Makalah instrument spektroskopi

INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)

Oleh : Kelompok III Ardin A F1C109 007 Susanti F1C109 008 Lili friani F1C109 010

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2011

Kata pengantar

Puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas karunia-Nyalah yang telah memberikan penyusun kesehatan, kekuatan serta kesempatan sehingga makalah tentang INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP) ini dapat terselesaikan sesuai dengan waktu yang telah ditentukan. Makalah dengan judul INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP) ini disusun dengan maksud untuk memberikan gambaran salah satu alat instrument spektroskopi. Penyusun menyadari sepenuhnya atas keterbatasan ilmu maupun dari segi penyampaian yang menjadikan makalah tentang INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP) ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat diperlukan dari semua pihak untuk kesempurnaan makalah ini.

Kendari, September 2011

penyusun

BAB I PENDAHULUAN A.latar Belakang Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi. Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun biokimia.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen.Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu.

Perbedaan Spektroskopi Atomik dan SpektroskopiMolekuler dapat di ketahui dari spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.

Spektroskopimolekuler :

Spesi: molekul

Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah. Suhu rendah Fase padat, gas, cair

Spektroskopiatomik :

Spesi: atom Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll.

Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gas

Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena pada Spektroskopi Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional

Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel

dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu. Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini. Metode analisis yang menggunakan comple induksi yaitu medan magnet dan medan listrik. Comple ini akan membentuk medan magnet dengan frekuensi tinggi sehingga atom tereksitasi tidak hanya kesatu tingkat electron yang lebih tinggi tapi akan tereksitasi kebeberapa macam tingkat energy electron yang lebih tinggi. Gabungan electron-elektron yang tereksitasi akan membentuk awan-awan electron yang jenuh dengan electron yang disebut plasma sehingga disebut inductively coupled plasma (ICP). Electron yang sah tereksitasi kembali kekeadaan dengan sambil melepaskan energy berupa sinar yang masuk ke spectrometer oleh grating difraksi sinar dispensikan menjadi spectrum garis yang spesifik untuk masing-masing atom/ ion yang terkandung dalam sampel. Karena intensitas sinar yang dilepas / diemisi ketika kembali ke keadaan dasar yang di ukur oleh spectrometer maka ICP disebut juga ICPAES ( Inductively coupled plasma atomic emission spektrocopy).

B. Tujuan 1. Untuk mengetahui prinsip kerja dari instrument spektroskopi Inductively Coupled Plasma (ICP). 2. Untuk mengetahui proses instrumentasi dan interferensi dalam ICP. 3. Untuk mengetahui pengolahan data analisis serta studi kasus dalam ICP.

BAB II PEMBAHASAN

A. Pengertian Spektoskopi merupakan suatu metode analisis yang menggunakan prinsip absorpsi, emisi dan hamburan radiasi elektromagnetik oleh atom atau molekul untuk studi kualitatif atau kuantitatif atom atau molekul atau untuk mempelajari prosesproses fisika. Spektroskopi yang biasa digunakan untuk analisa struktural yaitu spektroskopi ultraviolet, spektroskopi inframerah dan spektroskopi resonasi magnetik inti yang termasuk spektoskopi absorpsi serta spektoskopi massa.

Spektroskopi didefinisikan sebagai suatu metode analisis yang mempelajari interaksi antar suatu materi dan radiasi gelombang elektromagnetik. Interaksi ini dapat mengakibatkan terjadinya perubahan arah radiasi atau transisi antar tingkat energi atom atau molekul. Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan.

Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop, yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga dengan induksi dari pengaliran gas. Bagian yang harus ada pada ICP :

ICP torch Sampel introduction system (nebulizer) High frequency generator Transfer optics and spectrometer Computer interface

Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan. Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu

juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk masing-masing garis unsur. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung. Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam spektrum yang bisa digunakan untuk analisa.

B. Prinsip kerja ICP

Prinsip Kerja ICP adalah menghasilkan plasma yang merupakan gas dimana di dalamnya terdapat atom dalam keadaan terionisasi. Ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu terukur sebagai suatu karakteristik suatu unsur.

