PRAKTIKUM PENGOLAHAN LIMBAH INDUSTRI

Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion

Pembimbing : Endang Kusumawati, MT

Disusun Oleh : IndraPranata R Irena Widelia Irma Ariyanti Kiki Maryam 091431013 091431014 091431015 091431016

Kelompok 4 Tanggal Praktikum Tanggal Penyerahan : 26 Mei 2011 : 09 Juni 2011

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG KIMIA ANALIS 2010/2011

Recovery Logam Ag Menggunakan Resin Penukar Ion

Tujuan
Menentukan konsentrasi awal dan akhir logam Ag2+. Menentukan efisiensi pengikatan Ag Menentukan % perolehan kembali (recovery) logam Ag

Dasar Teori
Daur ulang adalah proses untuk menjadikan suatu bahan bekas menjadi bahan baru dengan tujuan mencegah adanya sampah yang sebenarnya dapat menjadi sesuatu yang berguna, mengurangi penggunaan bahan baku yang baru, mengurangi penggunaan energi, mengurangi polusi, kerusakan lahan, dan emisi gas rumah kaca jika dibandingkan dengan proses pembuatan barang baru. Daur ulang adalah salah satu strategi pengelolaan sampah padat yang terdiri atas kegiatan pemilahan, pengumpulan, pemrosesan, pendistribusian dan pembuatan produk / material bekas pakai, dan komponen utama dalam manajemen sampah modern dan bagian ketiga adalam proses hierarki sampah 3R (Reuse, Reduce, and Recycle). Material yang bisa didaur ulang terdiri dari sampah kaca, plastik, kertas, logam, tekstil, dan barang elektronik. Meskipun mirip, proses pembuatan kompos yang umumnya menggunakan sampah biomassa yang bisa didegradasi oleh alam, tidak dikategorikan sebagai proses daur ulang. Daur ulang lebih difokuskan kepada sampah yang tidak bisa didegradasi oleh alam secara alami demi pengurangan kerusakan lahan. Secara garis besar, daur ulang adalah proses pengumpulan sampah, penyortiran, pembersihan, dan pemrosesan material baru untuk proses produksi. Pada pemahaman yang terbatas, proses daur ulang harus menghasilkan barang yang mirip dengan barang aslinya dengan material yang sama, contohnya kertas bekas harus menjadi kertas dengan kualitas yang sama, atau busa polistirena bekas harus menjadi polistirena dengan kualitas yang sama. Seringkali, hal ini sulit dilakukan karena lebih mahal dibandingkan dengan proses pembuatan dengan bahan yang baru. Jadi, daur ulang adalah proses penggunaan kembali material menjadi produk yang berbeda. Bentuk lain dari daur ulang adalah ekstraksi material berharga dari sampah, seperti emas dari prosessor komputer, timah hitam dari baterai, atau ekstraksi material yang berbahaya bagi lingkungan, seperti merkuri.

Daur ulang adalah sesuatu yang luar biasa yang bisa didapatkan dari sampah. Proses daur ulang alumunium dapat menghemat 95% energi dan mengurangi polusi udara sebanyak 95% jika dibandingkan dengan ekstraksi alumunium dari tambang hingga prosesnya di pabrik. Penghematan yang cukup besar pada energi juga didapat dengan mendaur ulang kertas, logam, kaca, dan plastik.

Pengolahan Limbah Logam Berat Pencemaran yang diakibatkan oleh logam berat merupakan pencemaran yang disoroti oleh masyarakat. Hal ini karena dalam konsentrasi yang kecil saja, logam berat dapat menghasilkan tingkat keracunan yang tinggi pada makhluk hidup. Selain itu logam berat juga dapat terakumulasi dalam rantai makanan. Umumnya pengolahan limbah cair yang mengandung bahan berbahaya seperti logam berat adalah dengan pengolahan secara kimia. Pengolahan ini termasuk reaksi redoks (reduksioksidasi) ataupun dengan proses ion exchanger. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion maka ion terlarut dalam air akan terserap ke resin penukar ion dan resin akan melepas ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut, kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas. Resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat tertentu, diantaranya adalah : 1. Kapasitas total yang tinggi, maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang tinggi. 2. Kelarutan yang rendah dalam berbagai kelarutan sehingga dapat berulang-ulang. Resin akan beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus tahan terhasap air. 3. Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang luas serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian juga terhadap oksidasi dan radiasi. 4. Kestabilan fisik yang tinggi. Resim diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan hidrostatis cairan serta cairan osmosis.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan Cawan porselen Corong Buchner Corong gelas Desikator Furnace Gelas kimia 50mL Gelas ukur 100mL Labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL Pompa vacuum

