Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERCOBAAN II PENENTUAN KADAR BESI DALAM AIR TANAH ATAU PERMUKAAN

Nama NIM Kelompok Tanggal Praktikum Tanggal Pengumpulan Nama Asisten : Sri Utami : 10409028 : 4 / Shift Pagi : 21 Oktober 2009 : 28 Oktober 2009 : Astrid

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2010

PENENTUAN KADAR BESI DALAM AIR TANAH ATAU PERMUKAAN I. TUJUAN o Menentukan panjang gelombang maksimum yang diserap larutan standar Fe o Menentukan kadar besi dalam air sampel dengan metode spektrofotometri sinar tampak

II. TEORI DASAR Kadar besi dalam air ditentukan oleh senyawa kompleks berwarna merah-orange yang terbentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (orthophenantrolin). Senyawa ini dibentuk berdasarkan reaksi Fe2+ + 3 phen H+ Fe (phen)32+ + 3H+ dengan tetapan pembentukan sebesar 2,5x10-6 pada 25oC dan pH antara 3-9. Kelebihan zat pereduksi seperti hidroksilamin atau hidroquinon diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada bilangan oksidasi +2. Kompleks yang terbentuk sangat stabil dan dapat diukur menggunakan spektrofotometer pada 508 nm atau dengan fotometer filter hijau. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Larutan senyawa berwarna mampu menyerap sinar tampak yang melalui larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar yang diserap tergantung pada macam senyawa yang ada di dalam larutan, konsentrasi panjang jalan dan intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam Hukum Lambert-Beer Hubungan konsentrasi panjang jalan dan intensitas yang diserap dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert Beer: ( ) Dengan A = absorban Io = intensitas sinar datang I = intensitas sinar yang diteruskan a = tetapan absorptivitas b = panjang jalan sinar / kuvet c = konsentrasi

III. CARA KERJA Cara kerja spektronik-20 Steker dihubungkan dengan sumber tegangan yang telah distabilkan dan tegangan yang sesuai. Alat dinyalakan dengan memutar knop 1 ke kanan sampai lampu indikator menyala. Panjang gelombang diatur ke posisi panjang gelombang yang paling sesuai dengan memutar tombol panjang gelombang. Jarum penunjuk skala dinolkan dengan memutar knop 1. Kuvet yang berisi larutan blangko dimasukkan ke dalam tempat sel dan jarum diatur menunjuk hingga menunjukkan angka T=100%, atau A=0,0. Dengan memutar knop-2. Larutan blanko dikeluarkan dan sampel dimasukkan ke dalam tempat sel. %T dibaca atau dicatat.Dua langkah terakhir diulangi untuk pengukuran larutan dan sampel selanjutnya. Cara kerja praktikum 1 ml larutan standar baku Fe(II) 100 ppm dipipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. satu tetes Na-asetat 0,2 M, 5ml larutan hidroksilaminklorida 10%, dan 5 ml larutan ophenantrolin 0,25% ditambahkan ke dalam labu ukur tersebut. Kemudian larutan di dalam labu ukur tersebut diencerkan sampai tanda batas. Dengan cara yang sama, larutan dengan volume larutan besi 0, 2, 3, dan 4 ml dibuat. Jumlah tetes larutan Na-asetat disesuaikan dengan volume besi yang dipipet, selanjutnya, 5 ml larutan o-phenantrolin 0,25%, 5 ml larutan hidroksilaminklorida ditambahkan ke dalam labu ukur dan campuran tersebut diencerkan hingga tanda batas. Dengan cara yang sama juga dilakukan terhadap larutan sampel air yang ada. 25 ml sampel air dipipet ke dalam labu takar 100 ml. 1 tetes Na-asetat 0,2 M, 5 ml larutan hidroksilaminklorida 10% dan 5 ml larutan o-phenantrolin 0,25% ditambahkan ke dalam labu ukur dan kemudian larutan diencerkan sampai tanda batas. Pengukuran panjang gelombang maksimum dilakukan dengan melakukan perbandingan pengukuran antara larutan blanko dan salah satu larutan yang sudah dibuat sebelumnya. Keenam larutan tersebut diukur pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh. Grafik absorban terhadap panjang gelombang dan grafik A terhadap berbagai C dibuat. Kadar besi dalam sampel dihitung.