Seperti yang terlihat pada gambar berikut :

ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion,atom dan elektron.

C. Prinsip kerja pada ICP Langkah kerja ICP-OES: 1. Preparasi Sampel Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave. 2. Nebulisasi Cairan diubah menjadi aerosol.

3. Desolvasi/ Volatisasi Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering. 4. Atomisasi Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting pada tahap ini. 5. Eksitasi/ Emisi Atommemperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang gelombang yang khas. 6. Deteksi/ Pemisahan Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.

Proses pendispersian cahaya pada ICP

Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika.Tabung-tabung tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor

suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian pembentukan plasma.Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor.Konduktor, pada akhirnya, dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut. Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen.Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu tinggi.Argon biasanya digunakan sebagai gas intermediate dan gas pembawa.Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk plasma. Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma

melewatinebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk

mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.

RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data. Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam

spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis. D. Instrumentasi dalam ICP

1. Plasma Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat. 2. Medan magnet Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir

melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan. 3. Pompa peristaltik Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel organik menjadi nebulizer. 4. Nebulizer Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol. 5. Spray chamber Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam. 6. RF generator RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor. 7. Difraksi kisi

Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier. 8. Photomultiplier Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.

E. Interferensi dalam ICP Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis. Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan komposisi matriks dapat

menyebabkan penekanan sinyal yang signifikan atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja instrumen). Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda unsur-unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang sama (m / z). Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini.Hal ini meliputi penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai dari analit. Walaupun jenis gangguan biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang menunjukkan masalah yang signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi perbaikan, pemisahan matriks, atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan didokumentasikan isotop, atau penggunaan metode lain. Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara berurutan.

F.

Aplikasi dalam ICP Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:

Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk distribusi purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium

Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya, seperti Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS).Ini merupakan praktek menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan sampel berada dalam bentuk gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam instrumen. Jadi, dengan menggunakan sebuah ICP bersama dengan salah satu dari instrumen ini dapat mengurangi waktu persiapan sampel yang tidak diperlukan.

Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal untuk elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk spektrometri massa. ICP spektrometri massa adalah cara unik di antara teknik spektroskopi api dan plasma dalam kemampuan untuk membedakan antara massa berbagai isotop suatu unsur di mana lebih dari satu isotop stabil terjadi.

Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk dua isotop yang dipilih dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas yang mengandung salah satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan konsentrasi elemen. Isotop dilusi adalah metode yang paling akurat dan dapat diandalkan dalam penentuan konsentrasi unsur.Metode konvensional preparasi sampel untuk gabungan ICP-MS adalah dengan aspirasi, melalui nebulizer, menjadi ruang semprot.Sebagian kecil dari aerosol yang dihasilkan tersapu oleh argon ke obor.Kira-kira 1 mL sampel yang dibutuhkan per menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang. Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi tinggi telah digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi tinggi beroperasi lebih efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebulizer efisiensi tinggi yang unggul untuk nebulizers konvensional. Yang paling memberikan keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur kemampuan multi, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi isotop pada elemen ditentukan.Kekurangan yang melekat pada sistem ICP-MS termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma dan atmosfer.Isotop argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan dengan diri mereka sendiri atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan interferensi isobarik.ICP-MS tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam.

Aplikasi dalam Analisis Lingkungan Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan analisis sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di bidang lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multielemen. ICP-MS menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung menentukan beberapa unsur dalam tanah, seperti boron, fosfor, dan molibdenum, yang tidak dapat analisis dengan metode lain. ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multielemen secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan.Sensitivitas sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat ideal.Laser sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen. ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam.Metode ini telah disetujui untuk sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel air, ekstrak EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya, memerlukanproses sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air

bersih.Penggunaan metode ini dibatasi untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.