Bahan yang digunakan Kertas saring Larutan H2SO4 Larutan NaCl 1% Limbah cair sisa analisis COD

Prosedur Kerja
alirkan limbah cair ke kolom resin selama 1 jam tampung filtrat yang keluar dari kolom resin dalam gelas kimia

Biarkan sampai terbentuk endapan AgCl

tambahkan 100mL NaCl 1% Dan aduk selama 30 menit

lakukan pemisahan dengan kertas saring pada corong buchner

endapan+kertas saring dipanaskan dalam furnace pada suhu 600oC Selama 2 jam

lakukan penyaringan dengan corong buchner lagi

cawan+endapan ditambahkan 25 mL H2SO4 encer dan 3 mL H2SO4 pekat

keringkan dengan oven pada suhu 105oC selama 1 jam ,dinginkan dan timbang

Data Pengamatan
%Ag yang terikat Konsentrasi awal (gram) Konsentrasi akhir (gram) Konsentrasi Ag terikat = 0.7745 gram ..(A) = 0.4995 gram ..(B) = A-B = 0.7445 gram - 0.4995 gram = 0.4995 gram ..(C) %Recovery Berat awal (gram) Berat cawan + kertas saring kosong Berat cawan + kertas saring +endapan Berat akhir = 0,7745 gram ..(A) = 67,6194 gram (D) = 67,5283 gram (E) = E-D = 67,6194 gram 67,5283 gram = 0,0911 gram

Perhitungan

Pembahasan NAMA NIM : Indra Pranata Rizal Ramadan : 091431013

Pada praktikum kali, dilakukan percobaan mengenai metoda recovery Ag. Prinsip dari metoda ini adalah melewatkan limbah cair analisis COD melalui selang ke dalam kolom yang terbuat dari gelas dengan diameter 2 cm yang berisi resin kation lemah sehingga ion Hg2+ akan tertahan dalam resin sedangkan ion Ag+ akan lolos bersama filtratnya. Reaksi yang terjadi : 2R-2Na + Hg2+

2R-Hg + 2Na+

Untuk memisahkan ion Ag+ dari filtrat, dilakukan penambahan NaCl 1% sebanyak 100 ml dan diaduk selama 30 menit sehingga akan membentuk padatan yang berwarna putih yaitu padatan AgCl. Padatan yang terbentuk ini tidak mengendap secara sempurna sehingga menyulitkan pada saat proses penyaringan. Oleh karena itu, dilakukan proses sentrifuse dengan kecepatan pengadukan sebesar 1500 rpm selama 30 menit yang berfungsi untuk memisahkan antara lapisan padatan dengan lapisan cairan agar mudah dalam penyaringan. Reaksi yang terjadi : Ag+ + NaCl AgCl + Na+

Endapan AgCl yang tertahan di kertas saring, dimasukkan ke dalam cawan kemudian didestruksi pada suhu tinggi yaitu 600OC selama 2 jam di dalam furnace sehingga akan membentuk oksidanya yaitu Ag2O. Setelah terbentuk oksida tersebut, maka ditambahkan 5 ml H2SO4 encer dan 3 ml H2SO4 pekat untuk membentuk endapan Ag2SO4. Reaksi yang terjadi : Ag2O + H2SO4 Ag2SO4 + H2O

Reaksi diatas akan menghasilkan endapan Ag2SO4 dengan air. Campuran Ag2SO4 ini diuapkan dengan menggunakan hotplateuntuk menghilangkan air yang ada dicampuran tersebut. Setelah kandungan air hilang, maka endapan Ag2SO4 ini dimasukkan kembali ke dalam furnace dengan suhu 600OC selama 2 jam untuk mendapatkan padatan Ag2SO4 yang sempurna. Dari hasil percobaan endapan kering yang dihasilkan adalah sebesar 0,0911 gram sehingga didapatkan % perolehan (recovery) logam Ag sebesar 11,76 %. Hasil persentase yang kecil ini disebabkan

karena limbah COD yang digunakan tidak mengandung logam Ag yang murni sehingga logam Ag yang diperoleh atau yang di recovery tidak murni.

