan ada proses pembentukan asam karboksilat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: O
+ H

/ OH-

R C OR + H2O RCO2H + HOR c. Reaksi garam karboksilat dengan asam sulfat Langkah pertama yang perlu dilakukan adalah memasukkan 0,5 ml larutan Na-asetat dan 0,5 ml H2SO4 encer. Kemudian mengocok agar larutan menjadi homogen dan dipanaskan agar reaksi berlangsung lebih cepat. Maka didapatkan perubahan yang terjadi adalah larutan berwarna bening, dan bau yang dihasilkan adalah bau kapur barus. Hal tersebut menunjukkan adanya reaksi positif dari Naasetat karena munculnya bau kapur barus yang menunjukkan ada proses pembentukan asam karboksilat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 2CH3CO2Na + H2SO4 Na2SO4 + 2CH3CO2H 2. Pembentukan Garam Karboksilat Langkah pertama yang perlu dilakukan adalah dimasukkan 0,5 ml larutan sampel (asam asetat, asam format, asam propionat) ke dalam tabung reaksi lalu ditambahkan 0,5 ml NaOH. Kemudian dikocok agar larutan homogen. Maka didapatkan perubahan yang terjadi secara berturut-turut adalah pada sampel asam asetat larutan berwarna bening, sampel asam format larutan berwarna bening, sampel asam propionat larutan berwarna bening dan terdapat gelembung. Hal tersebut menunjukkan hanya asam propionat yang bereaksi positif pada pembentukan garam karboksilat, yang ditunjukkan dengan munculnya gelembung. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Asam asetat

HCOOH + NaOH HCOONa + H2O Asam format C2H5COOH + NaOH C2H5COONa + H2O Asam propionat 3. Esterifikasi Langkah pertama yang perlu dilakukan adalah dimasukkan ke dalam tabung reaksi 0,5 ml etanol 70% lalu ditambahkan 0,5 ml asam asetat dan 3 tetes H2SO4 pekat Kemudian dikocok agar larutan homogen dan dipanaskan dalam penangas air selama 5 menit, pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi yang berlangsung. Maka didapatkan sebagai berikut pada sampel asam format warna larutan bening, ada gelembung, setelah dipanaskan bau menyengat. Sampel asam propionat warna larutan bening, setelah dipanaskan tetap bau sangat menyengat. Sampel asam asetat warna larutan bening, setelah dipanaskan bau menyengat. Percobaan tersebut diketahui bahwa asam propionat lebih reaktif daripada sampel yang lain, karena menghasilkan bau yang sangat menyengat. Sampel asam asetat yang paling tidak bereaksi. Langkah kedua yang perlu dilakukan adalah dimasukkan ke dalam tabung reaksi 0,5 ml etanol absolut lalu ditambahkan 0,5 ml asam asetat dan 3 tetes H2SO4 pekat Kemudian dikocok agar larutan homogen dan dipanaskan dalam penangas air selama 5 menit, pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi yang berlangsung. Maka didapatkan sebagai berikut pada sampel asam format ada gelembung, setelah dipanaskan bau menyengat. Sampel asam propionat warna larutan bening, ada 2 lapisan (atas bening, bawah kuning) setelah dipanaskan tetap bau menyengat. Sampel asam asetat warna larutan bening, setelah dipanaskan bau tidak menyengat. Percobaan tersebut diketahui bahwa asam propionat lebih reaktif dari pada sampel yang lain, karena menghasilkan bau yang menyengat. Asam asetat paling tidak bereaksi. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
+ H , kalor

CH3CO2H + CH3CH2OH CH3CO2CH2CH3 + H2O Asam asetat etanol H2SO4 etil asetat

Reaksi yang terjadi pada etanol 70% dan etanol absolut adalah sama seperti di atas. Bedanya hanya pada bau yang dihasilkan. Etanol 70% baunya adalah bau balon dan sedikit bau asetat (menyengat). Sedangkan pada etanol absolut berbau balon (keton) saja. Hal ini disebabkan pada etanol 70% terdapat 30% air, yang berfungsi sebagai pengikat air, sehingga ketika larutan dituangkan ke air menghasilkan bau yang menyengat. 4. Oksidasi a. Oksidasi dengan KMnO4 Langkah pertama yang perlu dilakukan adalah memasukan ke dalam tabung reaksi 0,5 ml asam format dan ditambahkan 2 tetes KMnO4. Kemudian dipanaskan dalam penangas selama 2 menit, pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi yang berlangsung. Maka didapatkan utnuk sampel asam format warna cokelat, kemudian warna larutan menjadi bening setelah ditambah sampel, setelah dipanaskan tidak ada endapan. Sampel asam asetat didapatkan warna ungu, setelah dipanaskan ada endapan merah bata. Sampel asam propionat didapatkan warna merah kekuningan, setelah dipanaskan ada endapan cokelat tua. Hal tersebut menunjukkan bahwa asam asetat dan asam propionat lebih reaktif dari pada asam format dalam reaksi Oksidasi dengan KMnO4. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Kalor