IV. DATA PENGAMATAN

Digunakan larutan standar 3 ppm untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Absorbansi =
Panjang gelombang (nm) 500 502 504 506 508 510 512 Persen transmitan (%) 22 22,2 22 21,8 21,8 22 22,4 Absorbansi 0,6575 0,6536 0,6575 0,6615 0,6615 0,6575 0,6497

Dipilih panjang gelombang maksimal, saat absorbansi paling besar yaitu 508 nm. Persen larutan dan absorbansi dari larutan standar dan sampel.
Larutan Fe (II) 0,5 ppm Fe (II) 1 ppm Fe (II) 1,5 ppm Fe (II) 2 ppm Sampel 1(dari praktikan) Sampel 2 (dari asisten) Persen transmitan (%T) 59,4 36,2 21,8 12,4 0,1 16,2

V. PERHITUNGAN a. Perhitungan Konsentrasi Fe dalam Larutan Standar 1. Larutan standar Fe volume 0,5 ml M0 . V0 = M2 . V2 100 ppm . 0,5ml = M2 . 50ml M2 = 1ppm 2. Larutan Standar Fe volume 1 ml M0 . V0 = M3 . V3 100 ppm . 1ml = M3 . 50ml M3 = 2ppm

3. Larutan Standar Fe volume 1,5 ml M0 . V0 = M4 . V4 100 ppm . 1,5ml = M4 . 50ml

M4 = 3ppm 4. Larutan Standar Fe volume 2 ml M0 . V0 = M5 . V5 100 ppm . 2ml = M5 . 50ml M5 = 4ppm b. Perhitungan Nilai Absorban Absorbansi =
Larutan Fe (II) 1 ppm Fe (II) 2 ppm Fe (II) 3 ppm Fe (II) 4 ppm Sampel 1(dari praktikan) Sampel 2 (dari asisten) Persen transmitan (%T) 59,4 36,2 21,8 12,4 0,1 16,2 Absorbansi 0,2262 = 0,4412 = 0,6615 = 0,9065 = 3,0000 = 0,7905

c. Perhitungan Konsentrasi Larutan Standar

Grafik Nilai Konsentrasi Fe Terhadap Nilai Absorbansi


1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 1 2 3 4 Absorbansi regresi linier y = 0.2262x - 0.0065 R = 0.999

Dari data nilai konsentrasi Fe dan nilai absorbansi diperoleh hubungan linier dengan persamaan y = 0,226x-0,006 R2= 0,999 y=ax+b y : nilai absorban x : konsentrasi larutan a = 0,226 b = 0,006 1. Konsentrasi Sampel (Praktikan) Nilai Absorbansi = y = 3 y = 0,226x-0,006 3 = 0,226x-0,006 x = 13,3008 ppm 2. Konsentrasi Sampel ( Asisten ) Nilai Absorbansi = y = 0,7905 y = 0,226x-0,006 0,7905 = 0,226x-0,006 x = 3,5243 ppm d. Perhitungan Galat Konsentrasi Sampel % Galat= = 120,2688 % VI. PEMBAHASAN Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi (II) dalam sampel 100 %

menggunakan spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Larutan senyawa berwarna mampu menyerap sinar tampak yang melalui larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar yang diserap tergantung pada macam senyawa yang ada di dalam larutan, konsentrasi panjang jalan dan intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam Hukum Lambert-Beer ( ) Larutan senyawa berwarna tersebut adalah senyawa kompleks yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin). Reaksi yang terjadi adalah Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+ Dimana struktur 1,10-phenantrolin dan Fe(phen)32+ adalah

1,10-phenantrolin

Fe(phen)32+

Pada percobaan kali ini digunakan reagen Na-asetat karena proses pembentukan kompleks besi dan phenantrolin baru bisa terjadi pada pH 3-9 ( pada keadaan asam ). Selain itu digunakan reagen Hidroksilamin klorida untuk menjaga ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi +2. Dari hasil percobaan diperoleh konsentrasi untuk sampel dari praktikan adalah 13,3008 ppm. Didapatkan konsentrasi yang begitu besar ini karena sampel yang dipakai diambil dari campuran air dan (FeSO4 + Fe 3 ppm). Lalu pada sampel asisten didapatkan konsentrasinya sebesar 3,5243 ppm.

VII. KESIMPULAN o Panjang gelombang maksimum pada 508 nm o Konsentrasi sampel praktikan adalah 13,3008 ppm, sedangkan konsentrasi sampel asisten adalah 3,5243 ppm

VIII. DAFTAR PUSTAKA http://commons.wikimedia.org/wiki/File:1,10-phenanthroline.svg (diakses tanggal 27 Oktober 2010 pukul 18.26) http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?S1600536804027345 (diakses tanggal 27 Oktober 2010 pukul 18.26) http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ (diakses tanggal 27 Oktober 2010 pukul 18.10)