Nama : Irena Widelia NIM : 091431014

Limbah yang mengandung Ag jika dibuang ke lingkungan akan mengakibatkan lingkungan tersebut tercemar sehingga dilakukan proses untuk menghindari efek buruk terhadap lingkungan. Salah satu proses tersebut adalah dengan metoda recovery Ag. Limbah hasil analisis COD dilewatkan ke dalam kolom yang berisi resin penukar kation lemah. Ion Hg+2 akan tertahan dalam resin sedangkan ion Ag+ akan lolos dari resin. Reaksi yang terjadi yaitu: 2R-2Na + Hg2+

2R-Hg +

2Na+

Filtrat yang masih mengandung ion Ag+ dipisahkan dengan menambahkan NaCl 1 % yang diaduk selama 30 menit hingga terbentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Untuk memisahkan endapan AgCl yang tidak mengendap dengan sempurna, dilakukan proses sentrifuge dengan kecepatan pengadukan sebesar 1500 rpm selama 30 menit. Reaksi yang terjadi: Ag+ + NaCl AgCl + Na+

Endapan AgCl yang sudah terpisah dimasukkan ke dalam furnace pada suhu 600oC selama 2 jam sehingga terbentuk Ag2O kemudian ditambahkan 5 ml H2SO4 encer dan 3 ml H2SO4 pekat agar pembentukan padatan Ag2SO4 sempurna. Reaksi yang terjadi yaitu: Ag2O + H2SO4 Ag2SO4 + H2O

Kandungan H2SO4 yang berlebih diuapkan diatas hotplate sampai terbentuk padatan Ag2SO4 yang sempurna. Berdasarkan data pengamatan didapat efisiensi pengikatan Ag adalah sebesar 64,49 % sedangkan % recovery logam perak (Ag) sebesar 11,76 %. Nilai % recovery yang kecil disebabkan karena kandungan logam Ag dalam limbah COD bukan logam Ag murni.

Nama : Irma Ariyanti NIM : 091431015 Praktikum ini, air limbah yang digunakan merupakan air limbah laboratorium analisis COD. Dimana, pada air limbah ini mengandung logam berat Ag, Hg dan Cr yang berbahaya apabila langsung dibuang ke lingkungan. Maka dari itu, dilakukan pengolahan air limbah melalui proses recovery (memperoleh kembali). Air limbah analisis COD dilewatkan ke dalam resin kation lemah sehingga ion Hg2+ akan tertahan dalam resin dikarenakan logam Hg memiliki tangan-tangan hidrat yang lebih kecil dibanding logam perak (Ag) dan kromium (Cr), sehingga akan mudah berikatan dengan resin. Reaksi yang berlangsung : 2R-2Na + Hg2+ 2R-Hg + 2Na+

Filtrat yang keluar dari resin merupakan air limbah yang masih mengandung ion Ag+. Untuk memisahkan ion Ag+ dari air limbah, filtrat dari resin ditambahkan dengan NaCl berlebih untuk mengendapkan ion Ag+ menjadi AgCl. Dengan reaksi : Ag+ + NaCl AgCl + Na+

Filtrat yang semula bening, menjadi keruh karena adanya partikel-partikel endapan AgCl berwarna putih pada filtrat. Hal tersebut menunjukkan ion Ag+ telah bereaksi sempurna dengan NaCl. Maka dari itu dilakukan pengadukan selama 30 menit agar NaCl larut dalam air limbah dan membentuk endapan AgCl. Endapan AgCl pada air limbah kemudian disentrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 1500 rpm agar endapan AgCl dapat terpisahkan dengan baik dengan air limbahnya. Setelah disentrifuge, endapan AgCl akan terendapkan di dasar tabung sentrifuge sedangkan cairan diatasnya jernih. Sebagian cairan dapat dipisahkan dengan cara dekantasi sedangkan sebagiannya lagi disaring dengan kertas saring. Endapan yang tertahan di kertas saring, didestruksi pada suhu 600C sehingga logam Ag pada AgCl ini membentuk oksidanya (Ag2O). Dengan reaksi : 4Ag+ + O2 2Ag2O

Senyawa Ag2O yang terbentuk kemudian ditambahkan H2SO4 pekat membentuk Ag2SO4. Dengan reaksi : Ag2O + H2SO4 Ag2SO4 + H2O

Pada reaksi ini dihasilkan endapan Ag2SO4 dan air. Penghilangan air dilakukan dengan cara menguapkan airnya dengan pemanas hotplate. Setelah air habis teruapkan, endapan Ag2SO4 ini dikeringkan di dalam furnace. Setelah dikeringkan, warna endapan Ag2SO4 ini menjadi berwarna perak. Endapan Ag2SO4 yang diperoleh sebanyak 0,0911 gram sehingga didapatkan % perolehan (recovery) logam Ag sebesar 11,76 %. Dilihat dari hasil persen perolehannya maka dapat diketahui bahwa proses recovery ini belum berjalan dengan baik dan efisien.