Elemen Alumunium Antimony Arsen Barium Berilium Boraks Cadmium Kalsium Khrom Kobalt Tembaga Besi Lead Magnesium Mangan Molobdenum Nikel Kalium Selenium Silicon Perak Sodium Thalium Vanadium Seng

Panjang Gelombang (nm) 308,215 206,833 193,696 455,403 313,042 249,773 226,502 317,716 267,716 228,616 324,754 259,940 220,353 279,079 257,610 202,030 231,604 766,491 196,026 288,158 328,068 588,995 190,864 292,402 213,856

Estimasi Deteksi Batas (mg/L) 45 32 53 2 0,3 5 4 10 7 7 6 7 42 30 2 8 15 Tergantung kondisi plasma 75 58 7 29 40 8 2

Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik

perbaikan yang sama untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain dapat ditambahkan sebagai informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan.Estimasi deteksi batas instrumental dapat ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental.Batas-batas deteksi metode yang sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang bervariasi.

Limit Deteksi Spektroskopi Atomik untuk unsur-unsur tertentu Unsur AAS Flame AAS Elektrotermal AES Flame Al 30 0,005 5 As 100 0,02 0,0005 Ca 1 0,02 0,1 Cd 1 0,0002 800 Cr 3 0,02 4 Cu 2 0002 10 Fe 5 0,005 30 Hg 500 0,1 0,0004 Mg 0,1 0,00002 5 Mn 2 0,0002 5 Mo 30 0,005 100 Na 2 0,0002 0.1 Ni 5 0,02 20 Pb 10 0,002 100 Sn 20 0,1 300 V 20 0,1 10 Zn 2 0,00005 0,0005

AES ICP 2 40 0,02 2 0,3 0,1 0,3 1 0,05 0,06 0,2 0,2 0,4 2 30 0,2 2

G. Kelebihan dan kekurangan metode ICP Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk

mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena sensitivitas panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi batas umumnya rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat. Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik, memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap radioaktif plasma. Secara spesifik keuntungan penggunaan ICP yaitu : 1. ICP mempunyai sensitivitas yang tinggi Sensitivitas yang tinggi dipengaruhi oleh : Temparatur arus listrik disekeliling flame Temperature yang tinggi menyebabkan partikel sampel terdifusi sempurna, akibatnya sedikit sekali sampel yang hilang ( sampel tereksitasi sempurna). Kevakuman spectrometer Operasinya dalam kondisi vakum membuat ICP lebih sensitive dari pada AAS.

2. ICP mempunyi ketepatan yang tinggi ICP mempunyai mengontrol suhu ICP sangat tergantung pada suhu. Dan suhu dalam ICP terjamin stabil karena ada pengontrol suhu. Gasa argon mengalir stabil ICP mempunyai mass flow control sehingga aliran gas Ar terjamin stabil, terutama Ar sebagai carier gas Dua panjang gelombang dapat dideteksi serempak Keunikan ICP yang mempunyai dua Grauting ( monokromator) 1. 2. Untuk internal standar Untuk logam yang dianalisis

Grating berputar serempak sehingga sinar yang masuk kedalam spectrometer dibagi dua untuk intermal standar dan logam yang dianalisis. Internal standart

ditambahkan kedalam sampel mupun standart, dengan penambahan ini pengaruh nausea, beckgraund menjadi sangat kecil dan data ICP lebih akurat. 3. ICP memberikan hasil dengan ketelitian yang tinggi Dalam ICP eksitasi atom dan ion-ion dikonsentrasikan.pada bagian tengah dan atas flame serta atom /ion yang sudah tereksitasi didorong keatas dengan kecepatan kostan maka sampel yang belum terbakar / tereksitasi akan bergerak keatas dengan kecepatan konstan pula sehingga sampel dengan konsentrasi sangat kecil pun akan tereksitasi sempurna akibatanya data yang diperolah pun punya ketelitian yang tinggi.

