Formao da indolizina com o glicerol

OH O O N O O N O O OH OH

6 C15H19NO5 Mol. Wt.: 293,32

5 C12H13NO4 Mol. Wt.: 235,24

DATA 19/07

Aduto 0,1250g Aduto aberto

Amb15 0,1186g

Solvente acetonitrila

temp 1500C

tempo 15min

Dados do MO Agitao alta

rendimento 30%

19/07

0,2178g Aduto aberto

0,1709g

acetonitrila

150oC

15min

--------------------------

15%

22/07

0,1261g Aduto fechado

0,1157g

acetonitrila

1500C

19min

Agitao alta com cool down 20% desligado

16/08

0,210g

0,3035g

metanol

1000C

25min

O solv. Evaporou, porem Incalculvel, observu-se a formao de 3 difcil produtos, sendo um deles a separao indolizina com acrilato Desligou o cool down para 56% alcanar a temperatura

-------

0,1520 Aduto fechado

0,180g

acetonitrila

1500C

19min

------

0,1265 Aduto aberto

0,154g

acetonitrila

1500C

10min

----------------------------

38,30%

-------

0,1813g Aduto aberto

0,1600

acetonitrila

150oC

10min

-------------------------------

27%

14/07

0,1702g Aduto aberto

0,1860g

acetonitrila

100oC e 150oC

55 min

Primeiros 40 min a 1000C e 14% depois 15 min a 1500C, a temperatura menos n forma completamente a indolizina Primeiros 20 min a 1000C e depois 55 min a 1500C, porem n observou se o cool down estava ligado ou no Agitao alta 59%(existind o resqucios de subproduto 29%

01/06

0,1275g Aduto aberto

0,1642g

acetonitrila

100oC e 150oC

75 min

19/07

0,1250g aduto aberto

0,1186g

acetonitrila

1500C

15min

19/07

0,1250g aduto aberto

0,1186g

acetonitrila

1500C

15min

Agitao alta

29%

22/07

0,1261g

0,1157g

acetonitrila

1500C

19min

Agitao alta com cool down 20% desligado

06/09

0,3108g

0,2155

acetonitrila

130oC

20min

Agitao alta com cool down 21% ligado

Obs: houve uma mudana no tipo de amb.15, o fato de eu no conseguir o mesmo rendimento pode ser atribudo a esse fator

Formao da indolizina com a poro do acrilato

O N O

DATA 27/07

Aduto 0,1932g (1mmol)

Amb15 0,1989g

Solvente acetonitrila

temp 150oC

tempo 30min

Dados do MO Deixou 10 min, n reagiu todo prolongou o tempo e o sol. Evaporou, no suporta tal temperatura

rendimento

27/07

0,2006

0,2189

metanol

1500C

10min

O solvente evaporou todo, n incalculvel suporta tal temperatura

28/07

0,1724

0,2339

acetonitrila

Temp 1 dia ambien t Temp.a 1 dia mbient

No reagi

incalculvel

28/07

0,2031

0,2885

metanol

No reagi

incalculvel

29/07

0,2031g

0,2885

metanol

100oC

20min

29/07

0,2185g

0,2714g

acetonitrila

100oC

40min

10min iniciais com cool down 51% desligado n reagiu e com 10 min com cool down ligado reagiu(o composto estava 1 dia sob agitao em T.A) Com cool down ligado 27,15%

09/08

0,2061g

0,1943

metanol

0oC

4 dias

No reagi

incalculvel

09/08

0,1949g

0,2410g

acetonitrila

00C

4 dias

No reagi

incalculvel

16/08

0,1949

0,2410

acetonitrila

100oC

15 min

Com cool down ligado e 19% agitao mdia

24/08

O,4240g

0,4865g

metanol

45 min

70oC

Iniciou com 10 min, o solv evaporou, por isso colocou a 700C

25/08

0,6177g

0,6504g

metanol

50 min

70oC

Agitao alta e com cool down 21,37% ligado

05/09

0,1970g

0,1539g

metanol

10min

1000C

05/09

0,1995

0,1245g

metanol

20min

1000C

5 min iniciais sob agitao alta, 18% porem quase q o sol. Evaporava, prosseguiu os restante sob agitao mdia, visualizando a presena de reagente ainda Agitao alta 17%

Prof. Mrio no sei como prosseguir para aumentar o rendimento dessas reaes, nesse exato momento estou com a reao em refluxo com amb.15 no laboratrio e atravs da CCDA pude visualizar a formao da indolizina com a poro do acrilato, porm estou esperando o consumo total do reagente.Se o senhor tiver alguma idia que possa me ajudar agradeo