Nama : Kiki Maryam NIM : 091431016

Pencemaran logam berat sangat berbahaya karena menghasilkan tingkat keracunan yang tinggi dan dapat terakumulasi dalam rantai makanan. Oleh karena itu logam berat perlu direcovery untuk menjaga keseimbangan lingkungan. Logam berat yang di-recovery pada praktikum adalah logam Ag (perak). Logam Ag merupakan salah satu limbah COD karena digunakan sebagai pereaksi dan pada akhir analisis terbawa menjadi limbah laboratorium. Recovery dilakukan tidak hanya untuk mengurangi Ag dalam air limbah tetapi agar Ag dapat didaur ulang menjadi proses kembali. Metode recovery yang digunakan pada praktikum adalah metode ion exchange. Metode ini digunakan karena merupakan metode yang paling umum untuk recovery logam berat dengan konsentrasi tinggi. Prinsip dari metode ini adalah melewatkan limbah cair COD ke dalam kolom yang terbuat dari gelas dengan diameter 2 cm dan tinggi 60 cm yang berisi resin kation amberlite IRC86RF dengan kecepatan 4-5 mL/menit. Resin kation amberlite IRC86RF adalah resin penukar kation asam lemah tipe gel dengan kapasitas tinggi yang merupakan golongan asam karboksilat. Proses yang terjadi pada ion-exchanger yaitu limbah cair COD yang mengandung ion Ag , Hg2+, Cr2O72- dipompa untuk masuk ke dalam kolom resin kation lemah. Di dalam kolom resin kation lemah, limbah diabsorbsi kandungan ion Hg2+ nya sehingga tertahan dalam resin dan air limbah yang keluar dari tangki resin kation sudah bebas dari ion Hg2+ . Ion Ag+ dan Cr2O72 lolos bersama filtrat. Filtrat yang diperoleh sebanyak 500 mL ditambah 100 mL NaCl dan diaduk selama 30 menit untuk mengendapkan Ag+ menjadi AgCl yang selanjutnya disentrifugasi dengan centrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 1500 rpm. Setelah sentrifugasi, cairan dibuang sebagian dan endapan yang terdapat di dasar tabung centrifuge disaring dengan kertas saring lalu dioven 30 menit untuk menghilangkan kandungan airnya. Kertas saring yang telah dioven, didestruksi dengan furnace pada T = 600oC menggunakan cawan yang telah ditimbang konstan sehingga membentuk Ag2O kemudian
+

ditambahkan H2SO4 dengan perbandingan volume H2SO4 pekat : H2SO4 encer = 3 mL : 5 mL lalu diuapkan sampai terbentuk kristal Ag2SO4. Reaksi yang terjadi : Ag+ + NaCl Ag2O + H2SO4 AgCl (s) + Na+ Ag2SO4 (s) + H2O

Kristal yang telah terbentuk, di-furnace sampai terbentuk abu dan ditimbang beratnya sehingga didapatkan % efisiensi pengikatan Ag sebesar 64,49 % dan % recovery sebesar 11,76 %. Dari nilai % recovery yang diperoleh menunjukan bahwa proses recovery yang berlagsung kurang efektif. Hal ini terjadi karena volume H2SO4 yang ditambahkan jauh dari volume optimum dan proses penguapan yang dilakukan tidak maksimal.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa : Berat awal logam Ag2+ sebesar 0.7745 gram. Berat akhir logam Ag2+ sebesar 0.4995 gram. Efisiensi pengikatan Ag sebesar 64,49 %. % perolehan kembali (recovery) logam Ag sebesar 11,76 %.

Daftar Pustaka
http://id.wikipedia.org/wiki/Daur_ulang (diakses 07 Juni 2011) http://www.agrecovery.co.nz (diakses 07 Juni 2011) http://industri09firman.blog.mercubuana.ac.id/2010/12/22/teknologi-pengolahan-air-limbah/ (diakses 07 Juni 2011) http://www.blog.unsri.ac.id/dear/skripsitugas.../skripsi-teknik.../4793/ (diakses 07 Juni 2011) http://www.oasezam.wordpress.com/.../tehnik-mengolah-air-limbah-industri-dan-rumah-tangga/ (diakses 07 Juni 2011)