4. ICP mempunyai spectrometer dengan resolusi tinggi Grating difrakasi spectrometer ICP punya celah 3600/nm, karenanya spectrum garis yang sangat berdekatan dapat dipisahkan. 5. ICP dapat menganalisis logam-logam dengan cepat Sepuluh macam logam hanya butuh 1 menit untuk analisisnya. 6. Pengaruh matrik lain sangat kecil Matriks pengganggu seperti keasaman sampel akan mempengaruhi hasil analisis tapi dengan penambahan sejumlah asam yang sama ke standart dan sampel, maka pengaruh matriks dapat dieliminasi. 7. Range konsentrasi yang dideteksi ICP cukup besar Karena ICP dioperasikan pada suhu tinggi (10.000 0K) maka tidak ada uap sampel yang suhunya rendah disekeliling torch. Atom yang sudah tereksitasi tidak akan menyerapa kembali panas yang ada disekeeliling torch ( suhu plasma stabil) akibatnya konsentrasi sampel yang besar akan tetap tereksitasi sempurna. 8. ICP sangat aman dalam pengoprasiannya Gas Ar tidak mudah meledak Bila alat tidak berfungsi sebagaimana mestinya maka rf power generator akan otomatis mati.

Selain itu,ICP juga mempunyai kekurangan dimana sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.

A. Contoh Analisis Menggunakan ICP Pendahuluan 1.1 Latar Belakang Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan. Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi..susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer loop, intermediate loop, and inner loop, yang bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam water-colled coil dari suatu frekuensi radio generator. Gas di alirkan dalam obor, freuensi radio bidang di aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris. Urutan peristiwa ini membentuk plasma. Pembentukan plasma bergantung pada cukup kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga dengan induksi dari pengaliran gas.

Bagian yang harus ada pada ICP : ICP torch Sampel introduction system (nebulizer) High frequency generator Transfer optics and spectrometer Computer interface Unsur-unsur yang akan di analisa dengan ICP harus dalam bentuk larutan. Larutan yang mengandung air lebih di suka daripada larutan organik sebab larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum penyuntikan kedalam ICP.Begitu juga dengan sampel padat.Cahaya yang di pancarkan oleh atom dari unsur dalam ICP di konversi menjadi sinyal elektrik yang dapat di ukur jumlahnya (kuantitasnya). Hal ini terpenuhi dengan komponen radiasinya oleh kisi difraksi, dan kemudian di ukur intensitas cahayanya dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk masing-masing garis unsur. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion di dalam ICP dikonversi ke isyarat elektrik oleh photomultiplier.Intensitas sinyal ini kemudian di bandingkan dengan intensitas yang telah di ketahui, sehingga konsentrasi dapat di hitung. Masing-masing Unsur akan mempunyai banyak panjang gelombang spesifik di dalam spektrum yang bisa digunakan untuk analisa. Keuntungan dengan menggunakan suatu ICP meliputi : Kemampuan nya untuk mengidentifikasi dan mengukur semua unsur-unsur kecuali Argon, batas

pengukurannya adalah 1-100 g/L, analisa kuantitatif dapat di lakukan dengan cepat, dan tidak memerlukan sampel yang banyak ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah salah satu dari beberapa teknik analisa atomik spektroskopi. ICP-AES menggunakan plasma sebagai sumber atomisasi dan eksitasi dan kemudian pancaran yang di hasilkan unsur di ukur intensitasnya . Plasma adalah suatu gas ionisasi yang terdiri dari ion,atom dan elektron. Total Dissolved Solid (TDS) Total dissolved solids (TDS) adalah padatan dalam air yang dapat menerobos saringan.TDS adalah suatu ukuran jumlah dalam air. material ini dapat meliputi karbonat, bikarbonat, klorid, sulfat, fosfat, nitrat, zat kapur, magnesium, sodium, ion organik, dan ion lain. suatu tingkatan tertentu ion ini didalam air sangat penting berhubungan dengan kehidupan dalam air. konsentrasi TDS dapat menentukan alir air ke dalam dan ke luar dari suatu sel organisma (Mitchell and Stapp, 1992). Bagaimanapun, jika konsentrasi TDS terlalu tinggi atau terlalu rendah, pertumbuhan dari banyak kehidupan dalam air,dan kematian bisa terjadi. konsentrasi TDS yang tinggi dapat mengurangi kejernihan air, berperan suatu penurunan fotosintesis, kombinasi dengan logam berat,dan mendorong peningkatan temperatur air. TDS dapat dihitung dengan mengukur konduktans yang spesifik dari air.