HCOOH + KMnO4- CO2+ H2O Asam format


Kalor

CH3COOH + KMnO4- CH2 + CO2 + H2O Asam asetat


Kalor

CH2CH3COOH + KMnO4- 2CH2 + CO2 + H2O Asam propionat

b. Oksidasi dengan pereaksi fehling Langkah pertama yang perlu dilakukan adalah dimasukkan ke dalam tabung reaksi 0,5 ml asam format dan ditambahkan 0,5 ml fehling A dan B. Kemudian dipanaskan dalam penangas selama 2 menit pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi yang berlangsung. Pada sampel asam format larutan terdiri atas dua bagian, lapisan atas berwarna biru tua dan lapisan bawah berwarna kuning kecoklatan. Pada asam asetat, setelah dilakukan pemanasan pada larutan, tidak terjadi perubahan secara fisik pada larutan, yakni larutan tetap berwarna biru muda. Hal ini menunjukkan bahwa asam asetat tidak bisa dioksidasi oleh reagen fehling disebabkan karena asam asetat tergolong asam lemah, sehingga memiliki daya oksidasi yang lemah pula dan tidak dapat mereduksi larutan fehling. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut:
Fehling A dan B (Kalor)

HCOOH + 2CuO CO2 + H2O + Cu2O


Asam format
Fehling A dan B (Kalor)

CH3COOH + 2CuO CH2CO2 + H2O + Cu2O Asam asetat


Fehling A dan B (Kalor)

CH2CH3COOH + 2CuO CH2CH2CO2 + H2O + Cu2O Asam Propionat 5. Reaksi garam karboksilat Langkah pertama yang perlu dilakukan adalah dimasukkan ke dalam tabung reaksi 0,5 ml NaAsetat dan ditambahkan 0,5 ml FeCl3 hingga terbentuk warna merah. Maka didapatkan larutan berwarna orange setelah dipanaskan warna larutan berubah lagi menjadi warna orange tua. Hal tersebut menunjukan bahwa terjadi reaksi positif dari na-asetat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

3NaCH3COO + FeCl3 3NaCl + 3CH3COO- + Fe3+ 6CH3COO- + 3Fe3+ + 2H2O [Fe (OH)2 (CH3COO)6]+ + 2H+ VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. Percobaan dengan oksidasi aldehid didapatkan asetaldehid reaktif dalam pembentukan asam karboksilat. 2. Percobaan hidrolisis ester didapatkan reaksi positif dari etil asetat karena timbulnya bau balon yang menunjukkan proses pembentukan asam karboksilat. 3. Reaksi garam karboksilat dengan asam sulfat didapatkan reaksi positif dari Na-asetat karena timbulnya bau kapur barus yang menunjukkan proses pembentukan asam karboksilat. 4. Percobaan pembentukan garam karboksilat didapatkan asam propionat yang bereaksi positif pada pembentukan garam karboksilat, ditunjukkan dengan munculnya gelembung. 5. Percobaan esterifikasi, dengan etanol diketahui sampel asam propionat lebih reaktif dari pada sampel yang lain, karena menghasilkan bau yang sangat menyengat. Asam asetat yang paling tidak bereaksi. 6. Percobaan oksidasi dengan KMnO4 didapatkan asam asetat dan asam propionat lebih reaktif dari pada asam format dalam reaksi Oksidasi dengan KMnO4. 7. Percobaan reaksi garam karboksilat terjadi reaksi positif dari Na-asetat karena terjadi perubahan pada saat pemanasan, dengan terbentuknya warna orange tua. DAFTAR PUSTAKA

Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-dasatr Kimia Organik. Bina Aksara. Jakarta. Riawan, S. 1990. Kimia Organik Edisi 1. Binarupa Aksara. Jakarta.

Wilbraham, Antony C. 1992. Pengantar Kimia Organik 1. ITB. Bandung.

0852.202.95364