1.2 Tujuan Mempelajari level polusi air akibat kandungan material dari sungai lalomita. Dambovita area dengan metoda ICP dan TDS. Metodologi Percobaan 2.1 Alat dan Bahan Sampel diambil pada sungai Ialomita, di ambil pada titik-titik tertentu yang merupakan sumber polutan dari industri (tabel 1) : Alat : Peralatan ICP AES Spektrometer Baird ICP 2070 (gambar 1) Peralatan Konduktmeter Hach CO 150

2.2 Cara Kerja Peralatan ICP-AES (inductively Coupled Plasma-Atomic Emission

Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch, plasma power supply, dan sistem pengukuran optis. Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah menjadi titik-titik air kecil seperti embun Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya. Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi radio 40.68 Hz. Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang gelombang tertentu sesuai komposisi sampel

Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan dengan range panjang gelombang 160-800 nm Spektrum dibuat dengan menggunakan computer

Hasil Dan Diskusi 3.1 Pengukuran Dengan Menggunakan ICP Konsentrasi (ppm) unsur-unsur dalam sampel dari sungai iaolomita yang diperoleh menggunakan metoda ICP Konsentrasi dari elemen seperti S, Cl, K, Fe, Zn, Br dan Sr. unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl,sedangkan yang paling sedikit adalah Br dan Sr. 3.2 Penentuan TDS, salinity dan kondutivitas dengan CO 150 Conduktometer Konductivity,salinity ,dan TDS yang paling besar pada titik p7 dan p8 yaitu targoviste yang merupakan daerah industry.

Peningkatan total padatan mempunyai pengaruh yang sama dengan tingkat kekeruhan dimana kejernihan air menurun,temperatur air akan meningkat, tingkat oksigen akan turun yang menyebabkan proses fotosintesis menurun, material padat tersebut juga dapat zat-zat toxic dan logam-logam berat. Jadi hasil dari percobaan yang diperoleh pada kerja ini disiaapkan untuk program penelitian yang selanjutnya pada monitor permukaaan air.

Kesimpulan Pengukuran dengan ICP didapatkan unsur yang paling banyak terdapat dalam sampel adalah S dan Cl Kandungan S paling besar ada pada titik P5 yaitu Puciosa yang disana terdapat pabrik tekstil sebesar 58,24 ppm Kandungan Cl yang paling tinggi yaitu pada titik P3 (Pietrosita) yang merupakan daerah pegunungan. Menggunakan conduktometer didapatkan daerah yang memiliki conductivity, salinity, TDS yang paling tinggi adalah P7 dan P8 yang merupakan daerah industry.

BAB III PENUTUP

A. Kesimpulan Berdasarkan tujuan dan pembahasan yang telah dikemukakan sebelumnya, maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut 1. Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolakbalik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan. 2. Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.ICP perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi 3. Instrumentasi terdiri dari, plasma medan magnet, pompa peristaltic, nebulizer, spray chamber RF generator, difraksi, fhotomultiplier. 4. Interfretasi pada ICP adalah Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel dan Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan transportasi proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. 5. Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk

mengidentifikasi dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon

6. Adapun kekurangannya ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.

DAFTAR PUSTAKA Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993). Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.Analytical Chemistry67 (12) 503R-506R (1995). Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high efficiency nebulizer for elemental analysis of biological samples using ICP-MS. Journal of Analytical Spectrometry11 (4) 307-311 (1996). Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization ICP-MS. Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996). Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1. Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln. Chem, 1987, 16, 985997. h t t p : / / j o u r n a l s . s p r i n g e r - n y . c o m / c h e d r Posted by Faaza. DIaskes tanggal 20-08-2011.